酸堿標(biāo)準(zhǔn)液配制

PAGEPAGE1實(shí)驗(yàn)七酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定一.目的要求復(fù)習(xí)鞏固天平的使用方法。掌握酸堿溶液的配制和標(biāo)定方法。鞏固酸式滴定管與堿式滴定管的使用方法和操作姿勢。鞏固容量瓶的使用方法。二.實(shí)驗(yàn)原理濃鹽酸因含有雜質(zhì)而且易揮發(fā)，氫氧化鈉因易吸收空氣中水分和CO2，因此它們均非基準(zhǔn)物質(zhì)[1]，因而不能直接配置成標(biāo)準(zhǔn)溶液，它們?nèi)芤旱臏?zhǔn)確濃度需要先配制成近似濃度的溶液，然后用其它基準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定。常用于標(biāo)定酸溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)有：碳酸鈉（Na2CO3）或硼砂（Na2B4O7·10H2O）；常用于標(biāo)定堿溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)有：鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4）。用碳酸鈉（Na2CO3）標(biāo)定HCl溶液反應(yīng)方程式如下：Na2CO3+2HCl+=CO2+2NaCl+H2O由反應(yīng)式可知，1molHCl正好與1mol（1/2Na2CO3）完全反應(yīng)。由于生成的H2CO3是弱酸，在室溫下，其飽和溶液濃度約為0.04mol·L-1，等量點(diǎn)時(shí)PH值約為4，故可選用甲基紅作指示劑。用KHC8H4O4標(biāo)定NaOH溶液，反應(yīng)方程式如下：由反應(yīng)可知，1molKHC8H4O4和1molNaOH完全反應(yīng)，達(dá)等量點(diǎn)時(shí)，溶液呈堿性，PH值為9，可選用酚酞作指示劑。通常我們也可采用已知濃度的鹽酸（NaOH）標(biāo)準(zhǔn)溶液來標(biāo)定未知濃度的NaOH（HCl）溶液。終點(diǎn)產(chǎn)物為NaCl，pH=7，選用甲基橙或酚酞作指示劑均可。本實(shí)驗(yàn)采用該方法測定NaOH溶液的濃度。三.實(shí)驗(yàn)用品儀器臺(tái)秤分析天平量筒（10mL）1支堿式滴定管（50mL）1支酸式滴定管(50mL)1支錐形瓶(250mL)2只帶玻璃塞和膠塞的500mL試劑瓶各1個(gè)容量瓶250mL一個(gè)藥品濃HCl（密度1.18~1.19）固體NaOH（分析純）或50%的NaOH溶液無水Na2CO3（分析純）0.2%甲基橙水溶液0.2%甲基紅乙醇溶液0.2%酚酞乙醇溶液四.操作步驟1.溶液的配制（1）0.1mol·L-1HCl溶液的配制：用潔凈的10mL量筒量取濃鹽酸4.5mL，倒入事先已加入少量蒸餾水的500mL潔凈的試劑瓶中，用蒸餾水稀釋至500mL，蓋上玻璃塞，搖勻，貼好標(biāo)簽。（2）0.1mol·L-1NaOH溶液的配制[2]：用潔凈的10mL量筒量取4.0mL50%的NaOH上清液，倒入500mL潔凈的試劑瓶中，用蒸餾水稀釋至500mL，蓋上橡膠塞，搖勻，貼好標(biāo)簽。標(biāo)簽上寫明：試劑名稱、濃度、配制日期、專業(yè)、姓名。2.標(biāo)定（1）0.1mol·L-1HCl溶液的標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取無水Na2CO30.4～0.6克于錐形瓶中，加30mL蒸餾水溶解；或者是用移液管將已知準(zhǔn)確濃度的碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00mL移入錐形瓶中。再往錐形瓶中加入甲基紅溶液1～2滴，用配制的HCl溶液滴定至溶液剛剛由黃色變?yōu)槌壬礊榻K點(diǎn)，記錄所消耗HCl溶液的體積。平行測定三份[3]。每次裝液必須在零刻度線附近。(2)0.1mol·L-1NaOH溶液的標(biāo)定：將已標(biāo)定好的自己配制的HCl溶液，準(zhǔn)確地從滴定管中放出20.00mL在干凈的錐形瓶中，然后再加入1～2滴酚酞溶液，用自己配制的NaOH溶液滴定至粉紅色，半分鐘內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)，記錄消耗掉的NaOH溶液的體積（mL）。平行測定三份。每次裝液必須在零刻度線附近。五.數(shù)據(jù)處理根據(jù)下式計(jì)算HCl溶液濃度：C（HCl）=m（Na2CO3C（HCl）=V（HCl）×M（1/2Na2CO3）式中：m（Na2CO3）——參與反應(yīng)的碳酸鈉的質(zhì)量（g）V（HCl）——滴定時(shí)消耗HCl溶液的體積（mL）M（Na2CO3）——基本單元1/2Na2CO3的摩爾質(zhì)量（g·mol-1）C（HCl）——所求HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度（mol·L-1）將實(shí)驗(yàn)中測得的有關(guān)數(shù)據(jù)填入下表：HCl溶液的標(biāo)定指示劑：測定次數(shù)一二三參與反應(yīng)所用碳酸鈉的質(zhì)量（g）參與反應(yīng)所用碳酸鈉的摩爾數(shù)（mol）消耗HCl溶液體積V（mL）HCl溶液濃度c（HCl）（mol·L-1）HCl溶液平均濃度（mol·L-1）相對偏差%相對平均偏差%根據(jù)下式計(jì)算NaOH溶液濃度：C（NaOH）=C（HCl）·VC（NaOH）=V（NaOH）式中：C（HCl）——參與反應(yīng)的HCl的摩爾濃度（mol·L-1）V（HCl）——參與反應(yīng)的HCl的體積（mL）V（NaOH）——滴定時(shí)消耗NaOH溶液的體積（mL）C（NaOH）——所求NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度（mol·L-1）將實(shí)驗(yàn)中測得的有關(guān)數(shù)據(jù)填入下表：NaOH溶液的標(biāo)定指示劑：測定次數(shù)一二三HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol·L-1）參與反應(yīng)所用HCl的體積V（mL）參與反應(yīng)HCl的物質(zhì)的量（mol）消耗NaOH溶液體積V（mL）NaOH溶液濃度c（HCl）（mol·L-1）NaOH溶液平均濃度（mol·L-1）相對偏差%相對平均偏差%注釋[1]能用于直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)定溶液濃度的物質(zhì)，稱為基準(zhǔn)物質(zhì)或基準(zhǔn)試劑。它應(yīng)具備以下條件：組成與化學(xué)式完全相符，純度足夠高，貯存穩(wěn)定，參與反應(yīng)時(shí)按反應(yīng)式定量進(jìn)行。[2]固體NaOH易吸收空氣中的CO2，使NaOH表面形成一薄層碳酸鹽，實(shí)驗(yàn)室配制不含CO32-的NaOH溶液一般有兩種方法：A、以少量蒸餾水洗滌固體NaOH，除去表面生成的碳酸鹽后，將NaOH固體溶解于加熱至沸點(diǎn)并冷至室溫的蒸餾水中。B、利用Na2CO3在濃NaOH溶液中溶解下降的性質(zhì)，配B、利用Na2CO3在濃NaOH溶液中溶解下降的性質(zhì)，配制近于飽和的NaOH溶液，靜置，讓Na2CO3沉淀析出后，吸取上層澄清溶液，即為不含CO32-的NaOH溶液。[3]平行測定