食品檢驗的基礎(chǔ)知識培訓(xùn)

食品檢驗的根底知識第一節(jié)檢驗用水的要求食品分析檢驗中絕大多數(shù)的分析是對水溶液的分析檢測，因此水是最常用的溶劑。在未特殊注明的情況下，無論配制試劑用水，還是食品分析檢驗操作過程中參加的水，均為純度能滿足分析要求的蒸餾水或去離子水。第一節(jié)檢驗用水的要求到達以下標準：1、用電導(dǎo)儀測定的電導(dǎo)率小于或等于530μs/cm〔25℃〕。2、酸度呈中性或弱酸性，PH＝5.0~7.5〔25℃〕。3、無有機物和微生物污染。4、鈣、鎂等金屬離子含量合格。5、氫離子含量合格。第二節(jié)檢驗用試劑的要求化學(xué)試劑是符合一定質(zhì)量要求標準的純度較高的化學(xué)物質(zhì)，它是分析工作的物質(zhì)根底。試劑的純度對分析檢驗很重要，它會影響到結(jié)果的準確性，試劑的純度達不到食品分析檢驗的要求就不能得到準確的分析結(jié)果。第二節(jié)檢驗用試劑的要求能否正確選擇、使用化學(xué)試劑，將直接影響到分析實驗的成敗、準確度的上下及實驗的本錢，因此，儀器使用人員必須充分了解化學(xué)試劑的性質(zhì)、類別、用途與使用方面的知識。根據(jù)質(zhì)量標準及用途的不同，化學(xué)試劑可大體分為標準試劑、普通試劑、高純度試劑與專用試劑四類。第二節(jié)檢驗用試劑的要求一、標準試劑標準試劑是用于衡量其他物質(zhì)化學(xué)量的標準物質(zhì)，通常由大型試劑廠生產(chǎn)，并嚴格按照國家標準進行檢驗，其特點是主體成分含量高而且準確可靠。第二節(jié)檢驗用試劑的要求滴定分析用標準試劑，我國習(xí)慣稱為基準試劑〔PT〕，分為C級〔第一基準〕與D級〔工作基準〕兩個級別，主體成分體積分數(shù)分別為99.98~100.02%和99.95~100.05%，D級基準試劑是滴定分析中的標準物質(zhì)，基準試劑規(guī)定采用淺綠色標簽。第二節(jié)檢驗用試劑的要求二、普通試劑普通試劑是實驗室廣泛使用的通用試劑，一般可分為三個級別，其規(guī)格和適用范圍見下表：第二節(jié)檢驗用試劑的要求普通試劑的規(guī)格和適用范圍第二節(jié)檢驗用試劑的要求三、高純試劑高純試劑主體成分含量通常與優(yōu)級純試劑相當，但雜質(zhì)含量很低，而且雜質(zhì)檢測工程比優(yōu)級純或基準試劑多1~2倍。高純試劑主要用于微量分析中試樣的分解及溶液的制備。第二節(jié)檢驗用試劑的要求四、專用試劑專用試劑是一類具有專門用途的試劑。其主體成分含量高，雜質(zhì)含量很低。第二節(jié)檢驗用試劑的要求四、專用試劑與高純試劑的區(qū)別是：在特定的用途中干擾雜質(zhì)成分只需控制在不致產(chǎn)生明顯干擾的限度以下。專用試劑種類很多，如光譜純試劑〔SP〕、色譜純試劑〔GC〕、生物試劑〔BR〕等。第二節(jié)檢驗用試劑的要求各種試劑要根據(jù)檢驗工程的要求和檢驗方法的規(guī)定，合理、正確的選擇使用，不要盲目的追求純度高。例如：配制鉻酸洗液時，僅需工業(yè)用的K2CrO7和工業(yè)H2SO4即可，假設(shè)用AR級的K2CrO7，必定造成浪費。食品檢驗使用分析純試劑〔AR〕。第二節(jié)檢驗用試劑的要求對于滴定分析常用的標準溶液，應(yīng)采用分析純試劑配制，再用D級基準試劑標定；對于酶試劑應(yīng)根據(jù)其純度、活力和保存的條件及有效期限正確地選擇使用。第三節(jié)檢驗用一般器皿的要求一、器皿的選用分析檢驗時離不開各種器皿，所需的各種器皿應(yīng)根據(jù)檢驗方法的要求來選用。一般應(yīng)選用硬質(zhì)的玻璃器皿；有些試劑對玻璃有腐蝕性〔如NaOH等〕，需選聚乙烯瓶貯存；遇光不穩(wěn)定的試劑〔如AgNO3/I2等〕應(yīng)選擇棕色玻璃瓶避光貯存。第三節(jié)檢驗用一般器皿的要求選用時還應(yīng)考慮到容量及容量精度和加熱的要求等。檢驗中所使用的各種器皿必須潔凈，否那么會造成結(jié)果誤差，這是微量和容量分析中極為重要的問題。第三節(jié)檢驗用一般器皿的要求二、器皿的洗滌1、常用洗滌液的配制①肥皂水、洗衣粉水、去污粉水：根據(jù)洗滌的情況具體配制。②王水：3份HCL與1份HNO3混合③HCL洗液〔1+3〕：1份HCL與3份水混合。第三節(jié)檢驗用一般器皿的要求④鉻酸洗液：稱取50gK2CrO7，加170~180mL水，加熱溶解成飽和溶液，在攪拌下徐徐參加濃H2SO4至約500mL。⑤堿性酒精洗液：用體積分數(shù)為95%的乙醇與質(zhì)量分數(shù)為30%的NaOH溶液等體積混合。第三節(jié)檢驗用一般器皿的要求2、器皿的洗滌方法①新的玻璃器皿：先用自來水沖洗，晾干后用鉻酸洗液浸泡，以除去粘附的其他物質(zhì)，然后用自來水沖洗干凈。②有油污的玻璃器皿：先用堿性酒精洗液洗滌，然后用洗衣粉水或肥皂水洗滌，再用自來水沖洗干凈。第三節(jié)檢驗用一般器皿的要求③有凡士林油污的器皿：先將凡士林擦去，再在洗衣粉水或肥皂水中燒煮，取出后用自來水沖洗干凈。④有銹跡、水垢的器皿：用〔1+3〕HCL洗液浸泡，再用自來水沖洗干凈。⑤瓷坩堝污物：用〔1+3〕HCL洗液洗滌，再用自來水沖洗干凈。第三節(jié)檢驗用一般器皿的要求⑥鉑坩堝污物：用〔1+3〕HCL洗液煮沸洗滌，再用自來水沖洗干凈。⑦比色皿：先用自來水沖洗，再用稀HCL洗滌，然后用自來水沖洗干凈。⑧塑料器皿：用稀HNO3洗滌后，再用自來水沖洗干凈。第三節(jié)檢驗用一般器皿的要求為了保證器皿洗滌后能到達潔凈的要求，要用蒸餾水沖洗掉附著的自來水，一般用蒸餾水淋洗2~3次，蒸餾水淋洗時應(yīng)少量屢次，以到達節(jié)約蒸餾水和潔凈器具的目的。第三節(jié)檢驗用一般器皿的要求3、儀器、設(shè)備的要求①玻璃量器的要求：檢驗方法中所使用的滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等玻璃量器均須按國家有關(guān)規(guī)定及規(guī)程進行校準或檢定。玻璃量器和玻璃器皿須經(jīng)徹底洗凈后才能使用。第三節(jié)檢驗用一般器皿的要求②控溫設(shè)備的要求：檢驗方法中所使用的馬弗鐵、恒溫枯燥箱、恒溫水浴鍋等均須按國家有關(guān)規(guī)程進行測試和校準或檢定。第三節(jié)檢驗用一般器皿的要求③測量儀器的要求：天平、酸度計、溫度計、分光光度計、色譜儀等均應(yīng)按國家有關(guān)規(guī)定及規(guī)程進行校準或檢定。食品檢驗方法中所列儀器為該方法所需要的主要儀器，一般實驗室常用儀器不再列入。第四節(jié)檢驗的一般步驟食品檢驗的根本步驟為：樣品的采集；樣品的處理；樣品的分析檢測；分析結(jié)果的記錄與處理四個階段。第四節(jié)檢驗的一般步驟一、樣品的采集樣品的采集又稱采樣、樣品的制備，是指抽取有一定代表性的樣品，供分析化驗用。采樣一般步驟為：①原始樣的采集；②原始樣的混合；③縮分原始樣至需要的量。第四節(jié)檢驗的一般步驟二、樣品的處理樣品中往往含有一定的雜質(zhì)或其他干擾分析的成分，影響分析結(jié)果的正確性，所以在分析檢驗前，應(yīng)根據(jù)樣品的性質(zhì)特點、分析方法的原理和特點，以及被測物和干擾物的性質(zhì)差異，使用不同的方法，把被測物與干擾物別離，或使干擾物別離除去，從而使分析測定得到理想的結(jié)果。第四節(jié)檢驗的一般步驟1、溶劑萃取法：其原理是利用被測物與干擾物溶解性的不同將它們分開。2、有機質(zhì)分解法：其原理是利用高溫處理，將樣品中的有機質(zhì)氧化分解，其中C、H、O元素以CO2和H2O逸出，被測的金屬元素等成分被釋放出來，以利進一步測定。具體方法有干法灰化和濕法消化兩種。第四節(jié)檢驗的一般步驟3、蒸餾法：蒸餾法是利用被測物質(zhì)中各組分揮發(fā)性的差異來進行別離的方法。既可以除去干擾組分，也可以用于被測組分蒸餾逸出，收集餾出液進行分析。4、鹽析法：利用向溶液中參加某種無機鹽，使溶質(zhì)在原溶劑中的溶解度大大降低，而從溶液中沉淀析出，這種方法叫鹽析。第四節(jié)檢驗的一般步驟5、化學(xué)別離法：①磺化法和皂化法：常用來處理油脂或含脂肪的樣品。②沉淀別離法：是利用沉淀反響進行別離的方法。③掩蔽法：利用掩蔽劑與樣液中干擾成分作用使干擾成分轉(zhuǎn)變?yōu)椴桓蓴_成分，即被掩蔽起來。第四節(jié)檢驗的一般步驟6、澄清和脫色：澄清是用來別離樣品中的渾濁物質(zhì)，以消除其對分析測定的影響。脫色是使樣品中易對測定結(jié)果產(chǎn)生干擾的有色物質(zhì)進行去除，以消除干擾的方法。通?？刹捎妹撋珓﹣磉M行。常用的脫色劑有：活性炭、白土等。第四節(jié)檢驗的一般步驟7、色層別離法〔又稱為色譜別離法〕：是一種在載體上進行物質(zhì)別離的方法的總稱。根據(jù)別離的原理的不同，可分為吸附色層別離、分配色層別離和離子交換色層別離等。這類方法別離效果好，在食品分析中的應(yīng)用逐漸廣泛。第四節(jié)檢驗的一般步驟8、濃縮：食品樣品經(jīng)提取、凈化后，有時凈化后的溶液體積較大，在測定前需進行濃縮，以提高被測成分的濃度。常用的濃縮方法有常壓和減壓濃縮法兩種。其主要原理是利用在特定的條件下物質(zhì)中水分的蒸汽壓大于空氣的分壓，使水分從樣品中逸散，從而將樣品濃縮。第四節(jié)檢驗的一般步驟三、樣品的分析檢測食品檢驗主要分析的對象是樣品中已明確的待檢成分，上述的相關(guān)性質(zhì)一般已相對穩(wěn)定，所以分析方法一般較為固定。第四節(jié)檢驗的一般步驟同一檢驗工程如有兩個或兩個以上的檢驗方法時，要依據(jù)適用范圍選擇適宜的方法，但以第一法為仲裁法。一般樣品在檢驗結(jié)束后應(yīng)保存一個月以備需要時復(fù)查，保存期限從檢驗報告單簽發(fā)日起計算；易變質(zhì)食品不予保存。保存樣品應(yīng)加封存放在適當?shù)牡胤剑⒈M可能保持原狀。第四節(jié)檢驗的一般步驟四、分析結(jié)果的記錄與處理分析結(jié)果應(yīng)準確記錄，并按規(guī)定的方法進行處理，用正確的方式表示，才能確保分析結(jié)果的最終正