2019輕紡檢測(cè)領(lǐng)域質(zhì)量控制方法

輕紡檢測(cè)領(lǐng)域質(zhì)量控制方法第PAGE第3頁(yè)共29頁(yè)發(fā)布日期：2018發(fā)布日期：201811日輕紡檢測(cè)領(lǐng)域質(zhì)量控制方法范圍本文件適用于從事輕紡（紡織/皮革/鞋類）檢測(cè)的實(shí)驗(yàn)室（驗(yàn)室，旨在指導(dǎo)輕紡實(shí)驗(yàn)室有效開(kāi)展質(zhì)量控制活動(dòng)，規(guī)范質(zhì)量控制方式和合理確定質(zhì)控限。A（參數(shù)次等的建議，以供實(shí)驗(yàn)室參考使用。規(guī)范性引用文件（包括修改單用于本文件。CNAS-CL01CNAS-CL10CNAS-CL18CNAS-CL52《CNAS-CL01CNAS-AL07《CNAS能力驗(yàn)證領(lǐng)域和頻次表》術(shù)語(yǔ)和定義interlaboratorycomparison檢測(cè)的組織、實(shí)施和評(píng)價(jià)。[ISO/IEC17043:2010，定義3.4]proficiencytesting利用實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)，按照預(yù)先制定的準(zhǔn)則評(píng)價(jià)參加者的能力。[ISO/IEC17043:2010，定義3.7]質(zhì)量控制樣品（簡(jiǎn)稱質(zhì)控樣）qualitycontrolsamples和穩(wěn)定性。[GB/T32467-2015，定義6.3]標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/referencematerial（RM）的預(yù)期用途。[ISO17034:2016，定義3.3]注：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)也稱為標(biāo)準(zhǔn)樣品。有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/certifiedreferencematerial（CRM）采用計(jì)量學(xué)上有效程序測(cè)定的一種或多種規(guī)定特性的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品，并附有證書(shū)提供規(guī)定特性值及其不確定度和計(jì)量溯源性的陳述。[ISO17034:2016，定義3.2]sensitivity定陽(yáng)性結(jié)果的能力。[GB/T32467-2015，定義9.17]limitofdetection（LOD）樣品中可被（定性）檢測(cè)，但并不需要準(zhǔn)確定量的最低含量（或濃度在一定置信水平下，從統(tǒng)計(jì)學(xué)上與空白樣品區(qū)分的最低濃度水平（或含量。[GB/T32467-2015，定義9.19]準(zhǔn)確度accuracy測(cè)試結(jié)果與接收的參照值的一致程度。[GB/T32467-2015，定義9.37]precision在規(guī)定條件下，獨(dú)立測(cè)試結(jié)果間的一致程序。[GB/T32467-2015，定義9.40]質(zhì)量控制總則體系，質(zhì)量控制活動(dòng)是實(shí)驗(yàn)室管理工作的重點(diǎn)。定性。制定。內(nèi)部質(zhì)量控制方案業(yè)指導(dǎo)書(shū)中。（包含能力驗(yàn)證的頻次與結(jié)果、A。臨界值等。（準(zhǔn)物質(zhì)（含量值溯源為了確保檢測(cè)結(jié)果的有效性。內(nèi)部質(zhì)量控制方案各要素的基本要求如下：對(duì)檢測(cè)結(jié)果有影響的物品（含標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）的質(zhì)量控制。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)包括檢測(cè)人員的質(zhì)量控制。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)檢測(cè)人員定期進(jìn)行技術(shù)培訓(xùn)、考核評(píng)環(huán)境條件的質(zhì)量控制，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)影響檢測(cè)的環(huán)境條件定期進(jìn)行核查和評(píng)價(jià)。包括但不限于如下：恒溫恒濕室、異味檢測(cè)室、光源室（箱、暗室、天平室（臺(tái)、精密儀器室等。儀器設(shè)備（含量值溯源）的質(zhì)量控制。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)穩(wěn)定性易發(fā)生變化的AFU靈敏度、精密度等技術(shù)參數(shù)核查。檢測(cè)方法的質(zhì)量控制。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有證據(jù)確保在現(xiàn)有條件下資源和能力可有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行驗(yàn)證。（（（包括感官和色牢度目。物理項(xiàng)目（包括感官和色牢度）起毛起球類、色牢度類、異味等；化學(xué)項(xiàng)目質(zhì)量控制方案包括但不限于：纖維含量分析、含油率、pH有害物質(zhì)（甲醛、重金屬、偶氮染料）等。量控制方案做出調(diào)整。B中給出了典型項(xiàng)目的內(nèi)部質(zhì)量控制方案實(shí)例。外部質(zhì)量控制計(jì)劃CNAS-RL02CNAS-AL07CNAS-GL02CNAS-GL03ISO13528的要求?？椈顒?dòng)的技術(shù)水平和數(shù)據(jù)的可信度進(jìn)行評(píng)估。（1次/月內(nèi)審和外審中發(fā)現(xiàn)問(wèn)題的項(xiàng)目等。23質(zhì)量控制實(shí)施采取糾正措施消除隱患，預(yù)防超差的發(fā)生。質(zhì)量控制效果評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)通過(guò)質(zhì)量控制實(shí)施的結(jié)果，評(píng)價(jià)質(zhì)量控制的效果，作為管理評(píng)審的輸入，由管理評(píng)審的輸出作為質(zhì)量控制改進(jìn)的依據(jù)。附錄A輕紡實(shí)驗(yàn)室典型項(xiàng)目質(zhì)量控制表附錄B輕紡實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制方案實(shí)例第PAGE10第10頁(yè)共29頁(yè)發(fā)布日期：2018發(fā)布日期：201811日（資料性附錄）輕紡實(shí)驗(yàn)室典型項(xiàng)目質(zhì)量控制表表A.1輕紡實(shí)驗(yàn)室典型項(xiàng)目質(zhì)量控制表（紡織物理項(xiàng)目）序號(hào)檢測(cè)項(xiàng)目核心影響因素核心因素的控制建議主要質(zhì)控方法質(zhì)控評(píng)價(jià)方法及質(zhì)控限頻次建議1手扯長(zhǎng)度術(shù)采用標(biāo)樣校準(zhǔn)人員比對(duì)R=0.5mm6個(gè)月1次標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)CRM樣品及時(shí)更新極差法（U/б）R=0.5mm6個(gè)月1次2馬克隆值試驗(yàn)前校準(zhǔn)試驗(yàn)前設(shè)備自校，再用標(biāo)樣校準(zhǔn)設(shè)備核查極差法（U/б）R=0.10每次測(cè)試前設(shè)備期間核查釆用標(biāo)樣核查儀器3含雜率記錄準(zhǔn)確不定期現(xiàn)場(chǎng)操作監(jiān)督人員比對(duì)設(shè)備核查極差法（U/б）重復(fù)性限r(nóng)=0.29%(適用≤2.5%低含雜率)；r=0.47%(適用≥2.5%高含雜率)1年1次設(shè)備期間核查釆用標(biāo)樣核查儀器4棉纖維物理性能（HVI)試驗(yàn)前用標(biāo)樣校準(zhǔn)試驗(yàn)前用標(biāo)樣核查儀器設(shè)備核查極差法(U/δHVI棉花纖維測(cè)試儀校準(zhǔn)規(guī)范規(guī)定每次檢測(cè)前進(jìn)行試驗(yàn)溫濕度溫濕度控制和核查符合GB/T20392要求6個(gè)月1次5化學(xué)纖維短纖維長(zhǎng)度纖維整理絨板上整理纖維束時(shí)，確保纖維伸直且不伸長(zhǎng)標(biāo)樣校準(zhǔn)人員比對(duì)絕對(duì)誤差：棉型≤1.0mm毛型≤2.0mm6個(gè)月1次切斷確保纖維束在切斷器上與刀口垂直6化學(xué)纖維短纖維線密度纖維整理絨板上整理纖維束時(shí)，確保纖維伸直且不伸長(zhǎng)標(biāo)樣校準(zhǔn)人員比對(duì)絕對(duì)誤差：中長(zhǎng)型≤0.15dtex毛型≤0.20dtex6個(gè)月1次排片確保排片時(shí)的纖維平行、無(wú)重疊序號(hào)檢測(cè)項(xiàng)目核心影響因素核心因素的控制建議主要質(zhì)控方法質(zhì)控評(píng)價(jià)方法及質(zhì)控限頻次建議7化學(xué)纖維長(zhǎng)絲線密度長(zhǎng)度量取單根法：目光與剪取點(diǎn)保持平視人員比對(duì)相對(duì)誤差≤2.5%6個(gè)月1次預(yù)加張力準(zhǔn)確設(shè)置預(yù)加張力，確保絲條伸直不伸長(zhǎng)8化學(xué)纖維長(zhǎng)絲條干均勻度測(cè)量槽輸入正確的絲條線密度設(shè)備比對(duì)留樣再測(cè)絕對(duì)誤差≤1.0%1年1次試驗(yàn)環(huán)境確保試驗(yàn)環(huán)境無(wú)氣體對(duì)流，無(wú)漂浮物儀器狀態(tài)確保壓縮空氣壓力穩(wěn)定9化學(xué)纖維長(zhǎng)絲捻度退捻確保絲條退捻時(shí)所有單絲呈平行狀態(tài)人員比對(duì)相對(duì)誤差≤5%1年1次預(yù)加張力準(zhǔn)確設(shè)置預(yù)加張力，確保絲條伸直不伸長(zhǎng)10特種動(dòng)物纖維含量纖維鑒別用已知樣品校準(zhǔn)目光人員比對(duì)留樣再測(cè)絕對(duì)誤差≤3%6個(gè)月1次11羊絨手排長(zhǎng)度取樣20個(gè)點(diǎn)以上人員比對(duì)留樣再測(cè)長(zhǎng)度絕對(duì)誤差≤2.0mm短絨率相對(duì)誤差≤20%6個(gè)月1次纖維整理絨板上整理纖維束時(shí)，確保纖維平直，防止纖維斷裂12生絲抱合正確辨認(rèn)使用留樣進(jìn)行測(cè)試留樣再測(cè)6個(gè)月1次13紗線線密度預(yù)加張力準(zhǔn)確設(shè)置預(yù)加張力，確保紗線伸直不伸長(zhǎng)人員比對(duì)相對(duì)誤差≤3%1年1次14紗線捻度限位（單紗）準(zhǔn)確讀取瞬間斷裂伸長(zhǎng)值人員比對(duì)相對(duì)誤差≤5%1年1次完全退捻（股線）確保將兩根或多根紗線退至平行預(yù)加張力準(zhǔn)確設(shè)置預(yù)加張力，確保紗線伸直不伸長(zhǎng)15紗線條干均勻度測(cè)量槽輸入正確的絲條線密度設(shè)備比對(duì)留樣再測(cè)絕對(duì)誤差≤5%1年1次16紗線斷裂強(qiáng)力設(shè)備定期核查設(shè)備比對(duì)人員比對(duì)相對(duì)誤差≤5%1年1次預(yù)加張力準(zhǔn)確設(shè)置預(yù)加張力，確保紗線伸直不伸長(zhǎng)17十萬(wàn)米紗疵檢測(cè)頭確保檢測(cè)頭正常設(shè)備比對(duì)實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)/1年1次序號(hào)檢測(cè)項(xiàng)目核心影響因素核心因素的控制建議主要質(zhì)控方法質(zhì)控評(píng)價(jià)方法及質(zhì)控限頻次建議18棉結(jié)、雜質(zhì)鑒別定期進(jìn)行目光比對(duì)人員比對(duì)相對(duì)誤差≤5%6個(gè)月1次19明顯色結(jié)色結(jié)鑒別定期進(jìn)行目光比對(duì)人員比對(duì)相對(duì)誤差≤5%6個(gè)月1次20絮用纖維短纖維率術(shù)（操作手法）采用標(biāo)樣校準(zhǔn)手法（手扯法）人員比對(duì)（操作比對(duì)）絕對(duì)誤差≤3%6個(gè)月1次21絮用纖維含雜率記錄準(zhǔn)確釆用標(biāo)樣期間核查儀器人員比對(duì)標(biāo)樣測(cè)試極差=0.31%6個(gè)月1次22織物斷裂強(qiáng)力設(shè)備定期核查人員比對(duì)設(shè)備比對(duì)留樣再測(cè)相對(duì)誤差≤10%1年1次試樣寬度確保有效寬度預(yù)加張力準(zhǔn)確設(shè)置預(yù)加張力，確?？椢锷熘辈簧扉L(zhǎng)23頂破強(qiáng)力設(shè)備定期核查人員比對(duì)設(shè)備比對(duì)留樣再測(cè)相對(duì)誤差≤10%1年1次球形頂桿準(zhǔn)確選擇球形直徑24接縫強(qiáng)力設(shè)備定期核查人員比對(duì)相對(duì)誤差≤10%1年1次針距確保針距準(zhǔn)確25起毛起球（圓軌跡法）目光評(píng)級(jí)定期進(jìn)行目光比對(duì)人員比對(duì)設(shè)備比對(duì)留樣再測(cè)≤0.5級(jí)6個(gè)月1次設(shè)備定期核查毛刷、磨料、墊片26起毛起球（馬丁代爾法）目光評(píng)級(jí)定期進(jìn)行目光比對(duì)人員比對(duì)設(shè)備比對(duì)留樣再測(cè)≤0.5級(jí)6個(gè)月1次設(shè)備定期核查李莎茹圖形27起毛起球（滾箱法）目光評(píng)級(jí)定期進(jìn)行目光比對(duì)人員比對(duì)設(shè)備比對(duì)留樣再測(cè)≤0.5級(jí)6個(gè)月1次設(shè)備定期核查軟木襯墊和聚氨酯載樣管表面狀態(tài)序號(hào)檢測(cè)項(xiàng)目核心影響因素核心因素的控制建議主要質(zhì)控方法質(zhì)控評(píng)價(jià)方法及質(zhì)控限頻次建議28起毛起球（亂翻法）目光評(píng)級(jí)定期進(jìn)行目光比對(duì)人員比對(duì)設(shè)備比對(duì)留樣再測(cè)≤0.5級(jí)6個(gè)月1次設(shè)備定期核查軟木襯墊表面狀態(tài)29質(zhì)量圓盤(pán)取樣器定期核查切割器刀口鋒利程度人員比對(duì)相對(duì)誤差≤5%1年1次烘箱定期核查八籃的零位30率、扭曲率測(cè)量定期進(jìn)行測(cè)量操作比對(duì)，確保試樣無(wú)不必要的拉伸人員比對(duì)相對(duì)誤差≤10%1年1次31洗后外觀目光評(píng)級(jí)定期進(jìn)行目光比對(duì)人員比對(duì)≤0.5級(jí)6個(gè)月1次表A.2輕紡實(shí)驗(yàn)室典型項(xiàng)目質(zhì)量控制表（色牢度項(xiàng)目）序號(hào)檢測(cè)項(xiàng)目核心影響因素核心因素的控制建議主要質(zhì)控方法質(zhì)控限頻次建議1耐摩擦色牢度①評(píng)級(jí)目光②人員操作③儀器各個(gè)參數(shù)設(shè)置④摩擦布的含水率⑤評(píng)定沾色用灰色樣卡①定期進(jìn)行目光比對(duì)②定期開(kāi)展人員操作手法比對(duì)③定期檢查儀器各個(gè)參數(shù)：檢查金屬網(wǎng)、耐水細(xì)砂紙、摩擦頭、儀器動(dòng)程、棉摩擦布需符合標(biāo)準(zhǔn)要求④摩擦布的含水率符合規(guī)定⑤定期對(duì)灰色樣卡進(jìn)行校驗(yàn)人員比對(duì)設(shè)備校驗(yàn)留樣再測(cè)能力驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)人工：±0.5人員目光比對(duì)6個(gè)月1次其余質(zhì)控方法1年1次2耐海水色牢度①評(píng)級(jí)目光②人員操作③儀器各個(gè)參數(shù)設(shè)置④標(biāo)準(zhǔn)貼襯織物⑤試液配制⑥評(píng)定變色、沾色用灰色樣卡①定期進(jìn)行目光比對(duì)②定期開(kāi)展人員操作手法比對(duì)③定期檢查儀器各個(gè)參數(shù)：重錘質(zhì)量、烘箱溫度需符合標(biāo)準(zhǔn)要求④標(biāo)準(zhǔn)貼襯織物需通過(guò)驗(yàn)收⑤試液配制測(cè)試相應(yīng)pH值，確保符合要求⑥定期對(duì)灰色樣卡進(jìn)行校驗(yàn)人員比對(duì)設(shè)備校驗(yàn)留樣再測(cè)能力驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)人工：±0.5人員目光比對(duì)6個(gè)月1次其余質(zhì)控方法1年1次3耐光、耐光汗色牢度①評(píng)級(jí)目光②人員操作③儀器各個(gè)參數(shù)設(shè)置④藍(lán)色羊毛標(biāo)樣①定期進(jìn)行目光比對(duì)②定期開(kāi)展人員操作手法比對(duì)③定期檢查儀器輻照度、溫度傳感器、有效濕度需符合標(biāo)準(zhǔn)要求，定期校驗(yàn)和期間核查④藍(lán)色羊毛標(biāo)樣定期比對(duì)，換批次應(yīng)進(jìn)行驗(yàn)證人員比對(duì)設(shè)備校驗(yàn)留樣再測(cè)能力驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)人工：±0.5人員目光比對(duì)6個(gè)月1次其余質(zhì)控方法1年1次4氯化水色牢度①評(píng)級(jí)目光②人員操作③儀器各個(gè)參數(shù)設(shè)置④標(biāo)準(zhǔn)貼襯織物⑤試液配制⑥評(píng)定變色、沾色用灰色樣卡①定期進(jìn)行目光比對(duì)②定期開(kāi)展人員操作手法比對(duì)③定期檢查儀器各個(gè)參數(shù)：溫度、時(shí)間需符合標(biāo)準(zhǔn)要求④標(biāo)準(zhǔn)貼襯織物需通過(guò)驗(yàn)收⑤試液配制需符合規(guī)定⑥定期對(duì)灰色樣卡進(jìn)行校驗(yàn)人員比對(duì)設(shè)備校驗(yàn)留樣再測(cè)能力驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)人工：±0.5人員目光比對(duì)6個(gè)月1次其余質(zhì)控方法1年1次5壓色牢度①評(píng)級(jí)目光②人員操作③儀器各個(gè)參數(shù)設(shè)置④標(biāo)準(zhǔn)貼襯織物⑤評(píng)定變色、沾色用灰色樣卡①定期進(jìn)行目光比對(duì)②定期開(kāi)展人員操作手法比對(duì)③定期檢查儀器各個(gè)參數(shù)：壓強(qiáng)、溫度、時(shí)間需符合標(biāo)準(zhǔn)要求④標(biāo)準(zhǔn)貼襯織物需通過(guò)驗(yàn)收⑤定期對(duì)灰色樣卡進(jìn)行校驗(yàn)人員比對(duì)設(shè)備校驗(yàn)留樣再測(cè)能力驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)人工：±0.5人員目光比對(duì)6個(gè)月1次其余質(zhì)控方法1年1次表A.3輕紡實(shí)驗(yàn)室典型項(xiàng)目質(zhì)量控制表（化學(xué)項(xiàng)目）序號(hào)檢測(cè)項(xiàng)目核心影響因素核心因素的控制建議主要質(zhì)控方法質(zhì)控限頻次建議1纖維定量分析（化學(xué)溶解法）選擇最適當(dāng)?shù)娜芙夥椒z測(cè)員根據(jù)定性結(jié)果，相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及細(xì)則，選擇合適的定量方案。留樣再測(cè)質(zhì)控樣試驗(yàn)室進(jìn)行留樣再測(cè)或測(cè)定質(zhì)控樣品可采用質(zhì)量控制圖，也可以自行測(cè)定并計(jì)算質(zhì)控限3個(gè)月1次關(guān)鍵溶劑濃度的標(biāo)定對(duì)配制的試劑進(jìn)行濃度標(biāo)定，密度測(cè)量，確保符合標(biāo)準(zhǔn)要求。試劑期間核查按照質(zhì)量監(jiān)督計(jì)劃定期對(duì)試劑進(jìn)行核查。2纖維定量分析（顯微鏡法）人員的經(jīng)驗(yàn)、技術(shù)和狀態(tài)定期組織人員目光比對(duì)。人員比對(duì)留樣再測(cè)質(zhì)控樣極差法(U/б)R=3%3個(gè)月1次適當(dāng)?shù)姆椒ǔ绦驒z測(cè)員根據(jù)定性結(jié)果，相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及細(xì)則，選擇合適的方法程序。設(shè)備校準(zhǔn)按照質(zhì)量監(jiān)督計(jì)劃定期對(duì)設(shè)備進(jìn)行校準(zhǔn)。3pH值（水萃取法）保持電極穩(wěn)定性使用前校準(zhǔn)；留樣再測(cè)進(jìn)行臺(tái)差比對(duì)人員比對(duì)留樣再測(cè)質(zhì)控樣實(shí)驗(yàn)間比對(duì)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部的質(zhì)量控制再現(xiàn)性限R=0.23個(gè)月1次設(shè)備校準(zhǔn)（CRM緩沖劑）電極校準(zhǔn)，電極損壞不可調(diào)整，需重?fù)Q新調(diào)整合適振蕩頻率保證樣品完潤(rùn)濕?；w等較易潤(rùn)濕透樣品建議振蕩頻率調(diào)高些。6.5試驗(yàn)前，用pH計(jì)進(jìn)行測(cè)試4甲醛樣品檢測(cè)前應(yīng)封閉保存分樣時(shí)采用自封袋裝置標(biāo)準(zhǔn)曲線核查質(zhì)控圖判斷參照標(biāo)準(zhǔn)GB/T4091-2001《常規(guī)控制圖》每周一次采用有證甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液核查工作曲線用有證甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液核查工作曲線（每周一次）顯色劑靈敏度檢查顯色劑變化后需核查標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)釋放甲醛時(shí)環(huán)境溫度的控制確保釋放過(guò)程的條件保持不變；檢測(cè)儀器設(shè)備的準(zhǔn)確性定期進(jìn)行校準(zhǔn)和核查5可分解致癌芳香胺染料取樣原則1、制定取樣細(xì)則，定期培訓(xùn)2、留樣訂在原始記錄，流轉(zhuǎn)至審核員確認(rèn)是否取樣正回收率加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)，回收率符合EN每制備批樣品或20序號(hào)檢測(cè)項(xiàng)目核心影響因素核心因素的控制建議主要質(zhì)控方法質(zhì)控限頻次建議確14362-1-2012要求次耗材(硅藻土)、保險(xiǎn)粉驗(yàn)收回收率測(cè)試合格，保險(xiǎn)粉不結(jié)塊才可使用旋蒸過(guò)程不能蒸干，檢測(cè)員實(shí)時(shí)查看定容過(guò)程（保證定容準(zhǔn)確）檢定定容器；檢測(cè)員正確使用，量取準(zhǔn)確檢測(cè)儀器設(shè)備的準(zhǔn)確性定期進(jìn)行校準(zhǔn)和核查6重金屬樣品前處理1、使用潔凈無(wú)污染的檢測(cè)器具；2、可萃取重金屬檢測(cè)酸性汗液現(xiàn)配現(xiàn)用；3完全(樣品采用粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎足夠小，利于消解完全)；4色效果；5、進(jìn)行空白試驗(yàn)；回收率；測(cè)定有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GB/T27404F確定度的要求。每制備批樣品或20次標(biāo)準(zhǔn)溶液1、采用有證標(biāo)準(zhǔn)溶液；2性；樣品均勻性進(jìn)行重復(fù)試驗(yàn)檢測(cè)儀器設(shè)備的準(zhǔn)確性定期進(jìn)行校準(zhǔn)和核查7鎳釋放量腐蝕過(guò)程1、試驗(yàn)容器采用硝酸（1+9）浸泡過(guò)夜，用去離子水沖洗，晾干，備用；2、確保接觸面完全浸泡3、確保釋放過(guò)程的條件保持不變；4、人工汗液現(xiàn)配現(xiàn)用；5、進(jìn)行空白試驗(yàn)；測(cè)定質(zhì)控樣品；測(cè)定參考試片試驗(yàn)室測(cè)定質(zhì)控樣品可采用質(zhì)量控制圖，也可以自行測(cè)定并計(jì)算質(zhì)控限；測(cè)定參考試片，需符合標(biāo)準(zhǔn)值及不確定度的要求。隨檢驗(yàn)批進(jìn)行質(zhì)控樣品或參考試片的測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)溶液1、采用有證標(biāo)準(zhǔn)溶液；2性；樣品均勻性進(jìn)行重復(fù)試驗(yàn)序號(hào)檢測(cè)項(xiàng)目核心影響因素核心因素的控制建議主要質(zhì)控方法質(zhì)控限頻次建議測(cè)試面積計(jì)算1制定原則，將不規(guī)則形狀拆成有規(guī)則形狀計(jì)算。2人員培訓(xùn)，審核員對(duì)可疑數(shù)據(jù)復(fù)算。8有機(jī)錫化合物溶液配制pH5.5（pH測(cè)，乙酸調(diào)整）回收率GB/T27404F率范圍每制備批樣品或20次準(zhǔn)確量取2ml正已烷檢定移液槍9表面活性劑-APs+APEOs索氏抽提的回流速度檢測(cè)員查看（1秒2滴），通過(guò)溫度控制速度甲醇空白對(duì)照,回收率參考GB/T23322-2009，回收率范圍90%-110%每制備批樣品或20次空白干擾（容器、試劑、儀器等干擾）空白試驗(yàn)驗(yàn)證10致癌、致敏染料超聲溫度70（），30鐘留樣再測(cè)試驗(yàn)室自行測(cè)定并計(jì)算質(zhì)控限每制備批樣品或20次超聲時(shí)間30（2及鬧鐘設(shè)定）11含氯酚配制準(zhǔn)確K2CO3溶液濃度配制正確（0.1mol/L）回收率參考GB/T18414.1-2006，回收率范圍85%-110%每制備批樣品或20次量取準(zhǔn)確用檢定的移液槍量取5ml正乙烷衍生化過(guò)程若出現(xiàn)混蝕，需離心3分鐘，離心速度400轉(zhuǎn)/分鐘12鄰苯二甲酸酯隔墊更換查看隔墊是否漏氣；色譜圖是否有雜峰回收率回收率參考GB/T20388-2016的要求每制備批樣品或20次色譜柱流失情況空白試驗(yàn)驗(yàn)證扣除試劑本身含有鄰苯二甲酸酯試劑空白實(shí)驗(yàn)13富馬酸二甲酯超聲過(guò)程嚴(yán)格按標(biāo)準(zhǔn)時(shí)間進(jìn)行超聲回收率回收率80%-120%每制備批樣品或20次過(guò)濾過(guò)程用定量濾紙過(guò)濾旋蒸溫度標(biāo)準(zhǔn)要求40度以下，常控在35度左右14農(nóng)藥殘留超聲萃?。嚎刂瞥暅囟?、超聲時(shí)間1、超聲溫度：用檢定的溫度計(jì)確認(rèn)試驗(yàn)過(guò)程2、超聲時(shí)間：可采用兩種時(shí)間方式提醒——超聲儀設(shè)定或鬧鐘設(shè)定回收率18412.1-2006GB/T18412.7-2006每制備批樣品或20次序號(hào)檢測(cè)項(xiàng)目核心影響因素核心因素的控制建議主要質(zhì)控方法質(zhì)控限頻次建議衍生化過(guò)程試劑空白加標(biāo)回收率測(cè)試，驗(yàn)證衍生化過(guò)程的要求旋蒸過(guò)程1、方法要求不能蒸干的，檢驗(yàn)員實(shí)時(shí)查看；2程。定容過(guò)程（保證定容準(zhǔn)確）檢定定容器；檢測(cè)員正確使用，量取準(zhǔn)確關(guān)鍵耗材（如固相萃取柱、過(guò)濾膜等）驗(yàn)收回收率測(cè)試，合格才可使用檢測(cè)儀器設(shè)備的準(zhǔn)確性定期進(jìn)行校準(zhǔn)和核查15四氯乙烯頂空瓶密封性操作人員測(cè)定前檢查待測(cè)頂空瓶瓶蓋的密封性，封好頂空瓶蓋后，左右擰動(dòng)檢查是否松動(dòng)。回收率參考GB/T24115-2009回收率范圍85%～105%每制備批樣品或20次16丙烯酰胺關(guān)鍵耗材：固相萃取柱驗(yàn)收回收率測(cè)試，合格才可使用回收率參考GB/T30166-2013回收率范圍90%～110%每制備批樣品或20次17全氟辛酸關(guān)鍵耗材：固相萃取柱驗(yàn)收回收率測(cè)試，合格才可使用回收率參考SN/T28221圍78%～103%每制備批樣品或20次18多氯聯(lián)苯旋蒸過(guò)程方法要求不能蒸干的，檢測(cè)員實(shí)時(shí)查看；回收率參考GB/T20387-2006，回收率范圍大于85%每制備批樣品或20次定容過(guò)程（保證定容準(zhǔn)確）檢定定容器；檢測(cè)員正確使用，量取準(zhǔn)確19多環(huán)芳烴關(guān)鍵耗材：固相萃取柱驗(yàn)收回收率測(cè)試，合格才可使用回收率參考GB/T28189-2011，回收率范圍61%～110%每制備批樣品或20次GC-MS離子源溫度設(shè)定為350℃含量低，沸點(diǎn)高的物質(zhì)全部出色譜峰20鄰苯基苯酚提取液轉(zhuǎn)移完全，盡量少的吸附在樣品上回收率參考GB/T20386-2006，回收率85%～110%每制備批樣品或20次衍生化過(guò)程試劑空白加標(biāo)回收率測(cè)試，驗(yàn)證衍生化過(guò)程21氯化苯和氯化甲苯超聲溫度避免提取液二氯甲烷揮發(fā)回收率參考GB/T20384-2006，回收率大于85%每制備批樣品或20次序號(hào)檢測(cè)項(xiàng)目核心影響因素核心因素的控制建議主要質(zhì)控方法質(zhì)控限頻次建議22阻燃劑標(biāo)樣配制注意溶劑比例，確?；烊芑厥章蕝⒖糋B/T24279-2009，回收率80%～105%每制備批樣品或20次超聲溫度避免提取液正己烷+丙酮揮發(fā)表A.4輕紡實(shí)驗(yàn)室典型項(xiàng)目質(zhì)量控制表（皮革/鞋類檢測(cè)項(xiàng)目）序號(hào)檢測(cè)項(xiàng)目核心影響因素核心因素的控制建議主要質(zhì)控方法質(zhì)控限頻次建議1甲醛含量（分光光度法）樣品檢測(cè)前應(yīng)密封保存樣品采用自封袋包裝實(shí)驗(yàn)間比對(duì)；回收率試驗(yàn)，采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液對(duì)工作曲線進(jìn)行控制。實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)，再現(xiàn)性限R=28mg/kg；回收率80%～120%。6120采用甲醛有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查工作曲線用甲醛有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液核查工作曲線顯色劑靈敏度檢查長(zhǎng)期儲(chǔ)存后顯色劑靈敏度會(huì)稍起變化，需每星期對(duì)顯色劑靈敏度作一次檢查甲醛含量（色譜法）樣品檢測(cè)前應(yīng)密封保存樣品采用自封袋包裝實(shí)驗(yàn)間比對(duì)；回收率試驗(yàn)，采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液對(duì)工作曲線進(jìn)行控制。再現(xiàn)性限R=40mg/kg；經(jīng)驗(yàn)值。6120采用甲醛有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查工作曲線用甲醛有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液核查工作曲線與二硝基苯肼反應(yīng)后溶液的保存反應(yīng)后溶液充分混勻，放置時(shí)間為60min-180min2可分解有害芳香胺的偶氮染料取樣原則1、制定取樣細(xì)則，定期培訓(xùn)2、留樣訂在原始記錄，流轉(zhuǎn)至審核員確認(rèn)是否取樣正確實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)；回收率試驗(yàn)；陽(yáng)性樣品留樣再測(cè)。R=50%；2,4-二氨基20%，鄰2,4-50%，其它回收率應(yīng)70%；R=10%(經(jīng)驗(yàn)值)。6120個(gè)月1次還原溫度溫度70℃（用檢定的溫度計(jì)確認(rèn)）硅藻土驗(yàn)收回收率測(cè)試，合格才可使用旋蒸過(guò)程不能蒸干，檢測(cè)員實(shí)時(shí)查看定容過(guò)程（保證定容準(zhǔn)確）準(zhǔn)確量取3有機(jī)錫化合物溶液配制現(xiàn)配現(xiàn)用，確保酸性汗?jié)n萃取液pH值=5.5（用pH劑測(cè)，乙酸調(diào)整）留樣再測(cè)；標(biāo)樣測(cè)試s=±10%6個(gè)月1次準(zhǔn)確量取2ml正已烷檢定移液器4五氯苯酚配制準(zhǔn)確K2CO3溶液濃度配制正確（0.1mol/L）留樣再測(cè)；標(biāo)樣測(cè)試s=±10%6個(gè)月1次量取準(zhǔn)確用檢定的移液槍量取5ml正乙烷衍生化過(guò)程若出現(xiàn)混蝕，需離心3分鐘，離心速度400轉(zhuǎn)/分鐘空白試驗(yàn)——序號(hào)檢測(cè)項(xiàng)目核心影響因素核心因素的控制建議主要質(zhì)控方法質(zhì)控限頻次建議5鄰苯二甲酸酯超聲溫度和時(shí)間50℃超聲1h留樣再測(cè)；溫度計(jì)監(jiān)控超聲溫度；儀器檢定；空白對(duì)照s=±10%6個(gè)月1次定容準(zhǔn)確檢定容量瓶扣除試劑本身含有鄰苯二甲酸酯試劑空白實(shí)驗(yàn)6富馬酸二甲酯超聲過(guò)程嚴(yán)格按標(biāo)準(zhǔn)時(shí)間進(jìn)行超聲標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)試；回收率的測(cè)定；溫度計(jì)監(jiān)控超聲溫度；儀器檢定s=±10%；回收率80%～120%61批樣品或每20品做一次過(guò)濾過(guò)程用定量濾紙過(guò)濾旋蒸溫度控制在35℃左右7N-亞硝基胺試劑避光保存用棕色容量瓶裝標(biāo)樣測(cè)試；s=±10%6個(gè)月1次旋蒸溫度通?？刂圃?5℃左右過(guò)濾過(guò)程用甲醇活化小柱子8烷基酚聚氧乙烯醚萃取過(guò)程準(zhǔn)確控制超聲溫度和時(shí)間儀器檢定；使用經(jīng)檢定合格的溫度計(jì)監(jiān)控超聲和旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)溫度；使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備標(biāo)準(zhǔn)曲線s=±10%；回收率85%～105%61批樣品或每20品做一次旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)過(guò)程準(zhǔn)確控制旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)的溫度和壓力定容過(guò)程檢定移液器9重金屬總量過(guò)程引入的污染（容器清洗不干凈，有殘?jiān)┫扔盟嵋航葸^(guò)夜，再用去離子水沖洗干凈實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)；回收率試驗(yàn)s=±10%；回收率80%～115%61批樣品或每20品做一次消解是否完全樣品切割成4mm×4mm，利于消解完全10可萃取重金屬過(guò)程引入的污染（容器清洗不干凈，有殘?jiān)﹥魧?shí)驗(yàn)室間比對(duì)；回收率試驗(yàn)s=±10%；回收率80%～115%61批樣品或每20個(gè)樣品做一次11皮革中六價(jià)鉻脫色劑脫色效果回收率測(cè)試驗(yàn)證，要求回收率＞90%實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)；留樣再測(cè)；加標(biāo)回收試驗(yàn)（空白加標(biāo)和基底加標(biāo)）采用質(zhì)控溶液對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線進(jìn)行控制。s=±10%；回收率＞90%61批樣品或每20品做一次序號(hào)檢測(cè)項(xiàng)目核心影響因素核心因素的控制建議主要質(zhì)控方法質(zhì)控限頻次建議12鎳釋放量釋放過(guò)程試樣應(yīng)全部浸入人工汗液參考試片測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試片偏差[0.19,0.49]ug/cm3周6個(gè)月1次13pH值保持電極穩(wěn)定性使用前校準(zhǔn)；留樣再測(cè)進(jìn)行結(jié)果對(duì)比實(shí)驗(yàn)間比對(duì)；人員比對(duì)R=0.2（經(jīng)驗(yàn)值）；R=0.1。6個(gè)月1次設(shè)備校準(zhǔn)（CRM緩沖劑）電極校準(zhǔn)，電極損壞不可調(diào)整，需重?fù)Q新是否用濾紙過(guò)濾無(wú)需用濾紙過(guò)濾調(diào)整合適振蕩頻率保證樣品完全潤(rùn)濕。萃取水質(zhì)量：pH值6～7每天監(jiān)控，用pH計(jì)進(jìn)行測(cè)試準(zhǔn)確滴定滴定至淡綠色硫代硫酸鈉濃度的準(zhǔn)確性使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或?qū)舛冗M(jìn)行準(zhǔn)確標(biāo)定準(zhǔn)確滴定組織不同人員進(jìn)行比對(duì)試驗(yàn)防止空白污染空白試驗(yàn)第PAGE第21頁(yè)共29頁(yè)發(fā)布日期：2018發(fā)布日期：201811日（資料性附錄）輕紡實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制方案實(shí)例織物斷裂強(qiáng)力：GB/T3923.1-20131（含標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）。CL18恒溫恒濕室環(huán)境符合要求，并定期核查。設(shè)備（）的質(zhì)量控制：（（樣品均勻性評(píng)價(jià)：按CNAS-GL03中4.2單因子方差分析進(jìn)行評(píng)價(jià)。檢測(cè)：對(duì)樣品進(jìn)行留樣再測(cè)，檢測(cè)過(guò)程中應(yīng)記錄相關(guān)的要素變化（物質(zhì)、環(huán)境、儀器、人員、時(shí)間），數(shù)量8次以上。計(jì)算：①將數(shù)量8次以上的檢測(cè)數(shù)據(jù)，每次檢測(cè)的平均值按GB/T4883-2008標(biāo)準(zhǔn)7.2格拉布斯（Grubbs）檢測(cè)法判斷和刪除歧離值。②將歧離值判斷合格的檢測(cè)數(shù)據(jù)，按JJF1059.1-2012標(biāo)準(zhǔn)計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差、A類不確定度。B且＜1000N，uB=2.9N；≥1000N，uB29N④按JJF1059.1-2012標(biāo)準(zhǔn)計(jì)算合成不確定度、擴(kuò)展不確定度，即為該內(nèi)部質(zhì)控樣的值和不確定度。⑥繪制質(zhì)控圖和/ISO135288纖維含量：氨綸/棉/聚酯纖維針織樣品（手工分解法分離氨綸→化學(xué)分析法溶解棉、剩余聚酯纖維）檢測(cè)用物品（）（5人員經(jīng)過(guò)紡織基礎(chǔ)知識(shí)培訓(xùn)、紡織品檢測(cè)方法培訓(xùn)、化學(xué)實(shí)驗(yàn)室知識(shí)培訓(xùn)、安全培訓(xùn)、化學(xué)類儀器設(shè)備操作培訓(xùn)，并經(jīng)過(guò)知識(shí)和操作考核合格，操作熟練。符合天平環(huán)境要求、實(shí)驗(yàn)室通風(fēng)要求、安全沖淋要求。設(shè)備（）的質(zhì)量控制：0.0002gFZ/T01095-2002GB/T2910.1-20091B取樣方法、取樣數(shù)量按GB/T10629-2009《紡織品用于化學(xué)試驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)樣品和試樣的準(zhǔn)備》進(jìn)行，手工分解、烘干、稱量等操作手法的一致性等按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。應(yīng)注意：按FZ/T01095-2002手工分解法分離氨綸前后試樣質(zhì)量的差異應(yīng)不大于1%。GB/T2910.11-200911（硫酸法》（1h每10in1硫2//B.2.7.1內(nèi)部質(zhì)量控制：FZ/T01095-20025GB/T2910.1-2009附錄B采用手工分解法分離氨綸時(shí)，應(yīng)按標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定±1%為判定區(qū)間進(jìn)行控制；按GB/T2910.11-2009/1/棉/3%控樣。B.2.7.2CM和/MISO135288色牢度：GB/T3922-2013檢測(cè)用物品（）L②貼襯織物的驗(yàn)收：合格供貨商提供的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)；或必要時(shí)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)貼襯織物的相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求，對(duì)單位面積質(zhì)量、白度值等指標(biāo)進(jìn)行檢測(cè)。③灰卡的核查：必要時(shí)通過(guò)色度儀進(jìn)行核查，根據(jù)GB/T250-2008和GB/T251-2008標(biāo)準(zhǔn)要求，檢查灰卡每一檔的色差值。④縫紉線：由合格供應(yīng)商提供，根據(jù)產(chǎn)品說(shuō)明書(shū)確認(rèn)縫紉線規(guī)格，必要時(shí)利用紫外燈檢查熒光劑。CL18評(píng)級(jí)環(huán)境符合要求，并定期核查評(píng)級(jí)箱和D65光源等。設(shè)備（）的質(zhì)量控制：pH剪?。?0±2）mm×（100±2）mm尺寸的試樣，與標(biāo)準(zhǔn)要求的貼襯織物相接觸，沿一短邊縫合。制備好的樣品應(yīng)平整放置，避免污染和局部熱源的影響。②試液的配置、pH值的控制：試驗(yàn)中所使用的酸性和堿性試液需現(xiàn)配現(xiàn)用，溶液配置后使用精度為0.1的pH計(jì)測(cè)量溶液的酸堿度，調(diào)整酸性溶液pH值至5.5±0.2，堿性溶液PH值至8.0±0.2后，方可繼續(xù)試驗(yàn)。1:500.5內(nèi)部質(zhì)量控制：0.5留樣再測(cè)實(shí)施頻次為每季度一次。人員比對(duì)：①樣品的制備：隨機(jī)抽取一塊被測(cè)樣品，比對(duì)中提供給檢測(cè)人員的樣品應(yīng)保證重復(fù)性檢測(cè)中所判別出的任何