溶劑型木器涂料中異佛爾酮含量的檢測方法-氣相色譜法

1溶劑型木器涂料中異佛爾酮含量的檢測方法-氣相色譜法本標準規(guī)定了采用氣相色譜法測定溶劑型木器涂料中異佛爾酮的含量。本標準適用于室內裝飾裝修用聚氨酯類、硝基類和醇酸類溶劑型木器涂料（包括底漆和面漆）、木器用溶劑型膩子及相關原材料。2原理試樣經稀釋后直接注入氣相色譜儀中，經色譜柱分離后，用氫火焰離子化檢測器檢測，內標法定量。3儀器及試劑電子天平(精確至0.1mg)；氣相色譜儀，氫火焰離子化檢測器(FID)；乙酸乙酯：色譜純；標準品：異佛爾酮，純度≥99.5%；內標物：十四烷，純度≥99.5%；異佛爾酮標準儲備液：1000mg/L，準確稱量異佛爾酮分析標準品0.05g(精確至0.1mg)于50mL容量瓶中，用乙酸乙酯稀釋定容，搖勻后避光冷藏保存。十四烷內標儲備液：1000mg/L，準確稱量十四烷標準品0.05g(精確至0.1mg)于50mL容量瓶中，用乙酸乙酯稀釋定容，搖勻后避光冷藏保存。4檢測步驟4.1試樣處理將產品的各組分（主劑、固化劑、稀釋劑）充分搖勻，按產品明示的施工配比制備混合試樣，稱取混合試樣約1g(精確至0.1mg)于10mL容量瓶中，加入1.00mL十四烷內標儲備液(1000mg/L)，用乙酸乙酯定容至刻度，密封容量瓶搖勻，放置在0℃冰箱待高分子成分沉淀后，取上清液供氣相色譜儀分析。4.2內標標準工作曲線的配制分別吸取0.10，0.20，0.50，1.00，2.00mL上述異佛爾酮標準儲備液（1000mg/L）于10mL容量瓶中，再分別加入1.00mL十四烷內標儲備液(1000mg/L)，用乙酸乙酯定容至刻度，配制成濃度為10，20，50，100，200mg/L的標準系列溶液，搖勻后供氣相色譜儀分析。4.3色譜條件色譜柱：RTX-1701石英毛細管柱（30m×0.25mm×0.25μm）；進樣口溫度：280℃;檢測器溫度：300℃;2柱溫：初始溫度100℃保持3min，然后以20℃/min升至250℃保持5min；柱流量：1.0mL/min；進樣方式：分流進樣(分流比1:20)；進樣體積：1.0μL；4.4氣相色譜測定按上述色譜條件測定標準工作曲線溶液（4.2）和樣品待測液（4.1），以標準工作曲線溶液的質量濃度與內標物的質量濃度比為橫坐標（x對應的色譜峰面積比為縱坐標（y繪制內標法標準曲線。從內標工作曲線算得試樣溶液中異佛爾酮的含量。樣品加標色譜圖詳見附錄圖A1。4.5定性確證樣品可選用氣相色譜質譜聯(lián)用儀定性，如果檢出異佛爾酮的保留時間和監(jiān)測離子的豐度比都與標準品一致，可確定樣品中含有異佛爾酮。異佛爾酮標準品質譜圖詳見附錄圖A2，參考離子詳見附錄表1。4.6空白試驗除不加試樣外，其他步驟與樣品處理過程一致，在相同的儀器條件下進行測定。5結果計算異佛爾酮的含量（mg/kg）進行計算：X=(CC0)m式中：X—試樣中異佛爾酮含量，單位mg/kg；C—從內標工作曲線計算出異佛爾酮對應的濃度，單位mg/L；C0—空白試樣中異佛爾酮的濃度，單位mg/L；V—定容體積；m—試樣質量，單位g。計算結果精確至個數(shù)位。6方法檢出限本標準的方法檢出限為10mg/kg7回收率和精密度在添加濃度20mg/L～150mg/L的范圍內，平均回收率在92.2%～97.1%之間，相對標準偏差在0.13%~1.25%之間。8允許差在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過10%。10075502501007550250（資料性附錄）異佛爾酮的色譜圖和質譜圖1—異佛爾酮；2—十四烷；圖A.1樣品加標色譜圖% 4154536782779511012313813314913316317719350.075.0100.0125.0150.0