SN-T 5644.3-2023 出口食品中農(nóng)用化學物質(zhì)的快速檢測方法 拉曼光譜法 第3部分：恩諾沙星和環(huán)丙沙星

學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載0ICS67.50學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載0CCSX04中華人民共和國出入境檢驗檢疫行業(yè)標準3SN/T

5644.—20233出口食品中農(nóng)用化學物質(zhì)的快速檢測方法拉曼光譜法

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-中華人民共和國海關總署 發(fā)

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GB/T1.標準化工作導則 第1部分:標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是

SN/T5644《出口食品中農(nóng)用化學物質(zhì)的快速檢測方法 拉曼光譜法》的第3部分。SN/T5644已經(jīng)發(fā)布了以下部分:———第1部分:總則;———第2部分:孔雀石綠和結晶紫;———第3部分:恩諾沙星和環(huán)丙沙星;———第4部分:多菌靈;———第5部分:噻菌靈;———第6部分:腈菌唑;———第7部分:毒死蜱;———第8部分:三唑磷;———第9部分:地蟲硫磷;———第10部分:亞胺硫磷。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由中華人民共和國海關總署提出并歸口。本文件起草單位:上海海關動植物與食品檢驗檢疫技術中心、上海體育學院、合肥海關技術中心、上海如海光電科技有限公司、上海安譜實驗科技股份有限公司。本文件

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晨、鄧

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芳、于永愛、張翹楚。學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載3SN/T5644.—2023學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載3引 言出口食品中農(nóng)用化學物質(zhì)的快速檢測方法是為進一步確保出口食品質(zhì)量安全,為農(nóng)用化學物質(zhì)的風險研判提供現(xiàn)場監(jiān)測技術手段的方法。建立出口食品中農(nóng)用化學物質(zhì)的快速檢測標準方法體系是出口食品監(jiān)管機構的重要任務。本系列標準SN/T5644《出口食品中農(nóng)用化學物質(zhì)的快速檢測方法

拉曼光譜法》旨在建立基于拉曼光譜法的出口食品中農(nóng)用化學物質(zhì)的快速定性篩查方法,擬由10個部分組成?！?部分:總則。目的在于為出口食品中農(nóng)用化學物質(zhì)的拉曼光譜快速檢測方法的建立提供通用要求?！?部分:孔雀石綠和結晶紫。目的在于為出口水產(chǎn)品中的孔雀石綠和結晶紫提供快速定性篩查方法?！?部分:恩諾沙星和環(huán)丙沙星。目的在于為出口動物源性食品中的恩諾沙星和環(huán)丙沙星提供快速定性篩查方法?！?部分:多菌靈。目的在于為出口水果、蔬菜中的多菌靈提供快速定性篩查方法。———第5部分:噻菌靈。目的在于為出口水果、蔬菜中的噻菌靈提供快速定性篩查方法。———第6部分:腈菌唑。目的在于為出口植物源性食品中的腈菌唑提供快速定性篩查方法?！?部分:毒死蜱。目的在于為出口植物源性食品中的毒死蜱提供快速定性篩查方法?！?部分:三唑磷。目的在于為出口植物源性食品中的三唑磷提供快速定性篩查方法。———第9部分:地蟲硫磷。目的在于為出口水果中的地蟲硫磷提供快速定性篩查方法?！?0部分:亞胺硫磷。目的在于為出口水果中的亞胺硫磷提供快速定性篩查方法。．ｃ學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗｏｍ標準下載5cm 、345cm-1±5．ｃ學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗｏｍ標準下載5cm 、345cm-1±5cm-1、395cm-1±5cm-1

處的拉曼特征峰作為恩諾沙星、環(huán)丙沙星特征峰進3出口食品中農(nóng)用化學物質(zhì)的快速檢測方法拉曼光譜法第3部分:恩諾沙星和環(huán)丙沙星1

范圍本文件規(guī)定了動物源性食品中恩諾沙星、環(huán)丙沙星藥物殘留量的快速測定方法。本文件適用于豬肉、牛肉、魚、液態(tài)奶中恩諾沙星、環(huán)丙沙星殘留量的快速測定。2

規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682

分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T21312

動物源性食品中14種喹諾酮藥物殘留檢測方法 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法3

術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。4

原理7不同物質(zhì)具有與其分子結構相對應的特征拉曼光譜。豬肉、牛肉、魚、牛奶樣品經(jīng)溶劑提取,離心,7用基于表面增強拉曼試劑對信號增強后,進行拉曼光譜掃描。以736cm-1±5cm-1、85cm-1±-1行快速篩查定性分析。5

試劑和材料除另有規(guī)定外,本文件所用試劑均為分析純或以上,水為

GB/T6682規(guī)定的一級水。15. 試劑111125.. 乙酸。11125.. 硫酸。13145.. 二氯甲烷。13145.. 碘化鉀。15 ( ( 55.. 乙酸溶液

5%):準確吸取乙酸

5.1.)0mL于1L15 ( ( 5備用。1學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載3SN/T5644.—2023學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載3161 35.. 碘化鉀溶液(

mol/L):準確稱取8.g碘化鉀于50mL容量瓶中161 3勻后備用。17 ( ( 215..硫酸溶液

1%):準確吸取硫酸

5.1.)0mL于1L17 ( ( 21備用。 /1845.. 表面增強試劑:納米銀溶膠:將100mL1mmolL硝酸銀溶液加熱至沸騰,沸騰后迅速加 /1841.

mL1%檸檬酸三鈉溶液

,快速攪拌,反應20min后取出冰浴冷卻,冷卻后裝入棕色試劑瓶中,0℃~4℃冷藏保存,有效期1個月。粒子制備完成后用紫外-可見分光光度計測試粒子最大吸收波長,透射電子顯微鏡分析粒子形貌。注:本文件所述納米表面增強試劑及促凝劑信息及操作步驟是為給方法使用者提供方便,在使用本文件時不做限定。文件使用者在使用替代試劑或操作步驟前,對其進行考察,滿足本文件規(guī)定的各項性能指標。25. 參考物質(zhì)221 C 422 C5.. 恩諾沙星:21 C 422 C5.. 環(huán)丙沙星:AS號93107-08-5,相對分子質(zhì)量331.5。23 1( 15.. 標準溶液配制:恩諾沙星和環(huán)丙沙星混合標準工作液(0023 1( 1星標準品

5.2.

和5.2.2)適量,分別置于10mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,制成總濃度為100ng/mL(恩諾沙星和環(huán)丙沙星各50ng/mL)的標準儲備液。于4℃避光保存。6

儀器和設備1 16. 便攜式拉曼光譜儀:穩(wěn)頻激光光源:發(fā)射波長為785nm±1nm,線寬<0.

nm,能量≥2501 1光譜分辨率≤15cm-1;光譜響應范圍0cm-1~5000cm-1,或大于該響應范圍。2 2 2 136. 移液器:0μL、00μL、

2 2 2 136. 渦旋振蕩器。46. 離心機:轉速≥4000r/min。456 2 16. 電子天平:感量為0.1g、56 2 16. 塑料具塞離心管:

mL、5mL。7

樣品處理17. 提取10取1.g樣品加到15mL離心管中,加入3mL(液態(tài)奶為1mL)5%乙酸溶液,渦旋30s混勻,放04入離心機,000r/min轉速離心3min。取500μL上清液于2mL離心管待凈化。427. 凈化21提取液(見7.)中加入1mL二氯甲烷;渦旋30s后4000r/min轉速離心1min;取200μL二氯1甲烷層于2mL離心管中,加入200μL5%乙酸溶液,混勻后取上層清液待測。8

拉曼光譜測定18. 測定參考條件1測定參考條件如下:2學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載5cm 、85cm-1±5cm學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載5cm 、85cm-1±5cm-1、345cm-1±5cm-1、395cm-1±5cm-1

處特征拉曼光譜,對樣品中的恩3a)

激光能量≥250mW;b)

數(shù)據(jù)采集時間≥1s。28. 表面增強和測定2 /2

2 2在儀器樣品池中依次加入100μL待測液(見7.)、00μL表面增強試劑、0 /2

2 2液和20μL1%硫酸溶液,快速均勻,靜置30s后上機檢測。38. 質(zhì)控試驗3318.. 陰性對照311 2稱取空白試樣,按照6.

和6.

1 2328.. 陽性對照325 1準確稱取空白試樣1g置于15mL具塞離心管中,加入0.

mL混合標準工作液(5 1( 15.2.),使恩諾沙星和環(huán)丙沙星濃度總和為50ug/kg,按照第7( 19

檢測過程19. 定性判定1儀器軟件將測試結果與標準譜圖中的恩諾沙星和環(huán)丙沙星進行匹配計算,根據(jù)譜圖736cm-1±-1諾沙星、環(huán)丙沙星進行結果判定:顯示測試結果并判定陰性或陽性。陰性代表該樣品不含有恩諾沙星、環(huán)丙沙星或低于50μg/kg,陽性則代表該樣品含有恩諾沙星、環(huán)丙沙星且大于或等于50μg/kg。恩諾沙星、環(huán)丙沙星標準溶液表面增強拉曼光譜圖見附錄

A。29. 確證2本文件為初篩方法,當檢測結果為陽性時,應采用參比標準方法進行確證。本文件參比標準為

GB/T21312。10

性能指標110. 檢測限150μg/kg(恩諾沙星、環(huán)丙沙星含量總和)。210. 靈敏度2靈敏度應≥95%。310. 特異性3特異性應≥90%。410. 假陰性率4假陰性率應≤5%。3學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載3SN/T5644.—2023學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ