液相沉淀法制作三氧化二鋁

作者：顧燕芳趙晨綺胡黎明陳敏恒論文題目液相沉淀法制備氧化鋁超細(xì)粒子班級(jí)：B化工112姓名：葛斯佳學(xué)號(hào)：1110301225

探討了制備氧化鋁超細(xì)粒子的方法，系統(tǒng)地研究了溶液的pH值、反應(yīng)物濃度、陰離子、攪拌功率、反應(yīng)溫度以及不同的干燥方法對(duì)合成過程和粒子性能的影響規(guī)律，確定了制備氧化鋁超細(xì)粒子的工藝條件.本法制取的氧化鋁超細(xì)粒子為球形，比表面積大，單分散性好，化學(xué)純度高(99.98%).主要內(nèi)容論文的結(jié)構(gòu)和主要內(nèi)容第一部分背景及意義第二部分實(shí)驗(yàn)第三部分結(jié)果與討論第四部分結(jié)論背景及意義1、背景氧化鋁具有高強(qiáng)度、高硬度、耐熱、耐腐蝕等一系列優(yōu)異特性，被廣泛地用于制造各類精密陶瓷產(chǎn)品，在人工原料中占據(jù)絕對(duì)的主導(dǎo)地位.隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，精密陶瓷的研究日趨深入，對(duì)氧化鋁粉末的顆粒度、分散度和純度提出了更高的要求.高純A1203超細(xì)粉末的需求量愈來愈大.然而，到目前為止，國內(nèi)尚未有廠家生產(chǎn)A1203超細(xì)粒子粉末.因此，研究高純超細(xì)A1203粉末的合成技術(shù)，開發(fā)其制備工藝相當(dāng)重要且十分迫切.2、意義本文以分析純的A1(N03)3,A12(S04)3及(NH4)2C03為原料，通過全面考察反應(yīng)物濃度、溶液的pH值、攪拌功率諸因素的影響規(guī)律，初步確定了制備高純超細(xì)A1203粉末的工藝條件，為進(jìn)一步放大并實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)A1203超細(xì)粉末提供了一定的理論基礎(chǔ)及實(shí)驗(yàn)依據(jù).實(shí)驗(yàn)1、樣品制備實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)2、樣品表征合成的A1203超細(xì)粒子的體積平均直徑D，及其對(duì)數(shù)正態(tài)分布圖與幾何標(biāo)準(zhǔn)偏差GSD由BI-90粒度分析儀藉光散射原理測(cè)試得到·顆粒的大小及形貌用S-250Mkj型電子透射顯微鏡(日立H-300)進(jìn)行觀察·X-衍射儀(ModelDMAX/γB,RigakeCo.)測(cè)定了A12O3的晶型及組成·多點(diǎn)BET法(ASAP2400)測(cè)定粒子的比表面積·粒子的純度通過定量化學(xué)分析(EDTA絡(luò)合滴定法)測(cè)定.結(jié)果與討論1、

A1203超細(xì)粒子的物理性質(zhì)實(shí)驗(yàn)合成的A12O3超細(xì)粒子為球形，單分散性良好未徑熱處理(30℃)時(shí)為無定形;900℃時(shí)基本轉(zhuǎn)變?yōu)棣?A1203,1100℃焙燒30分鐘后完全轉(zhuǎn)變?yōu)閍-A1203.粒子的比表面積為164.25m2/g，純度為99.98%.結(jié)果與討論2、溶液pH值的影響有表可知PH值在4.4-5.0范圍內(nèi)得到的A1203溶膠穩(wěn)定且粒子的粒徑及其分布均較好.其原因可能為:溶液的pH值對(duì)膠體粒子的電動(dòng)電位有很大的影響。結(jié)果與討論3、反應(yīng)物濃度的影響反應(yīng)物濃度對(duì)合成過程和粒子性能的影響規(guī)律，隨A13+濃度的提高，粒子的平均直徑并不呈單調(diào)的遞增或減小趨勢(shì).而粒子的單分散性能GSD有所下降.這是由于隨著反應(yīng)物濃度的增加，溶液的過飽和度增加，使粒子成核速率和生長速率同時(shí)增加，但兩者的相對(duì)值并不隨反應(yīng)物濃度的提高而單調(diào)地增大.而兩者的相對(duì)值決定粒徑的變化，兩者的相對(duì)值上升，Dv減小，反之Dv增大.然而成核數(shù)增加，粒子的碰撞幾率增大，此外，溶液中電解質(zhì)濃度提高使膠體粒子的穩(wěn)定性降低，部分粒子的凝并長大使GSD增大.結(jié)果與討論4、攪拌功率的影響本文定量地研究了攪拌速率及功率對(duì)粒子粒徑及其分布的影響規(guī)律，隨著攪拌速率地提高，或在一定攪拌速率下，攪拌釜內(nèi)加入擋板.攪拌強(qiáng)度增大，粒徑Dv減小，單分散性能不發(fā)生變化.結(jié)果與討論5、反應(yīng)溫度的影響實(shí)驗(yàn)考察了溫度對(duì)合成粒子性能的影響，結(jié)果表明:溫度為40℃時(shí)粒子的粒徑相對(duì)較小.溫度變化對(duì)合成過程的影響比較復(fù)雜，它不僅影響物質(zhì)的溶解度(或過飽和度)、粒子(分子或離子)的能量，同時(shí)影響溶液的物性如粘度等.結(jié)果與討論6、不同干燥方式對(duì)粒子性能的影響不同干燥方法對(duì)產(chǎn)品粒子性能影響很大.冷凍干燥得到的粒子粒徑最小，單分散性能最好，比表面積最大，乙醇置換平燥次之.普通真空干燥得到的粒子性能最差.結(jié)論嚴(yán)格控制合成條件，通過液相沉淀反應(yīng)可以合成粒徑在0.1um左右，單分散性能良好的氧化鋁超細(xì)粒子.溶液的pH值對(duì)合成過程和粒子的性能影響很大.在pH值等于4.4-5.0范圍內(nèi)，合成的粒子粒徑小且單分散性能好.隨著反應(yīng)物濃度的提高，粒子的平均直徑Dv并不隨之呈單調(diào)的遞增或減小趨勢(shì)·而其單分散性能降低.陰離子對(duì)合成過程有較大影響，SO42-理一可以取代多核鋁離子中的OH-基團(tuán)成為成核的先驅(qū)物質(zhì)，從而使粒徑明顯變大。隨著攪拌功率的提高，Dv減小，GSD保持不變·控