2024屆高考二輪復(fù)習(xí) 綜合題突破4化學(xué)實(shí)驗(yàn) 作業(yè)

綜合題突破4化學(xué)實(shí)驗(yàn)【真題回顧】命題角度1以物質(zhì)制備為目的綜合實(shí)驗(yàn)1.(2023·全國(guó)甲卷)鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于熱水，在冷水中微溶，可通過(guò)如下反應(yīng)制備：2CoCl2＋2NH4Cl＋10NH3＋H2O2eq\o(→,\s\up7(活性炭))2[Co(NH3)6]Cl3＋2H2O。具體步驟如下：Ⅰ.稱取2.0gNH4Cl，用5mL水溶解。Ⅱ.分批加入3.0gCoCl2·6H2O后，將溶液溫度降至10℃以下，加入1g活性炭、7mL濃氨水，攪拌下逐滴加入10mL6%的雙氧水。Ⅲ.加熱至55～60℃反應(yīng)20min。冷卻，過(guò)濾。Ⅳ.將濾得的固體轉(zhuǎn)入含有少量鹽酸的25mL沸水中，趁熱過(guò)濾。Ⅴ.濾液轉(zhuǎn)入燒杯，加入4mL濃鹽酸，冷卻、過(guò)濾、干燥，得到橙黃色晶體。回答下列問(wèn)題：(1)步驟Ⅰ中使用的部分儀器如下。儀器a的名稱是________。加快NH4Cl溶解的操作有____________________________________________________________________。(2)步驟Ⅱ中，將溫度降至10℃以下以避免______、________；可選用________降低溶液溫度。(3)指出下列過(guò)濾操作中不規(guī)范之處：__________________________________________________________________________________________________________。(4)步驟Ⅳ中，趁熱過(guò)濾，除掉的不溶物主要為________。(5)步驟Ⅴ中加入濃鹽酸的目的是___________________________________________________________________________________________________________。2.(2023·遼寧卷)2-噻吩乙醇(Mr＝128)是抗血栓藥物氯吡格雷的重要中間體，其制備方法如下：Ⅰ.制鈉砂。向燒瓶中加入300mL液體A和4.60g金屬鈉，加熱至鈉熔化后，蓋緊塞子，振蕩至大量微小鈉珠出現(xiàn)。Ⅱ.制噻吩鈉。降溫至10℃，加入25mL噻吩，反應(yīng)至鈉砂消失。Ⅲ.制噻吩乙醇鈉。降溫至－10℃，加入稍過(guò)量的環(huán)氧乙烷的四氫呋喃溶液，反應(yīng)30min。Ⅳ.水解?；謴?fù)室溫，加入70mL水，攪拌30min；加鹽酸調(diào)pH至4～6，繼續(xù)反應(yīng)2h，分液；用水洗滌有機(jī)相，二次分液。Ⅴ.分離。向有機(jī)相中加入無(wú)水MgSO4，靜置，過(guò)濾，對(duì)濾液進(jìn)行蒸餾，蒸出四氫呋喃、噻吩和液體A后，得到產(chǎn)品17.92g?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)步驟Ⅰ中液體A可以選擇______________________________________。a.乙醇 b.水c.甲苯 d.液氨(2)噻吩沸點(diǎn)低于吡咯()的原因是________________________________________________________________________________________________________。(3)步驟Ⅱ的化學(xué)方程式為________________________________________________________________________________________________________________。(4)步驟Ⅲ中反應(yīng)放熱，為防止溫度過(guò)高引發(fā)副反應(yīng)，加入環(huán)氧乙烷溶液的方法是_________________________________________________________________________________________________________________________________________。(5)步驟Ⅳ中用鹽酸調(diào)節(jié)pH的目的是__________________________________________________________________________________________________________。(6)下列儀器在步驟Ⅴ中無(wú)需使用的是________(填名稱)，無(wú)水MgSO4的作用為__________________________________________________________________________________________________________________________________________。(7)產(chǎn)品的產(chǎn)率為____________(用Na計(jì)算，精確至0.1%)。命題角度2分離、提純類綜合實(shí)驗(yàn)3.(2022·全國(guó)甲卷)硫化鈉可廣泛用于染料、醫(yī)藥行業(yè)。工業(yè)生產(chǎn)的硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)。硫化鈉易溶于熱乙醇，重金屬硫化物難溶于乙醇。實(shí)驗(yàn)室中常用95%乙醇重結(jié)晶純化硫化鈉粗品?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)工業(yè)上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高溫下生產(chǎn)硫化鈉，同時(shí)生成CO，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為__________________________________________________________________________________________________________________。(2)溶解回流裝置如圖所示，回流前無(wú)需加入沸石，其原因是_____________________________________________________________________。回流時(shí)，燒瓶?jī)?nèi)氣霧上升高度不宜超過(guò)冷凝管高度的eq\f(1,3)。若氣霧上升過(guò)高，可采取的措施是________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)回流時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，原因是__________________________________________?；亓鹘Y(jié)束后，需進(jìn)行的操作有①停止加熱②關(guān)閉冷凝水③移去水浴，正確的順序?yàn)開_______(填標(biāo)號(hào))。A.①②③ B.③①②C.②①③ D.①③②(4)該實(shí)驗(yàn)熱過(guò)濾操作時(shí)，用錐形瓶而不能用燒杯接收濾液，其原因是____________________________________________________________________。過(guò)濾除去的雜質(zhì)為__________。若濾紙上析出大量晶體，則可能的原因是_____________________________________________________________________。(5)濾液冷卻、結(jié)晶、過(guò)濾，晶體用少量__________洗滌，干燥，得到Na2S·xH2O。命題角度3探究性質(zhì)、原理類綜合實(shí)驗(yàn)4.(2022·廣東卷)食醋是烹飪美食的調(diào)味品，有效成分主要為醋酸(用HAc表示)。HAc的應(yīng)用與其電離平衡密切相關(guān)。25℃時(shí)，HAc的Ka＝1.75×10－5≈10－4.76。(1)配制250mL0.1mol·L－1的HAc溶液，需5mol·L－1HAc溶液的體積為__________mL。(2)下列關(guān)于250mL容量瓶的操作，正確的是______________。(3)某小組研究25℃下HAc電離平衡的影響因素。提出假設(shè)稀釋HAc溶液或改變Ac－濃度，HAc電離平衡會(huì)發(fā)生移動(dòng)。設(shè)計(jì)方案并完成實(shí)驗(yàn)用濃度均為0.1mol·L－1的HAc和NaAc溶液，按下表配制總體積相同的系列溶液，測(cè)定pH，記錄數(shù)據(jù)。序號(hào)V(HAc)/mLV(NaAc)/mLV(H2O)/mLn(NaAc)∶n(HAc)pHⅠ40.00//02.86Ⅱ4.00/36.0003.36………………Ⅶ4.00ab3∶44.53Ⅷ4.004.0032.001∶14.65①根據(jù)表中信息，補(bǔ)充數(shù)據(jù)：a＝____________，b＝____________。②由實(shí)驗(yàn)Ⅰ和Ⅱ可知，稀釋HAc溶液，電離平衡________(填“正”或“逆”)向移動(dòng)；結(jié)合表中數(shù)據(jù)，給出判斷理由：______________________________________________________________________________________________________。③由實(shí)驗(yàn)Ⅱ～Ⅷ可知，增大Ac－濃度，HAc電離平衡逆向移動(dòng)。實(shí)驗(yàn)結(jié)論假設(shè)成立。(4)小組分析上表數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)：隨著eq\f(n（NaAc）,n（HAc）)的增加，c(H＋)的值逐漸接近HAc的Ka。查閱資料獲悉：一定條件下，按eq\f(n（NaAc）,n（HAc）)＝1配制的溶液中，c(H＋)的值等于HAc的Ka。對(duì)比數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，實(shí)驗(yàn)Ⅷ中pH＝4.65與資料數(shù)據(jù)Ka＝10－4.76存在一定差異；推測(cè)可能由物質(zhì)濃度準(zhǔn)確程度不夠引起，故先準(zhǔn)確測(cè)定HAc溶液的濃度再驗(yàn)證。①移取20.00mLHAc溶液，加入2滴酚酞溶液，用0.1000mol·L－1NaOH溶液滴定至終點(diǎn)，消耗體積為22.08mL，則該HAc溶液的濃度為__________mol·L－1。畫出上述過(guò)程的滴定曲線示意圖并標(biāo)注滴定終點(diǎn)。②用上述HAc溶液和0.1000mol·L－1NaOH溶液，配制等物質(zhì)的量的HAc與NaAc混合溶液，測(cè)定pH，結(jié)果與資料數(shù)據(jù)相符。(5)小組進(jìn)一步提出：如果只有濃度均約為0.1mol·L－1的HAc和NaOH溶液，如何準(zhǔn)確測(cè)定HAc的Ka？小組同學(xué)設(shè)計(jì)方案并進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。請(qǐng)完成下表中Ⅱ的內(nèi)容。Ⅰ移取20.00mLHAc溶液，用NaOH溶液滴定至終點(diǎn)，消耗NaOH溶液V1mLⅡ__________，測(cè)得溶液的pH為4.76實(shí)驗(yàn)總結(jié)得到的結(jié)果與資料數(shù)據(jù)相符，方案可行。(6)根據(jù)Ka可以判斷弱酸的酸性強(qiáng)弱。寫出一種無(wú)機(jī)弱酸及其用途：____________________________________________________________________。命題角度4以定量測(cè)定為目的的綜合實(shí)驗(yàn)5.(2023·全國(guó)乙卷)元素分析是有機(jī)化合物的表征手段之一。按下圖實(shí)驗(yàn)裝置(部分裝置略)對(duì)有機(jī)化合物進(jìn)行C、H元素分析。回答下列問(wèn)題：(1)將裝有樣品的Pt坩堝和CuO放入石英管中，先____________，而后將已稱重的U型管c、d與石英管連接，檢查____________。依次點(diǎn)燃煤氣燈________，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。(2)O2的作用有________________________________________________________，CuO的作用是________________________________________________________(舉1例，用化學(xué)方程式表示)。(3)c和d中的試劑分別是________、________(填標(biāo)號(hào))。c和d中的試劑不可調(diào)換，理由是____________________________________________________________________________________________________________________________________。A.CaCl2 B.NaClC.堿石灰(CaO＋NaOH) D.Na2SO3(4)Pt坩堝中樣品CxHyOz反應(yīng)完全后，應(yīng)進(jìn)行操作：____________________________________________________________________。取下c和d管稱重。(5)若樣品CxHyOz為0.0236g，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，c管增重0.0108g，d管增重0.0352g。質(zhì)譜測(cè)得該有機(jī)物的相對(duì)分子量為118，其分子式為_____________________?！究键c(diǎn)剖析】命題熱點(diǎn)一實(shí)驗(yàn)儀器的識(shí)別及連接題空1儀器的識(shí)別【必備知識(shí)】1.?？純x器裝置儀器名稱儀器A球形冷凝管儀器B恒壓滴液漏斗儀器C三頸燒瓶?jī)x器a圓底燒瓶?jī)x器b分液漏斗儀器a球形干燥管儀器b長(zhǎng)頸漏斗2.創(chuàng)新儀器(1)分水器①在室溫下，有機(jī)試劑和水互不相溶，但是可以形成共沸物，水的密度一般比有機(jī)溶劑大，當(dāng)分水器中充滿了液體，溶劑和水在分水器中分層，上層為有機(jī)溶劑層，下層為水層，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，分水器中液體逐漸增多至充滿時(shí)，上層有機(jī)層會(huì)從左側(cè)支管自動(dòng)返流到反應(yīng)體系中。②核心點(diǎn)：與水共沸不互溶，密度比水小，有機(jī)溶劑回流體系。(2)布氏漏斗及抽濾裝置①安裝好儀器后，將濾紙放入布氏漏斗內(nèi)，濾紙大小應(yīng)略小于漏斗內(nèi)徑，又能將全部小孔蓋住。用蒸餾水潤(rùn)濕濾紙，微開水龍頭，抽氣使濾紙緊貼在漏斗瓷板上。②轉(zhuǎn)移溶液，溶液量不應(yīng)超過(guò)漏斗容量的2/3，開大水龍頭，待溶液快流盡時(shí)再轉(zhuǎn)移沉淀。③注意觀察吸濾瓶?jī)?nèi)液面高度，當(dāng)快達(dá)到支管口位置時(shí)，應(yīng)拔掉吸濾瓶上的橡皮管，從吸濾瓶上口倒出溶液，不要從支管口倒出溶液。④洗滌沉淀時(shí)，應(yīng)關(guān)小水龍頭，使洗滌劑緩慢通過(guò)沉淀物。⑤吸濾完畢或中途需停止吸濾時(shí)，應(yīng)注意先斷開連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管，然后關(guān)閉水龍頭，以防倒吸。【對(duì)點(diǎn)集訓(xùn)】1.(全國(guó)卷)醇脫水是合成烯烴的常用方法，實(shí)驗(yàn)室合成環(huán)己烯的反應(yīng)和實(shí)驗(yàn)裝置如下：(1)裝置b的名稱是____________。(2)加入碎瓷片的作用是____________；如果加熱一段時(shí)間后發(fā)現(xiàn)忘記加瓷片，應(yīng)該采取的正確操作是____________(填正確答案標(biāo)號(hào))。A.立即補(bǔ)加 B.冷卻后補(bǔ)加C.不需補(bǔ)加 D.重新配料(3)分液漏斗在使用前須清洗干凈并__________；在本實(shí)驗(yàn)分離過(guò)程中，產(chǎn)物應(yīng)該從分液漏斗的____________(填“上口倒出”或“下口放出”)。(4)在環(huán)己烯粗產(chǎn)物蒸餾過(guò)程中，不可能用到的儀器有____________(填正確答案標(biāo)號(hào))。A.圓底燒瓶 B.溫度計(jì)C.吸濾瓶 D.球形冷凝管E.接收器2.抽濾也稱減壓過(guò)濾，請(qǐng)選擇合適的儀器并組裝抽濾的裝置從溶液中得到CuCl產(chǎn)品，裝置連接順序?yàn)開___________→____________→E→____________(填標(biāo)號(hào))。下列有關(guān)抽濾的說(shuō)法錯(cuò)誤的是__________(填標(biāo)號(hào))。A.原理為利用抽氣泵使抽濾瓶中的壓強(qiáng)降低，以達(dá)到固液分離的目的B.過(guò)濾速度快，可得到較干燥的沉淀C.實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，先關(guān)抽氣泵，后拔開抽濾瓶接管題空2儀器或接口的連接順序【必備知識(shí)】1.儀器的連接2.接口的連接總體原則：“自下而上，從左到右”。量氣裝置應(yīng)：“短”進(jìn)“長(zhǎng)”出凈化裝置應(yīng)：“長(zhǎng)”進(jìn)“短”出干燥管應(yīng)：“粗”進(jìn)“細(xì)”出【對(duì)點(diǎn)集訓(xùn)】1.(2022·福建卷節(jié)選)某興趣小組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)探究Ce－MnOx催化空氣氧化CO的效率?；卮鹣铝袉?wèn)題：步驟Ⅰ制備CO在通風(fēng)櫥中用下圖裝置制備CO(加熱及夾持裝置省略)，反應(yīng)方程式：HCOOHeq\o(→,\s\up7(濃硫酸),\s\do5(△))CO↑＋H2O(1)裝置A中盛放甲酸的儀器的名稱是___________________________________。(2)從B、C、D中選擇合適的裝置收集CO，正確的接口連接順序?yàn)閍→__________→____________→____________→____________→h(每空填一個(gè)接口標(biāo)號(hào))。2.(2022·山東卷節(jié)選)根據(jù)反應(yīng)TiO2＋CCl4eq\o(=,\s\up7(△))TiCl4＋CO2制備TiCl4。已知TiCl4與CCl4分子結(jié)構(gòu)相似，與CCl4互溶，但極易水解。選擇合適儀器并組裝蒸餾裝置對(duì)TiCl4、CCl4混合物進(jìn)行蒸餾提純(加熱及夾持裝置略)，安裝順序?yàn)棰佗幄郷_____________(填序號(hào))，先餾出的物質(zhì)__________。

命題熱點(diǎn)二實(shí)驗(yàn)裝置分析【必備知識(shí)】1.典型實(shí)驗(yàn)裝置實(shí)驗(yàn)裝置主要作用①中橡膠管的作用：平衡壓強(qiáng)，使液體能順利滴下；降低液體體積對(duì)氣體體積測(cè)量的干擾②的作用：干燥或除去氣體中的雜質(zhì)③的作用：吸收尾氣，防止污染空氣④的作用：干燥氣體或吸收氣體；防止空氣中二氧化碳、水蒸氣對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響⑤的作用：安全瓶，防止瓶?jī)?nèi)壓強(qiáng)過(guò)大⑥的作用：混合氣體；干燥氣體；通過(guò)觀察氣泡速率控制流量⑦的作用：測(cè)量氣體體積。讀數(shù)時(shí)注意：裝置冷卻到室溫，上下移動(dòng)量氣管使兩液面高度一致，平視量氣管內(nèi)凹液面最低處讀出數(shù)值⑧中儀器名稱與作用：a為布氏漏斗，b為抽濾瓶或吸濾瓶，兩者組合配合抽氣，使抽濾瓶?jī)?nèi)壓強(qiáng)減小，加快過(guò)濾的速率2.創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)裝置裝置裝置圖裝置說(shuō)明索氏提取裝置將粉末狀固體置于濾紙?zhí)淄矁?nèi)，燒瓶中溶劑(萃取劑)受熱蒸發(fā)，蒸氣沿蒸氣導(dǎo)管上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄仓校c粉末狀固體接觸，進(jìn)行萃取。萃取液液面達(dá)到虹吸管頂端時(shí)，經(jīng)虹吸管返回?zé)?，從而?shí)現(xiàn)對(duì)粉末狀固體的連續(xù)萃取減壓蒸餾裝置又稱真空蒸餾，是分離和提純有機(jī)化合物的一種重要方法，可降低組分的沸點(diǎn)，降低蒸餾溫度，適用于高沸點(diǎn)物質(zhì)和受熱易分解、氧化或聚合的物質(zhì)的分離和提純。應(yīng)用常壓蒸餾時(shí)常加入沸石，能起到防止暴沸的作用。而在減壓蒸餾裝置中，不能加入沸石，應(yīng)通過(guò)控制毛細(xì)管上的活塞來(lái)調(diào)節(jié)空氣的流量，使極少量空氣進(jìn)入液體，而產(chǎn)生微小氣泡，形成液體沸騰的汽化中心，起到防止液體暴沸的作用【對(duì)點(diǎn)集訓(xùn)】1.(全國(guó)卷)咖啡因是一種生物堿(易溶于水及乙醇，熔點(diǎn)234.5℃，100℃以上開始升華)，有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%～5%、單寧酸(Ka約為10－4，易溶于水及乙醇)約3%～10%，還含有色素、纖維素等。實(shí)驗(yàn)室從茶葉中提取咖啡因的流程如下圖所示。索氏提取裝置如圖所示。實(shí)驗(yàn)時(shí)燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導(dǎo)管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸，進(jìn)行萃取。萃取液液面達(dá)到虹吸管3頂端時(shí)，經(jīng)虹吸管3返回?zé)?，從而?shí)現(xiàn)對(duì)茶葉末的連續(xù)萃取?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)實(shí)驗(yàn)時(shí)需將茶葉研細(xì)，放入濾紙?zhí)淄?中，研細(xì)的目的是___________________________________________________________________________________________________________________________________________，圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑，加熱前還要加幾粒____________。(2)提取過(guò)程不可選用明火直接加熱，原因是______________，與常規(guī)的萃取相比，采用索氏提取器的優(yōu)點(diǎn)是_______________________________________________。(3)提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑，與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點(diǎn)是_______________________________________________________________________________________________________________________________________。“蒸餾濃縮”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計(jì)、接收管之外，還有_____________________________(填標(biāo)號(hào))。A.直形冷凝管 B.球形冷凝管C.接收瓶 D.燒杯2.已知磺酰氯(SO2Cl2)是一種無(wú)色液體，熔點(diǎn)：－54.1℃，沸點(diǎn)：69.1℃，遇水發(fā)生劇烈水解，且產(chǎn)生白霧。某學(xué)習(xí)小組依據(jù)SO2(g)＋Cl2(g)=SO2Cl2(g)ΔH＜0，利用如圖所示裝置制備磺酰氯(部分夾持裝置略)：(1)利用裝置E制取SO2宜選用的試劑是________。a.10%的硫酸溶液和亞硫酸鈣固體b.銅和98%的濃硫酸c.80%的硫酸溶液和亞硫酸鈉固體d.80%的硫酸溶液和亞硫酸鈣固體(2)為了使Cl2和SO2在裝置D中混合反應(yīng)，用儀器接口的小寫字母和箭頭表示上述裝置的合理連接順序：________→f，g←________(箭頭方向與氣流方向一致，部分裝置可重復(fù)使用)。(3)儀器甲的名稱為________，儀器乙的作用是____________________________。命題熱點(diǎn)三實(shí)驗(yàn)操作分析題空1操作目的分析【必備知識(shí)】?？即痤}方向(1)通入N2或其他惰性氣體：除去裝置中的空氣，排除氧氣的干擾。(2)末端放置干燥管：防止空氣中的水蒸氣或二氧化碳干擾實(shí)驗(yàn)。(3)冷凝回流的作用及目的：防止××蒸氣逸出脫離反應(yīng)體系，提高××物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率。(4)①水洗：通常是為了除去晶體表面水溶性的雜質(zhì)。②“冰水洗滌”：能洗去晶體表面的雜質(zhì)離子，同時(shí)防止晶體在洗滌過(guò)程中的溶解損耗。③用特定有機(jī)試劑清洗晶體：洗去晶體表面的雜質(zhì)，降低晶體的溶解度、有利于析出，減少損耗等。題空2基本操作規(guī)范答題【必備知識(shí)】基本操作答題規(guī)范證明沉淀完全的操作靜置，取沉淀后的上層清液，加入××試劑(沉淀劑)，若沒(méi)有沉淀生成，說(shuō)明沉淀完全洗滌沉淀的操作沿玻璃棒向過(guò)濾器中的沉淀上加蒸餾水至沒(méi)過(guò)沉淀，靜置使其全部濾出，重復(fù)操作2～3次檢驗(yàn)沉淀是否洗滌干凈的操作取最后一次洗滌液，加入××試劑(根據(jù)沉淀可能吸附的雜質(zhì)離子，選擇合適的檢驗(yàn)試劑)，若沒(méi)有××(特征現(xiàn)象)出現(xiàn)，證明沉淀已洗滌干凈從溶液中得到晶體的操作蒸發(fā)濃縮→冷卻結(jié)晶→過(guò)濾→洗滌(包括水洗、冰水洗、熱水洗、乙醇洗等)→干燥【對(duì)點(diǎn)集訓(xùn)】(2021·全國(guó)乙卷)氧化石墨烯具有穩(wěn)定的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，在能源、材料等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用前景。通過(guò)氧化剝離石墨制備氧化石墨烯的一種方法如下(裝置如圖所示)：Ⅰ.將濃H2SO4、NaNO3、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中。劇烈攪拌下，分批緩慢加入KMnO4粉末，塞好瓶口。Ⅱ.轉(zhuǎn)至油浴中，35℃攪拌1小時(shí)。緩慢滴加一定量的蒸餾水，升溫至98℃并保持1小時(shí)。Ⅲ.轉(zhuǎn)移至大燒杯中，靜置冷卻至室溫。加入大量蒸餾水，而后滴加H2O2至懸濁液由紫色變?yōu)橥咙S色。Ⅳ.離心分離，稀鹽酸洗滌沉淀。Ⅴ.蒸餾水洗滌沉淀。Ⅵ.冷凍干燥，得到土黃色的氧化石墨烯。回答下列問(wèn)題：(1)步驟Ⅰ中，需分批緩慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，原因是_________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)步驟Ⅱ中的加熱方式采用油浴，不使用熱水浴，原因是___________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)步驟Ⅲ中，H2O2的作用是_______________________________________________________________________________________________(以離子方程式表示)。(4)步驟Ⅳ中，洗滌是否完全，可通過(guò)檢測(cè)洗出液中是否存在SOeq\o\al(2－,4)來(lái)判斷。檢測(cè)的方法是________________________________________________________________________________________________________________________________。(5)步驟Ⅴ可用pH試紙檢測(cè)來(lái)判斷Cl－是否洗凈，其理由是__________________________________________________________________________________________________________________________________________?！窘忸}建?！繉?shí)驗(yàn)綜合大題解題模型【典例】(2022·遼寧卷)H2O2作為綠色氧化劑應(yīng)用廣泛，氫醌法制備H2O2原理及裝置如下：已知：H2O、HX等雜質(zhì)易使Ni催化劑中毒?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)A中反應(yīng)的離子方程式為________________________________________。(2)裝置B應(yīng)為____________(填序號(hào))。(3)檢查裝置氣密性并加入藥品，所有活塞處于關(guān)閉狀態(tài)。開始制備時(shí)，打開活塞______________，控溫45℃。一段時(shí)間后，僅保持活塞b打開，抽出殘留氣體。隨后關(guān)閉活塞b，打開活塞____________，繼續(xù)反應(yīng)一段時(shí)間。關(guān)閉電源和活塞，過(guò)濾三頸燒瓶中混合物，加水萃取，分液，減壓蒸餾，得產(chǎn)品。(4)裝置F的作用為_____________________________________________。(5)反應(yīng)過(guò)程中，控溫45℃的原因?yàn)開_________________________________________________________________________________________________________。(6)氫醌法制備H2O2總反應(yīng)的化學(xué)方程式為_____________________________。(7)取2.50g產(chǎn)品，加蒸餾水定容至100mL搖勻，取20.00mL于錐形瓶中，用0.0500mol·L－1酸性KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。平行滴定三次，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積分別為19.98mL、20.90mL、20.02mL。假設(shè)其他雜質(zhì)不干擾結(jié)果，產(chǎn)品中H2O2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為____________。[思維流程]實(shí)驗(yàn)?zāi)康臍漉ㄖ苽銱2O2實(shí)驗(yàn)原理從H2O2的制備原理圖可知，反應(yīng)分兩步進(jìn)行，第一步為H2在Ni催化作用下與乙基蒽醌反應(yīng)生成乙基蒽醇，第二步為O2與乙基蒽醇反應(yīng)生成H2O2和乙基蒽醌。啟普發(fā)生器A為制取H2的裝置，產(chǎn)生的H2中混有HCl和H2O，需分別除去后進(jìn)入C中發(fā)生第一步反應(yīng)。隨后氧氣源釋放的氧氣經(jīng)D干燥后進(jìn)入C中發(fā)生反應(yīng)生成H2O2和乙基蒽醌，F(xiàn)中裝有濃H2SO4，與C相連，防止外界水蒸氣進(jìn)入C中，使催化劑Ni中毒。(1)A中鋅和稀鹽酸反應(yīng)生成氯化鋅和氫氣，反應(yīng)的離子方程式為Zn＋2H＋=Zn2＋＋H2↑；(2)第一步為H2在Ni催化作用下與乙基蒽醌反應(yīng)生成乙基蒽醇，第二步為O2與乙基蒽醇反應(yīng)生成H2O2和乙基蒽醌，總反應(yīng)為H2＋O2eq\o(=,\s\up7(Ni),\s\do5(乙基蒽醌))H2O2。實(shí)驗(yàn)裝置啟普發(fā)生器A為制取氫氣的裝置，產(chǎn)生的氫氣中混有HCl和H2O(g)，需分別除去后進(jìn)入C中發(fā)生第一步反應(yīng)，隨后氧氣源釋放的氧氣經(jīng)D干燥進(jìn)入C中發(fā)生反應(yīng)生成H2O2和乙基蒽醌，F(xiàn)中裝有濃H2SO4，與C相連，防止外界H2O進(jìn)入使Ni中毒。實(shí)驗(yàn)操作開始制備時(shí)，打開活塞a、b，A中產(chǎn)生的H2進(jìn)入C中，在Ni催化作用下與乙基蒽醌反應(yīng)生成乙基蒽醇，一段時(shí)間后，關(guān)閉a，僅保持活塞b打開，將殘留H2抽出，隨后關(guān)閉活塞b，打開活塞c、d，將O2通入C中與乙基蒽醇反應(yīng)生成H2O2和乙基蒽醌。操作目的及現(xiàn)象(1)H2O容易使Ni催化劑中毒，實(shí)驗(yàn)中需要保持C裝置為無(wú)水環(huán)境，F(xiàn)的作用為防止外界水蒸氣進(jìn)入C中。(2)適當(dāng)升溫加快反應(yīng)速率，同時(shí)防止溫度過(guò)高H2O2分解，所以反應(yīng)過(guò)程中控溫45℃。計(jì)算及評(píng)價(jià)滴定反應(yīng)的離子方程式為2MnOeq\o\al(－,4)＋5H2O2＋6H＋=2Mn2＋＋5O2↑＋8H2O，可得關(guān)系式：2KMnO4～5H2O2。三組數(shù)據(jù)中20.90mL偏差較大，舍去，故消耗酸性高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為20.00mL，H2O2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w＝eq\f(20×10－3L×0.0500mol·L－1×\f(5,2)×\f(100mL,20mL)×34g·mol－1,2.50g)×100%＝17%?！痉诸愅黄啤课㈩}型1物質(zhì)制備類綜合實(shí)驗(yàn)題1.(2022·湖北卷)高技術(shù)領(lǐng)域常使用高純?cè)噭?。純磷?熔點(diǎn)為42℃，易吸潮)可通過(guò)市售85%磷酸溶液減壓蒸餾除水、結(jié)晶除雜得到，純化過(guò)程需要嚴(yán)格控制溫度和水分，溫度低于21℃易形成2H3PO4·H2O(熔點(diǎn)為30℃)，高于100℃則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置如下(夾持裝置略)：回答下列問(wèn)題：(1)A的名稱是________。B的進(jìn)水口為________(填“a”或“b”)。(2)P2O5的作用是_____________________________________________________。(3)空氣流入毛細(xì)管的主要作用是防止________________，還具有攪拌和加速水逸出的作用。(4)升高溫度能提高除水速度，實(shí)驗(yàn)選用水浴加熱的目的是___________________________________________________________________________________________________________________________________________。(5)磷酸易形成過(guò)飽和溶液，難以結(jié)晶，可向過(guò)飽和溶液中加入________促進(jìn)其結(jié)晶。(6)過(guò)濾磷酸晶體時(shí)，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為________(填標(biāo)號(hào))。A.<20℃B.30～35℃C.42～100℃(7)磷酸中少量的水極難除去的原因是_______________________________________________________________________________________________________。2.(2023·山東卷)三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高純硅的重要原料，常溫下為無(wú)色液體，沸點(diǎn)為31.8℃，熔點(diǎn)為－126.5℃，易水解。實(shí)驗(yàn)室根據(jù)反應(yīng)Si＋3HCleq\o(=,\s\up7(△))SiHCl3＋H2，利用如下裝置制備SiHCl3粗品(加熱及夾持裝置略)?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)制備SiHCl3時(shí)進(jìn)行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)將盛有硅粉的瓷舟置于管式爐中；(ⅲ)通入HCl，一段時(shí)間后接通冷凝裝置，加熱開始反應(yīng)。操作(ⅰ)為_______________；判斷制備反應(yīng)結(jié)束的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是______________________________________________________________________________________________________________。圖示裝置存在的兩處缺陷是__________________________________________。(2)已知電負(fù)性Cl>H>Si，SiHCl3在濃NaOH溶液中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為__________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)采用如下方法測(cè)定溶有少量HCl的SiHCl3純度。m1g樣品經(jīng)水解、干燥等預(yù)處理過(guò)程得硅酸水合物后，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)操作：①___________________________________________________________________，②________________(填操作名稱)，③稱量等操作，測(cè)得所得固體氧化物質(zhì)量為m2g，從下列儀器中選出①、②中需使用的儀器，依次為________(填標(biāo)號(hào))。測(cè)得樣品純度為___________________________________________________________(用含m1、m2的代數(shù)式表示)。微題型2定量類綜合實(shí)驗(yàn)題3.(2022·河北卷)某研究小組為了更準(zhǔn)確檢測(cè)香菇中添加劑亞硫酸鹽的含量，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)如下：①三頸燒瓶中加入10.00g香菇樣品和400mL水；錐形瓶中加入125mL水、1mL淀粉溶液，并預(yù)加0.30mL0.01000mol·L－1的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，攪拌。②以0.2L·min－1流速通氮?dú)?，再加入過(guò)量磷酸，加熱并保持微沸，同時(shí)用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至終點(diǎn)時(shí)滴定消耗了1.00mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。③做空白實(shí)驗(yàn)，消耗了0.10mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。④用適量Na2SO3替代香菇樣品，重復(fù)上述步驟，測(cè)得SO2的平均回收率為95%。已知：Ka1(H3PO4)＝7.1×10－3，Ka1(H2SO3)＝1.3×10－2回答下列問(wèn)題：(1)裝置圖中儀器a、b的名稱分別為________、________。(2)三頸燒瓶適宜的規(guī)格為________(填標(biāo)號(hào))。A.250mLB.500mLC.1000mL(3)解釋加入H3PO4，能夠生成SO2的原因：______________________________________________________________________________________________________。(4)滴定管在使用前需要________、洗滌、潤(rùn)洗；滴定終點(diǎn)時(shí)溶液的顏色為________；滴定反應(yīng)的離子方程式為_____________________________________。(5)若先加磷酸再通氮?dú)?，?huì)使測(cè)定結(jié)果________(填“偏高”“偏低”或“無(wú)影響”)。(6)該樣品中亞硫酸鹽含量為________mg·kg－1(以SO2計(jì)，結(jié)果保留三位有效數(shù)字)。微題型3探究類綜合實(shí)驗(yàn)題4.(2023·湖南卷)金屬Ni對(duì)H2有強(qiáng)吸附作用，被廣泛用于硝基或羰基等不飽和基團(tuán)的催化氫化反應(yīng)，將塊狀Ni轉(zhuǎn)化成多孔型雷尼Ni后，其催化活性顯著提高。已知：①雷尼Ni暴露在空氣中可以自燃，在制備和使用時(shí)，需用水或有機(jī)溶劑保持其表面“濕潤(rùn)”；②鄰硝基苯胺在極性有機(jī)溶劑中更有利于反應(yīng)的進(jìn)行。某實(shí)驗(yàn)小組制備雷尼Ni并探究其催化氫化性能的實(shí)驗(yàn)如下：步驟1：雷尼Ni的制備步驟2：鄰硝基苯胺的催化氫化反應(yīng)反應(yīng)的原理和實(shí)驗(yàn)裝置圖如下(夾持裝置和攪拌裝置略)。裝置Ⅰ用于儲(chǔ)存H2和監(jiān)測(cè)反應(yīng)過(guò)程?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)操作(a)中，反應(yīng)的離子方程式是____________________________________________________________________________________________________________。(2)操作(d)中，判斷雷尼Ni被水洗凈的方法是_____________________________。(3)操作(e)中，下列溶劑中最有利于步驟2中氫化反應(yīng)的是________。A.丙酮 B.四氯化碳C.乙醇 D.正己烷(4)向集氣管中充入H2時(shí)，三通閥的孔路位置如下圖所示；發(fā)生氫化反應(yīng)時(shí)，集氣管向裝置Ⅱ供氣，此時(shí)孔路位置需調(diào)節(jié)為________。向集氣管中沖入H2集氣管向裝置Ⅱ供氣(5)儀器M的名稱是___________________________________________________。(6)反應(yīng)前應(yīng)向裝置Ⅱ中通入N2一段時(shí)間，目的是__________________________。(7)如果將三頸瓶N中的導(dǎo)氣管口插入液面以下，可能導(dǎo)致的后果是________________________________________________________________。(8)判斷氫化反應(yīng)完全的現(xiàn)象是________________________________________________________________________________________________________________。參考答案真題回顧1.(1)錐形瓶升溫，攪拌等(2)濃氨水分解和揮發(fā)雙氧水分解冰水浴(3)玻璃棒末端沒(méi)有緊靠在三層濾紙?zhí)?，漏斗末端尖嘴部分沒(méi)有緊貼燒杯內(nèi)壁(4)活性炭(5)利用同離子效應(yīng)，促進(jìn)[Co(NH3)6]Cl3結(jié)晶析出，提高產(chǎn)率解析稱取2.0g氯化銨，用5mL水溶解后，分批加入3.0gCoCl2·6H2O后，降溫，再加入1g活性炭，7mL濃氨水，攪拌下逐滴加入10mL6%的雙氧水，加熱反應(yīng)20min，反應(yīng)完成后，冷卻，過(guò)濾，鈷配合物在冷水中會(huì)析出固體，過(guò)濾所得固體為鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3和活性炭的混合物，將所得固體轉(zhuǎn)入有少量鹽酸的沸水中，趁熱過(guò)濾，除去活性炭，將濾液轉(zhuǎn)入燒杯中，加入濃鹽酸，可促進(jìn)鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3析出，提高產(chǎn)率，據(jù)此解答。(1)由圖中儀器的結(jié)構(gòu)特征可知，a為錐形瓶；加快氯化銨溶解可采用升溫，攪拌等；(2)步驟Ⅱ中使用了濃氨水和雙氧水，它們高溫下易揮發(fā)，易分解，所以控制在10℃以下，避免濃氨水分解和揮發(fā)，雙氧水分解，要控制溫度在10℃以下，通常采用冰水浴降溫；(3)圖中過(guò)濾裝置，玻璃棒沒(méi)有緊靠三層濾紙?zhí)?，可能造成過(guò)濾效果不佳。還有漏斗末端尖嘴部分沒(méi)有緊貼燒杯內(nèi)壁，可能導(dǎo)致液滴飛濺；(4)步驟Ⅳ中，將所得固體轉(zhuǎn)入有少量鹽酸的沸水中，根據(jù)題目信息，鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于熱水，活性炭不溶于熱水，所以趁熱過(guò)濾可除去活性炭；(5)步驟Ⅴ中，將濾液轉(zhuǎn)入燒杯，由于鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3中含有氯離子，加入4mL濃鹽酸，可利用同離子效應(yīng)，促進(jìn)鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3結(jié)晶析出，提高產(chǎn)率。2.(1)c(2)中含有—NH—，可以形成分子間氫鍵(3)(4)分批、多次加入(5)與2噻吩乙醇鈉水解產(chǎn)生的OH－反應(yīng)，使水解更徹底(6)球形冷凝管和分液漏斗吸收水分(7)70.0%解析(1)步驟Ⅰ制鈉砂過(guò)程中，液體A不能和Na反應(yīng)，而乙醇、水和液氨都能和金屬Na反應(yīng)，故選c。(2)噻吩沸點(diǎn)低于吡咯()的原因是：中含有—NH—，可以形成分子間氫鍵，使熔沸點(diǎn)升高。(3)步驟Ⅱ中和Na反應(yīng)生成2-噻吩鈉和H2，化學(xué)方程式為：＋H2↑。(4)為防止溫度過(guò)高引發(fā)副反應(yīng)，應(yīng)控制投料量和投料速度，可分批、多次加入試劑。(5)2噻吩乙醇鈉水解產(chǎn)生2噻吩乙醇和NaOH，用鹽酸調(diào)節(jié)pH可中和NaOH，促進(jìn)水解平衡正向移動(dòng)，使水解進(jìn)行更徹底。(6)步驟Ⅴ中的操作有過(guò)濾、蒸餾，蒸餾的過(guò)程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，無(wú)需使用的是球形冷凝管和分液漏斗；向有機(jī)相中加入無(wú)水MgSO4的作用是吸收水分。(7)步驟Ⅰ中向燒瓶中加入300mL液體A和4.60g金屬鈉，Na的物質(zhì)的量為eq\f(4.60g,23g/mol)＝0.2mol，步驟Ⅱ中Na完全反應(yīng)，根據(jù)方程式可知，理論上可以生成0.2mol2-噻吩乙醇，產(chǎn)品的產(chǎn)率為eq\f(17.92g,0.2mol×128g/mol)×100%＝70.0%。3.(1)Na2SO4·10H2O＋4Ceq\o(=,\s\up7(高溫))Na2S＋4CO↑＋10H2O(2)粗品含有難溶于乙醇的煤灰、重金屬硫化固體，有“沸石”作用停止加熱，加快冷凝管內(nèi)冷凝水的流速(3)防止Na2S被氧化D(4)防止液體沿?zé)瓋?nèi)壁流下過(guò)程中與空氣接觸使Na2S被氧化煤灰、重金屬硫化物熱過(guò)濾時(shí)漏斗的溫度過(guò)低(5)常溫下的乙醇解析(1)根據(jù)題干信息可知，NaSO4·10H2O＋4Ceq\o(=,\s\up7(高溫))Na2S＋4CO↑＋10H2O。(2)回流前無(wú)需加入沸石，說(shuō)明有物質(zhì)可以代替沸石，由題干信息可知，粗品中含有煤灰、重金屬硫化物等固體，具有“沸石”的作用?；亓鲿r(shí)，燒瓶?jī)?nèi)氣霧上升高度不宜超過(guò)冷凝管高度的1/3，若氣霧上升過(guò)高，需要將溫度降下來(lái)，故可采取的措施是停止加熱，加快冷凝管內(nèi)冷凝水的流速。(3)回流時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，原因是避免Na2S接觸空氣被氧化?；亓鹘Y(jié)束后，應(yīng)將反應(yīng)液的溫度降下來(lái)，故先停止加熱，移去水浴，最后關(guān)閉冷凝水。(4)該實(shí)驗(yàn)熱過(guò)濾操作時(shí)，用錐形瓶而不能用燒杯接收濾液，其原因是防止液體沿?zé)瓋?nèi)壁流下過(guò)程中與空氣接觸使Na2S被氧化。煤灰、重金屬硫化物難溶于熱乙醇，可以通過(guò)熱過(guò)濾除去。若濾紙上析出大量晶體，則可能的原因是熱過(guò)濾時(shí)漏斗的溫度過(guò)低。(5)濾液冷卻、結(jié)晶、過(guò)濾，晶體用少量常溫下的乙醇(Na2S的溶解少、損失少)洗滌，干燥后，得到Na2S·xH2O。4.(1)5.0(2)C(3)①3.0033.00②正實(shí)驗(yàn)Ⅱ相較于實(shí)驗(yàn)Ⅰ，醋酸溶液稀釋了10倍，而實(shí)驗(yàn)Ⅱ的pH增大值小于1(4)①0.1104(5)向滴定后的混合液中加入20mLHAc溶液(6)HClO：漂白劑和消毒液(或H2SO3：還原劑、防腐劑或H3PO4：食品添加劑、制藥、生產(chǎn)肥料)解析(1)溶液稀釋過(guò)程中，溶質(zhì)的物質(zhì)的量不變，因此250mL×0.1mol·L－1＝V×5mol·L－1，解得V＝5.0mL。(2)容量瓶使用過(guò)程中，不能用手等觸碰瓶口，以免污染試劑，故A錯(cuò)誤；定容時(shí)，視線應(yīng)與溶液凹液面和刻度線“三線相切”，不能仰視或俯視，故B錯(cuò)誤；向容量瓶中轉(zhuǎn)移液體，需用玻璃棒引流，玻璃棒下端位于刻度線以下，同時(shí)玻璃棒不能接觸容量瓶瓶口，故C正確；定容完成后，蓋上瓶塞，左手食指抵住瓶塞，防止瓶塞脫落，右手扶住容量瓶底部，防止容量瓶從左手掉落，將容量瓶來(lái)回顛倒，將溶液搖勻，故D錯(cuò)誤。(3)①實(shí)驗(yàn)Ⅶ的溶液中n(NaAc)∶n(HAc)＝3∶4，V(HAc)＝4.00mL，因此V(NaAc)＝3.00mL，即a＝3.00，由實(shí)驗(yàn)Ⅰ可知，溶液最終的體積為40.00mL，因此V(H2O)＝40.00mL－4.00mL－3.00mL＝33.00mL，即b＝33.00。②實(shí)驗(yàn)Ⅰ所得溶液的pH＝2.86，實(shí)驗(yàn)Ⅱ的溶液中c(HAc)為實(shí)驗(yàn)Ⅰ的eq\f(1,10)，稀釋過(guò)程中，若不考慮電離平衡移動(dòng)，則實(shí)驗(yàn)Ⅱ所得溶液的pH＝2.86＋1＝3.86，但實(shí)際溶液的pH＝3.36<3.86，說(shuō)明稀釋過(guò)程中，溶液中n(H＋)增大，即電離平衡正向移動(dòng)。(4)①滴定過(guò)程中發(fā)生反應(yīng)：HAc＋NaOH=NaAc＋H2O，由反應(yīng)方程式可知，滴定至終點(diǎn)時(shí)，n(HAc)＝n(NaOH)，因此22.08mL×0.1000mol·L－1＝20.00mL×c(HAc)，解得c(HAc)＝0.1104mol·L－1。滴定過(guò)程中，當(dāng)V(NaOH)＝0時(shí)，c(H＋)＝eq\r(Ka·c（HAc）)≈eq\r(10－4.76×0.1104)mol·L－1＝10－2.86mol·L－1，溶液的pH＝2.86，當(dāng)V(NaOH)＝11.04mL時(shí)，n(NaAc)＝n(HAc)，溶液的pH＝4.76，當(dāng)V(NaOH)＝22.08mL時(shí)，達(dá)到滴定終點(diǎn)，溶液中溶質(zhì)為NaAc溶液，Ac－發(fā)生水解，溶液呈弱堿性，當(dāng)NaOH溶液過(guò)量較多時(shí)，c(NaOH)無(wú)限接近0.1mol·L－1，溶液pH接近13，因此滴定曲線如圖：。(5)向20.00mL的HAc溶液中加入V1mLNaOH溶液達(dá)到滴定終點(diǎn)，滴定終點(diǎn)的溶液中溶質(zhì)為NaAc，當(dāng)eq\f(n（NaAc）,n（HAc）)＝1時(shí)，溶液中c(H＋)的值等于HAc的Ka，因此可再向溶液中加入20.00mLHAc溶液，使溶液中n(NaAc)＝n(HAc)。(6)不同的無(wú)機(jī)弱酸在生活中應(yīng)用廣泛，如HClO具有強(qiáng)氧化性，在生活中可用于漂白和消毒；H2SO3具有還原性，可用作還原劑，在葡萄酒中添加適量H2SO3可用作防腐劑；H3PO4是中強(qiáng)酸，可用作食品添加劑，同時(shí)在制藥、生產(chǎn)肥料等行業(yè)有廣泛用途。5.(1)通入O2排除石英管中的空氣裝置氣密性b、a(2)排除裝置中空氣，氧化有機(jī)物，將生成的CO2和H2O趕入c和d裝置中完全吸收CO＋CuOeq\o(=,\s\up7(△))Cu＋CO2(3)AC堿石灰可以同時(shí)吸收水蒸氣和二氧化碳(4)關(guān)閉煤氣燈，待c管和d管冷至室溫，停止通入O2(5)C4H6O4解析利用如圖所示的裝置測(cè)定有機(jī)物中C、H兩種元素的含量，這是一種經(jīng)典的李比希元素測(cè)定法，將樣品裝入Pt坩堝中，后面放置CuO，用于反應(yīng)前置坩堝中未完全反應(yīng)的物質(zhì)，后續(xù)將產(chǎn)物吹入到兩U型管中，稱量?jī)蒛型管的增重計(jì)算有機(jī)物中C、H兩種元素的含量，結(jié)合其他技術(shù)手段，從而得到有機(jī)物的分子式。(1)實(shí)驗(yàn)前，應(yīng)先通入O2排除石英管中的空氣，防止石英管中空氣中含有的CO2和水蒸氣對(duì)實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生干擾，而后將U型管c、d與石英管連接，檢查裝置氣密性，隨后先點(diǎn)燃b處酒精燈后點(diǎn)燃a處酒精燈，保證當(dāng)a處發(fā)生反應(yīng)時(shí)產(chǎn)生的CO能被CuO反應(yīng)生成CO2；(2)O2可排除裝置中空氣，同時(shí)作為反應(yīng)物氧化有機(jī)物使其生成CO2和H2O，還可以將生成的CO2和H2O趕入c和d裝置中使其被完全吸收。有機(jī)物氧化不充分時(shí)會(huì)生成CO，而CuO可將CO氧化為CO2，從而使有機(jī)物中的C元素完全被氧化；CuO的作用是氧化a處產(chǎn)生的CO，使CO反應(yīng)為CO2，反應(yīng)方程式為CO＋CuOeq\o(=,\s\up7(△))Cu＋CO2；(3)有機(jī)物燃燒后生成的CO2和H2O分別用堿石灰和無(wú)水CaCl2吸收，其中c管裝有無(wú)水CaCl2，d管裝有堿石灰，二者不可調(diào)換，因?yàn)閴A石灰能同時(shí)吸收水蒸氣和二氧化碳，影響最后分子式的確定；(4)樣品反應(yīng)完全后，裝置內(nèi)仍有殘留的CO2和H2O，故應(yīng)繼續(xù)通入一段時(shí)間O2，將CO2和H2O趕入c、d裝置中；(5)c管裝有無(wú)水CaCl2，用來(lái)吸收生成的水蒸氣，則增重量為水蒸氣的質(zhì)量，由此可以得到有機(jī)物中H元素的物質(zhì)的量n(H)＝eq\f(2×m（H2O）,M（H2O）)＝eq\f(2×0.0108g,18g·mol－1)＝0.0012mol；d管裝有堿石灰，用來(lái)吸收生成的CO2，則增重量為CO2的質(zhì)量，由此可以得到有機(jī)物中C元素的物質(zhì)的量n(C)＝eq\f(m（CO2）,M（CO2）)＝eq\f(0.0352g,44g·mol－1)＝0.0008mol；有機(jī)物中O元素的質(zhì)量為m(O)＝0.0236－0.0012×1－0.0008×12＝0.0128g，其物質(zhì)的量n(O)＝eq\f(m（O）,M（O）)＝eq\f(0.0128g,16g·mol－1)＝0.0008mol；該有機(jī)物中C、H、O三種元素的原子個(gè)數(shù)比為0.0008∶0.0012∶0.0008＝2∶3∶2；質(zhì)譜測(cè)得該有機(jī)物的相對(duì)分子質(zhì)量為118，則其化學(xué)式為C4H6O4?？键c(diǎn)剖析命題熱點(diǎn)一題空1對(duì)點(diǎn)集訓(xùn)1.(1)直形冷凝管(2)防止暴沸B(3)檢漏上口倒出(4)CD2.ACFC題空2對(duì)點(diǎn)集訓(xùn)1.(1)分液漏斗(2)decb2.⑥⑩③⑤CCl4命題熱點(diǎn)二對(duì)點(diǎn)集訓(xùn)1.(1)增加固液接觸面積，提取充分沸石(2)乙醇易揮發(fā)，易燃使用溶劑少，可連續(xù)萃取(萃取效率高)(3)乙醇沸點(diǎn)低，易濃縮AC解析(1)實(shí)驗(yàn)時(shí)將茶葉研細(xì)，能增加茶葉與溶劑的接觸面積，使萃取更加充分。乙醇為溶劑，為防止加熱時(shí)暴沸，需在加熱前向乙醇中加入幾粒沸石。(2)由于溶劑乙醇具有揮發(fā)性和易燃性，因此在提取過(guò)程中不可用明火直接加熱。本實(shí)驗(yàn)中采用索氏提取器的優(yōu)點(diǎn)是溶劑乙醇可循環(huán)使用，能減少溶劑用量，且萃取效率高。(3)提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑，與水相比，乙醇作為萃取劑具有沸點(diǎn)低和易濃縮的優(yōu)點(diǎn)?！罢麴s濃縮”需選用的儀器除了所給儀器外，還有直形冷凝管和接收瓶(如錐形瓶)。2.(1)c(2)a→e→d→b→cc←b←h(或h→b→cc←b←d←e←a)(3)球形冷凝管吸收Cl2和SO2，并防止水蒸氣進(jìn)入三頸燒瓶(或裝置D)中解析(1)硫酸與亞硫酸鈣反應(yīng)生成的CaSO4微溶物會(huì)覆蓋在固體表面，阻礙反應(yīng)的進(jìn)一步發(fā)生，而銅和濃硫酸在加熱條件下才能反應(yīng)生成SO2，所以應(yīng)選用80%的硫酸與Na2SO3反應(yīng)來(lái)制取SO2，c正確。(2)裝置A為制取Cl2的裝置，裝置C中盛放的飽和食鹽水用于吸收Cl2中的HCl，裝置B中盛放的濃硫酸用于干燥Cl2，故Cl2氣流方向?yàn)閍→e→d→b→c→f，裝置E為制取SO2的裝置，裝置B中的濃硫酸用于干燥SO2，故SO2氣流方向?yàn)間←c←b←h(或h→b→c、c←b←d←e←a)。(3)儀器甲為球形冷凝管；SO2和Cl2都是有毒氣體，而且SO2Cl2極易水解，所以裝置乙用于吸收Cl2和SO2，并防止水蒸氣進(jìn)入三頸燒瓶中。命題熱點(diǎn)三題空2對(duì)點(diǎn)集訓(xùn)(1)控制反應(yīng)速率，防止因體系溫度過(guò)高而發(fā)生爆炸(2)需要控制反應(yīng)體系溫度為98℃，該溫度接近水的沸點(diǎn)，為了使反應(yīng)物受熱均勻，且便于控制反應(yīng)溫度，采取油浴(3)2MnOeq\o\al(－,4)＋5H2O2＋6H＋=2Mn2＋＋5O2↑＋8H2O(4)取最后一次洗滌液于試管中，向其中加入鹽酸酸化的氯化鋇溶液，若無(wú)白色沉淀產(chǎn)生，則已洗凈，反之，則未洗凈(5)固體表面沾有的Cl－全部來(lái)自第Ⅳ步洗滌固體時(shí)加入的稀鹽酸，依據(jù)溶液呈電中性可知，若固體表面無(wú)H＋(即最后一次洗滌液的pH＝7)，則無(wú)Cl－化零為整·題型過(guò)關(guān)解題建模【典例】(1)Zn＋2H＋=Zn2＋＋H2↑(2)②或③①(3)a、bc、d(4)防止外界水蒸氣進(jìn)入C中使催化劑中毒(5)適當(dāng)升溫加快反應(yīng)速率，同時(shí)防止溫度過(guò)高H2O2分解(6)H2＋O2eq\o(=,\s\up7(Ni),\s\do5(乙基蒽醌))H2O2(7)17%分類突破1.(1)圓底燒瓶b(2)干燥氣體(3)暴沸、防止溶液從毛細(xì)管上升(4)使溶液受熱均勻(5)磷酸晶體(6)B(7)磷酸可與水分子間形成氫鍵解析(1)由儀器構(gòu)造可知，儀器A為圓底燒瓶，儀器B為直形冷凝管，冷凝水應(yīng)從b口進(jìn)、a口出，形成逆流冷卻，使冷卻效果更好。(2)純磷酸制備過(guò)程中要嚴(yán)格控制溫度和水分，因此五氧化二磷的作用為干燥氣體。(3)空氣流入毛細(xì)管可以防止燒瓶中的溶液暴沸，同時(shí)還具有加速水逸出和防止溶液沿毛細(xì)管上升的作用。(4)升高溫度能提高除水速度，而純磷酸制備過(guò)程中要嚴(yán)格控制溫度，水浴加熱可以避免直接加熱造成的過(guò)度劇烈與溫度的不可控性，使溶液受熱均勻。(5)過(guò)飽和溶液暫時(shí)處于亞穩(wěn)態(tài)，當(dāng)加入一些固體的晶體或晃動(dòng)時(shí)可使此狀態(tài)失去平衡，過(guò)多的溶質(zhì)就會(huì)結(jié)晶，因此可向磷酸的過(guò)飽和溶液中加入磷酸晶體促進(jìn)其結(jié)晶。(6)純磷酸純化過(guò)程中，溫度低于21℃易形成2H3PO4·H2O(熔點(diǎn)為30℃)，高于100℃則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸，純磷酸的熔點(diǎn)為42℃，因此過(guò)濾磷酸晶體時(shí)，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為30～35℃這個(gè)區(qū)間內(nèi)，答案選B。(7)磷酸的結(jié)構(gòu)式為：，分子中含羥基，可與水分子間形成氫鍵，因此磷酸中少量的水極難除去。2.(1)檢查裝置氣密性當(dāng)管式爐中固體消失，燒瓶中無(wú)液體滴下使用球形冷凝管冷凝SiHCl3，C、D之間沒(méi)有吸水裝置(2)SiHCl3＋5NaOH=Na2SiO3＋3NaCl＋H2↑＋2H2O(3)高溫灼燒冷卻ACeq\f(135.5m2,60m1)×100%解析氯化氫氣體通入濃硫酸干燥后，在管式爐中和硅在高溫下反應(yīng)，生成三氯甲硅烷和氫氣，由于三氯甲硅烷沸點(diǎn)為31.8℃，熔點(diǎn)為－126.5℃，在球形冷凝管中可冷卻成液態(tài)，在裝置C中收集起來(lái)，氫氣則通過(guò)D裝置排出，同時(shí)D可處理多余的氯化氫氣體，據(jù)此解答。(1)制備SiHCl3時(shí)，由于氯化氫、SiHCl3和氫氣都是氣體，所以組裝