報(bào)告紫外吸收光譜法鑒定苯酚及其含量的測(cè)定

華南師范大學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告學(xué)生姓名：楊秀瓊學(xué)號(hào)：20082401129專業(yè)：化學(xué)年級(jí)班級(jí)：08化二課程名稱：儀器分析實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目：實(shí)驗(yàn)類型：綜合實(shí)驗(yàn)時(shí)間：2010/3/25實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)老師實(shí)驗(yàn)評(píng)分：一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握紫外光譜法進(jìn)行物質(zhì)定性分析的基本原理掌握紫外光譜法進(jìn)行定量分析的基本原理學(xué)習(xí)UV1700型紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的使用方法。實(shí)驗(yàn)原理:定性分析的原理:含有苯環(huán)和共軛雙鍵的有機(jī)化合物在紫外區(qū)有特征吸收。物質(zhì)結(jié)構(gòu)不同對(duì)紫外及可見(jiàn)光的吸收曲線不同。最大吸收波長(zhǎng)λmax，最大摩爾吸收系數(shù)εmax及可見(jiàn)光的吸收曲線的形狀不同是進(jìn)行物質(zhì)定性分析的依據(jù)。定量分析的原理:根據(jù)物質(zhì)對(duì)紫外—可見(jiàn)光吸收的吸光度與物質(zhì)含量符合朗伯—比爾定律：A=εbC儀器與實(shí)驗(yàn)試劑:1.儀器UV1700型紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)

1cm石英吸收池2個(gè)25mL容量瓶10個(gè)10m移液管一支

100mL燒杯一個(gè)洗耳球1個(gè)2.試劑苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液100mg/L

苯酚待測(cè)液實(shí)驗(yàn)步驟:一）定性分析1.

分析溶液的制備取苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0mL，放入25mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，則得到100mg/L苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液。2.鑒定在UV1700型紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)上，用1cm石英吸收池，蒸餾水作參比溶液，在200－330nm波長(zhǎng)范圍掃描，繪制苯酚的吸收曲線。由曲線上找出λmax，并求出εmax與其所對(duì)應(yīng)的吸收度的比值，與苯酚紫外吸收光譜數(shù)據(jù)表對(duì)比，鑒定苯酚。二)定量分析1.標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作取5個(gè)25mL的容量瓶，分別加入2.0，4.0，6.0，8.0，10.0mL的苯酚（100mg/L），用去離子水到刻度，搖勻。用1cm石英比色管，去離子水作參比，在選定的最大波長(zhǎng)下，分別測(cè)定各溶液的吸光度，以吸光度對(duì)濃度作圖，作出工作曲線。2.定量測(cè)定廢水中的苯酚含量準(zhǔn)確移取未知液10mL于25mL比色管中，用去離子水稀釋到刻度，搖勻。在同樣條件下測(cè)定其吸光度，根據(jù)吸光度在工作曲線上查出苯酚的待測(cè)液的濃度，并計(jì)算出未知液中苯酚的含量。數(shù)據(jù)及結(jié)果分析:1定性鑒定結(jié)果λmax1/nmλmax2/nmεmax1εmax2εmax1/εmax2鑒定結(jié)果2242690.119871.31873苯甲酸定性結(jié)果分析:從吸收曲線上可以看出,該物質(zhì)2.定量結(jié)果苯酚的量/mg/L4.0008.00012.00016.00020.000未知未知液濃度/mg/L從曲線上讀數(shù)吸光度0.09420.15710.22380.28850.35240.89114.78214.5討論:1.影響紫外吸收光譜的因素①．共軛效應(yīng)共軛體系的形成使λmax紅移，并且共軛體系越長(zhǎng)，紫外光譜的最大吸收越移向長(zhǎng)波方向。②．超共軛效應(yīng)當(dāng)烷基與共軛體系相連時(shí)，可以使波長(zhǎng)產(chǎn)生少量紅移。③．溶劑效應(yīng)（1）n→π*躍遷所產(chǎn)生的吸收峰隨溶劑極性的增加而向短波長(zhǎng)方向移動(dòng)。（2）π→π*躍遷所產(chǎn)生的吸收峰隨著溶劑極性的增加而向長(zhǎng)波長(zhǎng)方向移動(dòng)。④pH值pH的改變可能引起共軛體系的延長(zhǎng)或縮短，從而引起吸收峰位置的改變，對(duì)一些不飽和酸、烯醇、酚、及苯胺類化合物的紫外光譜影響很大。如果化合物溶液從中性變?yōu)閴A性時(shí)，吸收峰發(fā)生紅移，表明該化合物為酸性物質(zhì)；如果化合物溶液從中性變?yōu)樗嵝詴r(shí)，吸收峰發(fā)生藍(lán)移，表明化合物可能為芳胺。2.吸收曲線的討論：①同一種物質(zhì)對(duì)不同波長(zhǎng)光的吸光度不同。吸光度最大處對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)稱最大吸收波長(zhǎng)λmax②不同濃度的同一種物質(zhì)，其吸收曲線形狀相似λmax不變。而對(duì)于不同物質(zhì)，它們的吸收曲線形狀和λmax則不同。③吸收曲線可以提供物質(zhì)的結(jié)構(gòu)信息，并作為物質(zhì)定性分析的依據(jù)之一。④不同濃度的同一種物質(zhì)，在某一定波長(zhǎng)下吸光度A有差異，在λmax處吸光度A的差異最大。此特性可作作為物質(zhì)定量分析的依據(jù)。⑤在λmax處吸光度隨濃度變化的幅度最大，所以測(cè)定最靈敏。吸收曲線是定量分析中選擇入射光波長(zhǎng)的重要依據(jù)。3.吸收光譜的波長(zhǎng)分布是由產(chǎn)生譜帶的躍遷能級(jí)間的能量差所決定，反映了分子內(nèi)部能級(jí)分布狀況，是物質(zhì)定性的依據(jù)；4.吸收譜帶的強(qiáng)度與分子偶極矩變化、躍遷幾率有關(guān)，也提供分子