中心化驗(yàn)室管理制度和分析試劑介紹

中心化驗(yàn)室管理制度和分析試劑介紹一、中心化驗(yàn)室管理制度第一節(jié)環(huán)境衛(wèi)生制度試驗(yàn)室工作人員必須穿工作服和工作鞋。工作場所應(yīng)保持整齊清潔，禁止亂倒試劑、廢液。廢物應(yīng)倒入指定地點(diǎn)，并且要定期處理。每次試驗(yàn)結(jié)束，用過的儀器，應(yīng)立即洗凈收存。試驗(yàn)時，無關(guān)的物品不得放在試驗(yàn)臺上，不馬上再用的試劑、儀器、物品用后應(yīng)立即放回原存放地點(diǎn)。未經(jīng)同意，不要動用別人的儀器、工具和物品，以免造成混亂?；?yàn)人員下班時，必須洗手，但不能用有機(jī)溶劑洗手。凡產(chǎn)生有害氣體的操作（如溶樣、配制某些試劑，蒸發(fā)濃縮或蒸干各種含酸溶液等），都應(yīng)該在通風(fēng)柜中進(jìn)行，以免有害氣體污染室內(nèi)空氣，損害身體健康。室內(nèi)若流散有有害氣體，應(yīng)立即敞開門窗，經(jīng)抽風(fēng)排氣后，方可進(jìn)行工作。一切有毒物品和易揮發(fā)物質(zhì)，應(yīng)保存于密閉器內(nèi)，以免污染空氣。不明性質(zhì)的藥品，絕對不可用手摸、口嘗。在傾倒廢酸、廢堿溶液時，先打開水龍頭，然后緩慢倒入水槽，以免浸蝕下水管道。切忌用多孔性有機(jī)物質(zhì)清除濺潑出的酸液。應(yīng)先用水沖淡，然后除去。不能把濃酸、濃堿、氧化劑和有機(jī)物丟放在一起，這樣易引起爆炸和燃燒。不能用明火（如火柴等）去檢查罐和桶，以防易燃易爆氣體被引燃引爆，應(yīng)采用電燈或手電筒照射。如裝置或清洗硫化氫發(fā)生器時，應(yīng)在室外或通風(fēng)良好的地方進(jìn)行。第二節(jié)基本操作要點(diǎn)玻璃器皿用時拿穩(wěn)，輕拿輕放，不要用力過猛；試劑瓶要握緊下部（不能只提頸部）。玻璃器皿有裂痕時不能再用。在折斷、拆卸玻璃管，玻璃棒時，應(yīng)用布包住手拿部位，折斷后將斷口燒圓，在插入橡皮塞或橡皮管時，也應(yīng)用布包住，以防玻璃管折斷傷手。在插入前玻璃管應(yīng)潤濕。洗滌玻璃器皿，不能用禿頭毛刷猛刷，也不能將手插入其內(nèi)，以防手被破傷。所有加壓或減壓工作用的玻璃器皿，必須考濾其壓力承受量。不能把錐形瓶等充作充氣和真空用具。盛過有毒物品或腐蝕性物質(zhì)的器皿，應(yīng)先處理后洗滌。盛過油脂或有機(jī)物質(zhì)的器皿，洗滌時不可用濃酸。應(yīng)先用稀堿液和水沖洗。攪拌操作不要用力過猛，玻棒不要碰撞容器，防止敲碎，溶液濺出傷人。使用酒精燈時，酒精不可裝滿，一般只裝到三分之二處。點(diǎn)燃時，先將燈內(nèi)酒精蒸氣吹去，裝好燈頭才點(diǎn)火。滅火時用燈罩，不準(zhǔn)用口吹。在點(diǎn)酒精噴燈時，要切實(shí)注意，不能將盛裝酒精的部位加熱，以防溫度過高，內(nèi)部壓力增大發(fā)生爆炸事故。噴燈應(yīng)放在石棉板或瓷磚上，以免燒壞工作臺或造成火災(zāi)。添加酒精時，應(yīng)將燈火熄滅，絕對禁止在燈燃著時加酒精。加熱任何溶液，容器口不能對著自己或他人，以免溶液噴濺燙傷人。加熱溶液時，要經(jīng)常搖動或攪拌，防止局部過熱溢濺。用煤杯或燒瓶加熱煮沸溶液，盛滿程度不得超過實(shí)際容量的四分之三，以防濺出。經(jīng)灼燒或強(qiáng)熱過的坩堝、器皿，不能趁熱置于干燥器中，必須在石棉板或瓷板上稍冷以后，再移入干燥器中。加蓋時留少許縫，待稍冷后再蓋緊。從加熱板上或電烘箱、電爐中取物時，應(yīng)先斷開電源。剛經(jīng)過的灼燒的器皿、瓷舟、瓷管等，應(yīng)放在石棉板上冷卻后才能丟入廢物箱中，以免引起火災(zāi)。觀察強(qiáng)光應(yīng)用深色防護(hù)板，不要直接觀看，防止強(qiáng)光射線傷害眼睛。拿取超低溫物品，應(yīng)戴手套，以防凍傷。吸液管尖的倒余液，禁止用甩的辦法除去。正確的方法是，用一手指壓住上端，另一手握住中部，讓空氣膨脹，排除余滴。開啟壓縮氣體容器閥門時，要嚴(yán)格控制氣流速度，并應(yīng)動動作輕緩，以免氣流速度過大沖破容器或因靜電作用引起爆炸。搬動、轉(zhuǎn)移較重液體時，不能手提瓶頸，以防斷裂。第二節(jié)化學(xué)試劑使用制度1.一切試劑，必須有書寫清楚的標(biāo)簽，并在標(biāo)簽上涂蠟。毒品危險品應(yīng)作特殊標(biāo)志。2.應(yīng)熟悉所接觸的化學(xué)試劑、藥品的性質(zhì)，并了解發(fā)生事故的條件和預(yù)防辦法。3．取用試劑，必須用清潔的工具，按需用量取出，切忌多取后又退回。倒取試劑時，應(yīng)手握瓶簽一側(cè)，以免試劑滴流侵蝕瓶上標(biāo)簽。4．配制酸時，只能緩慢地倒酸入水，并不斷攪拌，決不可倒水入酸。幾種酸混合時，只能將比重大的倒入比重小的酸中。其他液體試劑一般也應(yīng)如此。5．配制試劑應(yīng)在合適的燒杯中進(jìn)行，不可直接用試劑瓶、量筒和洗瓶。發(fā)熱溶液必須冷卻后才可倒入量瓶或試劑瓶。搖動時，手應(yīng)輕輕按住瓶塞。6．汽油、酒精、乙醚等易燃品在任何一個房間內(nèi)，總量不超過五公斤，并且隨蓋，不準(zhǔn)在易燃物品旁邊灌打火機(jī)，或使用明火。7．凡易燃、易爆和強(qiáng)腐蝕性試劑，要避免高溫或明火。8．夏季開啟濃氨水時，應(yīng)采用流水冷卻（若室溫超過30℃冷水冷卻）在通風(fēng)柜中進(jìn)行，并用濕布或毛巾包住瓶塞，戴上防護(hù)眼鏡，以防噴濺傷人。9．對有機(jī)試劑進(jìn)行蒸餾、加熱、萃取等操作時，盡可能使用密封加熱器或水浴，防止與火接觸燃燒。10．如果嗅到試驗(yàn)室內(nèi)酒精、乙醚、汽油等氣味時，要立即熄火，打開門窗排氣，防止爆炸或中毒。11．濃的或熱的高氯酸或其蒸汽，切忌和有機(jī)物或易氧化的低價無機(jī)物接觸。若是有氧化物質(zhì)存在時，應(yīng)在蒸發(fā)前先加入一定量的硝酸。在用高氯酸時，不能使用橡皮手套拿取燒杯、燒瓶，而應(yīng)采用金屬夾子。12．氰化物一般不在酸性溶液中使用，以免產(chǎn)生氰氫酸而中毒。13．使用劇毒物品時（氰化物、氟化物、砷化物等）必須戴口罩和橡膠手套。用過的試劑溶液，應(yīng)按規(guī)定方法處理后方能棄去。盛過氰化物的儀器、溶器，需用專用溶液（12%的硫酸亞鐵加25%碳酸鈉）處理，并洗滌干凈。.....14．散失的水銀滴，應(yīng)盡力收回；殘余的水銀滴應(yīng)用硫磺粉撒撲，使之鈍化。15.盛水銀的容器不可裝得過多，并在表面以水覆蓋。16.吸取溶液，特別是有毒溶液時，只能用吸液管以洗耳球吸取，切不要用口吸取。17.倒取大瓶濃酸、濃堿時，應(yīng)戴橡膠手套，穿膠統(tǒng)靴，并圍上膠皮圍腰。18.使用硫化氫時，應(yīng)在通風(fēng)良好的地方進(jìn)行。操作過程中，如發(fā)現(xiàn)自己聞不出壞雞蛋的腐臭味時，應(yīng)馬上離開現(xiàn)場，到空氣新鮮的地方去。19.一種量器在未洗凈前，只可量同一濃度的同一溶液。20.傾倒溴水、氫氟酸一類的試劑時，應(yīng)戴橡皮手套，防止腐蝕性試劑灼傷皮膚。21.在測定碳、硫時，禁止燃燒沾有油污或其他有機(jī)物質(zhì)的試樣、瓷舟，以免高溫時有機(jī)物在氧氣中引起爆炸。22.鑒別物質(zhì)氣味時，不能直接用鼻對著鑒別物，應(yīng)用手搧動上方的空氣，聞其氣味而辨別之。23.易發(fā)生爆炸的操作，例如進(jìn)行高溫熔融（如過氧化鈉、碳酸鈉等）時，容器口（坩堝試管、燒杯等）不應(yīng)向著人，操作者應(yīng)戴防護(hù)眼鏡。24.向正沸騰的溶液中添加冷溶液時，要掌握溶液的性質(zhì)，如在沸騰的丙酮中加入丙酮，會將溶液全部沖出，并灼傷人。25.在搖動混勻大量溶液時，應(yīng)在鋪有橡皮的桌面或地面上進(jìn)行，特別是在混合中伴隨有放熱或吸熱現(xiàn)象時，應(yīng)隨時開啟瓶塞。第四節(jié)電器設(shè)備使用制度一切電器設(shè)備在使用前，應(yīng)檢查是否漏電，外殼是否帶電，接地線是否脫落。用電爐加熱試劑和溶液，當(dāng)發(fā)生濺潑或容器破裂時，應(yīng)先斷開電源，然后拿下容器并處理濺潑的廢液。擱放電爐或電熱板等電加熱設(shè)備的木桌應(yīng)以石棉板或瓷磚隔熱，以免發(fā)生火災(zāi)。金屬器皿不能直接放在電爐上加熱。不能用金屬棒撥弄燒紅著的電爐絲，也不準(zhǔn)以濕手接觸電器設(shè)備。電器設(shè)備用完后，應(yīng)立即拉斷電源（只能拉開閘刀或撥去插銷，而不能拉保險蓋）。使用某些儀器時，應(yīng)注意電開關(guān)的方向性，插頭的專用性，并注意電源電壓和儀器需要的電壓是否符合，以免插錯燒毀儀器。電扇、馬達(dá)如發(fā)熱過度，應(yīng)立即停止運(yùn)轉(zhuǎn)，并請求維修。同一試驗(yàn)室同時使用多種加熱設(shè)備時，應(yīng)事先弄清所用設(shè)備是否同一電板開關(guān)或同一保險，以防超負(fù)荷燒壞開關(guān)或變壓器。安置電器設(shè)備的房間、場所，必須保持干燥，不得有漏水或地面潮濕現(xiàn)象。不能用鐵柄毛刷或濕布去打掃電源開關(guān)。擦拭電器設(shè)備前，應(yīng)將全部電源斷開。保險絲被熔斷后，應(yīng)找電工查明原因。使用木殼電鐘，應(yīng)掛在磚墻上。電鐘下面不能放有易燃物（紙張、木桌、書籍或其他易燃物），以防電鐘燒毀掉下時引起火災(zāi)。第五節(jié)藥品管理發(fā)熱的溶液或試劑，不能趁熱密封，必須放冷以后才可加塞封閉。磨口玻璃瓶不可裝堿性溶液或試劑。強(qiáng)氧化劑不能與有機(jī)物、低熔點(diǎn)物質(zhì)存放一起。高氯酸瓶不能用橡皮塞或軟木塞?？扇夹詺怏w周圍不能有明火，并不準(zhǔn)吸煙、烤火、點(diǎn)燈等。存放有低沸點(diǎn)、低燃點(diǎn)物質(zhì)（如汽油酒精、乙醚、丙酮、苯、二硫化碳、石油醚、香蕉水等）的地點(diǎn)，應(yīng)經(jīng)常打開窗戶排除蒸氣。存放地點(diǎn)要保持陰涼、干燥，并不直接受陽光照射。黃磷應(yīng)存放于水中；金屬鈉、鉀要用煤油淹沒存放。試劑的存放順序和位置，應(yīng)按性質(zhì)分類，濃酸、堿總是放在藥品架的最低層。壓縮氣體（氧氣、氨氣、二氧化碳、氟里昂、液氨等）容器附近不得有高熱源，并不允許放在陽光下曝曬或被雨淋銹蝕，以免容器損壞爆炸。劇毒試樣分析完畢后，隨報告單退回送驗(yàn)單位，不得放置過久。第六節(jié)防爆知識氫氣、乙炔（電石氣）、煤氣以及其他可燃?xì)怏w等，當(dāng)混有一定量空氣時，遇火會立刻燃燒爆炸。因此，在使用或加熱這些氣體時，一定要注意安全，并預(yù)先通氣使管路里的空氣排凈。必要時應(yīng)先檢查純度然后再加熱或點(diǎn)燃。易爆混合物：化學(xué)試驗(yàn)室中許多藥品，在使用或存放時均應(yīng)特別注意，否則會因使用和存放不當(dāng)而發(fā)生燃燒或爆炸。有些混合物在使用時應(yīng)特別細(xì)心，并盡量減少用量，而且只能用水浴加熱（嚴(yán)禁用火直接加熱）。下面列舉一些易爆混合物，以便在存放藥品及操作時引起注意。高氯酸與乙醇。鈉、鉀與水，鋁粉與過硫酸銨和水。氯酸鹽與硫化銻。氯酸鹽與磷或氰化物。硝酸銨與鋅粉加上一滴水。硫氰酸鋇與硝酸鈉。硝酸鉀與乙酸鈉。硝酸鹽與酯類。過氧化物與鎂、鋅或鋁。磷與硝酸、硝酸鹽或氯酸鹽。氧化汞與硫磺。鎂及鋁與氯酸鹽或硝酸鹽。液態(tài)空氣或液態(tài)氧與有機(jī)物（液態(tài)氮是較理想的冷卻劑）。在操作中，若發(fā)現(xiàn)玻璃儀器裝置有爆炸危險時，應(yīng)預(yù)先采取安全措施，其方法是：用濕的厚毛巾將儀器圍起來；加放安全屏；操作人員必須戴上防護(hù)眼鏡。第七節(jié)高壓氣瓶安全使用規(guī)則高壓氣瓶應(yīng)安放在陰涼、干燥、遠(yuǎn)離熱源、遠(yuǎn)離明火的地方。嚴(yán)禁暴曬，避免與強(qiáng)酸、強(qiáng)堿接觸，防止水浸，防止被油脂或其它有機(jī)化合物沾污。在分析室內(nèi)應(yīng)不放高壓氣瓶。高壓氣瓶直立放置時，應(yīng)用支架、套環(huán)或鐵絲固定，以防摔倒。水平放置時，必須墊穩(wěn)，防止?jié)L動。搬運(yùn)高壓氣瓶時，應(yīng)套上防護(hù)帽和防震膠圈，輕拿輕放，嚴(yán)禁撞擊、摔碰或劇列振動，以防撞斷閥門，引起爆炸。使用高壓氣瓶時，必須選用合適的減壓表，擰緊絲扣，不得漏氣。一般可燃?xì)怏w鋼瓶氣門螺紋是反向的，不燃或助燃?xì)怏w鋼瓶氣門螺紋是正向的，例如氫氣表和氧氣表的結(jié)構(gòu)不同，螺紋絲扣相反，因此各種減壓表不能混用。開啟高壓氣瓶氣門時，應(yīng)站在減壓表（氣體出口）的側(cè)面，以防止減壓表突然脫落擊傷人體或高壓氣流射傷人體。高壓氣瓶內(nèi)氣體不可用完，應(yīng)留存0.5%以上的氣體，即剩余殘壓一般不少于105—106Pa，以防止充氣或再使用時發(fā)生危險。高壓氣瓶一定要有防止回水裝置，有的減壓表就帶有此種裝置。高壓氣瓶應(yīng)定期進(jìn)行試壓檢驗(yàn)，一般鋼瓶三年檢驗(yàn)一次，到期未經(jīng)檢驗(yàn)或被銹蝕破損嚴(yán)重的、漏氣的一律不得使用。、第八節(jié)試驗(yàn)室一般規(guī)則一、總則1對新從事化驗(yàn)工作的人員,必須進(jìn)行安全基礎(chǔ)知識教育；在初次工作和實(shí)習(xí)期間，要指定有經(jīng)驗(yàn)的化檢人員對其進(jìn)行指導(dǎo)，監(jiān)護(hù)并對其安全認(rèn)真負(fù)責(zé)。2、化驗(yàn)室必須具備防火器材（滅火器，沙等）防毒用具（防毒面罩等），并置于在指定地點(diǎn)，經(jīng)常保持好用的狀態(tài)。3、在取烈性試樣及從事強(qiáng)酸，強(qiáng)堿，劇毒劇烈化學(xué)反應(yīng)，易燃易爆、化學(xué)試劑時，要佩戴好防毒用具，如：防毒面具。膠皮手套，眼鏡，口罩等。4、進(jìn)行易燃易爆性物質(zhì)試驗(yàn)時。禁止直接用明火加熱或接近火源。在啟開揮發(fā)有毒試劑時不準(zhǔn)面孔對蓋，以防止試劑飛出致傷。5、禁止用口直接辨認(rèn)化學(xué)藥品；即便是用鼻嗅辯藥品時也僅能用手微微扇風(fēng)嗅聞。6、在試驗(yàn)室內(nèi)禁止用化學(xué)器具作飲食用具，以防止意外中毒。二、藥品的保管及儲存制度1、試樣瓶上都應(yīng)標(biāo)有標(biāo)簽，注明試劑名稱、濃度，配制日期，并標(biāo)明有毒、劇毒、可燃、易爆等字樣，以資鑒別。2、所有易揮發(fā)易燃對身體有害的藥品均應(yīng)放置在通風(fēng)，陰涼處?；?yàn)室內(nèi)不準(zhǔn)儲放大量易燃、易爆、易揮發(fā)的藥品。3、易燃易爆的藥品不得與氧化劑一起存放，應(yīng)將易燃易爆，強(qiáng)酸強(qiáng)堿分別儲放；濃硝酸禁止與木材纖維等物質(zhì)接觸，應(yīng)放在盛有一層砂的水泥壇內(nèi)。4、見光易分解試劑如：硝酸銀、碘、高錳酸鉀等應(yīng)儲于有色瓶內(nèi)或暗室內(nèi)。5、金屬鉀納鈣只能儲存于盛有用氧化鈣除去水分的煤油或礦物油密封容器內(nèi)，可將此容器儲于金屬罐內(nèi)。黃磷只許放在盛有水的密封罐內(nèi)，所用上述藥品時，應(yīng)用鉗子取。6、一切試劑都應(yīng)保持清潔不受污染。不許將試劑存放在無塞瓶內(nèi)或?qū)⒉煌咳麃y蓋。三、劇毒藥品的保管及使用制度1、劇毒藥品（如KCN、As2O3等）應(yīng)由專人、專柜保管。使用劇毒藥品時，必須經(jīng)過領(lǐng)導(dǎo)允許，指定監(jiān)護(hù)人，并進(jìn)行登記：用途、數(shù)量、使用日期等均應(yīng)填寫清楚。2、使用劇毒藥品，必須穿專用工作服，戴專用手套。如手臂有傷口時，最好不做實(shí)驗(yàn)。工作完畢，將手套與手洗凈。3、對作過氰化物試驗(yàn)時一切用品都應(yīng)用2%KMnO4濃溶液或用1～2%H2O2，10%FeSO4消毒。從事劇毒試驗(yàn)的衣服及一切用工具不得帶回家中。4、處理氰化鉀時，遠(yuǎn)處不得有酸或蒸汽以免生成劇毒的氰化氫。5、劇毒溶液（氰化物，砷化物）應(yīng)埋于地下（深0.5m以下）埋放地點(diǎn)由安全部門指定。6、對汞的保存，必須盛于不透氣的密封容器內(nèi)。并儲放于陰暗通風(fēng)處，操作汞時最好在大瓷盤中進(jìn)行，禁止用手直接拿去對灑落的汞粒應(yīng)用橡皮球吸取，然后用5%的硫化按濃液用具洗干凈，以免造成汞蒸汽飛入空氣致使之慢性中毒。7、劇毒物質(zhì)粉碎或過篩時多戴口罩應(yīng)用蘸有硫酸亞鐵的棉花做成。四、易燃物質(zhì)與煤氣的使用1、沸點(diǎn)在100℃以下的物質(zhì)（如：苯、乙醚、汽油等）需要加熱時應(yīng)在水浴或蒸汽浴上進(jìn)行；其沸點(diǎn)高于100℃時，可用油浴或沙浴加熱。但油浴也不宜用明火加熱，應(yīng)用閉式電爐加熱。2、凡易燃?xì)怏w（煤氣、乙炔、乙烯、氫、甲等）不準(zhǔn)在明火或接近電源能引起火化處操作，同時嚴(yán)防與空氣混合以免發(fā)生燃燒爆炸。3、經(jīng)常檢查煤氣管道閥門是否漏氣，如有漏氣現(xiàn)象時應(yīng)及時采取措施。第九節(jié)貴重儀器的使用一、鉑坩堝由于鉑對大多數(shù)物質(zhì)具有安定性，因此在化學(xué)分析當(dāng)中許多儀器都用鉑制成，其中常見的就是鉑坩堝，但鉑本身也有一定的應(yīng)用范圍。如果使用不當(dāng)夜能導(dǎo)致鉑器的侵蝕甚至被破壞。又由于鉑是非常貴重的金屬（價格為黃金的九倍），所以使用維護(hù)必須十分謹(jǐn)慎。下面作詳細(xì)的介紹：鉑也是一種柔軟的金屬，故在使用時不可用力而使其變形，雖說鉑有一定的延展性，但也經(jīng)不起反復(fù)的折迭。急劇的冷熱變化對鉑器也是不利的。有人把炙熱的坩堝用蒸餾水沖一下，加速其冷卻，這種做法是十分錯誤的，因此往往會造成鉑坩堝的鬼裂，未知成分的混合物不可在鉑坩堝內(nèi)加熱。王水（1份硝酸與3份鹽酸混合）或硝酸與鹽酸任何比例混合不可與鉑接觸，因?yàn)殂K會溶解于這類混合酸中。硫磷、砷能和鉑作用而使其變脆；汞、錫、鉛、鉍、銻等金屬亦有相同的作用，故這些物質(zhì)（無論是元素態(tài)還是化合態(tài)）均不可在鉑坩堝中加熱。二氧化硅雖與鉑無作用。但如果還原成硅則易與鉑生成脆性的合金。用鉑坩堝進(jìn)行熔融操作時，不能使用強(qiáng)堿溶劑如：KaOH、NaOH、LiOH、Ba（OH）2等和硝酸鹽、亞硝酸鹽、氰化物等，此時必須使用鎳或銀坩堝。鉑坩堝（尤其是熱坩堝）必須用還原焰，否則鉑生成脆性的碳化鉑而鬼裂。鉑坩堝用過后，沾污在坩堝上的污物如為有機(jī)物可用鉻酸洗液洗去，碳酸鹽或氧化物可用鹽酸式或硝酸清洗（且不可用兩者混酸）；硅酸鹽及二氧化硅等可用碳酸鈉或硼砂熔融除去。一些耐酸的氧化物則需用焦硫酸鉀熔融，然后用沸水洗凈。但仍需注意焦硫酸鉀對鉑也有一定的侵蝕作用，應(yīng)盡量減少熔融時間。另外，處理不掉的污點(diǎn)顆勇敢滑石（加水）或無銳角的細(xì)沙小心打磨除去，再用水洗凈。第十節(jié)原子吸收分光光度計的維護(hù)對于任何一類儀器只有正確使用和維護(hù)保養(yǎng)才能保證其運(yùn)行正常，測量結(jié)果準(zhǔn)確。院子吸收分光光度計的日常維護(hù)應(yīng)由以下方面做起。1開機(jī)前，檢查各電源插頭是否接觸良好，儀器各部分是否歸于零位。2對新購置的空心陰極燈的發(fā)射線波長和強(qiáng)度以及背景發(fā)射的情況，應(yīng)首先進(jìn)行掃描測試和登記，以方便后期使用。3使用時，注意下列情況，如廢液管道的水封被破壞、漏氣、或燃燒縫明顯變寬，或助燃?xì)馀c燃?xì)饬髁勘冗^大，或使用笑氣－乙炔火焰時，乙炔流量小于2L/min等，這些情況都容易發(fā)生回火。要定期檢查氣路接頭和封口是否存在漏氣現(xiàn)象，以便及時解決。4儀器的不銹鋼噴霧器為鉑銥合金毛細(xì)管，不宜測定高氟濃度樣品，使用后應(yīng)立即用水沖洗，防止腐蝕；吸液用聚乙烯管應(yīng)保持清潔，無油污，防止彎折；發(fā)現(xiàn)堵塞，可用軟鋼絲清除。5預(yù)混合室要定期清洗積垢，噴過濃酸、堿液后，要仔細(xì)清洗；日常工作后應(yīng)用蒸餾水吸噴5～10min進(jìn)行清洗。6燃燒器上如有鹽類結(jié)晶，火焰呈齒形，可用濾紙輕輕刮去，必要時應(yīng)卸下燃燒器，用1：1乙醇－丙酮清洗，如有熔珠可用金相砂紙打磨，嚴(yán)禁用酸侵泡。7單色器中的光學(xué)元件，嚴(yán)禁用手觸摸和擅自調(diào)節(jié)。備用光電倍增管應(yīng)輕拿輕放，嚴(yán)禁振動。儀器中的光電倍增管嚴(yán)禁強(qiáng)光照射，檢修時要關(guān)掉負(fù)高壓。8儀器點(diǎn)火時，先開助燃?xì)猓缓箝_燃?xì)?；關(guān)閉時先關(guān)燃?xì)猓缓箨P(guān)助燃?xì)狻?乙炔鋼瓶工作時應(yīng)直立，嚴(yán)禁劇烈振動和撞擊。工作時乙炔鋼瓶應(yīng)放置室外，溫度不宜超過30～40℃，防止日曬雨淋。開啟鋼瓶時，閥門旋開不超過1.5轉(zhuǎn)，防止丙酮逸出。二、分析試劑介紹第一節(jié)常見指示劑及指示液二甲甲基百里香酚酚橙指示液（2g/L）稱取0.20g二甲酚橙，溶于水，稀釋至100ml二苯胺磺酸鈉指示液（5g/L）稱取0.50g二苯胺磺酸鈉，溶于水，稀釋至100ml二苯基偶氮碳酰肼指示液（0.25g/L）稱取0.025g二苯基偶氮碳酰肼，溶于乙醇，用乙醇稀釋至100ml。4．4-（2-吡啶偶氮）-間苯二酚指示液（1g/L）稱取0.10g4-（2-吡啶偶氮）溶于水，稀釋至100ml-間苯二酚（RAR），溶于乙醇，用乙醇稀釋至100ml。甲基百里香酚5.甲基百里香酚藍(lán)指示劑將1.0g甲基百里香酚與100.0g硝酸鉀，混勻，研細(xì)。6.甲基紅指示液（1g/L）稱取0.10g甲基紅，溶于乙醇，用乙醇稀釋至100ml。7.甲基紅---次（亞）甲基藍(lán)混和指示液將次甲基藍(lán)乙醇溶液（1g/L）與甲基紅乙醇溶液（1g/l）按1+2體積比混合。8.甲基橙指示液（g/l）稱取0.10g甲基橙，溶于70℃的水中，冷卻，稀釋至100ml9.甲基紫指示液（0.5g/L）稱取0.05g甲基紫，溶于水，稀釋至100ml10.對硝基酚指示液（1g/L）稱取0.10g對硝基酚，溶于乙醇，用乙醇稀釋至100mL11.百里香酚酞指示液（1g/L）稱取0.10g百里香酚酞，溶于乙醇，用乙醇稀釋至100mL12.百里香酚酞藍(lán)指示液（1g/L）稱取0.10g百里香酚酞藍(lán)，溶于乙醇，用乙醇稀釋至100ml13.鄰甲苯酚酞指示液（4g/L）稱取0.40g鄰甲苯酚酞，溶于乙醇，用乙醇稀釋至100mL14.鄰甲苯酚酞絡(luò)合指示劑——萘酚綠B混合指示劑稱取0.10g鄰甲苯酚酞絡(luò)合指示劑，0.16g萘酚綠B及30.0g氯化鈉，混勻研細(xì).15.鄰聯(lián)甲苯胺指示液（1g/L）稱取0.10g鄰聯(lián)甲苯胺，加10ml鹽酸及少量水溶解，稀釋至100ml16.飽和2，4——二硝基酚指示液2，4——二硝基酚的飽和水溶液17.吲哚醌指示液（2g/L）溶液Ⅰ：稱取0.20g吲哚醌，溶于硫酸，用硫酸稀釋至100ml溶液Ⅱ：稱取0.25g三氯化鐵（FeCL3.6H2O），溶于1ml水中，用硫酸稀釋至50ml，攪拌，直到不再產(chǎn)生氣泡.使用前立即將5.0ml溶液Ⅱ加入到2.5ml溶液Ⅰ中，用硫酸稀釋至100ml18.螢光素指示液（5g/L）稱取0.50g螢光素（螢光黃或螢光紅）.溶于乙醇，用乙醇稀釋至100ml19.結(jié)晶紫指示液（5g/L）稱取0.50g結(jié)晶紫，溶于冰乙酸中，用冰乙酸稀釋至100ml。20.淀粉指示液（10g/L）稱取1.0g淀粉，加5ml水使成糊狀，再攪拌下將糊狀物加到90ml沸騰的水中，煮沸1～2min，冷卻稀釋至100ml，使用期為兩周。21.1，10—菲啰啉—亞鐵指示液稱取0.70g硫酸亞鐵(FeSO4.7H2O),溶于70ml水中,加2滴硫酸,加1.5g1，10—菲啰啉(C12H8N2.H2O)【或1.76g1，10—菲啰啉鹽酸鹽(C12H8N2.HCl.H2O)】，溶解后,稀釋至100ml,使用前制備.22.酚酞指示液(10g/L0)稱取1.0g酚酞,溶于乙醇,用乙醇稀釋至100ml.23.鉻黑T指示劑將1.0g鉻黑T與100.0g氯化鈉混合，研細(xì)。24.鉻黑T指示液（5g/L）稱取0.50g鉻黑T和2.0g鹽酸羥胺，溶于乙醇，用乙醇稀釋至100ml，此溶液使用前制備。25.硫酸鐵胺指示液（80g/L）稱取8.0g硫酸鐵胺,<NH4Fe(SO4)2.12H2O>,溶于水中，（加幾滴硫酸）稀釋至100ml。26.紫脲酸銨指示劑稱取1.0g紫脲酸銨及200.0g干燥的氯化鈉，混勻，研細(xì)。27.溴百里香酚藍(lán)指示液（1g/L）稱取0.10g溴百里香酚藍(lán)，溶于乙醇[50%V/V]，用乙醇[50%V/V]稀釋至100ml28.溴甲酚綠指示液（1g/L）稱取0.10g溴甲酚綠，溶于乙醇，用乙醇稀釋至100ml29溴甲酚綠—甲基紅指示液將溴甲酚綠（乙醇溶液1g/L）與甲基紅乙醇溶液（2g/L）按3+1體積比混合搖勻。30.溴酚藍(lán)指示液（0.4g/l）稱取0.040g溴酚藍(lán)，溶于乙醇，用乙醇稀釋至100ml31曙紅鈉鹽指示液（5g/L）稱取0.5g曙紅鈉鹽，溶于水，稀釋至100ml第二節(jié)酸溶液硫酸溶液5%硫酸溶液︰量取29mlH2SO4，，緩緩注入約700ml水中，冷卻稀釋至1000ml10%H2SO4溶液，緩緩注入944ml水中，冷卻稀釋至1000ml20%H2SO4溶液量取128mlH2SO4，緩緩注入700ml水中，冷卻稀釋至1000ml40%H2SO4溶液量取294mlH2SO4，緩緩注入706ml水中，冷卻稀釋至1000mlHCL溶液5%鹽酸溶液量取117ml鹽酸，稀釋至1000ml10%鹽酸溶液量取240ml鹽酸溶液，稀釋至1000ml③20%HCL溶液量取504ml鹽酸溶液，稀釋至1000ml3.硝酸溶液eq\o\ac(○,1)13%硝酸溶液量取150ml硝酸溶液，稀釋至1000mleq\o\ac(○,2)20%硝酸溶液量取240ml硝酸溶液，稀釋至1000meq\o\ac(○,3)25%硝酸溶液量取308ml硝酸溶液，稀釋至1000m4乙酸溶液eq\o\ac(○,1)5%乙酸溶液量取48ml冰乙酸，稀釋至1000mleq\o\ac(○,2)30%乙酸溶液量取298ml冰乙酸，稀釋至1000ml5.3%草酸溶液稱取30g草酸（H2C2O4·2H2O），加水溶液并稀釋至1000ml6.酒石酸溶液eq\o\ac(○,1)50%酒石酸溶液稱取50g酒石酸，溶到100ml水中eq\o\ac(○,2)15%酒石酸溶液稱取15g酒石酸，溶到100ml水中第三節(jié)緩沖溶液乙酸—乙酸鈉緩沖溶液:稱取0.8g乙酸鈉（CH3COONa·3H2O）,溶于水，加5.4ml冰乙酸，稀釋至1000ml2.乙酸—乙酸鈉緩沖溶液稱取54.4g乙酸鈉（CH3COONa·3H2O）溶于水，加92ml冰乙酸，稀釋至1000ml3.乙酸—乙酸鈉緩沖溶液稱取164g乙酸鈉（CH3COONa·3H2O）溶于水，加84ml冰乙酸，稀釋至1000ml4.乙酸—乙酸鈉緩沖溶液稱取68.0g乙酸鈉（CH3COONa·3H2O）溶于水，加28.6ml冰乙酸，稀釋至1000m5.乙酸—乙酸鈉緩沖溶液稱取100g乙酸鈉（CH3COONa·3H2O）溶于水，加5.7ml冰乙酸，稀釋至1000m6.乙酸—乙酸銨緩沖溶液稱取38.5g乙酸銨溶于水，加28.6ml冰乙酸，稀釋至1000m7.乙酸—乙酸銨緩沖溶液稱取59.8g乙酸銨溶于水，加1.4ml冰乙酸，稀釋至1000ml8.氨—氯化銨緩沖溶液甲稱取54.0g氯化銨，溶于水，加350ml氨水，稀釋至1000ml9.氨—氯化銨緩沖溶液乙稱取26.7g氯化銨，溶于水，加36ml氨水，稀釋至1000ml10.硼砂緩沖溶液稱取20g硼砂（Na2B4O7·10H2O），溶于400ml水中，另取5g氫氧化鈉溶于100ml水中，冷卻后并混合。第四節(jié)其他鹽溶液及制品1.淀粉—碘化鉀試紙于100ml新配制的10g/l淀粉溶液中，加0.2g碘化鉀，將無灰濾紙放入該溶液中浸透，取出于暗處涼干，保存于密閉的棕色瓶中。2.溴甲汞試紙稱取1.25g溴化汞；溶于25ml乙醇，將無灰濾紙放入該溶液中浸泡1h，取出于暗處涼干，保存于密閉的棕色瓶中。硫磷混合酸溶液量取（1+2）硫酸300ml與磷酸150ml，混勻.鉻酸洗液稱取30～50重鉻酸鉀溶于100ml水中，加熱使之溶解，冷卻后，緩慢加入工業(yè)硫酸900ml，攪拌均勻。5.氨水溶液eq\o\ac(○,1)2.5%氨水溶液量取103ml氨水，稀釋至1000mleq\o\ac(○,2)10%氨水溶液量取4000ml氨水，稀釋至1000mln∑X*Y-∑X*∑YA=n∑X2－（∑X）2∑X2*∑Y-∑X*∑X*YA=n∑X2-（∑X）2鈉離子（微量）的測定――鈉離子選擇電極金屬離子中鈉離子與陽離子交換樹脂的交換能力最弱，因而通過測定其出水鈉離子，來反應(yīng)陽床運(yùn)行的好壞。1適用范圍本方法適用于測定脫鹽水、蒸汽、凝結(jié)水等水中鈉離子的含量，測定范圍0～2300ug/L。2方法原理當(dāng)PNa電極 侵入被測溶液時，在其周圍會產(chǎn)生一定的電位，該電位決定于Na+的活度，該電位經(jīng)導(dǎo)線傳入儀器時，就能在儀器表頭上得到相應(yīng)的PNa值。3試劑3.1高純水或無鈉水3.2氯化鈉：基準(zhǔn)試劑3.3氫氧化鋇：分析純3.4PNa2貯備液的配制（230mg/L）：稱取1.1690克經(jīng)250～300℃干燥1～2小時的氯化鈉基準(zhǔn)試劑，溶于2升高純水中，即為PNa2貯備液。3.5PNa4標(biāo)準(zhǔn)定位液（2.3mg/L）將PNa2貯備液稀釋100倍即可。3.6PNa6定位液（23ug/L）將PNa4貯備液稀釋100倍即可.3.7飽和氫氧化鋇溶液3.8混合指示劑：變色點(diǎn)PH=104儀器4.1鈉離子濃度計：DWS-514.2鈉離子選擇電極：6801型4.3甘汞參比電極：6802型5分析步驟5.1測量準(zhǔn)備5.1.1打開電源5.1.2PNa/mv轉(zhuǎn)換開關(guān)扳至PNa檔上。5.1.3溫度調(diào)節(jié)在標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度上。5.1.4斜率調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)在100％處。5.2定位由于Na+標(biāo)準(zhǔn)溶液不同于PH緩沖溶液，它容易受到污染和其它離子干擾，因此在操作方法上不正確，就會造成很大的人為誤差，特別是在定位時要按步驟嚴(yán)格進(jìn)行。5.2.1將準(zhǔn)備好的PNa6定位液100毫升于塑料燒杯中加1滴飽和氫氧化鋇。混勻。沖洗PNa電極三至四次，放于塑料絕緣板上。5.2.2把PNa電極下移使球泡和甘汞陶瓷芯完全侵入溶液內(nèi)，水樣不在搖動。5.2.3儀器讀數(shù)逐漸變化，調(diào)節(jié)定位器使讀數(shù)接近6.00值,待2～3分鐘后，讀數(shù)達(dá)到最大值，在1～2分鐘內(nèi)，沒有明顯變動或變動小，立即調(diào)節(jié)定位器到6.00。5.2.4倒去此定位液，重新?lián)Q新液及復(fù)定位1～2此，直至復(fù)位后誤差不超過PNa6.00±0.02。5.3測量5.3.1取水樣100毫升于塑料杯中，加1～2滴混合指示劑。用飽和氫氧化鋇調(diào)節(jié)PH值大于10。5.3.2用水樣沖洗電極數(shù)次，侵入電極。5.3.3儀器讀數(shù)逐漸增大，1～2分鐘達(dá)最大值，讀數(shù)應(yīng)讀最大值。6附注6.1氫氧化鋇試劑含有較多的鈉、故在使用前應(yīng)再結(jié)晶一次。稱取分析純氫氧化鋇約30克，溶解于200毫升告純水中，加熱溶解，待冷卻后，取出結(jié)晶部分，將此結(jié)晶用高純水溶解配制成飽和溶液，盛放于塑料瓶中。取上層清液備用。6.2新購置的電極或久置不用的電極，需用蘸有四氯化碳和酒精的棉花擦凈，再用水沖洗后，侵泡在5％的鹽酸中15～20分鐘，然后用蒸餾水洗凈再侵泡在0.01mg/L的氯化鈉溶液中數(shù)小時，使電極有良好的性能，但不宜侵泡時間太長。6.3電極敏感膜不要與手指、油膩等接觸以免污染電極，電極敏感玻璃膜很薄，要注意勿觸及硬物，防止破裂。6.4在測定極微量鈉時，容器及電極支管的污染往往是造成測量誤差的主要原因，因此在每次測前均要用高純水沖洗干凈，然后，再用試驗(yàn)液（以調(diào)PH值）反復(fù)沖洗電極4～5次。（不要用濾紙吸取電極上的水）。每次測定過濃度的溶液，必須將電極仔細(xì)清洗后，侵在純水中讓其恢復(fù)，否則會對測定結(jié)果帶來誤差。6.5當(dāng)水樣溫度低于20℃（特別是在15℃以下時），PNa的反應(yīng)速度較慢，因此讀數(shù)時間要適當(dāng)延長，水溫愈高，反應(yīng)愈快。為減少溫度的影響，定位液的溫度與水樣溫度相差不宜超過±5℃。6.6氫離子對水樣中鈉的測定有干擾，可由加入飽和氫氧化鋇使水樣或定位液的PH值提高到10.5以上來消除。6.7經(jīng)常使用的電極，在測定后應(yīng)將其入在堿化后的定位液中侵泡。6.8甘汞電極不宜長時間侵泡在蒸餾水中，應(yīng)干放，內(nèi)充液0.1moI/L氯化鉀液面應(yīng)高于汞體。6.9若定位時間過長，反應(yīng)遲對，線性變差，說明電極性能變壞，應(yīng)更新電極。6.10所用取樣瓶，測定用容器都應(yīng)為聚乙烯塑料制品，并應(yīng)專用。附表：PNa――Na+讀數(shù)關(guān)系表PNa讀數(shù)345678Na+moI/L10-310-410-510-610-710-8Na+濃度23PPm2.3PPm230PPb23PPb2.3PPb0.23PPbPNa――Na+含量對照表0.00.10.20.30.40.50.60.70.80.90.0023018314511591.672.757.845.936.529.00.0122517914211389.571.156.544.835.628.30.0222017513911087.469.555.243.834.827.70.0321517113510885.467.953.942.834.027.00.0421016713210583.566.352.741.933.326.40.0520516312910381.664.851.540.932.525.80.0620015912610079.763.350.340.031.725.20.0719615612498.177.961.949.239.131.024.70.0819115212195.976.260.648.138.230.324.10.0918714911893.774.459.147.037.329.623.6二氧化硅（低含量）的測定――――硅鉬蘭分光光度法陰離子中硅酸根與陰離子交換樹脂能力最弱，因而，通過測定其出水二氧化硅來反映陰床運(yùn)行的好壞。1適用范圍本方法適用于脫鹽水、鍋爐給水及蒸汽凝結(jié)水中二氧化硅的測定，測量范圍為0～100ug/L。2方法原理在PH為1.2～1.3介質(zhì)中，二氧化硅與鉬酸銨生成黃色雜多酸（硅鉬黃），再以還原劑將其還原為硅鉬藍(lán)，顏色深淺與二氧化硅含量成正比，可通過分光光度計測量。3試劑3.1鉬酸銨溶液：5％3.2酒石酸溶液：10％3.3硫酸溶液：1.5mol/L量取80毫升濃硫酸，在不斷攪拌下，緩慢加入900ml蒸餾水，冷卻至室溫。1—氨基—2—萘酚—4—磺酸溶液稱取0.5克1—氨基—2—萘酚—4—磺酸和1.0克亞硫酸鈉于50ml蒸餾水中，必要時，可微熱使其溶解，然后加入含有30克亞硫酸氫鈉的150毫升的水中，混勻。若溶液渾濁，可過濾，保存在塑料瓶中，每兩周配一次，一旦顏色變暗，即失效。二氧化硅：光譜純無水碳酸鈉：分析純3.7二氧化硅貯備液（1mg/mI）：準(zhǔn)確稱取0.5000克光譜純二氧化硅于鉑坩堝內(nèi)，加約5克無水碳酸鈉，充分混勻后，放入高溫爐內(nèi)，在950～1000℃下熔融0.5～1小時，取出冷卻后，將其溶解在熱水中，（若發(fā)現(xiàn)有不溶殘?jiān)鼞?yīng)重新做），轉(zhuǎn)移入500毫升的容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，保存于塑料瓶中。3.8二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)中間液（0.1mg/mI）吸取二氧化硅貯備液10.00毫升于100毫升容量瓶中稀釋至刻度，搖勻。3.9二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)工作液（1ug/mI）吸取二氧化硅中間液10.00毫升于1000毫升容量瓶中稀釋至刻度，搖勻。4儀器4.1分光廣度計：721型5cm比色皿810nm4.2鉑坩堝4.3高溫爐5分析步驟5.1在一組50ml的比色管中分別加入二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)工作溶液0.00.51.02.03.04.05.0ml，用水稀釋至標(biāo)線，再分別加入0.75ml硫酸（1.5mol/L）溶液，1.5ml鉬酸銨溶液混勻，放置5min，再加入1.5ml酒石酸溶液，1.0ml1—氨基—2—萘酚—4—磺酸溶液,混勻，放置8min后，用5cm比色皿，在810nm波長處，以零濃度為參比，分別測量吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，二氧化硅質(zhì)量（ug）為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。5.2測定取50ml水樣于比色管中，按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的方法操作，以不加鉬酸銨溶液的水樣作參比，測量水樣吸光度。6結(jié)果計算水樣中二氧化硅含量按下式計算：二氧化硅（SiO2,ug/L）＝(m/v)×1000式中：m----由水樣吸光度從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)二氧化硅質(zhì)量，ugv-----所取試樣溶液的體積，ml7附注7.1本試樣中所用水全部為超純水或無硅水。7.2取樣應(yīng)用塑料瓶，取樣前應(yīng)充分排走取樣管內(nèi)存水，置換數(shù)次取樣瓶，取慢蓋上瓶蓋。7.3試驗(yàn)所取用玻璃儀器，用前必須用超純水或無硅水充分置換干凈。二氧化硅（低含量）的測定――――硅鉬蘭分光光度法水中的硅酸根會與鎂離子生成硅酸鎂沉淀，使換熱器表面產(chǎn)生硬垢，通過分析SiO2含量，可了解硅酸鹽沉淀的生成情況。1適用范圍本方法適用于測定原水、爐水及磷系循環(huán)冷卻水含量在300mg/L以下時的可溶SiO2性。2方法原理本方法根據(jù)水中的可溶性硅與鉬酸銨在酸性條件下（PH=1.1～1.3）生成黃色雜多酸（硅鉬黃）原理，該化合物顏色的深淺與水中可溶性硅含量成正比，故可用分光廣度計法測定SiO2含量。3試劑3.1鉬酸銨溶液：10％3.2草酸溶液：10％3.3硫酸溶液：0.5mol/L3.4碳酸鈉溶液：分析純3.5二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（mg/ml）：準(zhǔn)確稱取0.5000g光譜純二氧化硅于鉑坩堝中，加約5克無水碳酸鈉，充分混勻后，放入高溫爐內(nèi)，在950～1000℃下完全熔融，然后將其溶解在熱水中（如發(fā)現(xiàn)有不熔殘?jiān)鼞?yīng)重做），移入500ml容量瓶內(nèi)，用水稀釋至刻度，搖勻，保存在塑料瓶中。3.6二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（0.1mg/ml）：吸取上述標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液100ml，用新煮沸冷卻后的水稀釋至1L。4儀器4.1分光光度計440nm附2cm比色皿4.2鉑坩堝4.3高溫爐1000℃5分析步驟5.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取50ml的比色管5支，用移液管分別加入0.01.03.05.07.0ml的SiO2標(biāo)準(zhǔn)溶液，以水稀釋至刻度，然后在高于20℃調(diào)節(jié)下，向各管順序加入6ml1mol/L硫酸及2ml10％鉬酸銨混勻，放置5min后，向各個管加入1.5ml10％草酸溶液混勻，立即在440nm波長處用2cm比色皿，以空白溶液為對照，測定其吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，二氧化硅含量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。5.2水樣的測定吸取過濾水樣25ml兩份于50ml比色管中，一份不加鉬酸銨顯色劑作空白對照，另一份按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作步驟進(jìn)行，測定其吸光度。6結(jié)果計算水中SiO2含量X（mg/L）按下式計算：X（mg/L）=（m/V）×1000式中：m----由水樣吸光度從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)二氧化硅質(zhì)量，ugv-----所取試樣溶液的體積，ml7允許差平行測定結(jié)果的差數(shù)：SiO2含量為30mg/L時，差值不超過0.24mg/L。二氧化硅為50mg/L時，兩測定結(jié)果的差值不超過0.4mg/L，取兩個結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。8附注8.1水樣中的磷酸根、少量的鐵離子干擾顯色反應(yīng)，可加入草酸或酒石酸溶液掩蔽之。8.2整個分析操作中應(yīng)嚴(yán)防自來水、灰塵、試劑等的污染，以免使分析結(jié)果偏高。8.3待測水樣須經(jīng)過濾后方可測定，否則測定結(jié)果不準(zhǔn)。8.4硅鉬黃（和硅鉬藍(lán)）在PH=1.1～1.3的酸性介質(zhì)中穩(wěn)定，但當(dāng)PH＜1時，它們就會分解為MoO3↓，故應(yīng)嚴(yán)格控制介質(zhì)的PH值。8.5標(biāo)準(zhǔn)系列和水樣測定的各種條件盡可能相近，特別要注意溶液的酸度，鉬酸按濃度及用量、顯色時間、溫度盡量相同。水中游離二氧化碳的測定（酸堿滴定法）水中含有二氧化碳時，水呈酸性，對金屬管壁產(chǎn)生腐蝕，當(dāng)水中溶解氧時更甚，所以應(yīng)嚴(yán)格控制。1適用范圍本方法適用于PH＜4。4不含其它酸性物質(zhì)的生活水，原水等。2方法原理當(dāng)水中PH＜8.4時可能會有游離的二氧化碳，因此，可用酚酞作指示劑，直接用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。3試劑3.1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.01mol/L3.2酚酞指示劑：10g/L4分析步驟用虹吸法取水樣100ml于三角瓶中，許速加入3滴酚酞指示劑，用0.01mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至淡紅色為止。5結(jié)果計算以mg/L表示的水樣中游離的二氧化碳含量按下式計算：CO2（mg/L）=[(C·V1×44)/V]×1000式中：C----氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/LV1----滴定消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mlV------取樣體積，ml6附注6.1取樣最好用虹吸法取樣，不可用嘴吸。6.2水中二氧化碳容易逸出最好在采樣點(diǎn)直接滴定，如不可能，則瓶中水樣必須加滿，并以軟木塞嚴(yán)密塞緊，放置陰涼處。6.3如果在滴定過程中出現(xiàn)渾濁，則應(yīng)另取水樣并加入5ml50％的酒石酸鉀鈉中性溶液再滴定。鐵含量的測定（磺基水楊酸分光光度法）1使用范圍本方法適用于循環(huán)冷卻水、鍋爐水、原水及冷卻水系統(tǒng)磷鋅預(yù)膜液中鐵含量的測定。本方法適用于總鐵大于0.4mg/L的水樣。2分析步驟在PH=9～11.5的氨性溶液中，試液中的Fe3+與磺基水楊酸定量發(fā)生反應(yīng)，生成黃色的配合離子――――三磺基水楊酸合鐵（Ⅲ）配離子，其穩(wěn)定性比聚磷酸鐵更高，故可避免大量聚磷酸鹽水處理藥劑的干擾。在波長為420nm處，以分光光度計測量該黃色配離子的吸光度，并按標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量。水樣中的Fe2+可借加入濃硝酸并加熱煮沸的方法使其轉(zhuǎn)化為Fe3+，再與顯色劑作用，進(jìn)而與原有Fe3+一同被測定。Fe2++H++NO3-＝Fe3++NO2+H2O3試劑3.1磺基水楊酸溶液：10％3.2氨水溶液：1+13.3鹽酸溶液：1+13.4硝酸：分析純3.5鐵離子標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（0.01mg/mL）1）準(zhǔn)確稱取0.2500克高純鐵絲于250ml燒杯中，加入20ml鹽酸（1+1），加熱使之溶解。冷卻后完全轉(zhuǎn)移到250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。溶液中的Fe2+的濃度為1mg/mL。將該溶液稀釋100倍，即得0.01mg/mL的Fe2+標(biāo)準(zhǔn)溶液。2）準(zhǔn)確稱取0.7020克有機(jī)純硫酸亞鐵銨，溶于50ml水中，加20ml濃硫酸后，完全轉(zhuǎn)移到1000ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，所得溶液中的Fe2+含量為0.1mg/mL。將該溶液稀釋10倍，即得0.01mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。4儀器4.1分光光度計420nm附3cm比色皿5分析步驟5.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制準(zhǔn)確移取0.01.02.03.04.05.0mlFe2+標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（0.01mg/mL），分別置于六只50ml燒杯中，各加3滴濃硝酸合15ml水，加熱煮沸約1min（使Fe2+完全氧化為Fe3+），冷卻后移入50ml容量瓶中，加5ml10％磺基水楊酸溶液合5ml（1+1）氨水溶液，以水稀釋至刻度，搖勻，放置5分鐘，于420nm處，用3cm比色皿，以試劑空白作參比分別測定其吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，鐵含量（mg）為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。5試樣的測定取100ml錐形瓶兩只，一只準(zhǔn)確加入25ml水樣，另一只準(zhǔn)確加入25ml去離子水作為試劑空白，各加6滴濃硝酸，煮沸5分鐘，如試樣渾濁可用中速定性濾紙過濾，以下步驟同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制中其余步驟。6結(jié)果計算水樣中總鐵含量按下式計算X（mg/L）=（m/V）×1000式中：m----由水樣吸光度從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)Fe3+質(zhì)量，mgv-----所取試樣溶液的體積，ml7允許差水樣中∑Fe含量為0.1～2.4mg/L時，平行測定兩結(jié)果之差不應(yīng)超過0.04～0.06mg/L。取平行測定兩結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。8附注8.1溶液的酸度應(yīng)嚴(yán)格控制在PH＝9～11.5的范圍內(nèi)（用1+1氨水調(diào)）。因?yàn)樗岫炔煌?，F(xiàn)e3+與磺基水楊酸的配位比不同，所生成配離子的顏色不同。例如：PH＝2～3時，生成1：1配離子的紫紅色；在PH＝4～7時，生成1：2的橙色配離子；只有在PH＝9～11.5時，方可生成1：3的黃色配離子。8.2為了氧化水樣中未完全被氧化的Fe2+，以及防止三氯化鐵黃色干擾，不能用鹽酸，改用硝酸。鋅離子的測定――鋅試劑分光光度法鋅是陰極抑制劑，在磷酸根存在下，在鐵的表面生成磷酸鋅膜緊貼在金屬管道表面，防止管道腐蝕，通過分析鋅離子含量，合理控制抑制劑的加入量。1適用范圍本方法適用于天然水和循環(huán)水冷卻水中微量鋅離子的測定，測定范圍為0.4～0.5mg/L。2方法原理在PH＝8～9.5的溶液中，鋅試劑與鋅離子反應(yīng)生成藍(lán)色的配位化合物，其顏色深淺與鋅離子濃度成正比，該配位化合物在波長620nm處有最大吸收，故可用分光光度法測定。3試劑3.1氫氧化鈉溶液：1mol/L3.2鹽酸溶液：1+13.3硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：C（1/2H2SO4）＝0.5mol/L3.4甲基橙試劑：0.02％3.5過硫酸銨溶液：4g/L3.6硼酸緩沖溶液（PH＝8～9.5）：稱取37.3克氯化鉀，31克硼酸和8.34克氫氧化鈉溶于60～80℃水中，冷卻后用水稀釋到1升。3.7鋅試劑溶液（0.2％）：稱取0.2克鋅試劑溶于2ml氫氧化鈉溶液（mol/L）中，用水稀釋至100ml，貯存于棕色瓶中，可穩(wěn)定三天左右，溶液正常顏色為紅色，若變?yōu)樽仙瑒t已失效。注：也可用下列手續(xù)配制鋅試劑乙醇溶液（0.08％）：稱取0.2鋅試劑溶于250ml無水乙醇中，放置過夜，使其全部溶解，貯于棕色瓶中，可穩(wěn)定一個月。若溶液由紅色變?yōu)辄S色，則已失效。3.8鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液1）標(biāo)準(zhǔn)貯備液（0.1mgZn2+/mL）：準(zhǔn)確稱取經(jīng)處理去氧化鋅膜的優(yōu)極純鋅0.1000克或基準(zhǔn)氧化鋅0.1245克于小燒杯中，加入（1+1）鹽酸20ml，低溫溶解后稍冷，用水于1升容量瓶中定容。2）標(biāo)準(zhǔn)工作液（0.01mgZn2+/mL）吸取上述標(biāo)準(zhǔn)貯備液10.00ml于100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻（臨用時配制）。4儀器4.1分光光度計620nm附2cm比色皿5分析步驟5.1標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制準(zhǔn)確吸取0.01.02.03.04.05.0ml鋅標(biāo)準(zhǔn)工作溶液于6支50ml比色管中，加入約30ml水，向六只比色管中分別依次加入10.0ml硼酸緩沖溶液和2.0ml0.2％鋅試劑溶液（或5.0ml0.08％鋅試劑乙醇溶液），用水稀釋至刻度，搖勻，放置10min后，于620nm處，用2cm比色皿，以試劑空白作參比，測其吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo)，鋅含量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。5.2水樣分析5.2.1含有機(jī)磷水樣的分析取兩只100ml錐形瓶，其中一只加入10.00ml水樣（視其中Zn2+含量增減取樣量），另取一只不加水樣留作空白。于兩只錐形瓶中分別加入0.5ml硫酸溶液（C（1/2H2SO4）＝0.5mol/L）和1.0ml過硫酸銨溶液（4g/L），加水至體積約30ml，在電爐上煮沸5min后取下冷卻至室溫，加入1滴甲基橙試劑，用氫氧化鈉溶液（1mol/L）調(diào)至溶液呈黃色，其余步驟同標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制。5.2.2不含有機(jī)磷的水樣的分析準(zhǔn)確吸取10.00ml水樣于50ml比色管中，加入0.5ml（1+1）鹽酸使其中沉淀完全溶解后，再用1mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)PH值至甲基橙指示劑呈黃色。其余步驟同5.2.1或5.2.2（視其是否含有有機(jī)磷而定）。6分析結(jié)果水樣中鋅含量X（mg/L）按下式計算：X（mg/L）=（m/V）×1000m----由水樣吸光度從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)鋅質(zhì)量，mgv-----所取試樣溶液的體積，ml7附注7.1若以基準(zhǔn)氧化鋅配制標(biāo)準(zhǔn)貯備液，在加酸前應(yīng)以少量水潤濕之。7.2只測水樣中可溶性鋅時，水樣要用慢速濾紙過濾，不用加鹽酸溶解沉淀，也可不用氫氧化鈉調(diào)PH值。7.3測定PH＜4的水樣中可溶性鋅時，應(yīng)先以1滴甲基橙為指示劑，用1mol/L氫氧化鈉調(diào)節(jié)試樣至黃色。鉀離子的測定―――火焰光度法通過分析K+,調(diào)節(jié)循環(huán)水濃縮倍數(shù)，加強(qiáng)循環(huán)水質(zhì)量管理。1適用范圍本方法適用于鍋爐水、天然水和循環(huán)冷卻水中鉀離子含量的測定，其測定范圍是K+含量在0.5～10.0mg/L.2方法原理用火焰激發(fā)溶液中的鉀離子而產(chǎn)生鉀的特征輻射光譜，進(jìn)而測定其強(qiáng)度，該特征輻射光譜的強(qiáng)度與鉀離子的含量成正比。水樣中的鈣、鎂、鈉離子產(chǎn)生的輻射光譜的干擾，可用鈉的緩沖液來消除，（即輻射緩沖液去消除）。3試劑3.1鉀離子標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（1mg/mL）：準(zhǔn)確稱取經(jīng)105～110℃干燥2小時的氯化鉀1.9070克于250ml燒杯中，用100ml水溶解后轉(zhuǎn)移至1升容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。3.2鉀離子標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（0.5mg/mL）：吸取50.00ml鉀離子貯備液于1升容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。3.3鈉離子標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（1mg/mL）：準(zhǔn)確稱取經(jīng)105～110℃干燥2小時的氯化鈉2.5420克于250ml燒杯中，用100ml水溶解后轉(zhuǎn)移至1升容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。4儀器4.1火焰光度計（FP—640型）5分析步驟將使用的火焰光度計按儀器說明書啟動，預(yù)熱約15分鐘后，用標(biāo)準(zhǔn)定位溶液，采用高、低標(biāo)定位（被測樣品濃度應(yīng)處于低、高標(biāo)濃度范圍內(nèi)）。使儀器處于可供測定狀態(tài)，然后測定試樣的鉀離子濃度，直接讀數(shù)。在每測定一個試樣前，都應(yīng)用純水噴霧，然后才能繼續(xù)測定。讀數(shù)結(jié)果為mg/L。6附注6.1被測樣品濃度應(yīng)處于低、高標(biāo)濃度范圍以內(nèi)。若用低、高標(biāo)定位后，測定試樣時，發(fā)現(xiàn)儀器上無讀數(shù)顯示，在排出儀器方面因素外，則說明所選低、高標(biāo)定位液濃度范圍不當(dāng)，應(yīng)重新確定定位液高、低標(biāo)濃度。6.2為保證高、低不同濃度的測量范圍，定位時要求進(jìn)行幾次調(diào)節(jié)，時顯示與高、低濃度基本一致，才能進(jìn)行樣品測定。6.3測定完水樣后，一定要用去離子水徹底清洗噴霧器，鈉離子（高含量）的測定――－火焰光度法鈉是水中常見陽離子、鈉離子高說明水的電導(dǎo)率高，含鹽量增加。1適用范圍本方法規(guī)定了循環(huán)冷卻水和天然水中鈉離子的分析方法，其濃度范圍大于0.25mg/L。2利用火焰熱能使鈉離子激發(fā)而發(fā)射光譜，其發(fā)射光譜的強(qiáng)度與含量在一定濃度范圍內(nèi)成正比，用試樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液在相同條件下進(jìn)行比較，就可求出試樣中鈉離子含量，與可以從儀器顯示屏上直接讀數(shù)。3試劑3.1鈉離子標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（1mg/mL）：準(zhǔn)確稱取經(jīng)110℃干燥的氯化鈉2.5420克于燒杯中，用100ml水溶解后轉(zhuǎn)移至1升容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。3.2鈉離子標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（0.05mg/mL）：吸取50.00ml鉀離子貯備液于1升容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。4儀器4.1火焰光度計（FP—640型）5分析步驟將使用的火焰光度計按儀器說明書啟動，預(yù)熱約15分鐘后，用標(biāo)準(zhǔn)定位溶液，采用高、低標(biāo)定位，（被測樣品濃度應(yīng)處于低、高標(biāo)濃度范圍內(nèi)）。使儀器處于可供測定狀態(tài)，然后測定試樣的鈉離子濃度，直接讀數(shù)。在每測定一個試樣前，都應(yīng)用純水噴霧充分洗滌燃燒器，使空白溶液實(shí)際讀數(shù)指零，然后才能繼續(xù)測定。讀數(shù)結(jié)果為mg/L。6附注6.1被測樣品濃度應(yīng)處于低、高標(biāo)濃度范圍以內(nèi)。若用低、高標(biāo)定位后，測定試樣時，發(fā)現(xiàn)儀器上無讀數(shù)顯示，在排出儀器方面因素外，則說明所選低、高標(biāo)定位液濃度范圍不當(dāng)，應(yīng)重新確定定位液高、低標(biāo)濃度。6.2為保證高、低不同濃度的測量范圍，定位時要求進(jìn)行幾次調(diào)節(jié)，時顯示與高、低濃度基本一致，才能進(jìn)行樣品測定。6.3測定完水樣后，一定要用去離子水徹底清洗噴霧器，氣體分析基本操作氣體的特點(diǎn)是質(zhì)量輕、流動性大、不易稱量、體積隨溫度或壓力的改變而改變?；瘜W(xué)法所使用的氣體分析儀，通常是奧氏氣體分析儀。蘇式BTH型氣體分析儀，則主要用于精密的氣體分析或校對氣體自動分析儀表，這兩種儀器雖然在結(jié)構(gòu)、形狀上不完全相同，但基本原理是一致的，它們都用于復(fù)雜氣體混合物的全分析。第一節(jié)氣體分析器1量氣管―――是測量氣體體積的部件上端標(biāo)記為“0”，在下端標(biāo)記為“100”。單管式量氣管的最小分度值、單球式和雙球式氣管細(xì)長部分的最小分度值都是0.1ml2吸收瓶――――是裝入吸收劑、供氣體吸收反應(yīng)的部件，它是由作用部分和承受部分組成。作用部分經(jīng)過二通旋塞、梳形管與量氣管相連，承受部分與大氣相通，各部分容積均大于量氣管容積，約為120～150ml。作用部分與承受部分的連接有底部相連并列、上下相連直立和作用部分插入承受部分之內(nèi)的。吸收瓶有填充式（又稱接觸式）、固定鼓泡式、和浮漂鼓泡式。（1）填充式吸收瓶的作用部分有許多緊密排列的細(xì)玻璃管，當(dāng)氣樣進(jìn)入作用部分時，吸收劑被壓入承受部分，同時在細(xì)玻璃管上形成液膜，增加了氣樣與吸收劑的接觸面積，從而加快吸收速度。當(dāng)氣樣被吸收回量氣管時，吸收劑由承受部分流回作用部分，反復(fù)地氣樣進(jìn)入、排出作用部分，氣樣中的某一被測組分則被吸收劑完全吸收。吸收之前和吸收之后，均應(yīng)利用水準(zhǔn)瓶和量氣管將吸收劑吸至作用部分的頂端或液位標(biāo)記線，以消除測量誤差，填充式吸收瓶適宜裝粘滯性較大的吸收劑，如濃堿、焦性沒食子酸鉀堿性溶液等。（2）鼓泡式吸收瓶的作用部分，有一支固定的或浮漂的氣泡噴管。氣樣進(jìn)入作用部分后，經(jīng)氣泡噴管被分散為小氣泡，小氣泡通過吸收劑上升至作用部分的上端，將吸收劑壓入承受部分。當(dāng)氣樣被吸回量氣管時，吸收劑則流回作用部分。將氣樣分散成小氣泡，也是為了增加氣樣與吸收劑的接觸面積，加快吸收速度。粘滯性較大或較小的吸收劑均可裝入鼓泡式吸收瓶中。（3）燃燒管是供氣樣進(jìn)行燃燒反應(yīng)的部件。第二節(jié)氣體分析方法被測氣體組分在試樣中的含量，可將氣體分析分為常量氣體分析法和微量氣體分析法兩類，氣體試樣中被測組分含量在1％以上的氣體分析方法稱為常量氣體分析方法，常量氣體分析方法又可分為吸收法和燃燒法。第三節(jié)奧氏氣體分析儀基本操作（一）準(zhǔn)備工作1量氣管的校準(zhǔn)量氣管上的刻度示值不一定準(zhǔn)確無誤，對于新購置的奧氏氣體分析儀，使用前必須先校準(zhǔn)量氣管刻度。校準(zhǔn)時，在量氣管下端用內(nèi)放玻璃珠的橡皮管連接一個玻璃尖嘴管，向量氣管內(nèi)注入水至“0”刻度以上，將尖嘴部分存留的氣泡排除后，再調(diào)節(jié)管內(nèi)液面至“0”刻度以上，將尖嘴管依次分別放出0.00～20.00、20.00～40.00、40.00～60.00、60.00～80.00、80.00～100.00ml水，于潔凈干燥且已知質(zhì)量的100ml具塞錐形瓶中，分別精確稱量其質(zhì)量，測量水溫并查出在此溫度下的密度，則水的標(biāo)示體積與實(shí)際體積（理論體積）的差值，即為每20ml間隔的校正值。2洗滌干燥涂油及安裝新購置的奧氏氣體分析儀，其玻璃部件應(yīng)先用熱堿液洗滌，以水沖洗后，再用鉻酸洗液洗滌，最后用自來水、蒸餾水依次沖洗干凈，直至器壁被水均勻潤濕而不掛水珠為止。洗凈的儀器可通空氣或自然風(fēng)干，不能用加熱的方法進(jìn)行干燥。在洗凈吹干的旋塞上薄薄地涂抹一層真空考克脂，將其插入對應(yīng)的旋塞套管中，向同一方向不斷地旋轉(zhuǎn)，直至旋塞完全透明為止。此時，若有油脂進(jìn)入旋塞孔道中，應(yīng)取下旋塞，用棉花裹在銅絲上拭凈旋塞孔道中的油脂，再將旋塞放回原套管中，繼續(xù)旋轉(zhuǎn)至透明，涂油后的旋塞應(yīng)靈活旋轉(zhuǎn)且不漏氣。將潔凈、干燥的奧氏氣體分析儀各玻璃部件用橡皮管依次連接好（注意玻璃管口之間應(yīng)緊密相接），安裝在氣體分析儀的框架上，同時接好起爆系統(tǒng)線路。3注入溶液依據(jù)擬好的順序?qū)⒏髦形談┖头忾]液分別注入吸收