DB21-T 3288-2020 水質(zhì) 鎳、鈷的測(cè)定 吸附溶出伏安法

13.020.40Z

10DB21 DB21

3288—2020水質(zhì)

鎳、鈷的測(cè)定

吸附溶出伏安法 遼寧省市場(chǎng)監(jiān)督管理局 發(fā)

布DB21/T

3288—前 言

.............................................................................II1

適用范圍

............................................................................ 12

規(guī)范性引用文件

...................................................................... 13

方法原理

............................................................................ 14

干擾和消除

..........................................................................15

試劑

................................................................................ 16

儀器和設(shè)備

.......................................................................... 27

樣品

................................................................................ 28

分析步驟

............................................................................39

結(jié)果計(jì)算與表示

...................................................................... 310

精密度和準(zhǔn)確度

..................................................................... 411

質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

................................................................. 512

廢物處理

........................................................................... 5附錄

A

（資料性附錄）

方法的精密度和準(zhǔn)確度............................................. 6DB21/T

3288— 本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T

1.1—2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則

第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)附錄A為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由大連市市場(chǎng)監(jiān)督管理局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由遼寧省生態(tài)環(huán)境廳歸口。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：遼寧省大連生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：王晴萱、彭曉。我們將及時(shí)答復(fù)并認(rèn)真處理，根據(jù)實(shí)際情況依法進(jìn)行評(píng)估及復(fù)審。歸口管理部門通訊地址：

遼寧省生態(tài)環(huán)境廳（沈陽(yáng)市渾南區(qū)雙園路

30號(hào)甲），聯(lián)系電話58系電話IIDB21/T

3288—

定要求佩戴防護(hù)器具，避免接觸皮膚和衣物。1適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中鎳、鈷的吸附溶出伏安法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、海水、生活污水和低濃度工業(yè)廢水中鎳、鈷的測(cè)定。當(dāng)進(jìn)樣體積為10.0

ml時(shí)，本方法鎳和鈷的檢出限分別為0.0004

mg/L和0.0001

mg/L，測(cè)定下限分別為0.0016

和

mg/L，測(cè)量范圍分別為0.0016~0.010

mg/L和0.0004~0.010

mg/L。2 規(guī)范性引用文件件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T

6682

分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T

14581

湖泊和水庫(kù)采樣技術(shù)指導(dǎo)HJ

91.1

污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范（部分代替HJ/T

污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范）HJ/T

地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范HJ/T

地下水環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范HJ

442

近岸海域環(huán)境監(jiān)測(cè)規(guī)范HJ

493

樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定3 方法原理水樣用氨水-氯化銨緩沖溶液調(diào)節(jié)至

V恒壓下在懸汞電極-0.80V向-1.30V鎳和鈷絡(luò)合物相繼還原，其中鎳的還原電位為-1.08V與樣品中鎳和鈷的濃度成正比，用標(biāo)準(zhǔn)加入法計(jì)算鎳和鈷的含量。4 干擾和消除當(dāng)樣品加氨水-氯化銨緩沖溶液后pH值小于9.0時(shí)，鈷在

V附近存在鋅的疊波干擾，將樣品pH調(diào)節(jié)至9.0~9.5之間進(jìn)行測(cè)定可消除干擾。5 試劑除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?，?shí)驗(yàn)用水符合

GB/T

6682，二級(jí)。DB21/T

3288—5.1

硝酸：ρ（HNO3）

，優(yōu)級(jí)純。5.2

氨水：ρ（NH3·H2O）=0.91

g/ml。5.3

氨水溶液：1+3（v/v）。將

10

ml

氨水（5.2）加入

30

ml

5.4

氯化氨溶液：ρ（NH4Cl）=54.0

g/L。稱取

g

氯化氨加入到

100

5.5

丁二酮肟乙醇溶液：ω（C4H8N2O2）=0.05%。稱取

0.05

g

丁二酮肟與

ml

乙醇混勻，避光密封貯存于棕色瓶中，可保存

9

個(gè)月。5.6

標(biāo)準(zhǔn)溶液5.6.1

鎳標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ（Ni）=1000

mg/L?？少?gòu)買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，參照制造商的產(chǎn)品說明保存。5.6.2

鎳標(biāo)準(zhǔn)中間液：ρ（Ni）=10.0

mg/L。移取2.00

ml鎳標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.6.1200

容量瓶中，加入2.00

ml硝酸（），用實(shí)驗(yàn)用水定容至標(biāo)線，混勻。5.6.3

鈷標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ（Ni）=500

mg/L?？少?gòu)買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，參照制造商的產(chǎn)品說明保存。5.6.4

鈷標(biāo)準(zhǔn)中間液：ρ（Ni）=2.00

mg/L。移取2.00

ml鈷標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.6.3500

容量瓶中，加入5.00

ml硝酸（），用實(shí)驗(yàn)用水定容至標(biāo)線，混勻。5.6.5

鎳、鈷標(biāo)準(zhǔn)混合使用溶液：ρ（Ni）=0.1

，ρ（Co）=0.05

mg/L分別移2.00

鎳標(biāo)準(zhǔn)中間液（5.6.2）、5.00

ml鈷標(biāo)準(zhǔn)中間液（5.6.4）于

ml容量瓶中，加入2.00

硝酸（），用實(shí)驗(yàn)用水定容至標(biāo)線，混勻。

5.7

汞：純度≥99.999%。5.8

氮?dú)猓杭兌取?9.9%。5.9

濾膜：孔徑為0.45

μm水性濾膜。6 儀器和設(shè)備6.1

Ag/AgCl

參比電極和鉑絲輔助電極。6.2

0.0~14.0。6.3

μl、1.00

ml。6.4

樣品瓶：聚乙烯或相當(dāng)材質(zhì)，

ml、

ml、500

ml。6.5

一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)A級(jí)玻璃量器。7 樣品7.1 樣品采集與保存-0.80

V~-1.30

-0.60

60

0.05

0.1

300

6.6

2000

DB21/T

3288—按照GB/T

14581、HJ

91.1、HJ/T

91、HJ/T

、

442和HJ

的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行樣品的采集。6.4）進(jìn)行酸化，使pH2，冷藏密封保存，保存期為14

d。海水采集后經(jīng)0.45

μm濾膜過濾后加入硝酸（5.1）進(jìn)行酸化，使pH2，冷藏密封保存，保存期為90

d。7.2空白試樣的制備用實(shí)驗(yàn)用水代替樣品按照（7.1）相同操作步驟，制備空白試樣。8 分析步驟8.1

測(cè)定條件儀器參考條件見表1。表1

極譜儀參數(shù)表1

極譜儀參數(shù)樣品恢復(fù)至室溫，量取

ml樣品（7.1）于燒杯中，加入0.5

ml的氯化銨溶液（），用氨水溶液（5.3）調(diào)節(jié)體系pH9.0~9.5之間后，加入

ml的丁二酮肟乙醇溶液（5.5），混勻后測(cè)定，分別記錄鎳、鈷的峰電流值。然后加入一定體積的鎳、鈷標(biāo)準(zhǔn)混合使用溶液（5.6.5），測(cè)量鎳、鈷的峰電流值，加標(biāo)后的鎳、鈷的峰電流值應(yīng)是加標(biāo)前峰電流值的0.5~2倍左右。8.3

空白試驗(yàn)按照與試樣的測(cè)定（8.2）相同的步驟進(jìn)行空白試樣（7.2）的測(cè)定并記錄峰電流值。9 結(jié)果計(jì)算與表示9.1 鎳和鈷的定量分析樣品中鎳、鈷的濃度分別按公式（1）計(jì)算：ρ

=

I'Me

VMe(I'I)

V

…………（1） Me

——添加的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液的濃度， Me

——添加的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液的濃度，mg/L式中： ——水樣中鎳、鈷的濃度，mg/L；

——加入標(biāo)準(zhǔn)使用溶液前鎳或鈷的峰電流值，nA；VMe——添加的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液的體積，；

——加入標(biāo)準(zhǔn)使用溶液后鎳或鈷的峰電流值，nA；

——測(cè)定水樣的體積，。9.2 結(jié)果表示當(dāng)測(cè)定結(jié)果小于

1

mg/L

時(shí)，保留至小數(shù)點(diǎn)后三位；當(dāng)測(cè)定結(jié)果大于或等于

1

mg/L

時(shí)，保留三位有效數(shù)字。10 精密度和準(zhǔn)確度10.1 精密度3家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)鎳、鈷的加標(biāo)濃度為1.00

μg/L和4.00

μg/L的地表水、海水和生活污水進(jìn)行了6次重復(fù)測(cè)定。鎳的地表水實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.1%~3.8%和1.7%~3.0%，實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為4.3%和2.0%，重復(fù)性限分別為

0.3

μg/L，再現(xiàn)性限分別為

μg/L和

μg/L；海水實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.9%~3.8%和1.1%~6.8%，實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為12.3%和，重復(fù)性限分別為0.1

μg/L和

μg/L，再現(xiàn)性限分別為0.6

0.9

μg/L；生活污水實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.6%~5.1%和2.0%~4.6%，實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為和，重復(fù)性限分別為μg/L和0.5

μg/L，再現(xiàn)性限分別為0.3

μg/L和

μg/L。鈷的地表水實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.0%~7.1%和2.1%~6.9%，實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為18.2%和7.7%，重復(fù)性限分別為0.2

μg/L和

μg/L，再現(xiàn)性限分別為

μg/L和

μg/L；海水實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.1%~9.1%和5.2%和9.0%性限分別為0.1

μg/L和

μg/L，再現(xiàn)性限分別為0.2

1.1

μg/L；生活污水實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.8%~5.3%和1.7%~3.9%，實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為和，重復(fù)性限分別為μg/L和0.3

μg/L，再現(xiàn)性限分別為0.2

μ和

μg/L。具體見表。10.2準(zhǔn)確度3家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)鎳、鈷的加標(biāo)濃度為1.00

μg/L和4.00

μg/L的地表水、海水和生活污水進(jìn)行了6次重復(fù)測(cè)定。鎳的地表水加標(biāo)回收率在100%~110%、101%~104%之間；海水加標(biāo)回收率在80.7%~117%、93.6%~104%之間；生活污水加標(biāo)回收率在、之間。鈷的地表水加標(biāo)回收率在DB21/T

3288—84.4%~119%、94.4%~109%之間；海水水加標(biāo)回收率在88.7%~98.1%、96.0%~113%之間；生活污水加標(biāo)回收率在86.6%~98.5%、92.7%~106%之間。具體見表。11質(zhì)量保證和質(zhì)量控制11.1 空白試驗(yàn)每批樣品（≤20個(gè)/批）至少做一個(gè)空白實(shí)驗(yàn)，空白試樣值低于方法檢出限。11.2 精密度控制每批樣品應(yīng)至少測(cè)定10%的平行雙樣，樣品數(shù)量少于個(gè)時(shí)，應(yīng)至少測(cè)定一個(gè)平行雙樣，平行雙樣測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)在±20%以內(nèi)。11.3準(zhǔn)確度控制每批樣品應(yīng)至少測(cè)定5%20標(biāo)回收率應(yīng)在70%~120%之間。12 廢物處理實(shí)驗(yàn)過程中產(chǎn)生的廢液和廢物應(yīng)分類收集和保管，委托有資質(zhì)的單位進(jìn)行處理。（μg/L）

（μg/L）

（μg/L）1.02.1~3.84.30.10.24.01.7~3.02.00.30.41.03.0~7.118.20.20.54.02.1~6.97.70.51.01.01.9~3.812.30.10.64.01.1~6.85.20.70.91.02.1~9.15.20.10.24.01.5~4.79.00.41.11.02.6~5.12.20.30.34.02.0~4.64.50.50.91.01.8~5.33.40.10.24.01.7~3.96.00.30.8DB21/T

3288—附錄

A（資料性附錄）方法的精密度和準(zhǔn)確度三家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)三種不同類型兩種不同濃度的樣品進(jìn)行了測(cè)定。精密度和準(zhǔn)確度結(jié)果見表

A.1