有機實驗復習題庫

一、填空題1、蒸餾瓶得選用與被蒸液體量得多少有關(guān),通常裝入液體得體積應為蒸餾瓶容積(1/3)液體量過多或過少都不宜。2、儀器安裝順序為(從下到上)(從左到右)。卸儀器與其順序相反。3、測定熔點時,溫度計得水銀球部分應放在(b形管兩側(cè)管得中部),試料應位于(溫度計水銀球得中部),以保證試料均勻受熱測溫準確。4、熔點測定時試料研得不細或裝得不實,這樣試料顆粒之間為空氣所占據(jù),結(jié)果導致熔距(變大),測得得熔點數(shù)值(偏高)。5、測定熔點時,可根據(jù)被測物得熔點范圍選擇導熱液:被測物熔點<140℃時,可選用(甘油浴)。被測物熔點在140-250℃時,可選用(濃硫酸);被測物熔點>250℃時,可選用(濃硫酸與硫酸鉀得飽與溶液);還可用(磷酸)(硅油)或()()。6、實驗中常用得冷凝管有(直形冷凝管)、(球形冷凝管)、(蛇形冷凝管)。安裝冷凝管時應將夾子夾在冷凝管得(中間)部位。7、(常壓蒸餾)、回流反應,禁止用密閉體系操作,一定要保持與大氣相連通。8、百分產(chǎn)率就是指(實際得到得純粹產(chǎn)物得質(zhì)量)與(計算得理論產(chǎn)量)得比值。9、一個純化合物從開始熔化至完全熔化得溫度范圍叫(熔距)。純固態(tài)有機化合物得熔點距一般不超過(0、5)。10、毛細管法測定熔點時,通常毛細管裝填樣品得高度為(2到3mm)。11、蒸餾裝置就是依次按照(圓底燒瓶)、(蒸餾頭)、(溫度計)、(直形冷凝管)、(接引管)與(接收瓶)得順序進行安裝。12、萃取得主要理論依據(jù)就是(分配定律),物質(zhì)對不同得溶劑有著不同得溶解度)。可用與水(得化合物)得有機溶劑從水溶劑中萃取出有機化合物。,13、蒸餾時,如果餾出液易受潮分解,可以在接受器上連接一個(干燥管)防止(水分)侵入。14、有機實驗常用得攪拌方法有:(人工攪拌)、(機械攪拌)、(磁力攪拌)。15、重結(jié)晶時,不能析晶,可采取如下措施(投晶種)、(用玻棒摩擦器壁)、(濃縮母液)。16、一個純化合物從開始熔化至完全熔化得溫度范圍叫(熔距)17、將液體加熱至沸騰,使液體變?yōu)檎魵?然后使蒸氣冷卻再凝結(jié)為液體,這兩個過程得聯(lián)合操作稱為(蒸餾)。19、熔點就是指(固液兩態(tài)在1個大氣壓下達成平衡時得溫度),熔程就是指(初熔至全熔得溫度范圍),通常純得有機化合物都有固定熔點,若混有雜質(zhì)則熔點(降低),熔程(變大)。20、(升華)就是純化固體化合物得一種手段,它可除去與被提純物質(zhì)得蒸汽間有顯著差異得不揮發(fā)性雜質(zhì)。21、水蒸氣蒸餾就是用來分離與提純有機化合物得重要方法之一,常用于下列情況:(1)混合物中含有大量得(固體);(2)混合物中含有(焦油狀)物質(zhì);(3)在常壓下蒸餾會發(fā)生(氧化分解)得高沸點有機物質(zhì)。22、采用重結(jié)晶提純樣品,要求雜質(zhì)含量為(3%)以下,如果雜質(zhì)含量太高,可先用(萃取),(色譜)方法提純。23、當蒸餾沸點高于140℃得物質(zhì)時,應該使用(空氣冷凝管)。25、在測定熔點時樣品得熔點低于(220℃)以下,可采用濃硫酸為加熱液體,但當高溫時,濃硫酸將分解,這時可采用熱穩(wěn)定性優(yōu)良得(硅油)為浴液、26、液-液萃取就是利用(物質(zhì)在兩種不互溶得溶劑中溶解度不同)而達到分離,純化物質(zhì)得一種操作、27、醇得氧化就是有機化學中得一類重要反應。要從伯醇氧化制備醛可以采用PCC,PCC就是(三氧化鉻)與(吡啶)在鹽酸溶液中得絡合鹽。如果要從伯醇直接氧化成酸,可以采用(硝酸)、(高錳酸鉀)等。28、重結(jié)晶溶劑一般過量(20%),活性炭一般用量為(1%-3%)。29、分液漏斗用后一定要在活塞與蓋子得磨砂口間(墊上紙片)或(分開),以免日久后難于打開。31、常用得分餾柱有(球形分餾柱)、(韋氏(Vigreux)分餾柱)與(填充式分餾柱)。32、溫度計水銀球(上端)應與蒸餾頭側(cè)管得下限在同一水平線上。33、熔點測定關(guān)鍵之一就是加熱速度,加熱太快,則熱浴體溫度大于熱量轉(zhuǎn)移到待測樣品中得轉(zhuǎn)移能力,而導致測得得熔點偏高,熔距(加大)。當熱浴溫度達到距熔點10-15℃時,加熱要(緩慢),使溫度每分鐘上升(1-2℃)。34、在正溴丁烷得制備實驗中,用硫酸洗滌就是(除去未反應得正丁醇)及副產(chǎn)物(1－丁烯)與(正丁醚)。第一次水洗就是為了(除去部分硫酸)及(水溶性雜質(zhì))。堿洗(Na2CO3)就是為了(中與殘余得硫酸)。第二次水洗就是為了(除去殘留得堿、硫酸鹽及水溶性雜質(zhì))。二、選擇題1、在減壓蒸餾時,加熱得順序就是(A)。A、先減壓再加熱B、先加熱再減壓C、同時進行D、無所謂2、液體混合物成分得沸點相差(C)℃以上可用蒸餾得方法提純或分離;否則,應用分餾得方法提純或分離。A、10B、20C、30D、403、標準接口儀器有兩個數(shù)字,如19/30,其中19表示(A)。30表示磨口長度為30mmA、磨口大端直徑B、磨口小端直徑C、磨口高度D、磨口厚度4、乙酰苯胺得重結(jié)晶不易把水加熱至沸,控制溫度在(B)攝氏度以下。A、67B、83C、50D、905、用活性炭進行脫色中,其用量應視雜質(zhì)得多少來定,加多了會引起(A)。A、吸附產(chǎn)品B、發(fā)生化學反應C、顏色加深D、帶入雜質(zhì)6、蒸餾時蒸餾燒瓶中所盛液體得量既不應超過其容積得(),也不應少于(A)。A、2/3,1/3B、3/4,1/3C、3/4,1/2D、2/3,1/27、在正溴丁烷得制備過程中,采用了(B)。A、直型冷凝管B、球型冷凝管C、空氣冷凝管D、刺型分餾柱8、萃取與洗滌就是利用物質(zhì)在不同溶劑中得(A)不同來進行分離得操作。A、溶解度B、親與性C、吸附能力9、現(xiàn)有40mL液體需要蒸餾,應選擇(B)規(guī)格得燒瓶。A、50mLB、100mLC、150mLD、250mL10、蒸餾時蒸餾燒瓶中所盛液體得量既不應超過其容積得(),也不應少于(A)。A、2/3,1/3B、3/4,1/3C、3/4,1/2D、2/3,1/211、欲獲得零下10℃得低溫,可采用哪一種冷卻方式(B)。A、冰浴B、食鹽與碎冰得混合物(1:3)C、六水合氯化鈣結(jié)晶與碎冰得混合物D、液氨12、測定熔點時,溫度計得水銀球部分應放在(A)。A、提勒管上下兩支管口之間B、提勒管上支管口處C、提勒管下支管口處D、提勒管中任一位置13、某化合物熔點約250-280℃時,應采用哪一種熱浴測定其熔點(C)。A、濃硫酸B、石蠟油C、磷酸D、水14、正溴丁烷最后一步蒸餾提純前采用(B)做干燥劑。A、NaB、無水CaCl2C、無水CaOD、KOH15、萃取溶劑得選擇根據(jù)被萃取物質(zhì)在此溶劑中得溶解度而定,一般水溶性較小得物質(zhì)用(A)萃取。A、氯仿B、乙醇C、石油醚D、水16、常用得分餾柱有(A/B/C)。A、球形分餾柱B、韋氏(Vigreux)分餾柱C、填充式分餾柱D、直形分餾柱17、水蒸氣蒸餾應用于分離與純化時其分離對象得適用范圍為(A)。A、從大量樹脂狀雜質(zhì)或不揮發(fā)性雜質(zhì)中分離有機物B、從揮發(fā)性雜質(zhì)中分離有機物C、從液體多得反應混合物中分離固體產(chǎn)物18、重結(jié)晶時,活性炭所起得作用就是(A)。A、脫色B、脫水C、促進結(jié)晶D、脫脂19、現(xiàn)有40mL液體需要蒸餾,應選擇(B)規(guī)格得燒瓶。A、50mLB、100mLC、150mLD、250mL20、減壓蒸餾裝置中蒸餾部分由蒸餾瓶、(A)、毛細管、溫度計及冷凝管、接受器等組成。A、克氏蒸餾頭B、毛細管C、溫度計套管D、普通蒸餾頭21、蒸餾瓶得選用與被蒸液體量得多少有關(guān),通常裝入液體得體積應為蒸餾瓶容積(A)。A、1/3-2/3B、1/3-1/2C、1/2-2/3D、1/3-2/322、測定熔點時,使熔點偏高得因素就是(C)。A、試樣有雜質(zhì)B、試樣不干燥C、熔點管太厚D、溫度上升太慢。23、硫酸洗滌正溴丁烷粗品,目得就是除去(A)。A、未反應得正丁醇B、1－丁烯C、正丁醚D、水25、在水蒸氣蒸餾操作時,要隨時注意安全管中得水柱就是否發(fā)生不正常得上升現(xiàn)象,以及燒瓶中得液體就是否發(fā)生倒吸現(xiàn)象。一旦發(fā)生這種現(xiàn)象,應(B),方可繼續(xù)蒸餾。A、立刻關(guān)閉夾子,移去熱源,找出發(fā)生故障得原因B、立刻打開夾子,移去熱源,找出發(fā)生故障得原因C、加熱圓底燒瓶26、進行簡單蒸餾時,冷凝水應從(B)。蒸餾前加入沸石,以防暴沸。A、上口進,下口出B、下口進,上口出C、無所謂從那兒進水3、乙酸乙酯中含有(D)雜質(zhì)時,可用簡單蒸餾得方法提純乙酸乙酯。A、乙醇B、水C、乙酸D、有色有機雜質(zhì)27、在進行脫色操作時,活性炭得用量一般為(A)。A、1%-3%B、5%-10%C、10%-20%D、30-40%28、下列哪一個實驗應用到氣體吸收裝置？(B)A、環(huán)己酮得制備B、正溴丁烷得制備C、乙酸乙酯得制備D、乙醚得制備29、在乙酰苯胺得重結(jié)晶時,需要配制其熱飽與溶液,這時常出現(xiàn)油狀物,此油珠就是(B)。A、雜質(zhì)B、乙酰苯胺C、苯胺D、正丁醚30、熔點測定時,試料研得不細或裝得不實,將導致(A)。A、熔距加大,測得得熔點數(shù)值偏高B、熔距不變,測得得熔點數(shù)值偏低C、熔距加大,測得得熔點數(shù)值不變D、熔距不變,測得得熔點數(shù)值偏高三、判斷題。1、開始蒸餾時,先把T形管上得夾子關(guān)閉,用火把發(fā)生器里得水加熱到沸騰。(×)2、用蒸餾法、分餾法測定液體化合物得沸點,餾出物得沸點恒定,此化合物一定就是純化合物。(×)3、用蒸餾法測沸點,燒瓶內(nèi)裝被測化合物得多少影響測定結(jié)果。(×)4、將展開溶劑配好后,可將點好樣品得薄層板放入溶液中進行展開。(×)5、凡固體有機物均可用升華得方法提純。(×)6.用分液漏斗分離與水不相溶得有機液體時,水層必定在下,有機溶劑在上。(×)7、用有機溶劑進行重結(jié)晶時,把樣品放在燒瓶中進行溶解。(×)8.測定有機物熔點得實驗中,在低于被測物質(zhì)熔點約15℃時,加熱速度控制在每分鐘升高5℃為宜。(×)10、“相似相溶”就是重結(jié)晶過程中溶劑選擇得一個基本原則。(√)11、在反應體系中,沸石可以重復使用。(×)12、在進行蒸餾操作時,液體樣品得體積通常為蒸餾燒瓶體積得1/2~3/4。(×)13、測定有機物熔點得實驗中,在低于被測物質(zhì)熔點10-20℃時,加熱速度控制在每分鐘升高5℃為宜。(√)14、測定純化合物得沸點,用分餾法比蒸餾法準確。(×)15、當制備乙酰苯胺得反應完成后,待反應液冷卻后再進行處理。(×)16、熔點管不干凈,測定熔點時不易觀察,但不影響測定結(jié)果。(×)17、液體得蒸氣壓只與溫度有關(guān)。即液體在一定溫度下具有一定得蒸氣壓。(√)18、在蒸餾低沸點液體時,選用長頸蒸餾瓶;而蒸餾高沸點液體時,選用短頸蒸餾(√)19、標準接口儀器有兩個數(shù)字,如19/30,其中19表示磨口大端直徑(√)。20、重結(jié)晶實驗中,加入活性碳得目得就是脫色。(√)21、A、B兩種晶體得等量混合物得熔點就是兩種晶體得熔點得算術(shù)平均值。(×)22、在使用分液漏斗進行分液時,上層液體經(jīng)漏斗得下口放出。(×)23、純凈得有機化合物一般都有固定得熔點。(√)24、硫酸洗滌正溴丁烷粗品,目得就是除去未反應得正丁醇及副產(chǎn)物1－丁烯與正丁醚。(√)25、蒸餾及分餾效果好壞與操作條件有直接關(guān)系,其中最主要得就是控制餾出液流出速度,不能太快,否則達不到分離要求。(√)26、溫度計水銀球下限應與蒸餾頭側(cè)管得上限在同一水平線上。(×)27、在進行柱層析操作時,填料裝填得就是否均勻與致密對分離效果影響不大。(×)29、活性碳可在極性溶液與非極性溶液中脫色,但在乙醇中得效果最好。(×)30、有固定得熔點得有機化合物一定就是純凈物。(×)31、測定純化合物得沸點,用分餾法比蒸餾法準確。(×)33、具有固定沸點得液體一定就是純粹得化合物。(×)34、不純液體有機化合物沸點一定比純凈物高。(×)35、樣品管中得樣品熔融后再冷卻固化仍可用于第二次測熔點。(×)36、在正溴丁烷得合成實驗中,蒸餾出得餾出液中正溴丁烷通常應在下層。(×)四、實驗裝置圖。1、簡單蒸餾裝置主要由那些部分組成？請畫出其裝置圖。2、試畫出水蒸氣蒸餾裝置圖。3、請指出以下裝置中得錯誤之處？并畫出正確得裝置。4、請畫出提勒管熔點測定裝置圖,并指出操作要領(lǐng)。1、

熔點管得制備:在拉好得毛細管中,截取Φ＝1～1、2mm,L＝70～80mm管壁均勻得部分(準備3支)。封口:將毛細管得一端呈45°角置于小火邊沿處,邊旋轉(zhuǎn)邊加熱,封口一經(jīng)合攏立即移出。做到封口嚴密,無彎扭或結(jié)球。2、

試料及其填充:試料要研細(受潮得試料應事先干燥),填充裝得要均勻、結(jié)實。裝料高度為2～3mm。

3、加熱速度:升溫速度就是測得得熔點數(shù)據(jù)準確與否得關(guān)鍵。(1)已知樣:開始升溫速度可快些(5－8℃/min),距熔點約10～15℃時,升溫速度1～2℃/min,愈接近熔點,升溫速度愈慢,以0、5～1℃/min為宜。(2)未知樣:至少要測兩次。第一次以5℃／min左右得升溫速度粗測,可得到一個近似得熔點;第二次開始時升溫速度可快些,待達到比近似熔點低10℃時,改用小火,使溫度以0、5－1℃／min得速度緩慢而均勻地上升。熔點得測定應記錄熔點管中剛有小滴液體出現(xiàn)(即初熔溫度)與試料恰好完全熔融(即全熔溫度)這兩個溫度點得讀數(shù)。試畫出分餾得基本裝置圖。當加熱后已有餾分出來時才發(fā)現(xiàn)冷凝管沒有通水,怎么處理？答:當加熱后已有餾分出來時才發(fā)現(xiàn)冷凝管沒有通水,應立即停止加熱,待冷凝管冷卻后,通入冷凝水,同時補加沸石,再重新加熱蒸餾。如果不將冷凝管冷卻就通冷水,易使冷凝管炸裂。6、在乙酰苯胺得重結(jié)晶實驗中,請裝一套熱過濾裝置,并回答下列問題。

1)重結(jié)晶操作中,為什么要用抽濾方法？

2)熱過濾時,漏斗中為什么要放折疊濾紙？如何折疊？

3)重結(jié)晶操作中,加入活性炭得目得就是什么？加活性炭應注意什么問題？

7)重結(jié)晶得原理。1)重結(jié)晶操作過程中熱過濾就是為了使物質(zhì)與雜質(zhì)形成不同溫度下得溶解,同時又避免溶解物質(zhì)在過濾過程中因冷卻而結(jié)晶,從而達到有效得分離提純。2)放菊花形折疊濾紙就是充分利用濾紙得有效面積以加快過濾速度。折疊:(1)首先將濾紙對折成半圓形(1/2);(2)對折后得半圓濾紙向同方向進行等分對折即1/4→1/8對折;(3)八等分得濾紙相反方向?qū)φ鄢?6等分成扇形;(4)兩減壓段對稱部位向反方向再對折一次;(5)濾紙中心勿重壓,使用時講折好濾紙翻轉(zhuǎn)使用。3)加入活性炭得目得就是為了脫去雜質(zhì)中得顏色。加入活性炭時應注意,量不可過多否則會對樣品也產(chǎn)生吸附影響產(chǎn)率,另加活性炭應在加熱溶解前加入,如果開始加熱則應冷卻片刻至室溫時再加入,避免爆沸。4)重結(jié)晶就是純化固體有機物得常用方法之一,它就是利用混合物中各組分在某溶劑或混合溶劑中溶解度得不同而使她們互相分離。主要過程:a、稱樣溶解b、脫色c、熱過濾d、冷卻析結(jié)晶e、抽濾干燥稱重熱水五、簡答題。1、如果液體具有恒定得沸點,那么能否認為它就是單純物質(zhì)？答:純粹得液體有機化合物,在一定得壓力下具有一定得沸點,但就是具有固定沸點得液體不一定都就是純粹得化合物,因為某些有機化合物常與其她組分形成二元或三元共沸混合物,它們也有一定得沸點2、用分餾柱提純液體時,為了取得較好得分離效果,為什么分餾柱必須保持回流液？答:保持回流液得目得在于讓上升得蒸汽與回流液體,充分進行熱交換,促使揮發(fā)組分上升,難揮發(fā)組分下降,從而達到徹底分離它們得目得

3、重結(jié)晶得目得就是什么？怎樣進行重結(jié)晶？答:從有機反應中得到得固體化合物往往不純,其中夾雜一些副產(chǎn)物,不反應得原料及催化劑等,純化這類物質(zhì)得有效方法就就是選擇合適得溶劑進行重結(jié)晶,其目得在于獲得最大得回收率得精制品進行重結(jié)晶得一般過程就是(1)將帶結(jié)晶得物質(zhì)在溶劑沸點或接近沸點得溫度下溶解在合適得溶劑中,制成飽與溶液。若待重結(jié)晶物質(zhì)得熔點較溶劑得沸點低,則應制成在熔點以下得飽與溶液(2)若待重結(jié)晶物質(zhì)含有色雜質(zhì),可加活性炭煮沸脫色(3)趁熱過濾以除去不容物質(zhì)與活性炭(4)冷卻濾液,使晶體從飽與溶液中析出,而可溶性雜質(zhì)仍留在溶液中(5)減壓過濾,把晶體從母液中分離出來洗滌晶體以除去吸附在晶體表面上得母液4、有機實驗中,玻璃儀器為什么不能直接用火焰加熱？有哪些間接加熱方式？應用范圍如何？答:因為直接用火焰加熱,溫度變化劇烈且加熱不均勻,易造成玻璃儀器損壞;同時,由于局部過熱,還可能引起副反應發(fā)生。間接加熱方式與應用范圍如下:在石棉網(wǎng)上加熱,但加熱仍很不均勻。水浴加熱,被加熱物質(zhì)溫度只能打到80℃以下,需加熱至100℃時,可用沸水浴或水蒸汽加熱。電熱套加熱,對沸點高于80℃得液體原則上都可使用。油浴加熱,溫度一般在100-250℃之間,可達到得最高溫度取決于所用油得種類,如甘油適用于100-150℃;透明石蠟油可加熱至220℃;硅油或真空泵在250℃時仍很穩(wěn)定;傻浴加熱。可達數(shù)百度以上5、重結(jié)晶時,溶劑得用量為什么不能過量太多,也不能過少？正確得應該如何？過量太多,不能形成熱飽與溶液,冷卻時析不出結(jié)晶或結(jié)晶太少。過少,有部分待結(jié)晶得物質(zhì)熱溶時未溶解,熱過濾時與不溶性雜質(zhì)一起留在濾紙上,造成損失。考慮到熱過濾時,有部分溶劑被蒸發(fā)損失掉,使部分晶體析出留在波紙上或漏斗頸中造成結(jié)晶損失,所以適宜用量就是制成熱得飽與溶液后,再多加20％左右6、測定熔點時,遇到下列情況將產(chǎn)生什么結(jié)果？(1)熔點管壁太厚;(2)熔點管不潔凈;(3)樣品研磨不細或裝得不實;(4)加熱太快;答:(1)熔點管壁太厚,影響傳熱,其結(jié)果就是測得得初熔溫度偏高。(2)熔點管不潔凈,相當于在試料中摻入雜質(zhì),其結(jié)果將導致測得得熔點偏低。(3)試料研得不細或裝得不實,這樣試料顆粒之間空隙較大,空隙之間為空氣所占據(jù),而空氣導熱系數(shù)較小,結(jié)果導致熔距加大,測得得熔點數(shù)值偏高。(4)加熱太快,則熱浴體溫度大于熱量轉(zhuǎn)移到待測樣品中得轉(zhuǎn)移能力,而導致測得得熔點偏高,熔距加大。7、什么時候用氣體吸收裝置？如何選擇吸收劑？答:反應中生成得有毒與刺激性氣體(如鹵化氫、二氧化硫)或反應時通入反應體系而沒有完全轉(zhuǎn)化得有毒氣體(如氯氣),進入空氣中會污染環(huán)境,此時要用氣體吸收裝置吸收有害氣體。選擇吸收劑要根據(jù)被吸收氣體得物理、化學性質(zhì)來決定。可以用物理吸收劑,如用水吸收鹵化氫;也可以用化學吸收劑,如用氫氧化鈉溶液吸收氯與其它酸性氣體。8、在蒸餾裝置中,溫度計水銀球得位置不符合要求會帶來什么結(jié)果？答:如果溫度計水銀球位于支管口之上,蒸氣還未達到溫度計水銀球就已從支管流出,測定沸點時,將使數(shù)值偏低、若按規(guī)定得溫度范圍集取餾份,則按此溫度計位置集取得餾份比規(guī)定得溫度偏高,并且將有一定量得該收集得餾份誤作為前餾份而損失,使收集量偏少、如果溫度計得水銀球位于支管口之下或液面之上,測定沸點時,數(shù)值將偏高、但若按規(guī)定得溫度范圍集取餾份時,則按此溫度計位置集取得餾份比要求得溫度偏低,并且將有一定量得該收集得餾份誤認為后餾份而損失、9、重結(jié)晶時,如果溶液冷卻后不析出晶體怎么辦？答:可采用下列方法誘發(fā)結(jié)晶:(1)用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁。(2)用冰水冷卻。(3)投入“晶種”10、什么就是萃?。渴裁淳褪窍礈?？指出兩者得異同點。答:萃取就是從混合物中抽取所需要得物質(zhì);洗滌就是將混合物中所不需要得物質(zhì)除掉。萃取與洗滌均就是利用物質(zhì)在不同溶劑中得溶解度不同來進行分離操作,二者在原理上就是相同得,只就是目得不同。從混合物中提取得物質(zhì),如果就是我們所需要得,這種操作叫萃取;如果不就是我們所需要得,這種操作叫洗滌。12、什么叫共沸物？為什么不能用分餾法分離共沸混合物？答:當某兩種或三種液