保健食品用原料大棗

3保健食品用原料大棗1范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于保健食品用原料大棗。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。下列文件中所包含的部分條款通過(guò)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的部分內(nèi)容。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版本）適用于本文件。GB2761食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中真菌毒素限量GB2762食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量GB2763食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量GB16740食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)保健食品GB5009.11食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中總砷及無(wú)機(jī)砷的測(cè)定GB5009.12食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛的測(cè)定GB5009.17食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中總汞及有機(jī)汞的測(cè)定GB5009.22食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中黃曲霉毒素B族和G族的測(cè)定《中華人民共和國(guó)藥典》一部《中華人民共和國(guó)藥典》四部3技術(shù)要求3.1來(lái)源大棗為鼠李科植物棗ZiziphusjujubaMill.的干燥成熟果實(shí)。秋季果實(shí)成熟時(shí)采收，曬干。3.2感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。4表1感官要求項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法色澤表面暗紅色。中果皮棕黃色或淡褐色在日光下觀察顏色；如斷面不易觀察，可削平后觀察滋味、氣味氣微香，味甜滋味可取少量直接口嘗，或加熱水浸泡后嘗浸出液；氣味可直接嗅聞，或在折斷、破碎或搓揉時(shí)進(jìn)行形態(tài)本品呈橢圓形或球形，長(zhǎng)2~3.5cm，直徑1.5~2.5cm。表面略帶光澤，有不規(guī)則皺紋?；堪枷?，有短果梗。外果皮薄，中果皮肉質(zhì)，柔軟，富糖性而油潤(rùn)。果核紡錘形，兩端銳尖，質(zhì)堅(jiān)硬在日光下觀察；長(zhǎng)度、寬度及厚度測(cè)量時(shí)應(yīng)用毫米刻度尺；質(zhì)地是指用手折斷時(shí)的感官感覺(jué)3.3薄層鑒別應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2薄層鑒別項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法薄層鑒別供試品色譜中，在與大棗對(duì)照藥材和齊墩果酸、白樺脂酸對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)或熒光斑點(diǎn)附錄A3.4理化指標(biāo)應(yīng)符合表3的規(guī)定。表3理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法水分，%≤15.0《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部通則0832方法灰分，%≤2.0《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部通則2302方法鉛（以Pb），mg/kg≤5.0GB5009.12總砷（以As計(jì)），mg/kg≤1.0GB5009.11總汞（以Hg計(jì)），mg/kg≤0.3GB5009.17注：其他未列污染物限量應(yīng)符合GB2762相應(yīng)食品類別（名稱）的規(guī)定或國(guó)家有關(guān)規(guī)定；未列農(nóng)藥最大殘留限量應(yīng)符合GB2763相應(yīng)食品類別/名稱的規(guī)定或國(guó)家的有關(guān)規(guī)定。3.5真菌毒素限量應(yīng)符合表4的規(guī)定。表4真菌毒素限量5項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法黃曲霉毒素B1，（μg/kg）≤5GB5009.22黃曲霉毒素B1、B2、G1和G2的總量，（μg/kg）≤104其他保健食品所用原料為本品的炮制加工品，其炮制加工前的原料應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)。炮制如為凈制、切制的，除另有規(guī)定外，相關(guān)項(xiàng)目應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)。炮制如為其他炮制工藝的，炮制加工品應(yīng)符合相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定6附錄A（規(guī)范性附錄）薄層鑒別檢驗(yàn)方法A.1一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682規(guī)定的三級(jí)水。實(shí)驗(yàn)中所用的溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。A.2方法提要本品經(jīng)石油醚提取后，棄去石油醚液，藥渣經(jīng)乙醚提取，采用薄層色譜法，以大棗對(duì)照藥材和齊墩果酸對(duì)照品、白樺脂酸對(duì)照品為對(duì)照對(duì)樣品進(jìn)行鑒別分析。A.3儀器A.3.1分析天平：感量為0.01mg和0.0001g。A.3.2超聲波清洗儀。A.3.3紫外光燈（附365nm波長(zhǎng)）。A.4試劑和耗材A.4.1石油醚。A.4.2乙醚。A.4.3乙醇。A.4.4甲苯。A.4.5乙酸乙酯。A.4.6冰醋酸。A.4.7硫酸。A.4.8硅膠G薄層板。A.4.9對(duì)照品齊墩果酸對(duì)照品、白樺脂酸對(duì)照品英文名稱、CAS號(hào)、分子式和相對(duì)分子量見(jiàn)表A.1。表A.1化學(xué)對(duì)照品（標(biāo)準(zhǔn)品）信息中文名稱英文名稱CAS號(hào)分子式相對(duì)分子量齊墩果酸OleanolicAcid508-02-1C30H48O3456.70白樺脂酸BetulinicAcid472-15-1C30H48O3456.71A.4.9對(duì)照藥材7大棗對(duì)照藥材購(gòu)自中國(guó)食品藥品檢定研究院或其他等同對(duì)照藥材。A.5色譜條件薄層板：硅膠G；點(diǎn)樣量：供試品溶液和對(duì)照藥材溶液各10μL，對(duì)照品溶液4μL；展開(kāi)劑：甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸（14∶4∶0.5）；顯色劑：10%硫酸乙醇溶液；觀測(cè)條件：在105℃加熱后日光下和紫外光燈（365nm）下觀測(cè)。A.6操作方法A.6.1對(duì)照品溶液的制備：取齊墩果酸對(duì)照品、白樺脂酸對(duì)照品，加乙醇分別制成每1mL各含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液，備用。A.6.2對(duì)照藥材溶液的制備：取大棗對(duì)照藥材粉末2g，加石油醚（60~90℃）10mL，浸泡10分鐘，超聲處理10分鐘，濾過(guò)，棄去石油醚液，藥渣晾干，加乙醚20mL，浸泡1小時(shí)，超聲處理15分鐘，濾過(guò)，濾液濃縮至2mL，作為對(duì)照藥材溶液，備用。A.6.3供試品溶液的制備：取供試品粉碎，取粉末2g，加石油醚（60~90℃）10mL，浸泡10分鐘，超聲處理10分鐘，濾過(guò)，棄去石油醚液，藥渣晾干，加乙醚20mL，浸泡1小時(shí)，超聲處理15分鐘，濾過(guò)，濾液濃縮至2mL，作為供試品溶液，待測(cè)。A.6.4鑒別分析方法照薄層色譜法（《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版第四部0502）試驗(yàn)，吸取供試品溶液和對(duì)照藥材溶液各10μL，上述兩種對(duì)照品溶液各4μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸（14∶4∶0.