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氣體的制取和凈化一、實驗室制取氣體必備知識1.發(fā)生裝置實驗室制取氣體,首先要選擇合適的反應(yīng)裝置,選擇依據(jù)是反應(yīng)物的狀態(tài)和反應(yīng)條件,初中我們所學(xué)的反應(yīng)裝置主要有以上兩類(見圖1和圖2裝置),圖1裝置適用于反應(yīng)物為固體(不能出現(xiàn)液體),且需加熱才能發(fā)生的反應(yīng),圖2裝置適用于反應(yīng)物為液體和固體、液體和液體,但不需加熱就能發(fā)生的反應(yīng)。(1)固固加熱型圖1舉例:實驗室用高錳酸鉀或氯酸鉀制氧氣。注意:用高錳酸鉀制氧氣時,需在試管口塞一團棉花,防止高錳酸鉀粉末進入導(dǎo)管造成堵塞。(2)固液(或液液)常溫型圖2與圖2原理類似的裝置圖(圖3)圖3舉例:實驗室用大理石或石灰石和稀鹽酸反應(yīng)制CO2;用過氧化氫溶液制O2;用鋅與稀硫酸反應(yīng)制H2。2.收集裝置(1)排空氣法:操作簡單,收集到的氣體比較干燥,但氣體純度不高。圖4圖5老師支招:無論是向上排空氣法還是向下排空氣法,密度小的氣體一定在上方,密度大的氣體一定在下方!萬變不離其宗!適用范圍(2)排水法:難溶或微溶于水,且不與水反應(yīng)的氣體可用排水法收集,排水法收集的氣體純度較高,但含有一定量的水蒸氣,不干燥。圖6圖7注意:①以高錳酸鉀、氯酸鉀為原料制取氧氣時,若用排水法收集氣體,收集完后,先撤離導(dǎo)管再熄滅酒精燈;②用排水法收集氣體,收集滿的標(biāo)志是瓶口有大氣泡冒出。4.檢驗和驗滿圖85.多功能瓶的使用(1)用于洗氣(均長進短出)圖9圖10(2)用于收集氣體圖11二、實驗室制取氧氣和二氧化碳1.氧氣的實驗室制法(1)反應(yīng)原理①高錳酸鉀固體加熱分解制備:2KMnO4eq\o(=,\s\up7(△))K2MnO4+MnO2+O2↑。②常溫下,用過氧化氫溶液和二氧化錳反應(yīng)制備2H2O2eq\o(=,\s\up7(MnO2))2H2O+O2↑。(2)發(fā)生裝置圖13原理①中反應(yīng)物為固體,且需不斷加熱,一般選用圖13裝置。在本發(fā)生裝置中,為了防止生成的細小顆粒堵塞導(dǎo)管,在大試管口可放一松軟棉花球,以吸附這些細微顆粒。加熱時,一般先均勻加熱整個試管,后集中于反應(yīng)物固體部位加熱。如果使用排水法收集氣體,當(dāng)停止制氣時,應(yīng)先從水槽中把導(dǎo)管撤出,然后再撤走酒精燈,以防止(冷)水倒流進入氣體發(fā)生裝置中,使(熱)試管破裂。原理②中反應(yīng)物過氧化氫是液體,MnO2是固體,反應(yīng)不需加熱,一般選用圖14中裝置。在本反應(yīng)原理中的兩種反應(yīng)物一般分開放置,其中固體(也可以是液體)放置在平底燒瓶、廣口瓶或錐形瓶等適合反應(yīng)的容器中,另一種液體可放在分液漏斗或長頸漏斗中。一般氣體發(fā)生裝置只能有一個導(dǎo)氣口,因此用長頸漏斗組裝氣體發(fā)生裝置時,長頸漏斗下端要伸到液面以下,用液體封住下端口,從而防止氧氣從長頸漏斗逸出。圖14(3)收集方法因為氧氣是不溶于水、密度比空氣大的氣體,實驗室既可以用排水法收集氧氣,也可以用向上排空氣法收集氧氣。當(dāng)然,有時也可以用氣球、氧氣袋收集。為保證盡可能將集氣瓶中的空氣排凈,用向上排空氣法收集氧氣時,導(dǎo)管口要插到集氣瓶底部;而用排水法收集氧氣時,不能一有氣泡產(chǎn)生就收集(開始排出氣體實為裝置內(nèi)的空氣),要等到氣泡均勻冒出時,再開始收集氣體。(4)驗滿方法排水法收集氣體時,直接觀察瓶體中的水是否被排出或瓶口是否有氣泡冒出,即可驗滿。用排空氣法收集O2時,檢驗O2收集滿的方法是把帶火星的木條放在集氣瓶口,若復(fù)燃,證明氧氣收集滿了。(5)集氣瓶放置存有氣體的集氣瓶在放置時,應(yīng)盡量避免氣體因本身慣性而逸出,一般比空氣輕的氣體,容易上升;而密度比空氣重的氣體,容易下降。前者通常將集氣瓶倒放,后者常將集氣瓶正放。2.二氧化碳的實驗室制法(1)反應(yīng)原理:實驗室一般用石灰石(碳酸鈣)和稀鹽酸制備CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O。一般不能用碳酸鈉代替大理石,碳酸鈉通常是粉末狀態(tài),和稀鹽酸反應(yīng)時反應(yīng)速率太快,不宜收集氣體;也不能用濃鹽酸代替稀鹽酸,因為濃鹽酸易揮發(fā),收集的CO2氣體中就會混有較多的HCl氣體,更不能用稀硫酸代替稀鹽酸,因為生成的CaSO4微溶于水,會覆蓋在大理石表面,阻止反應(yīng)繼續(xù)進行。當(dāng)然直接用碳酸鈉和稀硫酸是可以連續(xù)產(chǎn)生氣體的,同樣因為速率過快,不宜收集,也不是好的實驗室制備方法。(2)發(fā)生裝置碳酸鈣為塊狀、不溶性固體,鹽酸為液體,常溫下二者即可反應(yīng),實驗室一般用圖2中裝置進行氣體制備。實驗室制備二氧化碳的經(jīng)典裝置是啟普發(fā)生器,該裝置操作靈活,使用方便,但制作工藝要求高,價格較高,實驗室一般不再使用此裝置制備氣體。(3)收集方法CO2密度比空氣大、微溶于水,所以一般用向上排空氣法收集,而不用排水法收集。(4)驗滿方法將燃著的木條放在集氣瓶口,若木條熄滅,證明CO2已收集滿。(5)集氣瓶放置CO2密度比空氣大,集氣瓶正放,保存效果好。3.氫氣的實驗室制法(1)反應(yīng)原理:實驗室一般用鋅粒和稀硫酸制備Zn+H2SO4=ZnSO4+H2↑說明:a.不能用濃鹽酸制H2,因為濃鹽酸具有揮發(fā)性,使H2中混有HCl氣體而不純;b.不能用濃硫酸、硝酸制H2,因為它們的氧化性太強,得不到H2。(2)發(fā)生裝置鋅粒為顆粒狀、不溶性固體,稀硫酸為液體,常溫下二者即可反應(yīng),實驗室一般用下列裝置圖中裝置的某種進行氣體制備。實驗室制備氫氣的經(jīng)典裝置是啟普發(fā)生器,該裝置操作靈活,使用方便,但制作工藝要求高,價格較高,實驗室一般不再使用此裝置制備氣體。(3)收集方法H2密度比空氣小、難溶于水,所以既可以用向下排空氣法收集,又可以用排水法收集。(4)驗純方法用排水法或向下排空氣法收集一試管氫氣,用拇指堵住試管口,移近火焰,松開拇指,若聽到尖銳的“爆鳴”聲,表明氫氣不純;若聽到輕微的“噗”聲,證明氫氣純凈。(5)集氣瓶放置H2密度比空氣小,集氣瓶倒放,保存效果好。三、氣體的凈化1.氣體的凈化(干燥)裝置氣體的凈化就是除去氣體中含有的其他雜質(zhì),氣體的干燥是指除去氣體中存在的水蒸氣,二者本質(zhì)是一樣的,一般原理都是選擇恰當(dāng)?shù)幕瘜W(xué)試劑,吸收或反應(yīng)消耗雜質(zhì)、水蒸氣,但又不能與該氣體發(fā)生反應(yīng)。像干燥CO2.SO2等酸性氣體時,不能選用堿石灰、固體燒堿等堿性類試劑,既可選用濃硫酸、五氧化二磷等酸性試劑,也可選用無水氯化鈣、硅膠等中性試劑。凈化或干燥儀器和凈化劑、干燥劑的狀態(tài)有關(guān),如果是液態(tài)類物質(zhì),通常用洗氣瓶;如果是固態(tài)類物質(zhì),可選用干燥管或U形管。(1)常見干燥劑及其干燥對象、存放儀器常見干燥劑液態(tài)干燥劑固態(tài)干燥劑濃硫酸無水氯化鈣堿石灰存放儀器洗氣瓶球形干燥管U形管可干燥氣體H2.O2.CO2.N2.COH2.O2.CO2.N2.COH2.O2.NH3.N2.CO不可干燥氣體NH3NH3HCl、CO2.Cl2.SO2氣流方向氣體a進b出(長進短出)氣體a進b出(大進小出)(2)常見凈化裝置試劑狀態(tài)液體固態(tài)裝置洗氣瓶雙通硬質(zhì)玻璃管球形干燥管實例用NaOH溶液除去O2中的CO2灼熱的銅絲除去氮氣中的O2堿石灰除去氨氣中的水蒸氣或CO2氣流方向長進短出左進右出大進小出2.制取干燥純凈氣體的基本流程實驗室制備干燥純凈氣體的一般流程:eq\x(發(fā)生裝置)→eq\x(除雜裝置)→eq\x(干燥裝置)→eq\x(收集裝置)→eq\x(尾氣吸收)其中發(fā)生裝置類型由反應(yīng)物狀態(tài)及是否加熱決定;除雜試劑或干燥劑的選擇取決于氣體及其所含雜質(zhì)的性質(zhì)差異,除雜裝置取決于除雜試劑和干燥劑的狀態(tài);收集裝置取決于氣體本身的性質(zhì),如氣體溶解性、與空氣的密度差異等;理論上多余氣體都不能直接排放到空氣中去,應(yīng)選擇恰當(dāng)?shù)脑噭┤芙饣蚍磻?yīng)吸收,其原理類似于除雜或干燥。按此流程組裝好裝置后,在加入藥品正式制備氣體之前,必須對該系統(tǒng)進行氣密性檢查,有關(guān)氣體實驗的“氣密性檢查”方法詳見第4講。相應(yīng)的實驗室裝置示意圖如下(以實驗室制取Cl2為例):3.防倒吸裝置在某些實驗中,由于吸收液的倒吸,會對實驗產(chǎn)生不良影響,如玻璃儀器的破裂、反應(yīng)試劑的污染等。因此,在有關(guān)實驗中必須采取一定的措施防止液體的倒吸。液體為什么會倒吸呢?主要原因是因內(nèi)部壓強減小,造成外界壓強大于內(nèi)部壓強,把液體壓入內(nèi)部容器。造成內(nèi)部壓強減小的原因主要有兩種:一是在制取氣體的結(jié)束階段,氣體的量逐漸減少,壓強減??;另一種是生成的氣體極易被吸收液吸收(溶解或反應(yīng)),導(dǎo)致內(nèi)部壓強迅速減小。常見的防止倒吸裝置如下表:裝置類型裝置示意圖防倒吸原理裝置組裝要點倒置漏斗式漏斗容積較大,容納水多。當(dāng)水倒吸進漏斗后,引起燒杯內(nèi)液面下降,漏斗邊緣與燒杯中水分離后,漏斗中的水又落回?zé)袣庖撼浞纸佑|,吸收效果好。但漏斗邊緣只能剛好沒過液面,不能插入太深,否則不能防倒吸肚容緩沖式干燥管(燒瓶)容積較大,可容納較多的水倒吸其中,當(dāng)干燥管與燒杯中液體分離后,倒吸入其中的液體因重力作用落回?zé)袣庖航佑|,吸收效果好。第1個裝置中左邊的導(dǎo)管要長,否則不能防倒吸。和上欄一樣,第2個裝置中下端不能插入過深隔離式導(dǎo)氣管末端不插入液體中,導(dǎo)氣管與液體呈隔離狀態(tài),液體自然無法倒吸氣體與液體不接觸
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