02粉體真密度的測(cè)定

PAGEPAGE8 環(huán)工綜合實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)名稱：粉體真密度的測(cè)定實(shí)驗(yàn)時(shí)間：2012年3月30日下午5-8節(jié)指導(dǎo)老師：余陽(yáng)小組成員：王玉佳、馬莉、王健、孫揚(yáng)雨、王玥麗班級(jí)：環(huán)工0902姓名：王健學(xué)號(hào)：071400126實(shí)驗(yàn)溫度：14℃目錄一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1二、實(shí)驗(yàn)原理 2三、試劑與儀器 3四、實(shí)驗(yàn)步驟 3五、計(jì)算公式 4六、數(shù)據(jù)記錄及結(jié)果整理 5七、思考題 6八、實(shí)驗(yàn)心得 8一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解粉體真密度的概念及其在科研與生產(chǎn)中的作用；2.掌握浸液法——比重瓶法測(cè)定粉末真密度的原理及方法二、實(shí)驗(yàn)原理粉體真密度是粉體質(zhì)量與其真體積之比值，其真體積不包括存在于粉體顆粒內(nèi)部的封閉空洞。所以，測(cè)定粉體的真密度必須采用無(wú)孔材料。根據(jù)測(cè)定介質(zhì)的不同，粉體真密度的主要測(cè)定方法是浸液法。浸液法是將粉末浸入在易潤(rùn)濕顆粒表面的浸液中，測(cè)定其所排除液體的體積。此法必須真空脫氣以完全排除氣泡。真空脫氣操作可采用加熱(煮沸)法和減壓法，或兩法同時(shí)并用。浸液法主要有比重瓶法。比重瓶法具有儀器簡(jiǎn)單、操作方便、結(jié)果可靠等優(yōu)點(diǎn)，已成為目前應(yīng)用較多的測(cè)定真密度的方法之一。本實(shí)驗(yàn)采用這種方法。比重瓶法測(cè)定粉體真密度基于“阿基米德原理”。將待測(cè)粉末浸入對(duì)其潤(rùn)濕而不溶解的浸液中，抽真空除氣泡，求出粉末試樣從已知容量的容器中排出已知密度的液體，就可計(jì)算所測(cè)粉末的真密度。三、試劑與儀器試劑：1、滑石粉：英文名為PULVISTALCI，為白色或類白色、微細(xì)、無(wú)砂性的粉末，手摸有油膩感。無(wú)臭，無(wú)味。在水、稀礦酸或稀氫氧化堿溶液中均不溶解。其主要成分是含水的硅酸鎂，分子式為Mg3[Si4O10](OH)2，經(jīng)粉碎后，用鹽酸處理，水洗，干燥而成。2、蒸餾水:浸液選取原則：①粉體不溶解于浸液；②粉體不和浸液反應(yīng)；③粉體的直徑一般大于5μm（避免超細(xì)粉體強(qiáng)烈地吸附氣體）。粉末混合后四分法分粉。儀器：1、真空裝置：由比重瓶、真空干燥器、真空泵、真空壓力表、三通閥、緩沖瓶組成；2、溫度計(jì)：0～60℃，精度0.1℃；3、電子天平：感量0.001克；4、燒杯：1000ml；5、烘箱、干燥器。四、實(shí)驗(yàn)步驟1、稱量事先洗凈、烘干的比重瓶的重量M1。2、在比重瓶?jī)?nèi)，裝入一定量的粉體試樣，精確稱量比重瓶和試樣總質(zhì)量重量M2，粉塵總質(zhì)量M=M2-M1。3、將蒸餾水注入裝有試樣的比重瓶?jī)?nèi)，至容器容量的2/3處為止，放入真空干燥器內(nèi)。4、啟動(dòng)真空泵，抽氣15～20分鐘。5、從真空干燥器內(nèi)取出比重瓶，向瓶?jī)?nèi)加滿蒸餾水并稱其重量R。6、洗凈該比重瓶，然后裝滿浸液，稱其重量W。五、計(jì)算公式真密度ρ計(jì)算式為：式中：M——粉塵塵樣的質(zhì)量，g；W——比重瓶加液體的總質(zhì)量，g；R——比重瓶加剩余液體加粉塵的總質(zhì)量，g；G——排出液體的質(zhì)量，g；V——粉塵的真體積，cm3；ρL——液體的密度，g/cm3；（查得14℃時(shí)，水的密度為0.999244g/cm3）ρp——粉塵的真密度，g/cm3。粉塵密度ρ=M/Gkg/m3614.44622.42657.47排開(kāi)液體質(zhì)量G=W+M-Rg19.742226.652319.9014瓶+液質(zhì)量Wg135.6724135.5073137.5251瓶+粉+液質(zhì)量Rg128.0716125.4644130.7173粉塵質(zhì)量M=（M2-M1）g12.141416.609413.0936M2g46.287650.903749.6790M1g34.146234.294336.5854樣品編號(hào)123六、數(shù)據(jù)記錄及結(jié)果整理計(jì)算演示：（以編號(hào)1為例）粉塵真密度平均值：七、思考題1.粉塵堆積密度和真密度的概念是什么？如何計(jì)算粉體孔隙率？答：粉塵堆積密度是把粉塵或者粉料自由填充于某一容器中，在剛填充完成后所測(cè)得的單位體積質(zhì)量。粉塵真密度（TrueDensity）指粉塵在某一容器處于絕對(duì)密實(shí)狀態(tài)下體積內(nèi)的實(shí)際體積，不包括內(nèi)部空隙?？紫堵剩≒orosity），是指粉塵堆積的體積中,顆粒之間的空隙體積占總體積的比例?？紫堵拾ㄕ婵紫堵剩]空隙率和先空隙率。粉體的孔隙率是與粒子形態(tài)、表面狀態(tài)、粒子大小及粒度分布等因素有關(guān)的一種綜合性質(zhì)，是對(duì)粉體加工性質(zhì)及其制劑質(zhì)量有較大影響的參數(shù)。散劑、顆粒劑、片劑都是由粉體加工制成，其孔隙率的大小直接影響著藥物的崩解和溶出。一般來(lái)說(shuō)，孔隙率越大，崩解、溶出較快，較易吸收，所以在科研和生產(chǎn)中，有時(shí)要測(cè)定孔隙率。其可通過(guò)真密度計(jì)算求得，也常用壓汞法、氣體吸附法等進(jìn)行測(cè)定。常用的測(cè)定粉體孔隙率的方法是將粉體用液體或氣體置換法測(cè)得的，加熱或減壓法脫氣后，將粉體浸入液體中，測(cè)定粉體排出液體的體積，從而求得孔隙率。在得到粉體的堆積密度、表觀密度（粉體的質(zhì)量與粉體排開(kāi)水的體積之比）后，可使用下式計(jì)算孔隙率：其中：P0——粉體的堆積密度g/cm3P——粉體的表觀密度g/cm32.你現(xiàn)在位于2137實(shí)驗(yàn)室（實(shí)驗(yàn)室內(nèi)只有真空過(guò)濾設(shè)備）內(nèi)，現(xiàn)在要測(cè)定滑石粉的真密度，你會(huì)如何測(cè)？請(qǐng)寫(xiě)出實(shí)驗(yàn)方案，并當(dāng)場(chǎng)進(jìn)行測(cè)定。答：實(shí)驗(yàn)方案如下：事先稱量?jī)善恳押娓傻?50mL容量瓶（標(biāo)號(hào)1、2），記錄為P1、P2，在1號(hào)容量瓶中加蒸餾水至刻度線，將真空過(guò)濾設(shè)備的橡皮管塞入容量瓶的瓶口內(nèi)，開(kāi)啟過(guò)濾設(shè)備，抽氣15~20分鐘，過(guò)程中應(yīng)不時(shí)搖晃容量瓶，加速水中的空氣溢出液體。取2號(hào)容量瓶加入部分滑石粉，稱量得W，隨后將1號(hào)容量瓶中的蒸餾水倒入2號(hào)瓶中至2/3左右處，同樣抽氣15~20分鐘。抽氣后，繼續(xù)倒入1號(hào)瓶中的蒸餾水至刻度線，將留有剩余蒸餾水的1號(hào)瓶拿去稱量得G。測(cè)得數(shù)據(jù)后可由下列公式得到粉體真密度：經(jīng)當(dāng)場(chǎng)測(cè)定結(jié)果得：（水的密度為0.999244g/cm3）測(cè)定項(xiàng)目P1/gP2/gW/gG/gρ粉/kg/m3實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)102.7100.3130.8115.22438.1553.影響測(cè)定真密度的主要因素是什么?答：主要因素有如下：1.粉體是否為同一物質(zhì)，是否被污染。2.浸液選取是否合理，粉體是否會(huì)溶于浸液。3.真空干燥器的氣密性是否良好、真空干燥器是否能有效地抽去粉體中的空氣。4.稱量是否精確。5.人員操作的精確性。八、實(shí)驗(yàn)心得結(jié)果分析和心得：1、浸液法中，選擇不溶解試樣，同時(shí)又易潤(rùn)濕試樣顆粒表面的液體是十分重要的。2、當(dāng)粉末完全浸入液體中，必須完全排除其中的氣泡，才能準(zhǔn)確確定其所排除的體積。3、超細(xì)粉體：比重瓶法不適應(yīng)粒度小于5um的超細(xì)粉體。因?yàn)檫@類超細(xì)粉體在其表面上有更多機(jī)會(huì)強(qiáng)烈地吸附劑氣體。要除去吸附氣體，常需要在高溫真空下處理。4、對(duì)于表面粗糙的顆粒同樣有可能有空氣進(jìn)入表面裂縫和凹坑內(nèi)不易除去。提出用離心或比重瓶，將粉末制備成懸浮液放入比重瓶?jī)?nèi)，使懸浮液受離心作用后再按通常方法測(cè)定密度。5、經(jīng)查閱參考書(shū)目得知滑石粉的密度在2700~2800kg/m3之間，反而與設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)得到的真密度較為接近，分析其原因，結(jié)果如下：