紡織品 水萃取液pH值的測(cè)定 征求意見(jiàn)稿

GB/TXXXXX—XXXX紡織品水萃取液pH值的測(cè)定本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了紡織品水萃取液pH值的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種紡織品（如纖維，紗線(xiàn)，織物等）。注：羽絨和絮片等填充物可參照本標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T6682實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682-2008ISO3696:1987，MOD)3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。pH值pHvalue水萃取液中氫離子濃度的負(fù)對(duì)數(shù)。4原理室溫下，用帶有玻璃電極的pH計(jì)測(cè)定紡織品水萃取液的pH值。5試劑所有試劑均為分析純。5.1蒸餾水或去離子水，至少滿(mǎn)足GB/T6682三級(jí)水的要求，pH值在5.0~7.5之間。第一次使用前應(yīng)檢驗(yàn)水的pH值。如果pH值不在規(guī)定的范圍內(nèi)，可用化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的玻璃器皿重新蒸餾。酸或有機(jī)物質(zhì)可以通過(guò)蒸餾1g/L的高錳酸鉀和4g/L的氫氧化鈉溶液的方式去除。堿(例如氨存在時(shí))可以通過(guò)蒸餾稀硫酸去除。如果蒸餾水不是三級(jí)水，可在燒杯中以適當(dāng)?shù)乃俾蕦?00mL蒸餾水煮沸（10土1)min，蓋上蓋子冷卻至室溫。5.2氯化鉀溶液，0.1mol/L，用蒸餾水或去離子水(5.1)配制5.3緩沖溶液，用于測(cè)定前校準(zhǔn)pH計(jì)?？蓞⒄崭戒汚的規(guī)定制備或直接購(gòu)買(mǎi)，與待測(cè)溶液的pH值相近。推薦使用的緩沖溶液pH值在4、7和9左右。6儀器設(shè)備6.1具塞玻璃或聚丙烯燒瓶：250mL，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，用于制備水萃取液。6.2機(jī)械振蕩器：能進(jìn)行旋轉(zhuǎn)或往復(fù)運(yùn)動(dòng)以保證樣品內(nèi)部與萃取液之間進(jìn)行充分的液體交換，往復(fù)式速率至少為60次/min，旋轉(zhuǎn)式速率至少為30周/min。6.3燒杯：150mL，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定。GB/TXXXXX—XXXX6.4玻璃棒：化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定。6.5量筒：100mL，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定。6.6pH計(jì)：配備玻璃電極，分辨率至少0.01pH單位。推薦帶有溫度補(bǔ)償?shù)膒H計(jì)。6.7天平：分辨率至少0.01g。6.8容量瓶：1L，A級(jí)。7試樣制備7.1從批量大樣中選取有代表性的實(shí)驗(yàn)室樣品，其數(shù)量應(yīng)滿(mǎn)足全部測(cè)試樣品。將樣品剪成約5mmx5mm的碎片，或者便于樣品能夠迅速潤(rùn)濕的尺寸。7.2為了避免污染，盡量少用手接觸樣品。每個(gè)測(cè)試樣品準(zhǔn)備2個(gè)平行樣，每個(gè)平行樣稱(chēng)取(2.00士0.05)g。8測(cè)量步驟8.1萃取液的制備在室溫下制備試樣的萃取液：在具塞燒瓶(6.1)中加人一份試樣和100mL氯化鉀溶液(5.2)，蓋緊瓶塞，用手充分搖動(dòng)片刻，使樣品完全濕潤(rùn)。將燒瓶置于機(jī)械振蕩器(6.2)上振2h士5min。注1：室溫一般控制在10℃~30℃范圍內(nèi)。8.2水萃取液pH值的測(cè)量記錄萃取液的溫度。根據(jù)儀器生產(chǎn)說(shuō)明，在萃取液溫度下用兩種或三種緩沖溶液校準(zhǔn)pH計(jì)。把玻璃電極浸沒(méi)到同一萃取液中數(shù)次，直到pH示值穩(wěn)定。將第一份萃取液倒入燒杯，迅速把電極浸沒(méi)到液面下至少10mm的深度，用玻璃棒輕輕地?cái)嚢枞芤褐钡絧H示值穩(wěn)定(本次測(cè)定值不記錄)。再取第一份萃取液倒入另一個(gè)燒杯，迅速把電極(不清洗)浸沒(méi)到液面下至少10mm的深度，靜置直到pH示值穩(wěn)定，記錄該pH值作為第一個(gè)測(cè)量數(shù)值。取第二份萃取液倒入另一個(gè)燒杯，迅速把電極(不清洗)浸沒(méi)到液面下至少10mm的深度，靜置直到pH示值穩(wěn)定，記錄該pH值作為第二個(gè)測(cè)量數(shù)值。9計(jì)算如果兩個(gè)pH測(cè)量值之間差異(精確到0.1)大于0.2，則另取其他試樣重新測(cè)試，直到得到兩個(gè)有效的測(cè)量值，計(jì)算其平均值。10精密度九個(gè)實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合對(duì)7個(gè)試樣進(jìn)行試驗(yàn)，經(jīng)統(tǒng)計(jì)分析后得到下列結(jié)果：使用氯化鉀溶液(5.2)作為萃取介質(zhì)：再現(xiàn)性限R=1.1pH單位。注：數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析參照GB/T6379.2-2004《測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分:確11試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列信息：a)樣品描述；GB/TXXXXX—XXXXb)試驗(yàn)是按本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行的；c)pH平均值，精確到0.1；d）萃取介質(zhì)的pH值；e)萃取液的溫度；f）任何對(duì)結(jié)果可能產(chǎn)生影響的因素,包括妨礙試樣潤(rùn)濕的現(xiàn)象等；g）測(cè)定日期。GB/TXXXXX—XXXX(資料性附錄)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的制備A.1概要所有試劑均為分析純。配制緩沖溶液的水至少滿(mǎn)足GB/T6682三級(jí)水的要求，每月至少更換一A.2鄰苯二甲酸氫鉀緩沖溶液，0.05mol/L(pH4.0)稱(chēng)取10.21g鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)，放入1L容量瓶中，用去離子水或蒸餾水溶解后定容至刻度。該溶液20℃的pH值為4.00，25℃時(shí)為4.01。A.3磷酸二氫鉀和磷酸氫二鈉緩沖溶液，0.08mol/L(pH6.9)稱(chēng)取3.9g磷酸二氫鉀(KH2PO4)和3.54g磷酸氫二鈉(Na2HPO4)，放入1L容量瓶中，用去離子水或蒸餾水溶解后定容至刻度。該溶液20℃的pH值為6.87，25℃時(shí)為6.86。A.4