不銹鋼中鋁、鈷、銅、錳、鉬、鎳、磷、硫、硅、鈦的測定 波長色散X射線熒光光譜法_第1頁
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鈦的測定波長色散X射線熒光光譜法4.2有證標準物質;用于分析繪制校準曲線,所選有證標準物質各分析元素含量應覆蓋分析范圍且有適當的梯度;用于進行漂移校正的有證標準物質應有良好的均勻性??刹捎玫挠凶C標準物質參見附4.3無水乙醇;分析純。波長色散X射線熒光光譜儀,應滿足GB/T16597要求。僅器工作條件參見附錄B。6試樣制備6.1根據GB/T20066將樣品制備成塊狀。6.2通過車、銑、創(chuàng)或金相砂紙研磨等方法,將樣品表面研磨成平整,光潔的分析面。試樣的大小取決于試樣盒的兒何尺寸,分析面應能全部遮蓋試樣盒面罩。6.3用乙醇(4.3)清潔試樣表面,然后置于干燥器中備用,并且應盡快測定。6.4采用與試樣相同的方法處理有證標準物質。7分析步驟7.1標準曲線的制定選用至少6個有證標準物質,每個元素都應具有足夠的含量、范圍又有一定梯度。根據設定好的儀器工作條件(參見附錄B)測定各待測元素的X射線熒光強度。以待測元素的濃度為橫坐標,X射線熒光強度為縱坐標,分別繪制各待測元素的標準曲線。可根據實際情況選擇合適的校正方程,如理論a影響系數法、基本參數法、經驗a影響系數法等。但須注意校正方程參數的個數。校正方固參數是指曲線的截距、斜率、經驗a影響系數和譜線重疊系數等。每增加一個參數,須增加3個校正樣品以痛保該參數的可靠性。推薦采用理論a影響系數法,其校正方程參見附錄C。7.2漂移校正采用單點校正或兩點校正法,選擇合適的有證標準物質校正僅器滾移。校正的間隔時間可根據儀器的穩(wěn)定性決定。當儀器長時間關機或者更換流氣計數器的氣體后,應進行露移校正。7.3樣品的測定在儀器最佳測量條件下測量試樣中待測元素的X射線熒光強度。8結果計算根據試樣中待測元素的X射線熒光強度,從校準曲線上計算得到試樣中各元素含量,結果以質量分數表示。所得結果含量大于0.10%時,保留至小數點后兩位;含量小于0,10%時,保留至小數點后3位。由8個實驗室對6個水平的試樣進行方法精密度試驗,結果見表2。NPS注:式中m是分析元素的含量。用質量分數計,以%表示。在重復性條件下,獲得的兩次獨立測試結值不大干重復性限(r),大于重復性限(r)的情況以不超過5%為前提;在再現性條件下,獲得的試結果的絕對差值不大于再現性限(R),大干再現性限(R)的情況以不超過有證標準物質中各成分含量見表A.1。表A.1有證標準物質中各成分含量PSTTTTT0,3930.4610.7716,0303.1206,4100.0506.9307,8203.8700.010注:“T”表示為癌量(Trace)“a“表示P$GCSC?=s×1+Zay×C?)(1+EB×IC,——測量元素的

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