食品質(zhì)量檢驗(yàn)技術(shù)復(fù)習(xí)題集答案

...WD......WD......WD...名詞解釋1．水溶性灰分：經(jīng)干法消化后溶于水的灰分。可溶性的K、Na、Mg等的氧化物和鹽類的含量

2．水不溶性灰分：經(jīng)干法消化后不溶于水的灰分。污染的泥沙和鐵、鋁等氧化物及堿土金屬的堿式磷酸鹽的含量3．酸不溶性灰分：經(jīng)干法消化后不溶于酸的灰分。污染的泥沙和食品中原來存在的微量氧化硅的含量4．食品的總酸度：試樣溶液中離解和未理解酸的濃度之和，不包括碳酸和亞硫酸，采用酸堿滴定的方法測(cè)定，以試樣中所含主要酸的百分率表示。6．空白實(shí)驗(yàn)：在不參加試樣的情況下，按與測(cè)定試樣一樣的條件（包括一樣的試劑用量和一樣的操作條件）進(jìn)展試驗(yàn)。7．有效酸度：試樣溶液中酸性物質(zhì)離解產(chǎn)生氫離子濃度，這是試樣真正酸度，采用酸度計(jì)測(cè)定，以PH值表示。8．揮發(fā)酸：試樣中所含揮發(fā)性酸性物質(zhì)的總和，采用水蒸氣蒸餾，標(biāo)準(zhǔn)堿溶液滴定，以相當(dāng)于試樣中乙酸的百分率表示。9．粗脂肪：經(jīng)前期處理的試樣用無水乙醚或石油醚等溶劑回流抽提后，試樣中脂肪進(jìn)入溶劑中，回收溶劑后所得到的殘留物。又是是飼料、動(dòng)物組織、動(dòng)物排泄物中脂溶性物質(zhì)的總稱。10．復(fù)原糖：食品中的葡萄糖、果糖、麥芽糖和乳糖等具有半縮醛基或半縮酮基，這類糖稱為復(fù)原糖。11．總糖：食品及物體總所含糖的總量，包括多羥基醛或多羥基酮及它們的縮合物。12．蛋白質(zhì)系數(shù)：通過含氮量來計(jì)算蛋白質(zhì)含量的的系數(shù)。13．干法灰化：（高溫灼燒）以氧為氧化劑，在高溫下長(zhǎng)時(shí)間燒灼使有機(jī)物徹底氧化分解，生成CO2和H2O及其它揮發(fā)性氣體散掉，殘留的白色或淺灰色無機(jī)物即灰分（鹽類或氧化物）供檢測(cè)。14．濕法消化：（酸消解）采用強(qiáng)氧化劑（濃硝酸，濃硫酸，高氯酸，過氧化氫，高錳酸鉀等）加熱消煮，樣品中的有機(jī)物完全分解，氧化，呈氣態(tài)逸出，使待測(cè)元素呈離子狀態(tài)存在于溶液中。15．采樣：又叫取樣或抽樣，指采取樣品的過程。16．平均樣品：將原始樣品按規(guī)定的方法混合均勻，再從這些均勻的原始樣品中按規(guī)定方法分出一局部，供實(shí)驗(yàn)室分析用，這局部樣品稱平均樣品。17．可疑值：再進(jìn)展一系列重復(fù)實(shí)驗(yàn)時(shí)，由于隨機(jī)誤差的存在，一組測(cè)定值之中可能發(fā)現(xiàn)個(gè)別測(cè)定結(jié)果比其他明顯結(jié)果偏大或偏小，而存在一定的離散性，這些數(shù)據(jù)又沒有明顯的過失原因，這種偏離的數(shù)據(jù)就叫可疑值或離群值。19．精細(xì)度：指在一定條件下，對(duì)同一試樣進(jìn)展屢次重復(fù)測(cè)定時(shí)，測(cè)定值與平均值的接近程度。其代表測(cè)定結(jié)果的離散程度，主要有隨機(jī)偏差決定。20．準(zhǔn)確度：指在一定的條件下測(cè)定值與真實(shí)值相符合的程度。其為系統(tǒng)誤差和隨機(jī)偏差共同決定。21．灰分：試樣經(jīng)高溫灼燒后的殘留物，采用550-600攝氏度干法灰化測(cè)定的灰分，稱為總灰分或粗灰分。22．油脂的酸價(jià)（又叫酸值）：中和1g油脂里游離脂肪酸所需KOH的毫克數(shù)。23．油脂的過氧化值：利用過氧化物的氧化能力測(cè)定1kg油脂里相當(dāng)于氧的mmol數(shù)。24．常壓蒸餾：待測(cè)成分沸點(diǎn)不是太高且受熱不發(fā)生分解，共存成分不揮發(fā)或很難揮發(fā)，可用常壓蒸餾法將待測(cè)成分從大量基質(zhì)相中蒸餾出來。25．減壓蒸餾：當(dāng)常壓蒸餾易使蒸餾物質(zhì)分解，或其沸點(diǎn)太高時(shí)，可以選用減壓蒸餾。26．水蒸氣蒸餾：將水和水互不相溶的液體一起蒸餾。這種蒸餾方法就稱為水蒸氣蒸餾。27．有機(jī)物破壞法：將有機(jī)物在強(qiáng)氧化劑的作用下經(jīng)長(zhǎng)時(shí)間的高溫處理，破壞其分子構(gòu)造，有機(jī)物分解呈氣態(tài)逸散，而使被測(cè)無機(jī)元素得以釋放。28．四分法采樣：把混合均勻的樣品倒在光滑平坦干凈的玻璃板、木板或其他平面上，用分樣板在樣品堆上畫兩條對(duì)角線分成四個(gè)局部，任取其中對(duì)頂?shù)臉悠?，剩余樣品仍按上述方法反?fù)分取，直到接近所需檢測(cè)的樣品量為止。二、填空題1.食品中的酸度可分為總酸度、有效酸度和揮發(fā)度。2.測(cè)食品中揮發(fā)酸時(shí)，參加磷酸的目的是使有機(jī)酸游離出來。3.索氏提取法提取油脂所用的有機(jī)溶劑是無水乙醇或石油醚;測(cè)脂肪時(shí)，乙醚中不能含有過氧化物的原因是過氧化物會(huì)導(dǎo)致脂肪氧化，在烘干時(shí)還會(huì)引起大爆炸的不安全；用KI可檢查乙醚中是否含有過氧化物。4.處理油脂或含脂肪樣品時(shí)經(jīng)常使用的方法是加海砂和加無水硫酸鈉。5.灰分的主要成分是氧化物或鹽類，灰分按其溶解性可分為水溶性、水不溶性和酸不溶性；灰分測(cè)定的主要設(shè)備是馬弗爐；灰分測(cè)定的溫度是：550~600℃；6.灰分含量測(cè)定步驟：瓷坩堝的準(zhǔn)備→樣品預(yù)處理→碳化→灰化。7.干法灰化中加速灰化的方法有參加去離子水、參加疏松劑碳酸銨、參加幾滴硝酸或雙氧水。8.高錳酸鉀滴定法測(cè)食品中鈣的原理為：樣品經(jīng)灰化后，用鹽酸溶解，鈣與草酸生成草酸鈣沉淀；沉淀經(jīng)洗滌后，參加硫酸溶解，把甲酸游離出來，再用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。9.測(cè)苯甲酸時(shí)，樣品用氯化鈉飽和的目的是除去蛋白質(zhì)及水解物和降低苯甲酸在水中的溶解度;樣品先堿化的目的是溶解脂肪，后酸化的目的是使苯甲酸鈉變成苯甲酸。10.常見的甜味劑有糖精鈉、甜蜜素。11.亞硝酸鹽和硝酸鹽是肉制品生產(chǎn)中最常使用的發(fā)色劑。硝酸鹽在肉品中使用是利用其發(fā)色、防腐和增強(qiáng)風(fēng)味。12.亞硝酸鹽是致癌物質(zhì)---亞硝胺的前體。測(cè)定亞硝酸鹽含量時(shí)，使用飽和硼砂目的是提取亞硝酸鹽和沉淀蛋白質(zhì)；果蔬制品提取劑是氧化鋇和氧化鈣溶液，動(dòng)物性制品提取劑是飽和的硼砂溶液。食品中亞硝酸鹽含量測(cè)定所使用的儀器分光光度計(jì)。13.測(cè)硝酸鹽通過鎘柱的目的是使硝酸鹽復(fù)原為亞硝酸鹽；鎘柱的復(fù)原效率應(yīng)大于__98％。14.亞硫酸根被四氯汞碳吸收，生成穩(wěn)定的絡(luò)合物再與甲醛和鹽酸副玫瑰苯胺作用。經(jīng)分子重排，生成紫紅色絡(luò)合物，可比色定量。15.著色劑是在食品加工中為改善食品的外觀以食品著色為主要目的而參加的天然或合成色素。著色劑在食品中含量極少，對(duì)其檢測(cè)應(yīng)首先將樣品提取，使著色劑得以提取、別離，然后進(jìn)展定性定量檢測(cè)。一般常用的別離提取方法是層析法、溶液抽提法。16.肉制品中參加的亞硝酸鹽產(chǎn)生的亞硝基與肌紅蛋白反響，生成色澤鮮紅的亞硝基肌紅蛋白，使肉制品有美觀的顏色。同時(shí)亞硝酸鹽也是一種防腐劑，可抑制微生物的增殖。由于蛋白質(zhì)代謝產(chǎn)物中的仲胺基與亞硝酸反響能夠生成具有很強(qiáng)毒性和致癌性的亞硝胺，因此，亞硝酸鹽的使用量及在制品中的殘留量均應(yīng)按標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。亞硝酸鹽的測(cè)定方法主要是重復(fù)偶合比色法，此外可與熒光胺偶合，測(cè)定其熒光吸收強(qiáng)度，或衍生后用氣相色譜法測(cè)定。17．水分測(cè)定的主要設(shè)備是枯燥箱；水分測(cè)定的溫度是：95~105℃；水分測(cè)定的計(jì)算公式是％測(cè)水分時(shí)，恒重是指前后兩次質(zhì)量之差不超過____2mg_____。18．測(cè)定香料中水分常用蒸餾法，此法易用于含較多其他易揮發(fā)物質(zhì)樣品。19．卡爾·費(fèi)休試劑由碘、無水甲醇、吡啶、二氧化硫組成，其有效濃度取決于碘的濃度。20.食品中的總糖通常是指具有復(fù)原性的糖和在測(cè)定條件下能水解的蔗糖的總量。21.復(fù)原糖是指具有復(fù)原性的糖類。其糖分子中含有游離的醛基。22.用直接滴定法測(cè)定食品中復(fù)原糖含量時(shí)，滴定終點(diǎn)是這樣確定：稍過量的復(fù)原糖將次（亞）甲級(jí)蘭指示劑復(fù)原，使之由藍(lán)色變?yōu)闊o色。23.用高錳酸鉀法測(cè)定食品中復(fù)原糖含量，在樣品處理時(shí)，除去蛋白質(zhì)時(shí)所加的試劑是堿性酒石酸銅甲液和氫氧化鈉溶液。24.測(cè)淀粉時(shí)，加85%乙醇目的是除去可溶性的糖；加硫酸鈉目的是除鉛。25.乳粉中復(fù)原糖測(cè)定的條件是堿性條件下和沸騰狀況下進(jìn)展的。26．有機(jī)物破壞法分為干法灰化和濕法灰化。干法灰化中參加硝酸的目的是_加速灰化；濕法消化常用的消化方法有：常壓濕法消化法和高壓消毒罐消化法。27.蒸餾法是利用被測(cè)物質(zhì)中各組分揮發(fā)性的差異來進(jìn)展別離的方法。蒸餾法一般分為常壓蒸餾、減壓蒸餾、水蒸氣蒸餾等三種形式，沸點(diǎn)太高或易分解的物質(zhì)應(yīng)采用減壓蒸餾。28.利用混合物中各物質(zhì)溶解度的不同將混合物組分完全或局部地別離的過程稱為萃取。29、測(cè)定食品灰分含量要將樣品放入高溫爐中灼燒至有機(jī)物質(zhì)被氧化分解而無機(jī)物質(zhì)以硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、氯化物等無機(jī)鹽和金屬氧化物的形式殘留下來并到達(dá)恒重為止。30、牛乳酸度為16.52oT表示中和100g(ml)樣品所需0.1mol/lNaOH溶液16.52ml。31、在測(cè)定樣品的酸度時(shí)，所使用的蒸餾水不能含有CO2，因?yàn)镃O2溶解于水形成碳酸影響滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)堿液的量32、索氏提取器主要由回流冷凝管、提取管和提取燒瓶三局部構(gòu)成。33、用直接滴定法測(cè)定食品復(fù)原糖含量時(shí)，所用的裴林標(biāo)準(zhǔn)溶液由兩種溶液組成，A（甲）液是0.1g/mlNaOH，B（乙）液是0.05g/mlCuSO4；一般用葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)其進(jìn)展標(biāo)定。滴定時(shí)所用的指示劑是亞甲基藍(lán)，掩蔽Cu2O的試劑是Cu2+，滴定終點(diǎn)為藍(lán)色變無色。34、測(cè)定復(fù)原糖含量的樣品液制備中參加中性醋酸鉛溶液的目的是沉淀樣品中的蛋白質(zhì)。35、凱氏定氮法消化過程中H2SO4的作用是強(qiáng)氧化劑并且有機(jī)氮轉(zhuǎn)化為氮與硫酸結(jié)合成硫酸銨；CuSO4的作用是催化劑，K2SO4作用是提高溶液沸點(diǎn)加快有機(jī)物分解。36、通過測(cè)定復(fù)原糖進(jìn)展淀粉定量的方法根據(jù)水解方法的不同分為酸水解法、酶水解法。37、測(cè)定蛋白質(zhì)的方法除凱氏定氮法外，陸續(xù)建設(shè)了一些快速測(cè)定法如雙縮脲法、紫外分光度法、染料結(jié)合法、水楊酸比色法、折光法、旋光法及近紅外光譜法38、牛奶是否攙假的初步判斷，除測(cè)定相對(duì)密度外，還可測(cè)定乳稠度。39、色譜中的兩相物質(zhì)分別是單邊檢測(cè)和雙邊檢測(cè)40、紫外-可見分光光度計(jì)由光源，單色器，吸收池，檢測(cè)器和記錄系統(tǒng)組成41氣相色譜儀的檢測(cè)器有TCD(熱導(dǎo)池檢測(cè)器，ECD(電子捕獲檢測(cè)器)，F(xiàn)CD(質(zhì)量型微分檢測(cè)器)三種。42、灰分的測(cè)定中酸不溶性灰分反映其泥沙等的污染程度43、原子吸收分光光度計(jì)的主要構(gòu)造由光源，原子化器，分光系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)組成44、凱氏定氮法是通過對(duì)樣品總氮量的測(cè)定換算出蛋白質(zhì)的含量，這是因?yàn)橐话愕鞍踪|(zhì)含氮量為16%，即一份氮素相當(dāng)于6.25份蛋白質(zhì)。45、對(duì)濃稠態(tài)樣品，在測(cè)定前加精制海砂或無水硫酸鈉的作用是防止樣品外表結(jié)殼焦化，使內(nèi)部水分蒸發(fā)受到阻礙。46.免疫分析法是利用抗體——抗原的特異性結(jié)合進(jìn)展分析的方法。47.食品的保存時(shí)要做到。48.維生素根據(jù)其溶解性質(zhì)可分為兩大類，即脂溶性V和水溶性維生素。49.磺基水楊酸在堿性條件下與三價(jià)鐵離子生成_____配合物，在465nm下有最大吸收。50.茚三酮與仲胺反響生成____。51.維生素A與三氯化銻和三氯甲烷溶液反響，能形成____化合物，在620nm波長(zhǎng)處有吸收。52.總汞包括無機(jī)汞和_有機(jī)汞____。53.食品中所含的元素已知有50種，除去C.H.O.N這4種構(gòu)成水分和有機(jī)物質(zhì)的元素以外，其他元素稱為____。54.食品中有害物質(zhì)可分為三類：一是生物性有害物質(zhì)，二是化學(xué)性有害物質(zhì)；三是物理性有害物質(zhì)。55.薄層色譜中最常有的固定相是。56.根據(jù)誤差的性質(zhì)，可將其分為三類：系統(tǒng)誤差和過失誤差。57.有機(jī)氯農(nóng)藥是具有殺蟲活性的___的總稱。58.葡萄糖在濃硫酸的作用下能生成羥甲基呋喃甲醛，再與蒽酮作用生成一種的化合物，在620nm波長(zhǎng)下有最大吸收。59、系統(tǒng)誤差通常可分為方法誤差、試劑誤差及儀器誤差，在食品分析中消除該誤差的常用手段有：回收率實(shí)驗(yàn)、空白實(shí)驗(yàn)和儀器校正。60、樣品采樣數(shù)量為：樣品一式三份，分別供檢驗(yàn)、復(fù)檢、保存?zhèn)洳椤?1、精細(xì)度通常用偏差來表示，而準(zhǔn)確度通常用誤差來表示。62、食品分析技術(shù)常采用的分析方法有：化學(xué)分析法、儀器分析法、感官分析法。63、根據(jù)誤差的來源不同，可以將誤差分為偶然誤差和系統(tǒng)誤差。64、均勻的固體樣品如奶粉，同一批號(hào)的產(chǎn)品，采樣次數(shù)可按（填公式）決定，所以，200袋面粉采樣10次。65、食品分析的一般程序包括

采樣、

制備

、

預(yù)處理

、成分分析

和數(shù)據(jù)記錄與處理66、食品分析與檢驗(yàn)可以分為物理檢驗(yàn)、

化學(xué)檢驗(yàn)、

儀器檢驗(yàn)、感官檢驗(yàn)

。樣品的制備的目的是保證樣品

均勻一致

，使樣品其中任何局部都能代表被測(cè)物料的

成分。67、化學(xué)試劑的等級(jí)AR、CP、LR分別代表分析純、化學(xué)純、實(shí)驗(yàn)室級(jí)。68、稱取20.00g系指稱量的精細(xì)度為0.1。69、根據(jù)四舍六入五成雙的原則，64.705、37.735保存四位有效數(shù)字應(yīng)為64.70、37.74。70、取一干凈的稱量瓶在枯燥箱中枯燥至恒重后稱得重量為3.1200g，準(zhǔn)確稱取全脂乳2.0008g放入稱量瓶中，置于105℃的枯燥箱內(nèi)枯燥至恒重，稱得質(zhì)量為4.8250g，則全脂乳粉的水分含量為14.8%71、測(cè)定樣品中水分含量：對(duì)于樣品是易分解的食品，通常用減壓枯燥方法；對(duì)于樣品中含有較多易揮發(fā)的成分，通常選用水蒸氣蒸餾法；對(duì)于樣品中水分含量為痕量，通常選用卡爾費(fèi)休法。72、共沸蒸餾法測(cè)定樣品中的水分時(shí)，常用的有機(jī)溶劑有苯、甲苯、二甲苯。73、測(cè)定蔬菜中水分含量時(shí)，要求準(zhǔn)備的儀器設(shè)備有：分析天平、常溫常壓枯燥箱、枯燥器、稱量瓶。因?yàn)槭卟酥兴趾?gt;14%,故通常采用兩步枯燥法進(jìn)展測(cè)定，恒重要求兩次測(cè)量結(jié)果之差小于2mg。74、糖果中水分測(cè)定應(yīng)采用減壓枯燥，溫度一般為55~65℃，真空度為40~53Kpa。75、測(cè)定食品酸度時(shí)，要求所用的水必須為新煮沸后并冷卻的蒸餾水，目的是除去其中的CO2。76、食品中的總酸度測(cè)定，一般以食品中具有代表性的酸的含量來表示。牛乳酸度以乳酸表示，肉、水產(chǎn)品以乳酸表示，蔬菜類以草酸，蘋果類、柑橘類水果分別以蘋果酸、檸檬酸表示。77、測(cè)定含磷脂較多的魚、肉、蛋制品中脂肪含量常采用氯仿——甲醇法。測(cè)定一般食品中總脂肪含量常采用酸水解法。78、凱氏定氮法測(cè)定蛋白質(zhì)步驟分為濕法消化，堿化蒸餾；硼酸吸收；鹽酸標(biāo)定。79、測(cè)定樣品中糖類時(shí)，常用的澄清劑有中性醋酸鉛，乙酸鋅和亞鐵氰化鉀，硫酸銅和氫氧化鈉。80、常用的糖類提取劑有水和乙醇。81、復(fù)原糖通常用氧化劑

費(fèi)林試劑

為標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)展測(cè)定。指示劑是

甲基藍(lán)

。82、費(fèi)林試劑由甲、乙溶液組成，甲為

硫酸銅和次甲基，乙為氫氧化鈉、堿性酒石酸銅、亞鐵氰化鉀84、測(cè)定脂溶性維生素的分析方法有高效液相色譜法和比色法。85、測(cè)定蔬菜中VC含量時(shí)，參加草酸溶液的作用是防止Vc被氧化。86、測(cè)定食品中汞含量時(shí)，一般不能用干法灰化進(jìn)展預(yù)處理。87、測(cè)定食品中微量元素時(shí)，通常要參加哪種類型試劑：復(fù)原劑；掩蔽劑；螯合劑來排除干擾。88.常見的有毒元素有汞、鎘、鉛、砷等。89.測(cè)鉛時(shí)，參加氰化鉀目的是掩蔽干擾離子，必須在堿性條件下參加。測(cè)鉛時(shí)，參加檸檬酸銨目的是防止堿土金屬在堿性條件下沉淀帶走鉛，參加鹽酸羥胺的目的是將Fe3+復(fù)原為Fe2+。90.含砷食品經(jīng)濕法消化后砷全部轉(zhuǎn)化為三價(jià)砷，最終根據(jù)產(chǎn)生的膠狀的銀呈現(xiàn)紅色，可比色測(cè)定。91.水俁病是因?yàn)檎`食汞引起的。它的毒性最大的化合物是甲基汞。92.使雙硫腙比色法有特異性，常用的控制方法是控制PH值和參加掩化劑；雙硫腙很易氧化，純的雙硫腙應(yīng)低溫、避光保存。93.有機(jī)氯農(nóng)藥提取液的濃縮常在K-D濃縮器中進(jìn)展；提取食品中有機(jī)氯農(nóng)藥常用丙酮有機(jī)溶劑作提取劑。94．有機(jī)磷、有機(jī)氯農(nóng)藥定量檢測(cè)時(shí)都可用氣象色譜法。檢驗(yàn)食品中有機(jī)磷農(nóng)藥含量的定性實(shí)驗(yàn)是：剛果紅法和紙上斑點(diǎn)法。五、簡(jiǎn)答題1.用烘箱法來測(cè)定水分含量，要求樣品具備三個(gè)條件是什么1）水分是樣品中唯一的揮發(fā)物質(zhì)；2）樣品中水分排除情況很完全；3）樣品中組分在加熱過程中發(fā)生的化學(xué)反響引起的重量改變，可忽略不計(jì)2.樣品預(yù)處理的原則是什么有哪幾種處理方法原則：消除干擾因素；完整保存被測(cè)組分。方法：①有機(jī)物破壞法②溶劑提取法③蒸餾法④色層別離法⑤化學(xué)別離法⑥濃縮法3.對(duì)于難灰化的樣品可采取什么措施加速灰化1）樣品經(jīng)初步灼燒后，取出冷卻，從灰化容器邊緣慢慢參加少量無離子水，使水溶性鹽類溶解，被包住的碳粒暴露出來，在水浴上蒸發(fā)至干置于120-130攝氏度烘箱中充分枯燥，在灼燒到恒重。2）添加硝酸、乙醇、碳酸銨、雙氧水這些物質(zhì)經(jīng)灼燒以后完全消失不至于增加殘灰的質(zhì)量。3）硫酸灰分法：對(duì)于糖類制品如白糖，葡萄糖等制品，以鉀等為主的陽離子過剩，灰化后的殘灰為碳酸鹽，通過添加硫酸使陽離子全部以硫酸鹽形式成為一定組分。采用硫酸的強(qiáng)氧化性加速灰化，結(jié)果用硫酸灰分表示。4）參加乙酸鎂、硝酸鎂等助灰化劑。1）改變操作方法：少量無離子水和無灰濾紙

。2)添加灰化助劑：硝酸、乙醇、過氧化氫、碳酸銨，這類物質(zhì)在灼燒后完全消失，不致增加殘留灰分的重量。

3)添加過氧化鎂、碳酸鈣等惰性不熔物質(zhì)：這類物質(zhì)的作用純屬機(jī)械性的，它們和灰分混雜在一起，使碳微粒不受覆蓋。此法應(yīng)同時(shí)作空白試驗(yàn)。4.測(cè)灰分時(shí)，樣品為何要先炭化后灰化。①防樣品損失②加速灰化③為灰化預(yù)熱5.試述高錳酸鉀法測(cè)定復(fù)原糖的原理。復(fù)原糖經(jīng)提取并用堿性硫酸銅去除雜質(zhì)后，加足夠量的菲林試劑，嚴(yán)格控制條件加熱煮沸。復(fù)原糖在堿性條件下復(fù)原銅離子生成氧化銅，過氯氧化銅沉淀并與硫酸鐵在酸性條件下反響，生成銅鹽和亞鐵鹽。用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定亞鐵鹽，根據(jù)高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量及濃度計(jì)算氧化亞銅的生成量。6．食品檢驗(yàn)的主要目的是什么食品檢驗(yàn)的主要目的是了解食品的營(yíng)養(yǎng)成分，了解食品的營(yíng)養(yǎng)在貯存、加工、烹調(diào)中的損失情況，監(jiān)測(cè)及評(píng)價(jià)人群食品營(yíng)養(yǎng)水平；制訂食品及其包裝容器和包裝材料的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，檢驗(yàn)其符合衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的程度；判定食物中毒的原因；判定涉及食品衛(wèi)生質(zhì)量的摻偽情況；開發(fā)新食品資源等。7、 簡(jiǎn)述食品分析中預(yù)處理應(yīng)遵循的原則和重要意義。原則：消除干擾因素，即干擾組分減少至不干擾被測(cè)組分的測(cè)定；完整保存被測(cè)組分，即被測(cè)組分在別離過程中的損失要小至可忽略不計(jì)；使被測(cè)組分濃縮，以獲得可靠的檢測(cè)結(jié)果；選用的別離富集方法應(yīng)簡(jiǎn)便。重要意義：樣品預(yù)處理是食品分析的重要過程，直接關(guān)系著檢驗(yàn)的成敗，保證檢驗(yàn)工作的順利進(jìn)展。8、 測(cè)定食品酸度時(shí)某些食品本身具有較深的顏色，若何處理把原來的由酚酞作滴定終點(diǎn)指示劑改換成電位滴定裝置或PH計(jì)來指示終點(diǎn)?？赏ㄟ^加熱稀釋、或用活性炭褪色、或用原試樣溶液對(duì)照來減少干擾，假設(shè)樣品顏色過深或渾濁，則就選用電位滴定法。9、 常量凱氏定氮的原理是什么怎樣進(jìn)展樣品的處理原理：蛋白質(zhì)是含氮的有機(jī)化合物。食品與硫酸和催化劑一同加熱消化，使蛋白質(zhì)分解，分解的氨與硫酸結(jié)合生成硫銨。然后堿化蒸餾使氨游離，用硼酸吸收后再以硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)酸的消耗量乘以換算系數(shù)，即為蛋白質(zhì)含量。

樣品處理：準(zhǔn)確稱取均勻的固體樣品0.2-2g，半固體樣品2-5g或吸取液體樣品10-2-ml，小心移入枯燥干凈的500ml凱氏燒瓶中，然后參加研細(xì)的硫酸銅0.5g，硫酸鉀10g和濃硫酸ml，輕輕搖勻后，安裝消化裝置，于瓶中上置于一小漏斗，并將其以45℃角斜支于有小孔的石棉網(wǎng)上，用電爐以小火回執(zhí)待內(nèi)容物全部炭化，泡沫停頓產(chǎn)生后，再繼續(xù)加熱微沸30min。冷卻，小心參加20ml蒸餾水備用。10. 直接滴定法測(cè)復(fù)原糖含量時(shí)進(jìn)展樣品溶液預(yù)測(cè)的目的是什么為嚴(yán)格控制提取液中全部復(fù)原糖與菲林試劑的反響在2分鐘內(nèi)完成，以減小實(shí)驗(yàn)誤差，需要預(yù)測(cè)10ml菲林試劑所能消耗糖提取液的毫升數(shù)。預(yù)測(cè)定的目的有二，一是本法對(duì)試樣溶液中復(fù)原糖濃度有一定要要求，測(cè)定時(shí)試樣溶液的消耗體積應(yīng)與標(biāo)定葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)消耗的體積相近（10mL左右），通過預(yù)測(cè)可以了解試樣濃度是否適宜并加以調(diào)整。二是通過預(yù)測(cè)可知道樣液的大概消耗量，以便正式的滴定時(shí)，將所需體積的大局部先參加堿性酒石酸銅試劑中共沸，使其充分反響，只留1mL左右作為滴定終點(diǎn)的判斷，保證在1min內(nèi)完成滴定，提高準(zhǔn)確度。11.枯燥法測(cè)定食品中水分的前提條件是什么?1）水分是樣品中唯一的揮發(fā)性物質(zhì)2）可以較徹底的去除水分3）在加熱過程中，如果其他組份之間發(fā)生化學(xué)反響，由此引起的質(zhì)量變化可忽略不計(jì)12.就食品衛(wèi)生而言，食品添加劑應(yīng)具備哪些條件?1）參加添加劑以后的產(chǎn)品質(zhì)量必須符合衛(wèi)生要求2）確定用于食品的添加劑，必須有足夠的可靠的毒理學(xué)資料3）參加食品后不得產(chǎn)生新的有害的物質(zhì)；不得破壞食品的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值，不分解產(chǎn)生有毒物質(zhì)4）在允許使用范圍和用量?jī)?nèi)，人長(zhǎng)期攝入后不致引起慢性中毒。13.食品分析中水分測(cè)定的意義是什么水分是天然食品、加工食品和制造食品的特性、質(zhì)構(gòu)、可口程度、消費(fèi)者可承受性、保藏期的決定性因素。1）水分含量是產(chǎn)品的一個(gè)質(zhì)量因素。2）有些產(chǎn)品的水分含量通常有專門的規(guī)定，所以為了使產(chǎn)品到達(dá)相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)，有必要通過水分檢測(cè)來更好地控制水分含量。4）食品價(jià)值旳計(jì)量值要求列出水分含量。5）水分含量數(shù)據(jù)可用于表示樣品在同一計(jì)量根基上其他分析的測(cè)定結(jié)果。14.什么是食品添加劑常用的食品添加劑有哪些類定義：為了改善食品品質(zhì)，色，香，味以及滿足防腐，加工工藝的需要而參加食品中的化學(xué)合成物或者天然的物質(zhì)。常用的：苯甲酸、山梨酸及其鹽；BHA,BHT,TBHQ,檸檬黃，日落黃；莧菜紅，胭脂紅；等等15.在枯燥過程中參加枯燥的海砂的目的是什么在枯燥過程中，一些原料中可能易形成硬皮或結(jié)塊，從而造成不穩(wěn)定或錯(cuò)誤的水分測(cè)量結(jié)果。為了防止這個(gè)情況，可以使用清潔枯燥的海沙和樣品一起攪拌均勻，再將樣品加熱枯燥至恒重。參加海砂的作用有兩個(gè)：1）防止外表硬皮的形成；2）可以使樣品分散，減少樣品水分蒸發(fā)的障礙。16.氰化物中毒，最可靠的鑒定反響是什么鑒定方法：普魯士藍(lán)法，氰化物在酸性條件下生成氰化氫氣體，能使硫酸亞鐵氫氧化鈉試紙生成亞鐵氰化鈉，用磷酸酸化后，與高鐵離子作用，形成藍(lán)色的亞鐵氰化高鐵，即普魯士藍(lán)。本法靈敏度高可作為氰化物確實(shí)證實(shí)驗(yàn)。17.斐林試劑的組成是什么甲液：硫酸銅與亞甲藍(lán)乙液：酒石酸鉀鈉與氫氧化鈉，18.醬油中氨基酸態(tài)氮的測(cè)定方法是什么氨基酸具有酸性的羧基和堿性的氨基，它們相互作用而使氨基酸成為中性的內(nèi)鹽。當(dāng)參加甲醛溶液時(shí)，-NH2與甲醛結(jié)合，從而使堿消失。這樣就可以用標(biāo)準(zhǔn)堿溶液來滴定-COOH，并用間接地方法測(cè)定氨基酸的總量。19.簡(jiǎn)述氨基酸的一般顯色反響有哪些1）脯氨酸和羥脯氨酸與茚三酮反響，生成黃色物質(zhì)2）吲哚醌法，3）鄰苯二甲醛法20.簡(jiǎn)述采樣應(yīng)遵循的原則。1、樣品要均勻、有代表性，要能反響全部被檢樣品的組成、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況；2、采集方法與分析目的要一致；3、采樣及樣品制備過程中設(shè)法確保原有的理化指標(biāo)，防止成分逸散或引入雜質(zhì)，防止待測(cè)組分發(fā)生化學(xué)變化或喪失；4、要防止和防止待測(cè)組分被污染；5、樣品的處理過程盡可能簡(jiǎn)單易行，所用樣品處理裝置大小應(yīng)和要處理的樣品量相適應(yīng)21.簡(jiǎn)述維生素B1的測(cè)定原理。維生素測(cè)定的主要方法是熒光分析法。食品中的維生素B1經(jīng)提取以后，在堿性鐵氰化鉀溶液中被氧化成硫色素，在紫外光照射下，硫色素產(chǎn)生熒光，測(cè)定其熒光強(qiáng)度，測(cè)出其含量。22、簡(jiǎn)述直接滴定法測(cè)定食品復(fù)原糖含量的方法原理：復(fù)原糖經(jīng)提取并用醋酸鋅-亞鐵氰化鉀溶液凈化后，以糖提取液作為滴定劑，直接滴定一定體積的、經(jīng)標(biāo)定的菲林試劑。用亞甲藍(lán)做滴定終點(diǎn)指示劑，當(dāng)菲林試劑被滴定完并有微量糖液滴入時(shí)，亞甲藍(lán)被復(fù)原為無色的隱色體，即為滴定終點(diǎn)。為防止隱色體被空氣中氧所氧化而顯藍(lán)色，必須確保菲林試劑是在沸騰狀態(tài)下盡心的操作。23、簡(jiǎn)述凱氏定氮法的根本原理。原理：用濃硫酸及催化劑將試樣蛋白質(zhì)消解，使有機(jī)氮轉(zhuǎn)化為硫酸銨；在堿性條件下銨鹽轉(zhuǎn)化為氮，經(jīng)蒸餾別離后用硼酸溶液吸收。用硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定硼酸溶液所吸收的氨，以確定試樣總氮量，由總氮量換算蛋白質(zhì)含量。24、列舉兩種測(cè)定食品中鈣的方法，分別說明其根本原理。測(cè)定鈣的方法有高錳酸鉀法，原理是食品以濕消化或干灰化后，加鹽酸溶解，在pH為5的條件下參加過量草酸，使鈣形成難溶的草酸鈣沉淀，洗凈沉淀，加硫酸溶解，以高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定與鈣等量結(jié)合草酸，至粉紅色為滴定終點(diǎn)。（5分）根據(jù)消耗高錳酸鉀的量，便可計(jì)算食品中鈣的含量。根據(jù)反響原理得到鈣的物質(zhì)的量等于5/2高錳酸鉀的物質(zhì)的量，食品中鈣的含量（mg/g）=5/225.奶粉中常見的摻偽物質(zhì)有哪些若何快速檢驗(yàn)?zāi)谭壑谐Ｒ姷膿絺挝镔|(zhì)1）蔗糖的檢驗(yàn)方法：二苯胺法，取一定量的樣品，加水?dāng)嚢杈鶆?，參加氨性乙酸鉛，過濾。于濾液中參加二苯胺溶液，置于水浴煮沸，假設(shè)顯藍(lán)色，表示有蔗糖存在。2)豆粉的檢驗(yàn)：豆粉含有皂素，皂素可溶于熱水或熱乙醇，并可與氫氧化鉀反響生成黃色物質(zhì)。3）淀粉的檢驗(yàn)：取一定量樣品，參加碘的水溶液，假設(shè)顯藍(lán)紫色，表示有淀粉存在。26.寫出測(cè)定酒中甲醇的方法原理。酒中甲醇的測(cè)定方法有：品紅亞硫酸比色法，甲醇在酸性條件下，被高錳酸鉀氧化成甲醛，過量的高錳酸鉀及在反響中生成的二氧化錳加草酸復(fù)原退色，甲醛與品紅亞硫酸作用生成藍(lán)紫色化合物，通過比色計(jì)算出酒樣中甲醇的含量。

27、羅紫.哥特里法測(cè)定奶粉脂肪含量時(shí)，參加氨水、乙醇、乙醚及石油醚的作用分別是什么（6分）①氨水使酪蛋白鈣鹽變成可溶解鹽，破壞脂肪球膜；②乙醇是使溶解于氨水的蛋白質(zhì)沉淀析出；③乙醚是提取脂肪；④石油醚的作用是降低乙醚的極性，使乙醚與水不混溶，只抽提出脂肪，并使分層明顯。28、測(cè)定樣品中復(fù)原糖含量時(shí)，為什么要在沸騰條件下進(jìn)展滴定（6分）原因：一是可以加快復(fù)原糖與的反響速度；二是次甲基藍(lán)變色反響是可逆的，復(fù)原型次甲基藍(lán)遇空氣中氧時(shí)又會(huì)被氧化為氧化型。此外，氧化亞銅也極不穩(wěn)定，易被空氣中氧所氧化。保持反響液沸騰可防止空氣進(jìn)入，防止次甲基藍(lán)和氧化亞銅被氧化而增加耗糖量。29、測(cè)定冰淇淋固形物時(shí)為什么要參加海砂冰淇淋是含糖量對(duì)比高類食品，在枯燥恒重時(shí)其外表易結(jié)塊而使之內(nèi)部水分蒸發(fā)不完全，參加海砂攪拌均勻，可防止其結(jié)塊，同時(shí)增加受熱和蒸發(fā)的外表積，加速水分的蒸發(fā)，從而縮減分析時(shí)間。30、測(cè)定冰淇淋脂肪含量選用的是什么方法為什么羅紫哥特里法，本方法為乳及乳制品脂類定量的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)法，乳類脂肪雖然也屬于游離脂肪，但它是以脂肪球狀態(tài)分散與乳漿中形成乳濁液，脂肪球被乳中絡(luò)蛋白包裹，不能直接用乙醚，石油醚提取，應(yīng)先用氨水和乙醇破壞絡(luò)蛋白的脂肪球膜，使其游離出來更好萃取。31測(cè)定冰淇淋脂肪含量時(shí)，為什么要參加氨水、乙醇和石油醚氨水的作用：氨水使絡(luò)蛋白鈣鹽變成可溶性的鹽；乙醇的作用：沉淀蛋白質(zhì)以防乳化，并溶解醇溶性物質(zhì)，使其留在水中防止進(jìn)入醚層，影響結(jié)果。石油醚可以降低乙醚極性，從而降低乙醚層的高度，使乙酸與水不混溶，只抽提出脂肪，并可使分層清晰。32用凱式定氮法測(cè)定蛋白質(zhì)時(shí)，如果測(cè)定結(jié)果偏低，可能影響的因素主要有哪些可能影響的因素有：①消化的時(shí)候，樣品消化不完全或者樣品粘附在壁上；②蒸餾時(shí)間不夠；③在參加氫氧化鈉溶液進(jìn)入反響槽后沒有及時(shí)塞上玻璃塞和加水密封；④參加的氫氧化鈉溶液的量不夠；⑤反響槽的溫度不夠；⑥冷凝管下端沒有插入液面，或者吸收液溫度太高，導(dǎo)致生成物來不及冷凝成液滴而揮發(fā)了33直接滴定法測(cè)復(fù)原糖的本卷須知。1）．實(shí)驗(yàn)中的加熱溫度、時(shí)間及滴定時(shí)間對(duì)測(cè)定結(jié)果有很大影響，在堿性酒石酸銅溶液

標(biāo)定和樣品滴定時(shí)，應(yīng)嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)條件，力求一致。

2）．加熱溫度應(yīng)使溶液在2min內(nèi)沸騰，假設(shè)煮沸的時(shí)間過長(zhǎng)會(huì)導(dǎo)致耗糖量增加。滴定過程滴定裝置不能離開熱源，使上升的蒸汽阻止空氣進(jìn)入溶液，以免影響滴定終點(diǎn)的判斷。

3）．甲、乙液應(yīng)分別存放，使用時(shí)以等量混合。

4）．本法是與定量的酒石酸銅作用，銅離子是定量的根基，故樣品處理時(shí)，不能用銅鹽作蛋白質(zhì)沉淀劑。

5）．滴定速度應(yīng)盡量控制在2s加l滴，滴定速度快，耗糖增多；滴速慢，耗糖減少。滴定時(shí)間應(yīng)在1min內(nèi)，滴定時(shí)間延長(zhǎng)，耗糖量減少。因此預(yù)加糖液的量應(yīng)使繼續(xù)滴定時(shí)耗糖量在0.5—1.0mL以內(nèi)。

6）．為了提高測(cè)定的準(zhǔn)確度，根據(jù)待測(cè)樣品中所含復(fù)原糖的主要成分，要求用指定復(fù)原糖表示結(jié)果，就應(yīng)用該復(fù)原糖標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定堿性灑石酸銅溶液。例如，用乳糖表示結(jié)果就用乳糖標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液。

7）．本法對(duì)樣品溶液中復(fù)原糖濃度有一定要求，應(yīng)盡量使每次滴定消耗樣品溶液體積與標(biāo)定時(shí)所消耗的復(fù)原糖標(biāo)準(zhǔn)溶液體積相近，所以當(dāng)樣品溶解濃度過低時(shí)，可直接吸取10mL樣品液代替10mL水參加到堿性酒石酸銅溶液中，再用標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液或其他復(fù)原糖標(biāo)準(zhǔn)液直接滴定至終點(diǎn)。這時(shí)每百克樣品中復(fù)原糖含量可以計(jì)算出來。34試述高錳酸鉀法測(cè)定復(fù)原糖的原理。高錳酸鉀法測(cè)定復(fù)原糖的原理是復(fù)原糖與過量的堿性酒石酸銅溶液反響，復(fù)原糖使二價(jià)銅復(fù)原為氧化亞銅。經(jīng)過濾取得氧化亞銅，用硫酸鐵溶液將其氧化溶解，而三價(jià)鐵鹽被復(fù)原為亞鐵鹽，再用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液滴定所產(chǎn)生的亞鐵鹽。根據(jù)高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量計(jì)算得氧化亞銅量，從檢索表中查得與氧化亞銅量相當(dāng)?shù)膹?fù)原糖量，再計(jì)算樣品中的復(fù)原糖含量。35.簡(jiǎn)述雙硫腙比色法測(cè)定食品中鉛含量的原理。樣品經(jīng)消化后，在pH8.5～9.0時(shí)，（堿性條件）鉛離子與雙硫腙生成紅色絡(luò)合物，溶于三氯甲烷。參加檸檬酸銨、氰化鉀和鹽酸羥胺等，防止鐵、銅、鋅等離子干擾，與標(biāo)準(zhǔn)系列對(duì)比定量。36食品添加劑的檢測(cè)也是先別離再測(cè)定，常用的別離和檢測(cè)方法有哪些別離——蒸餾法、溶劑萃取法、色層別離等。

測(cè)定——比色法、紫外分光光度法、TLC、HPLC等。37簡(jiǎn)述食品中亞硝酸鹽的測(cè)定原理。樣品經(jīng)處理、沉淀蛋白質(zhì)，去除脂肪后，亞硝酸鹽與對(duì)氨基苯磺酸在弱酸條件下重氮化，再與鹽酸萘乙二胺偶合，形成紫紅色偶氮染料，在538nm處有最大的吸收，測(cè)定吸光度以定量。38簡(jiǎn)述酚磺酞比色法測(cè)糖精鈉的原理。酚磺酞比色法是將樣品經(jīng)除去蛋白質(zhì)、果膠、CO2、酒精等后，在酸性條件下，用乙醚提取、別離糖精鈉，然后與酚和硫酸在175℃作用生成酚磺酞。酚磺酞與氫氧化鈉有呈色反響，形成紅色化合物，紅色深淺與試樣中所含糖精量成正比，因而可用分光光度比色定量。39合成著色劑的薄層層析別離測(cè)定的原理樣品經(jīng)處理后，在酸性條件下，用聚酰胺粉吸附人工合成色素，而與天然色素、蛋白質(zhì)、脂肪、淀粉等別離，然后在堿性條件下，用適當(dāng)?shù)慕馕菏股亟馕鰜?，供紙層析法定性、薄層層析法別離各色素并比色定量。40食品檢驗(yàn)的主要目的是什么（同6題）41食品分析的一般程序（或過程）是什么食品分析的一般程序?yàn)椋簶悠返牟杉?、制備和保存；樣品的預(yù)處理；成分分析；分析數(shù)據(jù)處理；分析報(bào)告的撰寫。42高錳酸鉀法測(cè)定食品中鈣含量的原理是什么樣品經(jīng)處理后,在酸性溶液(pH3.5~4.5)中,用草酸銨沉淀草酸鈣,然后以稀硫酸溶解,用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定草酸離子,間接地求出鈣的含量.43氣相色譜儀別離混合物的根本原理是什么1.利用混合物中各組分在流動(dòng)相和固定相中具有不同的溶解和解吸能力，或不同的吸附和脫附能力或其他親和性能作用的差異。2.當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)樣品各組分在兩相中反復(fù)屢次受到各種作用力的作用，從而使混合物中各組分獲得別離。44請(qǐng)說明測(cè)定肉制品中亞硝酸鹽含量的原理和目的實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、掌握測(cè)定亞硝酸鈉含量的鹽酸萘乙二胺比色法的根本原理與操作方法；

2.了解可見光分光光度計(jì)的構(gòu)造及使用方法；

3.了解肉制品中發(fā)色劑亞硝酸鈉的含量。實(shí)驗(yàn)原理：樣品經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪后，在弱酸條件下，亞硝酸鹽與對(duì)氨基苯磺酸重氮化生成重氮化合物，再與鹽酸萘乙二胺偶合生成紫紅色的重氮染料(max=550nm)，其顏色深淺與亞硝酸鹽含量成正比，故可以比色法測(cè)定吸光度并與標(biāo)準(zhǔn)對(duì)比定量。45、直接滴定法測(cè)定復(fù)原糖含量的時(shí)候，滴定必須在沸騰的條件下進(jìn)展，原因是什么（同28題）46、簡(jiǎn)述膠體金免疫層析技術(shù)競(jìng)爭(zhēng)抑制法測(cè)定瘦肉精的根本原理瘦肉精檢測(cè)卡的檢測(cè)原理，“瘦肉精”快速檢測(cè)卡應(yīng)用了競(jìng)爭(zhēng)抑制免疫層析的原理，樣本中的“瘦肉精”在流動(dòng)的過程中與膠體金（或膠體硒）標(biāo)記的特異性單克隆抗體結(jié)合，抑制了抗體和NC膜檢測(cè)線上“瘦肉精”-蛋白偶聯(lián)物的結(jié)合。如果樣本滲出液中“瘦肉精”含量大于3ng/ml，檢測(cè)線不顯顏色，結(jié)果為陽性。反之，檢測(cè)線顯紅色，結(jié)果為陰性。六、問答題1、疑心大豆干制品中摻有大量滑石粉時(shí)，可采用灰分測(cè)定方法時(shí)行確定，試寫出測(cè)定的原理、操作及判斷方法。原理：樣品經(jīng)炭化后放入高溫爐內(nèi)灼燒，使有機(jī)物質(zhì)被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而無機(jī)物質(zhì)以硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、氯化物等無機(jī)鹽和金屬氧化物的形式殘留下來，這些殘留物即為灰分，稱量殘留物的重量即可算出樣品中總灰分的含量。操作：(1)瓷坩堝的準(zhǔn)備。將坩堝用鹽酸（1∶4）煮1～2小時(shí)，洗凈晾干后，用三氯化鐵與藍(lán)墨水的混合液在坩堝外壁及蓋子上寫編號(hào)，置于規(guī)定溫度（500～550℃）和高溫爐中灼燒1小時(shí)，移至爐口冷卻到200℃左右后，再移入枯燥器中，冷卻至室溫后，準(zhǔn)確稱重，再放入高溫爐內(nèi)灼燒30分鐘，取出冷卻稱重，直至恒重（兩次稱量之差不超過0.5mg）。（2）樣品預(yù)處理。先粉碎成均勻的試樣，取適量試樣于已知重量的坩堝中再進(jìn)展炭化。（3）炭化。試樣經(jīng)上述預(yù)處理后，在放入高溫爐灼燒前要先進(jìn)展炭化處理。（4）灰化。炭化后，把坩堝移入已達(dá)規(guī)定溫度（500～550℃）的高溫爐口處，稍停留片刻，再慢慢移入爐膛內(nèi)，坩堝蓋斜倚在坩堝口，關(guān)閉爐門，灼燒一定時(shí)間（視樣品種類、性狀而異）至灰中無碳粒存在。翻開爐門，將坩堝移至爐口處冷卻至200℃左右，移入枯燥器中冷卻至室溫，準(zhǔn)確稱重，再灼燒、冷卻、稱重，直至到達(dá)恒重。判斷：

式中：

m1：空坩堝質(zhì)量，g；

m2：樣品加空坩堝質(zhì)量，g；

m3

：

殘灰加空坩堝質(zhì)量，g。按照上式計(jì)算出灰份的含量，查閱大豆質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中的灰份含量要求，如果測(cè)定值大于標(biāo)準(zhǔn)值則判斷為可能添加了滑石粉。2、在食品灰分測(cè)定操作中應(yīng)注意哪些問題。需要注意一下問題：(1)樣品炭化時(shí)要注意熱源強(qiáng)度，防止產(chǎn)生大量泡沫溢出坩堝。（2）把坩堝放入高溫爐或從爐中取出時(shí)，要放在爐口停留片刻，使坩堝預(yù)熱或冷卻，防止因溫度劇變而使坩堝破裂。（3）灼燒后的坩堝應(yīng)冷卻到200℃以下再移入枯燥器中，否則因熱的對(duì)流作用，易造成殘灰飛散，且冷卻速度慢，冷卻后枯燥器內(nèi)形成較大真空，蓋子不易翻開。（4）從枯燥器內(nèi)取出坩堝時(shí)，因內(nèi)部成真空，開蓋恢復(fù)常壓時(shí)，應(yīng)注意使空氣緩緩流入，以防殘灰飛散。(5)灰化后所得殘?jiān)闪糇鰿a、P、Fe等成分的分析。（6）用過的坩堝經(jīng)初步洗刷后，可用粗鹽酸或廢鹽酸浸泡10～20分鐘，再用水沖刷干凈。3、簡(jiǎn)要表達(dá)索氏提取法應(yīng)注意的問題。1）樣品應(yīng)枯燥后研細(xì)，樣品含水分會(huì)影響溶劑提取效果，而且溶劑會(huì)吸收樣品中的水分造成非脂成分溶出。裝樣品的濾紙筒一定要嚴(yán)密，不能往外漏樣品，也但不要包得太賢影響溶劑滲透。放入濾紙筒時(shí)高度不要超過回流彎管，否則超過彎管的樣品中的脂肪不能提盡，造成誤差。

2）對(duì)含多量糖及糊精的樣品，要先以冷水使糖及糊精溶解，經(jīng)過濾除去，將殘?jiān)B同濾紙一起烘干，再一起放入抽提管中。

3）抽提用的乙醚或石油醚要求無水、無醇、無過氧化物，揮發(fā)殘?jiān)康汀Ｒ蛩痛伎蓪?dǎo)致水溶性物質(zhì)溶解，如水溶性鹽類、糖類等，使得測(cè)定結(jié)果偏高。過氧化物會(huì)導(dǎo)致脂肪氧化，在烘干時(shí)也有引起爆炸的不安全。

4）提取時(shí)水浴溫度不可過高，以每分鐘從冷凝管滴下80滴左右，每小時(shí)回流6—12次為宜，提取過程應(yīng)注意防火。

5）在抽提時(shí)，冷凝管上端最好連接一個(gè)氯化鈣枯燥管，這樣，可防止空氣中水分進(jìn)入，也可防止乙醚揮發(fā)在空氣中，如無此裝置可塞一團(tuán)枯燥的脫脂棉球。

6）抽提是否完全，可憑經(jīng)歷，也可用濾紙或毛玻璃檢查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在濾紙或毛玻璃上，揮發(fā)后不留下油跡說明已抽提完全。

7）在揮發(fā)乙醚或石油醚時(shí)，切忌用直接火加熱，應(yīng)該用電熱套，電水浴等。烘前應(yīng)驅(qū)除全部剩余的乙醚，因乙醚稍有殘留，放入烘箱時(shí)，有發(fā)生爆炸的不安全。8）反復(fù)加熱會(huì)因脂類氧化而增重。重量增加時(shí)，以增重前的重量作為恒重。9）因?yàn)橐颐咽锹樽韯⒁馐覂?nèi)通風(fēng)。4.請(qǐng)?jiān)敿?xì)介紹實(shí)驗(yàn)室中測(cè)定食品中維生素A含量時(shí)的樣品預(yù)處理方法以及用比色法測(cè)定的原理、適用范圍和本卷須知。答:皂化樣品→水洗去除類脂物→有機(jī)溶劑提取脂溶性維生素(不皂化物)

→

濃縮→溶于適當(dāng)?shù)娜軇鷾y(cè)定。

在皂化和濃縮時(shí)，為防止維生素的氧化分解，常參加抗氧化劑(如焦性沒食子酸、維生素C等)。在氯仿溶液中，VA與三氯化銻可生成藍(lán)色可溶性絡(luò)合物，在

620

nm

波長(zhǎng)處有最大吸收峰，其吸光度與VA的含量在一定的范圍內(nèi)成正比，故可比色測(cè)定。

適用范圍及特點(diǎn)：本法適用于維生素A含量較高的各種樣品(高于

5—10μg／g

)，對(duì)低含量樣品，因受其他脂溶性物質(zhì)的干擾．不易比色測(cè)定：

該法的主要缺點(diǎn)是生成的藍(lán)色絡(luò)合物的穩(wěn)定性差。比色測(cè)定必須在六秒鐘完成，否則藍(lán)色會(huì)