測量儀器期間核查方法

測量儀器設(shè)備期間核查方法及應(yīng)用2021年8月1編輯課件內(nèi)容目錄1.期間核查的需求(規(guī)定)2.期間核查的目的意義3.期間核查的主要計量特性(參數(shù))4.期間核查方法(含實例13個)(1)傳遞比較法(2)儀器比較法(3)核查標(biāo)準(zhǔn)法(4)比較儀器核查(5)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查方法5.期間核查控制(1)制定期間核查方案.(2)編制期間核查方法(3)編制期間核查程序(4)期間核查工作實施2編輯課件1.期間核查的規(guī)定(1)GB/T27025-2021(等同于ISO/IEC17025-2005)5.5.10當(dāng)需要利用期間核查以保持設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度時，應(yīng)按照規(guī)定的程序進(jìn)行。5.6.3.3期間核查應(yīng)根據(jù)規(guī)定的程序和日程對參考標(biāo)準(zhǔn)、基準(zhǔn)、傳遞標(biāo)準(zhǔn)或工作標(biāo)準(zhǔn)以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)〔參考物質(zhì)〕進(jìn)行核查，以保持其校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度。(2)JJF1069-2007法定計量檢定機構(gòu)考核標(biāo)準(zhǔn)6.4.5.6當(dāng)需要利用期間核查以維持設(shè)備檢定/校準(zhǔn)狀態(tài)可信度時,應(yīng)按照規(guī)定的程序進(jìn)行.

3編輯課件(3)計量認(rèn)證評審準(zhǔn)那么5.4.8同GB/T27025-2021:5.5.105.5.6同GB/T27025-2021:5.6.3.3(4)ISO9001:2021質(zhì)量管理體系要求7.6監(jiān)視和測量設(shè)備的控制組織應(yīng)建立過程,以確保監(jiān)視和測量活動可行,設(shè)備要溯源,調(diào)整,標(biāo)識,當(dāng)發(fā)現(xiàn)設(shè)備不合格時,組織應(yīng)對以往測量結(jié)果的有效性進(jìn)行追蹤評價.(應(yīng)及時發(fā)現(xiàn)設(shè)備不合格)(5)ISO10012:2003?測量管理體系測量過程和測量設(shè)備的要求?7.1計量確認(rèn)7.2測量過程控制.4編輯課件2.期間核查的目的意義期間核查也稱為“運行檢查〞或“中間核查〞通常實驗室根據(jù)自身規(guī)定的程序和日程對其測量標(biāo)準(zhǔn)、檢測儀器,包括標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì).在兩次定期檢定/校準(zhǔn)之間間隔內(nèi),采用一次或幾次適當(dāng)?shù)募夹g(shù)核查方法進(jìn)行檢查,看其是否始終保持著檢定/校準(zhǔn)時準(zhǔn)確度,它不是再檢定/校準(zhǔn),而是用簡單,適當(dāng)?shù)姆椒?考核儀器設(shè)備穩(wěn)定性,檢查其變化情況.ISO10012測量過程控制規(guī)定用核查標(biāo)準(zhǔn)方法,其他文件只有要求,沒有方法.可參考使用中檢查.

5編輯課件JJF1002—2021國家計量檢定規(guī)程編寫規(guī)那么中分首次檢定,后續(xù)檢定,使用中檢查三種情況,使用中檢查—相當(dāng)于期間核查,內(nèi)容:為了檢查計量器具的檢定標(biāo)記和檢定證書是否有效,保護(hù)標(biāo)記是否損壞,檢定后的計量器具狀態(tài)是否受到明顯變動,及其誤差超過使用中最大允許誤差.(標(biāo)記,狀態(tài),誤差),可理解校準(zhǔn)狀態(tài)也是包括上述三方面核查內(nèi)容.標(biāo)記,狀態(tài)的核查較簡單,本文主要討論誤差

6編輯課件3.期間核查的主要計量特性(參數(shù))1〕測量儀器使用示值誤差時，應(yīng)核查示值誤差是否超差或示值變化是否超過允許值。2〕測量儀器使用賦值不確定度時,應(yīng)核查示值變化是否超過不確定度.3)測量儀器沒有示值誤差時,(沒有量值的比較式儀器).應(yīng)核查對測量結(jié)果最有影響的參數(shù),是否超過允許值.如:重復(fù)性,線性,檢測限等.

7編輯課件4.期間核查方法(1)傳遞比較法—采用準(zhǔn)確度等級高一級及以上的測量標(biāo)準(zhǔn)或測量儀器進(jìn)行比較.1)確定待核查儀器的檢定/校準(zhǔn)點(1-幾個點)2)選擇較好被測(穩(wěn)定性較好),量程需覆蓋待核查檢定/校準(zhǔn)點.(直接法傳遞時可不需被測)3)待核查儀器與高一級儀器同時或分別對所選被測在待核查檢定/校準(zhǔn)點附近進(jìn)行測量.4)得到待核查檢定/校準(zhǔn)點的新的示值誤差或檢定校準(zhǔn)值(用后者時,必需與原來相同檢定/校準(zhǔn)點)8編輯課件傳遞比較法連接圖待核查電壓表準(zhǔn)確度高一級標(biāo)準(zhǔn)電壓表準(zhǔn)確度高一級標(biāo)準(zhǔn)信號發(fā)生器(源)穩(wěn)定信號發(fā)生器電壓源電壓表9編輯課件

5)核查結(jié)果評價a)示值誤差結(jié)果滿意為待核查儀器新的示值誤差

U,U0分別為待核查儀器與高一級儀器的測

量結(jié)果擴展不確定度(k=2).

第一個近似:

當(dāng)U0≤1/3U時,

≤U

10編輯課件第二個近似:當(dāng)重復(fù)性比較好,且核查時,測量次數(shù)較多時:

≤最大允許誤差MPEV結(jié)果滿意相當(dāng)于合格判定相當(dāng)于示值誤差的檢定/校準(zhǔn)方法

11編輯課件b)示值變化△≤U規(guī)定的不確定度△--待核查儀器示值/示值誤差變化絕對值.△=│Y2-Y1│=│(Y2-Y0)-(Y1-Y0)│U--待核查儀器測得被測結(jié)果不確定度,k=2當(dāng)重復(fù)性比較好,且核查時,測量次數(shù)較多時:△≤最大允許誤差MPEV結(jié)果滿意相當(dāng)于穩(wěn)定性考核的要求.

12編輯課件`

例1:待核查儀器—準(zhǔn)確度1級電壓表,范圍0-100V.采用準(zhǔn)確度級別0.2級電壓表為測量標(biāo)準(zhǔn)(型號編號)1)原校準(zhǔn)點:20,40,60,80(V).確定核查校準(zhǔn)點:80V,實際電壓值79.6V,示值誤差0.4V2)選擇穩(wěn)定性±0.2%/5min電壓源,可調(diào)包括80V,3)核查儀器與測量標(biāo)準(zhǔn)的測量結(jié)果單位:V

Y80.080.080.080.080.080.0平均值80.0Y079.279.079.279.179.179.0平均值79.1△

0.81.0

0.80.90.91.0平均值0.913編輯課件＜

4)核查結(jié)果評價a)=80.0-79.1=0.9(V)1級電壓表的最大允許誤差MEP=±1%FS=±1V0.2級電壓表最大允許誤差MPE=±0.2%FS=±0.2V=0.9V＜MPEV=1V結(jié)果滿意b)△=│Y2-Y1│=│79.1-79.6│=0.5(V)△=│(Y2-Y0)-(Y1-Y0)│=│Y2-Y1│=│0.9-0.4│=0.5(V)14編輯課件

例2:待核查儀器—溫度巡回檢測儀,0.5級,測量范圍:-30℃~+120℃,MPE=±0.75℃1)確定待核查溫度巡回檢測儀示值為室溫約25℃.2)選擇二等標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計為測量標(biāo)準(zhǔn)(0-50)℃.MPE=±0.2℃3)準(zhǔn)備深大于300mm容器,灌滿蒸溜水,在室內(nèi)等溫4)將溫度巡回檢測儀傳感器與標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計插入水容器約300mm,并靠近.5)待讀數(shù)穩(wěn)定后,輪流讀取溫度巡回檢測儀與標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計讀數(shù),重復(fù)測量10次.15編輯課件

6)待核查儀器與測量標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)測量結(jié)果如下:

7)核查結(jié)果評價Y1=25.310℃,Y2=25.712℃│Y2-Y1│=0.40℃＜MPEV=0.75℃結(jié)果滿意Y1i(℃)25.3025.2825.2625.2825.3025.3325.3525.3625.3425.30Y2i(℃)25.7025.6825.6525.6825.72

25.7425.7525.7625.7325.7116編輯課件

(2)儀器比對法—采用同準(zhǔn)確度測量標(biāo)準(zhǔn)或測量儀器進(jìn)行比對.(2臺-多臺比對)1)確定待核查儀器的檢定/校準(zhǔn)點(1-幾個點).2)選擇較好被測(重復(fù)性較好),量程需覆蓋待核查檢定/校準(zhǔn)點.(直接法傳遞時可不需被測)3)待核查儀器與同準(zhǔn)確度儀器同時或分別對所選被測在待核查檢定/校準(zhǔn)點附近進(jìn)行測量.4)得到待核查儀器與同準(zhǔn)確度測量儀器的測量結(jié)果差.17編輯課件

儀器比對法連接圖待核查電壓表待核查電壓表待核查電壓表電壓源待核查電壓表18編輯課件

5)核查結(jié)果評價a)兩臺比對法

│Y2-Y1│≤

k=2當(dāng)U2≈U1=U,且重復(fù)性好,測量次數(shù)較多時:│Y2-Y1│≤

平均值的標(biāo)準(zhǔn)差可忽略b)多臺比對法N—參加比對的臺數(shù),各臺的MPEV差不多.

19編輯課件.

例3:待核查儀器:測力計,0.3級,范圍(10-100)kN.采用同準(zhǔn)確度測力計,0.3級,范圍(50-500)kN.1)確定待核查的校準(zhǔn)點:90kN.2)選擇被測為1級拉力試驗機,量程包含100kN.3)固定試驗機90kN讀數(shù)處,兩測力計的結(jié)果如下:Y1—待核查儀器結(jié)果,Y2—比對儀器結(jié)果.

Y1i89.9589.9289.9489.9489.9289.9089.93

89.9589.9589.93

平均值89.93(kN)Y2i90.1690.1290.1690.1790.1890.1390.16

90.1690.1890.16平均值90.16(kN)20編輯課件

4)核查結(jié)果評價│Y2-Y1│=│90.16-89.93│=0.23(kN),

MPEV=1.414×0.3%×90kN=0.38kN│Y2-Y1│＜

MPEV結(jié)果滿意

21編輯課件U

例4:待核查儀器,pH標(biāo)準(zhǔn)溶液,U=0.01pH,k=2.采用同準(zhǔn)確度,二級pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),U=0.01pH,k=2.1)確定待核查的pH值---4.00pH2)選擇被測為0.01級實驗室pH計.3)pH計按說明書要求調(diào)正后,兩比對pH溶液在室溫20℃下等溫.然后用pH計分別測量兩比對pH溶4)待核查pH溶液Y1與二級pH溶液Y2如表:液值.平均值Y1=3.993pH,Y2=4.003pH.

Y1i3.993.994.003.993.994.003.99Y2i

4.004.004.014.004.014.004.0022編輯課件

5)核查結(jié)果評價│Y2–Y1│=4.003-3.993=0.010(pH)=1.414×0.01=0.014(pH)│Y2–Y1│=

0.010(pH)＜=0.014(pH)結(jié)果滿意

23編輯課件

例5:待核查儀器—精密壓力表,準(zhǔn)確度級別:0.4級,量程:10MPa.

MPEV=0.04MPa.1)確定待核查的精密壓力表示值為5MPa.2)選擇配套同精度精密壓力表,量程:6MPa,比對用

準(zhǔn)確度級別:0.4級,量程:6MPa.

MPEV=0.024MPa

3)在同一壓力臺上加壓,當(dāng)壓力加到待核查壓力表指示5MPa時,讀取比對用壓力表示值,重復(fù)測量10次,分別計算兩壓力表平均值.

注:以引用誤差表示同系列儀器,可用較小量程,

并有相同測量點的儀器來核查.24編輯課件

4.兩壓力表分別測量結(jié)果如下:5)核查結(jié)果評價Y1=5.000MPa,Y2=5.022MPaMPEV總=0.047MPa│Y2-Y1│=0.022MPa＜MPEV總=0.047MPa.結(jié)果滿意

Y1i(MPa)5.0005.0005.0005.0005.0005.0005.0005.0005.0005.000Y2i(MPa)5.0145.0185.0255.0205.0305.0265.0225.0185.0225.02525編輯課件(3)“核查標(biāo)準(zhǔn)〞法核查標(biāo)準(zhǔn)—用于考核計量標(biāo)準(zhǔn)/測量儀器穩(wěn)定性的穩(wěn)定的測量對象.(不一定是測量儀器)1)確定待核查計量標(biāo)準(zhǔn)/測量儀器的測量范圍.2)在確定測量范圍內(nèi)選擇穩(wěn)定的核查標(biāo)準(zhǔn)(被測).3)待核查儀器在剛檢定/校準(zhǔn)后,馬上測量核查標(biāo)準(zhǔn)n次,得到測量平均值Y1.4)在需核查時,再用待核查儀器測量核查標(biāo)準(zhǔn)n次,得到測量平均值Y2,再核查可得Y3,···Ym.

26編輯課件

核查標(biāo)準(zhǔn)法連接圖

待核查儀器測量系統(tǒng)穩(wěn)定被測對象(儀器,元器件,產(chǎn)品,固定物)27編輯課件

5)核查結(jié)果評價

[簡單核查法]以|Yi-Y1|來評價,i≠1

a)待核查儀器定值使用,有定值不確定度U時,│Yi-Y1│≤U,k=2.結(jié)果滿意b)待核查儀器有示值誤差,即有最大允許誤差MPE.│Yi-Y1│≤MPEV.結(jié)果滿意[控制圖法](測量過程控制)

待核查儀器檢定/校準(zhǔn)得到核查點示值誤差δ,

對Y1進(jìn)行修正得參考值Y0,Y0=Y1-δ.無誤差上限=Y0+△或Y0+U.下限=Y0-△或Y0-U

│Y2,Y3,***-Y0│≤MPEV或U,k=2.(與參考值比)28編輯課件

Y0+△

Y0+U

參考值

Y0

Y0-△

Y0-U時間示值變化Yi

-Y029編輯課件

例6:待核查電子天平,182g/0.1mg,MPE=±1mg.1)確定待核查電子天平稱量點約10g處.

2)選擇重量約10g一塊合金為核查標(biāo)準(zhǔn).3)在待核查電子天平檢定/校準(zhǔn)合格后即對核查標(biāo)準(zhǔn)(合金)測量n次.得平均值Y1.4)在待核查電子天平需核查時,再一次對核查標(biāo)準(zhǔn)(合金)測量n次.得平均值Y2.(周期內(nèi)核查一次).30編輯課件

5)電子天平對合金的兩次測量數(shù)據(jù)如下:6)核查結(jié)果評價Y1=9.9992g,Y2=9.9998g│Y2-Y1│=0.6mg＜

MPEV=1mg.結(jié)果滿意

Y1i(g)9.99939.99929.99939.99919.9992

9.99919.99929.99939.99919.9992Y2i(g)9.99999.99989.99989.99979.9999

9.99989.99979.99999.99979.999831編輯課件

例7:待核查儀器—卡尺,0~150(mm),最小分度:0.01mm,最大允許誤差:±0.02mm.1)確定待核查卡尺的核查示值為50mm.2)選擇/加工50mm長方形金屬塊,選定兩測量點AB,獨立重復(fù)測量10次,要求標(biāo)準(zhǔn)差≤0.01mm.3)在待核查卡尺檢定/校準(zhǔn)合格后即對核查標(biāo)準(zhǔn)

(金屬塊)AB兩點測量n次.得平均值Y1.4)在待核查卡尺需核查時,再一次對核查標(biāo)準(zhǔn)(金屬塊)AB兩點測量n次.得平均值Y2.32編輯課件

5)卡尺對(金屬塊)AB兩點的兩次測量數(shù)據(jù)如下:

6)核查結(jié)果評價Y1=50.866mmY2=50.856mm│Y2-Y1│=0.01mm＜MPEV=0.02mm.結(jié)果滿意

Y1i(mm)50.87

50.86

50.88

50.86

50.85

50.87

50.88

50.87

50.85

50.87Y2i(mm)50.86

50.87

50.85

50.84

50.85

50.87

50.86

50.84

50.86

50.8633編輯課件

例8:待核查儀器—模擬式接地電阻表,準(zhǔn)確度級別:1級,量程:10Ω.MPE=±0.10Ω

1)確定待核查接地電阻表的核查示值為8Ω.2)選擇約8Ω線繞電阻作為核查標(biāo)準(zhǔn).

3)在待核查接地電阻表檢定/校準(zhǔn)合格后即對核查標(biāo)準(zhǔn)8Ω線繞電阻測量n次.得平均值Y1.

4)在待核查接地電阻表需核查時,再一次對核查標(biāo)準(zhǔn)8Ω線繞電阻測量n次.得平均值Y2.34編輯課件

5)接地電阻表對8Ω線繞電阻的兩次測量數(shù)據(jù)如下:

6)核查結(jié)果評價Y1=8.54Ω,Y2=8.60Ω│Y2-Y1│=0.06Ω

＜

MPEV=0.10Ω.結(jié)果滿意

Y1i(Ω)

8.548.52

8.568.548.52

8.608.628.648.608.62Y2i(Ω)8.568.548.528.568.54

8.648.608.648.628.6035編輯課件

例9:待核查儀器—DSZ1數(shù)字水準(zhǔn)儀.視距測量誤差≤10cm.測距標(biāo)準(zhǔn)偏差≤2cm.1)確定待核查數(shù)字水準(zhǔn)儀的測距示值為30m.2)選擇一約30m測量目標(biāo)A,便于使用水準(zhǔn)儀測距.3)在待核查數(shù)字水準(zhǔn)儀檢定/校準(zhǔn)合格后即對核查標(biāo)準(zhǔn)測量目標(biāo)A測量n次.得平均值Y1.

4)在待核查數(shù)字水準(zhǔn)儀需核查時,再一次對核查標(biāo)準(zhǔn)測量目標(biāo)A測量n次.得平均值Y2.36編輯課件

5)數(shù)字水準(zhǔn)儀對測量目標(biāo)A的兩次測量數(shù)據(jù)如下:S1=0.9cm,S2=1.0cm6)核查結(jié)果評價Y1=29.536m,Y2=29.578m│Y2-Y1│=4.2cm＜

MPEV=10cm.結(jié)果滿意Y1i(m)29.52429.55029.52729.53029.542

29.52829.53529.54229.53529.545Y2i(m)29.57429.58729.57829.57429.568

29.58429.56429.59429.58629.57437編輯課件

例10.待核查儀器—測量接收機,30MHz—18GHz,電平范圍:0dBm~-127dBm,MPE=±(0.01~0.5)dB.1)確定待核查測量接收機的電平示值:頻率3GHz,電平:0dBm~-60dBm,MPE=±0.06dB.2)選擇同軸固定衰減器60dB,頻率覆蓋要求.3)在待核查測量接收機檢定/校準(zhǔn)合格后即對核查標(biāo)準(zhǔn)固定衰減器測量n次.得平均值Y1.4)在待核查測量接收機需核查時,再一次對核查標(biāo)準(zhǔn)固定衰減器測量n次.得平均值Y2.38編輯課件

5)同軸固定衰減器的兩次測量結(jié)果如下:

6)核查結(jié)果評價Y1=60.107dB,Y2=60.128dB│Y2-Y1│=0.021dB＜MPEV=0.06dB.結(jié)果滿意Y1i(dB)60.10260.10560.11260.10860.105

60.11060.10860.10460.10660.108Y2i(dB)60.12460.12660.13360.12760.125

60.13160.12960.12560.12660.12939編輯課件

例11:待核查儀器—手持糖量(含量)計,分度0.1%測量范圍(0~15)%,MPE=±0.1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)g/100g).1)確定待核查手持糖量計的示值約10%.2)選擇純蔗糖/葡萄糖,加蒸鎦水至10%溶液.為核查標(biāo)準(zhǔn)(稱10g純蔗糖/葡萄糖+90ml蒸鎦水).3)在待核查手持糖量計檢定/校準(zhǔn)合格后即對核查標(biāo)準(zhǔn)蔗糖溶液測量n次.得平均值Y1,記錄溫度.4)在待核查手持糖量計需核查時,再一次對核查標(biāo)準(zhǔn)蔗糖溶液測量n次.得平均值Y2.記錄溫度.(測量結(jié)果Y1與Y2都對溶液溫度進(jìn)行了修正)

40編輯課件

5)蔗糖溶液的兩次測量結(jié)果如下:

6)核查結(jié)果評價Y1=10.490%,Y2=10.556%│Y2-Y1│=0.066%＜MPEV=0.1%.結(jié)果滿意Y1i(%)10.5010.4810.4610.5010.48

10.5210.5410.4810.4610.48Y2i(%)10.5610.5410.5610.5810.54

10.5810.6010.5410.5010.5641編輯課件(4)比較測量儀器(理化分析儀器)的核查用于比較測量的儀器,如氣相/液相,色質(zhì)聯(lián)用等.1)測量溯源性:比較測量儀器單獨沒有量值,需與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一起用,溯源性決定于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),但由于它的特殊地位,還是必需關(guān)注儀器合格,維護(hù),核查.2)比較儀器校準(zhǔn):校準(zhǔn)定義—為確定儀器所指示的量值或?qū)嵨锪烤呋騾⒖嘉镔|(zhì)所代表的量值,與對應(yīng)由標(biāo)準(zhǔn)復(fù)現(xiàn)量值之間關(guān)系的一組操作.注:a)校準(zhǔn)結(jié)果既可給出被測量示值,也可示值修正值;b)校準(zhǔn)也可確定其他計量特性,如影響量的作用.比較儀器校準(zhǔn)僅確定支持性影響量,沒有量值溯源.42編輯課件3)比較測量儀器的使用方式a)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)(定標(biāo))后,隨即使用(測量).b)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定期作工作曲線,使用工作曲線測量.c)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)定標(biāo)后較長期使用(測量).4)核查參數(shù)的選擇[對于a)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)(定標(biāo))后,隨即使用(測量)]不能正常核查示值變化是否超過最大允許誤差或超過賦值的不確定度.可以核查儀器本身計量性能.a〕參照相關(guān)檢定規(guī)程使用中檢查的工程?？蓮闹羞x擇影響測量結(jié)果較大的工程進(jìn)行核查.43編輯課件b)比較測量儀器,一般認(rèn)為主要計量性能有:重復(fù)性,線性,檢測限等3個最有用的指標(biāo).檢測限直接關(guān)系測量范圍.重復(fù)性,線性直接關(guān)系測量誤差,★從規(guī)程/標(biāo)準(zhǔn)中選擇重復(fù)性、線性工程，其次考慮檢測限/靈敏度工程。[對于用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定期b),長期c)作工作曲線使用]可以用一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來檢查工作曲線是否仍有效,或工作曲線的變化是否超過額定限度.(這相當(dāng)于用質(zhì)控樣來核查檢測設(shè)備/結(jié)果方法)

44編輯課件例12:待核查儀器:液相色譜儀,配有紫外/二極管陣列檢測器.規(guī)程規(guī)定定量重復(fù)性≤３％．1)按JJG705-2002液相色譜儀檢定規(guī)程5.2.2.7條要求,選用C18色譜柱,100%甲醇為流動相,流量為1.0mL/min,檢測波長254nm,靈敏度0.04左右.2)基線穩(wěn)定后,由進(jìn)樣器注入5~10μL的1×10-4g/mL荼/甲醇標(biāo)準(zhǔn)液.連續(xù)測量6次,記錄峰面積.3)規(guī)程規(guī)定的指標(biāo)一般是較低的,現(xiàn)大局部在用儀器的實際指標(biāo)要好得多,為滿足使用,應(yīng)按實際情況進(jìn)行控制,檢定/校準(zhǔn)后即測下重復(fù)性數(shù)據(jù),等到需期間核查時再測量重復(fù)性數(shù)據(jù).比較數(shù)據(jù)的變化.

45編輯課件4)首次與核查時測得重復(fù)性數(shù)據(jù)

5)核查結(jié)果評價

A1平均值=3220,S1=0.32%

A2平均值=3120,S2=0.38%

a)用F檢驗法,是否等精度測量F=Fp(f)=5.05(f=5),3.18(f=9)

b)可以按照儀器實際/使用要求來評價

S2=0.38%,結(jié)果是否滿意測量序123456峰面積A1321032183223323532083226峰面積A231233126310731183108313846編輯課件例13待核查儀器—高效液相(HPLC),配有紫外/二極管陣列檢測器.實驗室已對乳品中三聚氰氨檢測結(jié)果的不確定度進(jìn)行了評定,其中工作曲線的不確定度是一重要分量,集中反映了儀器的重要特性.同時為維持結(jié)果不確定度,應(yīng)對它進(jìn)行控制.1)樣品處理：準(zhǔn)確稱取M=2g樣品，經(jīng)萃取最后流動相定容V=1mL待測。2)HPLC參考條件:按說明書/標(biāo)準(zhǔn)有關(guān)要求設(shè)置.3)三聚氰胺儲藏液:準(zhǔn)確稱取100mg定容100mL.4)空白試驗確保對三聚氰胺響應(yīng)值無明顯影響.47編輯課件5)標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：將儲藏液分別稀釋到0.8,2.0,20,40.80mg/mL標(biāo)準(zhǔn)工作液,分別進(jìn)樣檢測,得到標(biāo)準(zhǔn)曲線的直線方程。表1.標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度及相應(yīng)的峰面積最小二乘法擬合A=40.989c+3.726，r2=0.99999峰面積標(biāo)準(zhǔn)工作溶液質(zhì)量濃度（μg/mL）0.82.0204080A130.175.982416473287A229.275.182516633294A328.774.782216563283A(平均)29.075.28241655328848編輯課件6)試樣檢測結(jié)果：試樣2次平行檢測響應(yīng)峰面積為：1848；1839.試樣溶液質(zhì)量濃度為44.9〔μg/mL〕.7)制作擬合直線中各隨機因素引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u〔cp5〕u(cp5)=s(cp)=-----(1)

s(A)==------(2)49編輯課件其中：p——試樣平行測量次數(shù)n——擬合直線的數(shù)據(jù)對總數(shù)〔幾個×次數(shù)〕Ai——第i次標(biāo)準(zhǔn)溶液測量響應(yīng)值cp-------樣品(定容溶液)測量結(jié)果ci-----繪制擬合直線的第i個標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度-----繪制擬合直線輸入值ci(幾個)的總平均值b-----擬合直線(工作曲線)的斜率b0-----擬合直線(工作曲線)的截矩.50編輯課件本例中：p=2；n=15；cp=44.9μg/mL；=28.56μg/mLb=40.989；b0=3.726；結(jié)合表1數(shù)據(jù)代入公式〔2〕得到:s(A)=9.62;有關(guān)數(shù)據(jù)代入公式〔1〕得到:u(cp5)=0.19μg/mLurel(cp5)=0.19μg/mL/44.9μg/mL×100%=0.4%

51編輯課件[對于作工作曲線的核查方法]:a)重新作工作曲線,并計算不確定度分量用F檢驗評價是否等概率測量或滿足使用需要F=u2(大)/u2(小)≤Fp(f)=2.5(n=15,α=0.05)b)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液C0來檢查工作曲線還是否有效:U-–結(jié)果的不確定度│C-C0│≤≈U(條件)U0-標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的U(與作工作曲線的標(biāo)物同一批)如果用來檢查的標(biāo)物與作工作曲線的標(biāo)物不同批,那么│C-C0│≤≈U(條件)

52編輯課件c)用質(zhì)控樣品C0(即核查標(biāo)準(zhǔn))來檢查工作曲線的變化是否超過規(guī)定的值.│C1-C2│≤U,C1,C2分別為定期核查工作曲線時測量C0之值.U為用工作曲線測得結(jié)果的不確定度,k=2.如果沒有評定結(jié)果的不確定度,當(dāng)隨機因素分量較小時,那么可近似為作工作曲線的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度Uo.

53編輯課件〔5〕標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的核查方法標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分有證(GBW)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與無證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)1)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的核查(一次性使用)a)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度,含量只有用同樣的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來比對核查,考慮到有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)已做過穩(wěn)定性試驗,所以只要在其有效期內(nèi)使用,可不核查濃度含量.b)需核查標(biāo)記和狀態(tài).標(biāo)記:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書與實物上標(biāo)簽是否存在,是否清晰便于使用,是否仍在有效期內(nèi).狀態(tài):有否變色,混濁,分解等異常變化,儲存條件是否符合要求.54編輯課件

2)無證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),標(biāo)準(zhǔn)溶液的核查

a)無證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用必需溯源到有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì).所以必需用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度,含量進(jìn)行比對.

投入使用前要比對,使用中核查時同樣進(jìn)行比對.b)實驗室配置,驗證標(biāo)準(zhǔn)溶液,在期間核查時可采用同樣方法驗證其濃度含量變化不超過允許值.c)同樣需核查標(biāo)記和狀態(tài).

標(biāo)記:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書與實物上標(biāo)簽是否存在,是否清晰便于使用,是否仍在有效期內(nèi).

狀態(tài):有否變色,混濁,分解等異常變化,儲存條件是否符合要求.55編輯課件5.期間核查的控制(1)期間核查方案實驗室根據(jù)所配置測量設(shè)備和測量標(biāo)準(zhǔn)制定期間核查方案:包括哪些需核查的儀器設(shè)備;在什么時間進(jìn)行核查;核查參數(shù)/量值,用什么方法進(jìn)行核查.實驗室使用各種各樣的儀器很多,需進(jìn)行風(fēng)險評估,制定一個比較合理的期間核查方案1)重點需核查的儀器設(shè)備a)儀器設(shè)備的原理、結(jié)構(gòu)、元器件容易變化；b)測量結(jié)果應(yīng)用比較重要,可能會引起較嚴(yán)重后果或檢測數(shù)據(jù)可能存在爭議；.56編輯課件

c)儀器陳舊老化,帶病工作,可能發(fā)生故障/超差；d)使用頻率高/自行延長周期/操作者不夠熟練。e)使用頻率很低的儀器,需在使用前進(jìn)行核查。2)可以不考慮期間核查的儀器設(shè)備a)牢固結(jié)構(gòu)型式的實物量具/玻璃量具等儀器；(砝碼,量塊,硬度塊,容量瓶,移液管、滴定管等〕b)測量結(jié)果不太重要(次要工程)的測量儀器/對結(jié)果影響不大配套設(shè)備c)穩(wěn)定的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(濃度含量)及沒有方法的.d)帶有自校器具或自校功能的儀器設(shè)備(說明書)。

57編輯課件3)期間核查的次數(shù)與時間核查的次數(shù)決定于被核查儀器情況與風(fēng)險評估.一般原那么:a)核查一次,有用,但主要在于形式.安排于周期中.b)一般情況下,宜核查3次,核查時間可安排在兩次檢定/校準(zhǔn)周期的1/4,2/4,3/4.c)比較重要或可能存在風(fēng)險時,周期不會超過1年,應(yīng)核查7次左右,原那么上一個半月核查一次.4)期間核查參數(shù)和量值應(yīng)核查儀器關(guān)鍵參數(shù),不需所有或許多參數(shù).核查量值為常用量程/點,或中間量值.58編輯課件5〕期間核查方法的選擇a)具有高一級以上測量標(biāo)準(zhǔn)或儀器,那么優(yōu)先選擇傳遞比較法.(由于標(biāo)準(zhǔn)儀器引入的不確定度可忽略,核查結(jié)果最為有效.如有害標(biāo)準(zhǔn)器那么不用)b)具有穩(wěn)定核查標(biāo)準(zhǔn),那么可先選擇核查標(biāo)準(zhǔn)法.(由于核查標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性引入的不確定度較小,一般情況下也可忽略,核查結(jié)果較有效.方便測量過程控制)c)其次可選擇儀器比對法.(由于比對儀器引入的不確定度不可忽略,會存在其一定影響.)一般無需特為期間核查配置標(biāo)準(zhǔn)器/核查標(biāo)準(zhǔn),除非特別重要需要/價格較低.59編輯課件(2)編制期間核查方法—作業(yè)指導(dǎo)書(內(nèi)容與格式)1)適用范圍—本核查方法適用于(儀器的名稱及準(zhǔn)確度等級)的期間核查.2)引用文獻(xiàn)(需要時)—有引用的規(guī)程,標(biāo)準(zhǔn)等.3)概述(需要時)—說明需核查儀器的原理,結(jié)構(gòu),用途(如用于XX的檢定/校準(zhǔn)/檢測,)4)計量要求—需核查儀器的準(zhǔn)確度要求(最大充許誤差,準(zhǔn)確度等級,不確定度).5)核查條件—環(huán)境條件與核查設(shè)備a)環(huán)境條件:溫度,濕度,氣壓,防干擾等要求

60編輯課件.b)儀器設(shè)備:核查所需的測量標(biāo)準(zhǔn),核查標(biāo)準(zhǔn),比對儀器等儀器設(shè)備的名稱及指標(biāo).6)核查工程及方法—核查工程,原理,步驟.a)核查工程:參數(shù)/工程的名稱,量值,指標(biāo).(應(yīng)按使用需要確定核查的參數(shù)/工程,測量點)b)方法原理:采用傳遞比較法,儀器比較法,核查標(biāo)準(zhǔn)法等期間核查方法.c)核查步驟:具體核查的操作步驟.7)核