TZLGL 1001.3-2024 特色農(nóng)產(chǎn)品檢測結(jié)果內(nèi)部質(zhì)量控制 第3部分：程海螺旋藻檢測

ICS67.120.30CCSX20團 體 標 準T/ZLGL1001.3—202432024年1月26日發(fā)布2024129云南省量管會 發(fā)布T/ZLGL1001.3—2024T/ZLGL1001.3—2024II目 次前言 II112范引文件 13語定義 24品量求 34.1感要求 34.2理指標 34.3安指標 44.4食添劑 44.5凈量 45驗法 45.1感檢驗 55.2理檢驗 5重屬驗 5微物檢驗 5凈量驗 56部量制求 56.1通要求 5基標物質(zhì) 6感品檢驗 6理指檢驗 7微物驗 77部量制果價 7感品質(zhì)控果評價 7理指質(zhì)控果評價 7微物驗量結(jié)果價 10附錄A（料）利控制開內(nèi)質(zhì)控示例 12T/ZLGL1001.3—2024T/ZLGL1001.3—2024IIII前 言GB/T1.1—20201本文件由云南省質(zhì)量管理學會歸口。本文件起草單位：云南省計量測試技術(shù)研究院、麗江市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督綜合檢測中心。T/ZLGL1001.3—2024T/ZLGL1001.3—2024PAGEPAGE10特色農(nóng)產(chǎn)品檢測結(jié)果內(nèi)部質(zhì)量控制第3部分：程海螺旋藻檢測范圍本文件適用于對程海螺旋藻檢測結(jié)果有效性的內(nèi)部質(zhì)量控制。（GB2760食品安全國家標準食品添加劑使用標準GB4789.2食品安全國家標準食品衛(wèi)生微生物學檢驗菌落總數(shù)測定GB4789.3食品安全國家標準食品衛(wèi)生微生物學檢驗大腸菌群計數(shù)GB4789.4食品安全國家標準食品衛(wèi)生微生物學檢驗沙門氏菌檢驗GB4789.7食品安全國家標準食品衛(wèi)生微生物學檢驗副溶血性弧菌檢驗GB4789.10食品安全國家標準食品衛(wèi)生微生物學檢驗金黃色葡萄球菌檢驗GB4789.15食品安全國家標準食品衛(wèi)生微生物學檢驗霉菌和酵母計數(shù)GB5009.3食品安全國家標準食品中水分的測定GB5009.4食品安全國家標準食品中灰分的測定GB5009.5食品安全國家標準食品中蛋白質(zhì)的測定GB5009.11GB5009.12GB5009.14GB5009.15GB5009.17GB5009.35GB5009.90GB5009.92食品安全國家標準食品中鈣的測定GB/T27025檢測和校準實驗室能力的通用要求GB/T27404實驗室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測GB/T27405實驗室質(zhì)量控制規(guī)范食品微生物檢測GB/T32465化學分析方法驗證確認和內(nèi)部質(zhì)量控制要求GB/T32467化學分析方法驗證確認和內(nèi)部質(zhì)量控制術(shù)語及定義GB/T35655化學分析方法驗證確認和內(nèi)部質(zhì)量控制實施指南色譜分析GB/T35657化學分析方法驗證確認和內(nèi)部質(zhì)量控制實施指南基于樣品消解的金屬組分分析GB/T15000.2標準樣品工作導(dǎo)則第2部分：常用術(shù)語及定義SN/T1113進出口螺旋藻粉中藻藍蛋白葉綠素的測定方法JJF1070定量包裝商品凈含量計量檢驗規(guī)則DB53/T186地理標志產(chǎn)品程海螺旋藻CNAS-GL027化學分析實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制指南控制圖的應(yīng)用國家市場監(jiān)督管理總局令〔2023〕第70號令《定量包裝商品計量監(jiān)督管理辦法》下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1程海螺旋藻在程海螺旋藻地理標志產(chǎn)品保護范圍內(nèi)特定的自然生態(tài)環(huán)境條件下,利用程海湖水養(yǎng)殖生產(chǎn)的鈍頂螺旋藻及其制品(如螺旋藻粉、螺旋藻片等)。[來源：DB53/T186，3.1]3.2內(nèi)部質(zhì)量控制實驗室為持續(xù)監(jiān)控測量過程和測量結(jié)果以確定結(jié)果是否足夠可靠達到可以發(fā)布的程度而采取的一組操作。[來源：CNAS-GL027，2.1]3.3基質(zhì)標準物質(zhì)組成和物理化學性質(zhì)與試樣完全相同或非常相似的標準物質(zhì)。[來源：GB/T32467,4.6]3.4標準樣品具有一種或多種規(guī)定特性足夠均勻且穩(wěn)定的材料，已被確定其符合測量過程的預(yù)期用途。[來源：GB/T15000.2，2.1.1]3.5質(zhì)量控制樣品（簡稱質(zhì)控樣）一種要求的存儲條件能得到滿足、數(shù)量充足、穩(wěn)定且充分均勻的材料，其物理或化學特性與常規(guī)測試樣相同或充分相似,用于長期確定和監(jiān)控系統(tǒng)的精密度和穩(wěn)定性。[來源：GB/T32467，6.3]3.6控制圖內(nèi)部質(zhì)量控制的一種主要工具。將控制值即控制試樣的檢測結(jié)果按特定順序繪制在圖中并與控制限（包括行動限和警告限）比較，以判斷過程和結(jié)果是否處于控制狀態(tài)。[來源：CNAS-GL027，2.4]3.7空白分析在不加待測試樣的情況下，按照與待測試樣分析同樣的儀器條件、試樣前處理方法和操作進行試驗，獲得分析結(jié)果的過程，空白分析獲得的結(jié)果稱為“空白值”。3.8重復(fù)檢測在重復(fù)性條件下進行多次檢測，也被稱為平行樣檢測。3.9加標回收率將已知含量的目標物添加到待測試樣中，同時測定添加前后試樣中目標物含量，計算添加前后待測試樣中目標物含量的差值與添加目標物的百分比。3.10人員比對3.11儀器比對在相同的環(huán)境、相同的方法、由相同的檢測人員采用不同的儀器設(shè)備對同一試樣進行檢測的試驗。3.12方法比對在環(huán)境條件相同、有相同的人員采用不同的檢測方法對同一樣品進行的檢測。3.13留樣再測在盡可能相同的環(huán)境條件下，采用相同的檢測方法、相同的檢測設(shè)備和設(shè)施，由相同的檢測人員對已完成檢測的試樣在其留樣保存期間進行再次檢測的試驗。程海螺旋藻感官應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1 程海旋的官求項目要求色澤藍綠色至墨綠色滋味和氣味無異味，略帶海藻腥鮮味雜質(zhì)無肉眼可見外來雜質(zhì)外觀（僅限于螺旋藻粉）螺旋藻粉應(yīng)為均勻粉末，在顯微鏡下應(yīng)呈分散、綠色的藻絲體，不得有明顯異物程海螺旋藻理化指標應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2 程海旋理指標項目要求細度，五號篩[篩孔內(nèi)徑（180±7.6）μm]全部通過水分，g/100g≤8.0蛋白質(zhì)，g/100g≥64.0灰分，g/100g≤8.0螺旋藻多糖，g/100g≥3.0葉綠素，mg/100g≥750.0藻藍素，mg/100g≥3500總類胡蘿卜素，mg/100g≥150.0鐵，mg/100g≥20.0鋅，mg/100g≥1.0鈣，mg/100g≥20.0注：細度僅限螺旋藻粉。程海螺旋藻的安全指標應(yīng)符合相關(guān)食品安全國家標準的規(guī)定，并符合表3的要求。表3 程海旋的全標項目指標鉛（Pb，gk2.0鎘（Cd，gk0.5總砷（As，gk0.5總汞（Hg，gk0.1菌落總數(shù)，CFU/g≤3×104大腸菌群，MPN/g≤0.90霉菌，cfu/g≤25酵母菌，cfu/g≤25致病菌沙門氏菌0/25g副溶血性弧菌金黃色葡萄球菌日落黃及其鋁色淀，g/kg不得檢出檸檬黃及其鋁色淀，g/kg不得檢出亮藍其鋁色淀，g/kg不得檢出食品添加劑的品種和使用量應(yīng)符合GB2760的規(guī)定。凈含量20237010100200-4004GB5009.3GB5009.5GB5009.4DB53/T186B（）SN/T1113SN/T1113DB53/T186CGB5009.90GB5009.14GB5009.92GB5009.10GB5009.12GB5009.15GB5009.17GB4789.2GB4789.3GB4789.155.4.4 GB4789.4GB4789.7GB4789.105.4.5 GB5009.35凈含量按照JJF1070規(guī)定的方法測定。GB/T324659在選擇基質(zhì)標準物質(zhì)開展內(nèi)部質(zhì)量控制時，應(yīng)考慮以下因素：a)基質(zhì)標準物質(zhì)的用途應(yīng)適用于預(yù)期的檢測活動；d)e)f)基質(zhì)標準物質(zhì)應(yīng)在有效期內(nèi)使用，其保存環(huán)境或條件應(yīng)符合規(guī)定的儲存條件。b)c)特性值和相關(guān)(擴展)不確定度；d）特性值的計量溯源性；e）最小取樣量(如果適用)；f）有效期；i）應(yīng)確?；|(zhì)標準物質(zhì)的標簽在規(guī)定的儲存和處置條件下保持清晰和完整。標簽應(yīng)標注基質(zhì)標DB53/T186GB/TGB/T、GB/T35657（）GB4789.1GB/T27405GB/T29605-R）tF0.05、0.102a)b)c)若滿足式（1），則該檢測結(jié)果可以接受，判定為滿意結(jié)果；否則，判定為不滿意結(jié)果。xxref式中：x——檢測結(jié)果；xref——標準物質(zhì)參考值；MPEV——最大允許誤差的絕對值。

≤MPEV （1）En值評價En若En≤1，則該檢測結(jié)果可以接受，判定為滿意結(jié)果；否則判定為不滿意結(jié)果。xxrefUUnUUn2 2ref式中：x——檢測結(jié)果；xref——標準物質(zhì)參考值；U——檢測結(jié)果的擴展不確定度，置信水平通常取95%；Uref——標準物質(zhì)標稱值的擴展不確定度，置信水平通常取95%。（t）還可利用式（3），評價標準物質(zhì)多次檢測結(jié)果的平均值與標準物質(zhì)的參考值之間是否存在顯著差異。XXrefXXrefs式中：X——多次檢測標準物質(zhì)的平均值；Xref——標準物質(zhì)的參考值；

n （3）s——標準物質(zhì)單次檢測結(jié)果的標準偏差；n——標準物質(zhì)檢測次數(shù)。獲取臨界值/2顯著性水平取0.05、0.10。

n1若或/

果與標準物質(zhì)認定值存在顯著性差異。（4）ymaxymin

………………（4）

——測量結(jié)果的最大值、最小值，測量次數(shù)不少于3次；——規(guī)程、規(guī)范或標準規(guī)定的該檢測結(jié)果的最大允許誤差。（5）ymaxymaxyminy式中：y——測量次數(shù)不少于3次的測量結(jié)果的平均值；ymax、ymin——測量次數(shù)不少于3次的測量結(jié)果的最大值、最小值；——規(guī)程、規(guī)范或標準規(guī)定的該檢測結(jié)果的最大允許誤差。2（6）

maxymin

221 2式中：ymax、ymin——測量次數(shù)不少于3次的測量結(jié)果的最大值、最小值；1、2—規(guī)程、規(guī)范或標準分別規(guī)定的2個檢測設(shè)備的最大允許誤差。當使用加標回收的方法開展質(zhì)量控制時，可使用加標回收率對檢測結(jié)果進行評價?；厥章视嬎愎揭娛剑?）:PX1X0（7）m式中：P——加入的標準物質(zhì)的回收率；m——加入的標準物質(zhì)的量；X1——加標試樣的測定值；X0——未加標試樣的測定值；25）2212進行檢測，可按7.2.4中之一評價。對同一樣品某一檢測項目由2套或2套以上同類設(shè)備進行檢測，可按7.2.4中之一評價。可依據(jù)以下控制圖評價準則對控制圖進行檢查，以識別檢測過程出現(xiàn)的變異，進而進行原因分析，采取糾正、預(yù)防措施，消除引起變異的原因，使過程納入統(tǒng)計控制狀態(tài)?？刂茍D示例見附錄A。a）1點落在A區(qū)(3)以外；961432B54C15Ch）連續(xù)8點在中心線兩測，但無一在C區(qū)中。GB/T27405a）使用添加已知水平的標準培養(yǎng)物（包括目標微生物和背景微生物）的樣品；b）使用標準物質(zhì)（包括能力驗證產(chǎn)樣品）；