JJF 2065-2023 自動常壓餾程儀校準規(guī)范

中華人民共和國國家計量技術規(guī)范JJF20652023自動常壓餾程儀校準規(guī)范i i ii

ii i ii

i ii si

i ti si

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- -

-20231012發(fā)布-

- -

-國

家

市

場

監(jiān)

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總

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布JJF2065—2023i i i ii

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JJF20652023歸

口

單

位:全國新材料與納米計量技術委員會起

草

單

位:中國計量科學研究院遼寧省計量科學研究院國防科技工業(yè)應用化學一級計量站本規(guī)范委托全國新材料與納米計量技術委員會負責解釋JJF2065—2023本規(guī)范主要起草人:王海峰

(中國計量科學研究院)肖 哲

(遼寧省計量科學研究院)張 坤

(國防科技工業(yè)應用化學一級計量站)參加起草人:舒 慧

(中國計量科學研究院)李 佳

(中國計量科學研究院)佟俊婷

(遼寧省計量科學研究院)劉 霞

(國防科技工業(yè)應用化學一級計量站)JJF2065—2023目 錄引言

………………………

(Ⅱ)1

范圍……………………

(1)2

引用文件………………

(1)3 術語

…………………

(1)4

概述……………………

(2)5

計量特性………………

(2)6

校準條件………………

(3)6.1

環(huán)境條件……………

(3)6.2

校準用標準器………………………

(3)7

校準項目和校準方法…………………

(3)7.1

校準準備……………

(3)7.2

示值誤差的校準……………………

(4)7.3

重復性的校準………………………

(5)8

示值誤差的不確定度評定……………

(5)9

校準結果表達…………

(5)10

復校時間間隔

………………………

(5)附錄

A 回收溫度和蒸發(fā)溫度示值誤差的不確定度評定示例

………

(6)附錄B

自動常壓餾程儀校準原始記錄格式

(供參考)

……………

(8)附錄C 校準證書

(內頁)

格式

(供參考)

…………

(9)ⅠJJF2065—2023引 言JJF1001—2011

《通用計量術語及定義》、JJF1071—2010

《國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則》、JJF1059.1—2012

《測量不確定度

評定與表示》共同構成制定本校準規(guī)范的基礎性系列規(guī)范。本規(guī)范為首次發(fā)布。ⅡJJF2065—2023自動常壓餾程儀校準規(guī)范1

范圍本規(guī)范適用于自動常壓餾程儀的校準。2

引用文件本規(guī)范引用下列文件:GB/T4016—2019

石油產品術語GB/T6536—2010

石油產品常壓蒸餾特性測定法凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本規(guī)范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本

(包括所有修改單)

適用于本規(guī)范。3

術語GB/T4016—2019界定的及以下術語適用于本規(guī)范。si

i3.1

餾程

ditsi

i用初餾點和終餾點表征的油品餾分溫度范圍。3.2

回收百分數 percentrecovered在規(guī)定條件下進行蒸餾時,在觀察溫度計讀數的同時,在接收量筒內觀測得到的冷凝液體積,以體積分數

(%)

表示。3.3

最大回收百分數 percentrecovery蒸餾結束時的回收百分數。i3.4

殘留百分數 percentresduei在規(guī)定條件下進行蒸餾時,蒸餾燒瓶中殘留物的體積,以體積分數

(%)

表示。l3.5

總回收百分數 percenttotarecoveryl在規(guī)定條件下進行蒸餾時,最大回收百分數與殘留百分數之和。3.6

損失百分數 percentloss在規(guī)定條件下進行蒸餾時,100減去總回收百分數之差。3.7

蒸發(fā)百分數 percentevaporated在規(guī)定條件下進行蒸餾時,所得回收百分數與損失百分數之和。3.8

回收溫度

recoveredtemperature在規(guī)定條件下進行蒸餾時,回收百分數達到某一規(guī)定值時所同時觀察到的溫度。3.9

蒸發(fā)溫度

evaporatedtemperature在規(guī)定條件下進行蒸餾時,蒸發(fā)百分數達到某一規(guī)定值時所同時觀察到的溫度。1校準項目技術指標甲苯模擬汽油柴油煤油50%回收溫度10%蒸發(fā)溫度50%蒸發(fā)溫度90%蒸發(fā)溫度10%回收溫度50%回收溫度90%回收溫度10%回收溫度50%回收溫度90%回收溫度示值誤差/℃±1.2±3.0±4.0±6.0±5.0±3.0±6.0±3.0±2.0±4.0重復性/℃≤0.3≤1.0≤1.0≤2.0≤1.4≤1.4≤2.0≤1.0≤1.0≤2.0注:以上指標不適用于合格性判別,僅供參考。JJF2065—20234

概述自動常壓餾程儀

(以下簡稱餾程儀)用于測定汽油、

噴氣燃料、

柴油、煤油、焦油、芳烴類和其他石油產品在常壓下的蒸發(fā)性能。測定餾程時,將樣品在適合其性質的規(guī)定條件下進行蒸餾,同時記錄溫度計讀數和冷凝液體積,蒸餾結束后測定蒸餾殘留物體積。餾程結果包括初餾點、終餾點和一系列回收溫度或蒸發(fā)溫度。如圖1所示,餾程儀通

常由溫度計、蒸餾燒瓶、加熱器、冷凝浴、冷阱、量筒以及液位檢測器等部分組成。圖1

餾程儀結構示意圖1—溫度計;2—蒸餾燒瓶;3—加熱器;4—冷凝浴;5—冷阱;6—量筒;7—液位檢測器5

計量特性餾程儀餾程儀的主要計量特性見表1。表1

餾程儀的主要計量特性標準物質甲苯模擬汽油柴油煤油組別1組2組4組特性量值50%回收溫度10%蒸發(fā)溫度50%蒸發(fā)溫度90%蒸發(fā)溫度10%回收溫度50%回收溫度90%回收溫度10%回收溫度50%回收溫度90%回收溫度不確定度/℃≤0.6≤1.5≤2.0≤3.0≤2.5≤1.5≤3.0≤1.5≤1.0≤2.0按照

GB/T6536—2010的規(guī)定分組。項目1組2組4組樣品瓶溫度/℃<10——————樣品貯存溫度/℃<10<10環(huán)境溫度燒瓶支板孔徑/mm383850試驗開始時燒瓶溫度/℃13~1813~18不高于環(huán)境溫度試驗開始時量筒和100mL樣品的溫度/℃13~1813~1813~環(huán)境溫度冷凝浴溫度/℃0~10~50~60表3表3

標準物質的準備和測量條件3JJF2065—20236

校準條件6.1

環(huán)境條件16.1.1

餾程儀存放在可通風的實驗室內,周圍無強烈振動源干擾,無強電磁干擾。16.1.2

環(huán)境溫度:(5~28)℃。6.1.3

環(huán)境相對濕度:≤80%。2 56.1.4

供電電源:電壓,(20±22)V;頻率2 56.2

校準用標準器常壓餾程標準物質:標準物質的不確定度應滿足表2的要求。校準需要使用兩種標準物質,一種是甲苯餾程標準物質,另一種根據用戶的需要,從模擬汽油、柴油和煤油餾程標準物質中選取。表2

餾程標準物質的技術要求表2

餾程標準物質的技術要求7.1

校準準備餾程儀專用的100

mL量筒

(簡稱量筒),

必須由用戶送至計量技術機構檢定,

檢定合格后在檢定證書有效期內使用。按照表3的規(guī)定,根據組別準備標準物質。取樣測量前將標準物質上下搖晃,使之混合均勻。項目1組2組4組量筒周圍冷阱溫度/℃13~1813~18裝樣溫度±3從開始加熱到初餾點的時間/min5~105~105~15從初餾點到5%回收體積的時間/s600~10060~100———從5%回收體積到蒸餾燒瓶中5mL殘留物的平均冷凝速率/(mL/min)4~54~54~5從蒸餾燒瓶中5mL殘留物到終餾點的時間/min≤5≤5≤5

2 ()JJF2065—2023

2 ()表3(續(xù))7.2

示值誤差的校準用

量筒取100mL標準物質,倒入容積為125mL的蒸表3(續(xù))7.2

示值誤差的校準插入鉑電阻溫度計。根據表3的規(guī)定,選擇適合標準物質組別的燒瓶支板放在加熱器上,升起加熱器使燒瓶支板緊貼燒瓶底部。將量筒放置在冷阱內,使接收導流器的尖端恰好接觸量筒內壁,蓋上蓋板。確認蒸餾燒瓶、量筒、蒸餾燒瓶內樣品、冷凝浴和冷卻浴的溫度符合表3對測量該組樣

品

的

要

求。

選

擇

測

量

該

組

樣

品

的

方

法,

運

行

測

量

程

序,開始餾程測量。儀器自動控制加熱功率,使得蒸餾速率滿足表3的規(guī)定。儀器記錄餾出體積的同時記錄溫度,

記錄大氣壓。蒸餾結束后,將蒸餾燒瓶內容物倒入5mL量筒內,讀取殘留物體積,并輸入儀器。儀器報告初餾點、終餾點、各個回收百分數對應的標準大氣壓下的回收溫度。1按照上述方法,測量2次甲苯餾程標準物質。按照公

式

()計

算

50%

回

收

溫

度

的12平均值,按照公式

()

計算其示值誤差。2T=T1+T2 12ΔT=T-T0 ()2式中:T———甲苯50%回收溫度測量結果的平均值,℃;T1———甲苯50%回收溫度第一次測量結果,℃;T2———甲苯50%回收溫度第二次測量結果,℃;ΔT———甲苯50%回收溫度的示值誤差,℃;T0———甲苯50%回收溫度的標準值,℃。121按照上述方法,測量柴油或煤油餾程標準物質2次,參考公式

()計算10%、12150%和90%回收溫度的平均值,參

考公式

()計算其示值誤差。

或者按照上述方法,測量模擬汽油標準物質2次,儀器自動根據10%、50%和90%回收溫度換算10%、50%和90%蒸發(fā)溫度。

參考公式

()計算10%、50%和90%蒸發(fā)溫度的平均值,參2考公式

()

計算其示值誤差。24JJF2065—20237.3

重復性的校準3根據甲苯餾程標準物質測量結果,按照公式

()

計算其50%回收溫度的重復性。33sT=

T1-T2 ()3式中:T1———甲苯50%回收溫度第一次測量結果,℃;T2———甲苯50%回收溫度第二次測量結果,℃;sT

———甲苯50%回收溫度測量結果的重復性,℃。33根據柴油或煤油餾程標準物質測量結果,參考公式

()

計算其10%、50%和90%33回收溫度的重復性;或者根據模擬汽

油

餾

程

標

準

物

質

測

量

結

果,

參

考

公

式

()計

算

其10%、50%和90%蒸發(fā)溫度的重復性。8

示值誤差的不確定度評定回收溫度和蒸發(fā)溫度示值誤差的不確定度評定見附錄

A。9

校準結果表達根據校準結果填發(fā)校準證書,所有校準項目及其結果均應在證書中反映。校準證書應包括以下信息:a)

標題:“校準證書”;b)

實驗室名稱和地址;c)

進行校準的地點

(如果與實驗室的地址不同);d)

證書的唯一性標識,每頁及總頁數的標識;e)

客戶的名稱和地址;f)

被校準對象的描述和明確標識;g)

進行校準的日期;h)

校準所依據的技術規(guī)范的標識,包括名稱及代號;i)

本次校準所使用測量標識的溯源性及有效性說明;j)

校準環(huán)境的描述;k)

校準結果及示值誤差的不確定度的說明;l)

對校準規(guī)范的偏離的說明;m)

校準證書或校準報告簽發(fā)人的簽名、職務或等效標識;n)

校準結果僅對被校對象有效的聲明;o)

未經實驗室書面批準,不得部分復制證書的聲明。10

復校時間間隔由于復校時間間隔長短由餾程儀的使用情況、使用者、餾程儀本身質量等諸多因素所決定,因此送檢單位可根據實際使用情況自主決定餾程儀的復校時間間隔,建議不超過1年。更換重要部件后、維修后或對餾程儀性能有懷疑時,應及時校準。550%回收溫度的標準值/℃測量值/℃平均值/℃標準偏差/℃123456109.2109.1109.2109.2109.2109.2109.1109.20.05Tu (

)=σ

(

)

Tu (

)=σ

(

)

n (A.2)附錄A回收溫度和蒸發(fā)溫度示值誤差的不確定度評定示例以甲苯50%回收溫度為例,介紹回收溫度和蒸發(fā)溫度示值誤差的不確定度評定。A.1

不確定度評定測量模型甲苯50%回收溫度的示

值誤差,

等于溫度測量結果的平均值和標準物質標準值之差,見公式

(A.1)。因此,以公式

(A.1)為測量模型,評定50%回收溫度的示值誤差的不確定度。ΔT=T-T0 (A.1)式中:ΔT

———甲苯50%回收溫度的示值誤差,℃;T ———甲苯50%回收溫度測量結果的平均值,℃;T0

———甲苯50%回收溫度的標準值,℃。A.2

不確定度來源根據上述測量模型可知,不確定度來源主要有以下兩個方面:

其一,

由

A

類評定方法得到不確定度

分量,

主要考慮測量重復性引入的不確定度;

其二,

由

B類評定方法得到的不確定度分量,對于回收溫度或蒸發(fā)溫度來說,主要考慮標準物質認定值引入的不確定度。A.3

不確定度分量評定A.3.1

A類評定方法引入的不確定度選擇一臺餾程儀,測量甲苯餾程標準物質。連續(xù)測量6次,得到的測量結果見表

A.1。表A.1

測量數據按照本規(guī)范的要求,計量校準時

只

需

測

量2次。

為

了

提

高

不

確

定

度

評

定

的

可

靠

性,這里測表A.1

測量數據按照本規(guī)范的要求,計量校準時

只

需

測

量2次。

為

了

提

高

不

確

定

度

評

定

的

可

靠

性,度按照公式

(A.2)

計算。T式中:TTu(

)

———測量重復性引入的不確定度,℃;TTσ(

)———6次測量結果的標準偏差,℃;n ———校準時的測量次數,n=2。6

2 ≈0.035℃

2×k =u d(

)=0.1

2 ≈0.035℃

2×k =u d(

)=0.1℃ 0.1℃

2×

3

≈0.029℃ (A.3)因此:Tu(

)=0.05

℃TT餾程儀溫度計的分辨力為0.1℃,由分辨力d

導致的示值誤差區(qū)間半寬為d/2,認T為是均勻分布,包含因子k=

3,因此溫度

計

分

辨

力

引

入

的

標

準

不

確

定

度ud(

)根

據公式

(A.3)

計算。T餾程儀測量重復性引入的不確定度大于溫度計分辨力引入的不確定度,因此以前者作為

A類方法評定的不確定度。Tu(

)=0.035℃ (A.4)TA.3.2

B類評定方法引入的不確定度T由標準物質證書可查到,甲苯標準物質的50%回收溫

度

的

擴

展

不

確

定

度

為

0.6℃,T包含因子k=2,則標準不確定度為0.3℃,即B類評定方