《鈮鉿合金化學(xué)分析方法 痕量雜質(zhì)元素的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》（送審稿）

1鈮鉿合金化學(xué)分析方法痕量雜質(zhì)元素的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法鉻、鎘、錫、銻、鉛、鉍、鈾含量的測定。其中鐵的測定范圍為0.0005%～0.010%;其他元素的測定范圍為0.0001%～0.010%。件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適GB/T17433確立的術(shù)語和定義適用于本文件。試料用氫氟酸和硝酸溶解，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法，測定鋰、鈹、硼、鎂、鋁、釩、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、鎵、砷、鍶、鉬、鉻、鎘、錫、銻、鉛、鉍、鈾的質(zhì)譜強度，以內(nèi)標(biāo)法校正基體的影響，用工作曲線法計算各雜質(zhì)元素的質(zhì)量濃度，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示測定結(jié)果。5.2氫氟酸(p=1.13g/mL)。鉍、鈾和銠單元素標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，采用國內(nèi)外可溯源的有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，質(zhì)2鍶、鉬、鉻、鎘、錫、銻、鉛、鉍、鈾標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(5.4)于100mL塑料容量瓶中，加入2mL硝酸(5.3)和1mL氫氟酸(5.2),用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1μg鋰、鈹、硼、鎂、鋁、5.6銠內(nèi)標(biāo)溶液：移取1.00mL銠標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(5.4)于100mL塑料容量瓶中，加入2mL硝用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1μg銠。5.7高純氬氣(體積分?jǐn)?shù)≥99.999%)。5.8高純氦氣(體積分?jǐn)?shù)≥99.999%)。6.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀：質(zhì)量分辨率不大于0.8u;配備耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng)；配備能夠消除6.2待測元素推薦的同位素質(zhì)量數(shù)見表1。同位素質(zhì)量數(shù)同位素質(zhì)量數(shù)同位素質(zhì)量數(shù)79BVUa鐵元素采用碰撞模式消除干擾。將樣品加工成長度不大于5mm的碎屑。稱取0.10g樣品(7),精確至0.0001g。3將試料(8.1)置于100mL聚四氟乙烯燒杯中，加少量水潤濕。加2mL氫氟酸(5.2)、1mL硝置于一組100mL塑料容量瓶中，加入2mL氫氟酸(5.2)、1mL硝酸(5.3)及2.00mL銠內(nèi)標(biāo)溶液 表2重復(fù)性限4在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在表3給出的平均值范圍內(nèi)，兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過再現(xiàn)性限(R),超過再現(xiàn)性限(R)情況不超過5%。再現(xiàn)性限(R)按表3數(shù)據(jù)采表3再現(xiàn)性限 5附錄A(資料性)各實驗室對5個不同水平鈮鉿合金進(jìn)行共同試驗，每個實驗室對每個水平在重復(fù)性條件下獨立測定9次。數(shù)據(jù)統(tǒng)計結(jié)果見表A.1～A.5。表A.1鈮鉿合金水平1統(tǒng)計結(jié)果表結(jié)果可接受的%77B878V874878887788788768U8表A.2鈮鉿合金水平2統(tǒng)計結(jié)果表結(jié)果可接受的%86表A.2鈮鉿合金水平2統(tǒng)計結(jié)果表(續(xù))結(jié)果可接受的%7B877V786867676858767668U7表A.3鈮鉿合金水平3統(tǒng)計結(jié)果表結(jié)果可接受的%78B888V8787887表A.3鈮鉿合金水平3統(tǒng)計結(jié)果表(續(xù))結(jié)果可接受的%88786688888U7表A.4鈮鉿合金水平4統(tǒng)計結(jié)果表結(jié)果可接受的%88