保健食品用原料天麻

保健食品用原料天麻1范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于保健食品用原料天麻。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。下列文件中所包含的部分條款通過相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的部分內(nèi)容。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版本）適用于本文件。GB2761食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中真菌毒素限量GB2762食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量GB2763食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量GB5009.11食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中總砷及無機砷的測定GB5009.12食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛的測定GB5009.17食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中總汞及有機汞的測定GB16740食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)保健食品《中華人民共和國藥典》一部《中華人民共和國藥典》四部3技術(shù)要求3.1來源天麻為蘭科植物天麻GastrodiaelataBl.的干燥塊莖。立冬后至次年清明前采挖，立即洗凈，蒸透，敞開低溫干燥。3.2感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求項目要求檢驗方法色澤表面黃白色至黃棕色。斷面黃白色至淡棕色在日光下觀察顏色；如斷面不易觀察，可削平后觀察滋味、氣味氣微，味甘滋味可取少量直接口嘗，或加熱水浸泡后嘗浸出液；氣味可直接嗅聞，或在折斷、破碎或搓揉時進行形態(tài)本品呈橢圓形或長條形，略扁，皺縮而稍彎曲，長3~15cm，寬1.5~6cm，厚0.5~2cm。表面有縱皺紋及由潛伏芽排列而成的橫環(huán)紋多輪，有時可見棕褐色菌索。頂端有紅棕色至深棕色鸚嘴狀的芽或殘留莖基；另端有圓臍形疤痕。質(zhì)堅硬，不易折斷，斷面較平坦，角質(zhì)樣在日光下觀察；長度、寬度及厚度測量時應(yīng)用毫米刻度尺；質(zhì)地是指用手折斷時的感官感覺3.3理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2理化指標(biāo)項目指標(biāo)檢驗方法水分，%≤15.0《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則0832第二法灰分，%≤4.5《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則2302方法浸出物（乙醇），%≥15.0《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則2201熱浸法（用稀乙醇作溶劑）二氧化硫殘留量（mg/kg）≤400GB5009.34鉛（以Pb計），mg/kg≤5.0GB5009.12總砷（以As計），mg/kg≤1.0GB5009.11總汞（以Hg計），mg/kg≤0.3GB5009.17注：*該限量為臨時限量；其他未列污染物限量應(yīng)符合GB2762相應(yīng)食品類別（名稱）的規(guī)定或國家有關(guān)規(guī)定；未列農(nóng)藥最大殘留限量應(yīng)符合GB2763及國家的有關(guān)規(guī)定和公告。3.4標(biāo)志性成分指標(biāo)應(yīng)符合表3的規(guī)定。表3標(biāo)志性成分指標(biāo)項目指標(biāo)檢驗方法天麻素和對羥基苯甲醇的總量（以干燥品計），%≥0.25附錄A3.5真菌毒素限量真菌毒素限量應(yīng)符合GB2761中相應(yīng)食品類別（名稱）的規(guī)定或有關(guān)規(guī)定。4其他保健食品所用原料為本品的炮制加工品，其炮制加工前的原料應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)。炮制方法為凈制、切制的，除另有規(guī)定外，炮制加工品應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)。炮制方法為其他炮制工藝的，炮制加工品應(yīng)符合相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。

附錄A（規(guī)范性附錄）標(biāo)志性成分檢驗方法A.1一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。實驗中所用的溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。A.2方法提要本品經(jīng)稀乙醇超聲處理后，以反相高效液相色譜法測定，以外標(biāo)法測定天麻素和對羥基苯甲醇的含量。A.3儀器A.3.1分析天平：感量為0.01mg和0.0001g。A.3.2超聲波清洗儀。A.3.3恒溫水浴鍋。A.3.4高效液相色譜儀：配有紫外檢測器。A.4試劑和耗材A.4.1乙腈：色譜純。A.4.2乙醇。A.4.3磷酸。A.4.4水。A.4.5稀乙醇：取乙醇529mL，加水稀釋至1000mL，即得。A.4.60.45μm微孔濾膜（有機相）。A.4.7對照品天麻素對照品和對羥基苯甲醇對照品英文名稱、CAS號、分子式和相對分子量見表A.1。表A.1化學(xué)對照品（標(biāo)準(zhǔn)品）信息中文名稱英文名稱CAS號分子式相對分子量天麻素Gastrodin62499-27-8C13H18O7286.28對羥基苯甲醇4-Hydroxybenzylalcohol623-05-2C7H8O2124.05A.5色譜條件及系統(tǒng)適用性A.5.1色譜條件色譜柱：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動相：乙腈-0.05%磷酸溶液（3∶97,v/v），等度洗脫；檢測波長：220nm；進樣量：5μL；流速：1mL/min。A.5.2系統(tǒng)適用性理論板數(shù)按天麻素峰計算應(yīng)不低于5000。A.6操作方法A.6.1對照品溶液的制備取天麻素對照品、對羥基苯甲醇對照品適量，精密稱定，加乙腈-水（3∶97,v/v）混合溶液制成每1mL含天麻素50μg、對羥基苯甲醇25μg的混合溶液，備用。A.6.2供試品溶液的制備取供試品粉碎，取粉末約2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇（A.4.5）50mL，稱定重量，超聲處理（功率120W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用稀乙醇補足減失的重量，濾過，精密量取續(xù)濾液10mL，濃縮至近干無醇味，殘渣加乙腈-水（3∶97,v/v）混合溶液溶解，轉(zhuǎn)移至25mL量瓶中，用乙腈-水（3∶97,v/v）混合溶液稀釋至刻度，搖勻，經(jīng)0.45μm濾膜（A.4.6）濾過，取續(xù)濾液，備用。A.6.3供試品溶液的測定照高效液相色譜法（《中華人民共和國藥典》2020年版四部0512）試驗，分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5μL，注入高效液相色譜儀，測定，按外標(biāo)法計算供試品中天麻素和對羥基苯甲醇的含量。A.7測定結(jié)果的計算A.7.1計算公式天麻中天麻素（C13H18O7）和對羥基苯甲醇（C7H8O2）的總量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計，數(shù)值以%表示，按公式（A.1）和（A.2）計算：Wi=CRi×AXiW=Wi…………（式中：Wi：供試品中各待測成分（天麻素、對羥基苯甲醇）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%AXiARicRi：對照品溶液的濃度（mg/mLm：