SN-T 5644.3-2023 出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速檢測(cè)方法 拉曼光譜法 第3部分：恩諾沙星和環(huán)丙沙星

學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載0ICS67.50學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載0CCSX04中華人民共和國(guó)出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)3SN/T

5644.—20233出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速檢測(cè)方法拉曼光譜法

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-中華人民共和國(guó)海關(guān)總署 發(fā)

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GB/T1.標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是

SN/T5644《出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速檢測(cè)方法 拉曼光譜法》的第3部分。SN/T5644已經(jīng)發(fā)布了以下部分:———第1部分:總則;———第2部分:孔雀石綠和結(jié)晶紫;———第3部分:恩諾沙星和環(huán)丙沙星;———第4部分:多菌靈;———第5部分:噻菌靈;———第6部分:腈菌唑;———第7部分:毒死蜱;———第8部分:三唑磷;———第9部分:地蟲(chóng)硫磷;———第10部分:亞胺硫磷。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中華人民共和國(guó)海關(guān)總署提出并歸口。本文件起草單位:上海海關(guān)動(dòng)植物與食品檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心、上海體育學(xué)院、合肥海關(guān)技術(shù)中心、上海如海光電科技有限公司、上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司。本文件

起

草

人:曹

晨、鄧

曉

軍、趙

超

敏、霍

憶

慧、任

碩、王

敏、伊

雄

海、郭

德

華、宋

偉、韓

芳、于永愛(ài)、張翹楚。學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載3SN/T5644.—2023學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載3引 言出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速檢測(cè)方法是為進(jìn)一步確保出口食品質(zhì)量安全,為農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的風(fēng)險(xiǎn)研判提供現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)技術(shù)手段的方法。建立出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法體系是出口食品監(jiān)管機(jī)構(gòu)的重要任務(wù)。本系列標(biāo)準(zhǔn)SN/T5644《出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速檢測(cè)方法

拉曼光譜法》旨在建立基于拉曼光譜法的出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速定性篩查方法,擬由10個(gè)部分組成?！?部分:總則。目的在于為出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的拉曼光譜快速檢測(cè)方法的建立提供通用要求。———第2部分:孔雀石綠和結(jié)晶紫。目的在于為出口水產(chǎn)品中的孔雀石綠和結(jié)晶紫提供快速定性篩查方法?！?部分:恩諾沙星和環(huán)丙沙星。目的在于為出口動(dòng)物源性食品中的恩諾沙星和環(huán)丙沙星提供快速定性篩查方法?！?部分:多菌靈。目的在于為出口水果、蔬菜中的多菌靈提供快速定性篩查方法?！?部分:噻菌靈。目的在于為出口水果、蔬菜中的噻菌靈提供快速定性篩查方法。———第6部分:腈菌唑。目的在于為出口植物源性食品中的腈菌唑提供快速定性篩查方法?！?部分:毒死蜱。目的在于為出口植物源性食品中的毒死蜱提供快速定性篩查方法。———第8部分:三唑磷。目的在于為出口植物源性食品中的三唑磷提供快速定性篩查方法?！?部分:地蟲(chóng)硫磷。目的在于為出口水果中的地蟲(chóng)硫磷提供快速定性篩查方法?！?0部分:亞胺硫磷。目的在于為出口水果中的亞胺硫磷提供快速定性篩查方法。．ｃ學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載5cm 、345cm-1±5．ｃ學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載5cm 、345cm-1±5cm-1、395cm-1±5cm-1

處的拉曼特征峰作為恩諾沙星、環(huán)丙沙星特征峰進(jìn)3出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速檢測(cè)方法拉曼光譜法第3部分:恩諾沙星和環(huán)丙沙星1

范圍本文件規(guī)定了動(dòng)物源性食品中恩諾沙星、環(huán)丙沙星藥物殘留量的快速測(cè)定方法。本文件適用于豬肉、牛肉、魚(yú)、液態(tài)奶中恩諾沙星、環(huán)丙沙星殘留量的快速測(cè)定。2

規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682

分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T21312

動(dòng)物源性食品中14種喹諾酮藥物殘留檢測(cè)方法 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法3

術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4

原理7不同物質(zhì)具有與其分子結(jié)構(gòu)相對(duì)應(yīng)的特征拉曼光譜。豬肉、牛肉、魚(yú)、牛奶樣品經(jīng)溶劑提取,離心,7用基于表面增強(qiáng)拉曼試劑對(duì)信號(hào)增強(qiáng)后,進(jìn)行拉曼光譜掃描。以736cm-1±5cm-1、85cm-1±-1行快速篩查定性分析。5

試劑和材料除另有規(guī)定外,本文件所用試劑均為分析純或以上,水為

GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。15. 試劑111125.. 乙酸。11125.. 硫酸。13145.. 二氯甲烷。13145.. 碘化鉀。15 ( ( 55.. 乙酸溶液

5%):準(zhǔn)確吸取乙酸

5.1.)0mL于1L15 ( ( 5備用。1學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載3SN/T5644.—2023學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載3161 35.. 碘化鉀溶液(

mol/L):準(zhǔn)確稱取8.g碘化鉀于50mL容量瓶中161 3勻后備用。17 ( ( 215..硫酸溶液

1%):準(zhǔn)確吸取硫酸

5.1.)0mL于1L17 ( ( 21備用。 /1845.. 表面增強(qiáng)試劑:納米銀溶膠:將100mL1mmolL硝酸銀溶液加熱至沸騰,沸騰后迅速加 /1841.

mL1%檸檬酸三鈉溶液

,快速攪拌,反應(yīng)20min后取出冰浴冷卻,冷卻后裝入棕色試劑瓶中,0℃~4℃冷藏保存,有效期1個(gè)月。粒子制備完成后用紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)試粒子最大吸收波長(zhǎng),透射電子顯微鏡分析粒子形貌。注:本文件所述納米表面增強(qiáng)試劑及促凝劑信息及操作步驟是為給方法使用者提供方便,在使用本文件時(shí)不做限定。文件使用者在使用替代試劑或操作步驟前,對(duì)其進(jìn)行考察,滿足本文件規(guī)定的各項(xiàng)性能指標(biāo)。25. 參考物質(zhì)221 C 422 C5.. 恩諾沙星:21 C 422 C5.. 環(huán)丙沙星:AS號(hào)93107-08-5,相對(duì)分子質(zhì)量331.5。23 1( 15.. 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制:恩諾沙星和環(huán)丙沙星混合標(biāo)準(zhǔn)工作液(0023 1( 1星標(biāo)準(zhǔn)品

5.2.

和5.2.2)適量,分別置于10mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,制成總濃度為100ng/mL(恩諾沙星和環(huán)丙沙星各50ng/mL)的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。于4℃避光保存。6

儀器和設(shè)備1 16. 便攜式拉曼光譜儀:穩(wěn)頻激光光源:發(fā)射波長(zhǎng)為785nm±1nm,線寬<0.

nm,能量≥2501 1光譜分辨率≤15cm-1;光譜響應(yīng)范圍0cm-1~5000cm-1,或大于該響應(yīng)范圍。2 2 2 136. 移液器:0μL、00μL、

2 2 2 136. 渦旋振蕩器。46. 離心機(jī):轉(zhuǎn)速≥4000r/min。456 2 16. 電子天平:感量為0.1g、56 2 16. 塑料具塞離心管:

mL、5mL。7

樣品處理17. 提取10取1.g樣品加到15mL離心管中,加入3mL(液態(tài)奶為1mL)5%乙酸溶液,渦旋30s混勻,放04入離心機(jī),000r/min轉(zhuǎn)速離心3min。取500μL上清液于2mL離心管待凈化。427. 凈化21提取液(見(jiàn)7.)中加入1mL二氯甲烷;渦旋30s后4000r/min轉(zhuǎn)速離心1min;取200μL二氯1甲烷層于2mL離心管中,加入200μL5%乙酸溶液,混勻后取上層清液待測(cè)。8

拉曼光譜測(cè)定18. 測(cè)定參考條件1測(cè)定參考條件如下:2學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載5cm 、85cm-1±5cm學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載5cm 、85cm-1±5cm-1、345cm-1±5cm-1、395cm-1±5cm-1

處特征拉曼光譜,對(duì)樣品中的恩3a)

激光能量≥250mW;b)

數(shù)據(jù)采集時(shí)間≥1s。28. 表面增強(qiáng)和測(cè)定2 /2

2 2在儀器樣品池中依次加入100μL待測(cè)液(見(jiàn)7.)、00μL表面增強(qiáng)試劑、0 /2

2 2液和20μL1%硫酸溶液,快速均勻,靜置30s后上機(jī)檢測(cè)。38. 質(zhì)控試驗(yàn)3318.. 陰性對(duì)照311 2稱取空白試樣,按照6.

和6.

1 2328.. 陽(yáng)性對(duì)照325 1準(zhǔn)確稱取空白試樣1g置于15mL具塞離心管中,加入0.

mL混合標(biāo)準(zhǔn)工作液(5 1( 15.2.),使恩諾沙星和環(huán)丙沙星濃度總和為50ug/kg,按照第7( 19

檢測(cè)過(guò)程19. 定性判定1儀器軟件將測(cè)試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)譜圖中的恩諾沙星和環(huán)丙沙星進(jìn)行匹配計(jì)算,根據(jù)譜圖736cm-1±-1諾沙星、環(huán)丙沙星進(jìn)行結(jié)果判定:顯示測(cè)試結(jié)果并判定陰性或陽(yáng)性。陰性代表該樣品不含有恩諾沙星、環(huán)丙沙星或低于50μg/kg,陽(yáng)性則代表該樣品含有恩諾沙星、環(huán)丙沙星且大于或等于50μg/kg。恩諾沙星、環(huán)丙沙星標(biāo)準(zhǔn)溶液表面增強(qiáng)拉曼光譜圖見(jiàn)附錄

A。29. 確證2本文件為初篩方法,當(dāng)檢測(cè)結(jié)果為陽(yáng)性時(shí),應(yīng)采用參比標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行確證。本文件參比標(biāo)準(zhǔn)為

GB/T21312。10

性能指標(biāo)110. 檢測(cè)限150μg/kg(恩諾沙星、環(huán)丙沙星含量總和)。210. 靈敏度2靈敏度應(yīng)≥95%。310. 特異性3特異性應(yīng)≥90%。410. 假陰性率4假陰性率應(yīng)≤5%。3學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載3SN/T5644.—2023學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ