大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)講義

大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)講義武夷學(xué)院生態(tài)與資源工程學(xué)院根底化學(xué)教研室目錄第1章緒論第2章無機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)2-1粗食鹽的提純實(shí)驗(yàn)2-2硝酸鉀的制備和提純實(shí)驗(yàn)2-3明礬的制備及其單晶的培養(yǎng)第3章分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)3-1天平的使用和溶液的配制實(shí)驗(yàn)3-2滴定技術(shù)及準(zhǔn)確濃度溶液的配制實(shí)驗(yàn)3-3銨鹽中氮含量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)3-4混合堿的分析實(shí)驗(yàn)3-5天然水總硬度的測(cè)定實(shí)驗(yàn)3-6鉛、鉍混合液中鉛、鉍含量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)3-7重鉻酸鉀法測(cè)定鐵礦石中鐵的含量實(shí)驗(yàn)3-8高錳酸鉀法測(cè)定雙氧水中的H2O2含量實(shí)驗(yàn)3-9可溶性氯化物中氯離子含量測(cè)定實(shí)驗(yàn)3-10分光光度計(jì)的使用及標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制實(shí)驗(yàn)3-11二苯碳酰二肼分光光度法測(cè)定六價(jià)鉻第4章有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)4-1無水乙醇的制備實(shí)驗(yàn)4-2環(huán)己烯的制備實(shí)驗(yàn)4-3正丁醚的制備實(shí)驗(yàn)4-41-溴丁烷的制備實(shí)驗(yàn)4-5從橙皮中提取檸檬烯實(shí)驗(yàn)4-6乙酰苯胺的制備和提純實(shí)驗(yàn)4-7乙酸乙酯的制備實(shí)驗(yàn)4-8從茶葉中提取咖啡因?qū)嶒?yàn)4-9肉桂酸的制備實(shí)驗(yàn)4-102-甲基-2-丁醇的制備第5章物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)5-1乙醇—環(huán)己烷系統(tǒng)測(cè)定氣液平衡相圖實(shí)驗(yàn)5-2旋光法測(cè)蔗糖水解反響速率常數(shù)實(shí)驗(yàn)5-3溶液外表張力的測(cè)定實(shí)驗(yàn)5-4黏度法測(cè)定高聚物的分子量第6章儀器分析實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)6-1實(shí)驗(yàn)6-2實(shí)驗(yàn)6-3實(shí)驗(yàn)6-4實(shí)驗(yàn)6-5第7章化工原理實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)7-1實(shí)驗(yàn)7-2實(shí)驗(yàn)7-3實(shí)驗(yàn)7-4實(shí)驗(yàn)7-5實(shí)驗(yàn)7-6實(shí)驗(yàn)7-7實(shí)驗(yàn)7-8實(shí)驗(yàn)7-9實(shí)驗(yàn)7-10實(shí)驗(yàn)7-11實(shí)驗(yàn)7-12第8章綜合性、設(shè)計(jì)性和研究性實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)8-1二草酸根合銅(II)酸鉀的制備及組成分析實(shí)驗(yàn)8-2阿司匹林的制備及乙酰水楊酸含量測(cè)定實(shí)驗(yàn)8-3實(shí)驗(yàn)8-4第1章緒論1、明確實(shí)驗(yàn)的意義和目的化學(xué)是一門以實(shí)驗(yàn)為根底的學(xué)科。許多化學(xué)的理論與規(guī)律都來自實(shí)驗(yàn)，同時(shí)，這些理論與規(guī)律的應(yīng)用與評(píng)價(jià)，也要依據(jù)實(shí)驗(yàn)的探索和檢驗(yàn)。所以在化學(xué)課程的學(xué)習(xí)中，化學(xué)實(shí)驗(yàn)課是必不可少和十分重要的課程。通過做實(shí)驗(yàn)，我們要到達(dá)以下四個(gè)方面的目的。一是加深對(duì)理論課中根本原理和根底知識(shí)的理解掌握。二是掌握化學(xué)實(shí)驗(yàn)的技術(shù)，培養(yǎng)獨(dú)立工作能力和獨(dú)立思考能力。三是培養(yǎng)實(shí)事求是的科學(xué)態(tài)度，準(zhǔn)確、細(xì)致、整潔等良好的科學(xué)習(xí)慣以及科學(xué)的思維方法，培養(yǎng)敬業(yè)和一絲不茍的工作精神，養(yǎng)成良好的實(shí)驗(yàn)室工作習(xí)慣。四是了解實(shí)驗(yàn)室工作有關(guān)知識(shí)。2、掌握學(xué)習(xí)方法要到達(dá)上述實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，不僅要有正確的學(xué)習(xí)態(tài)度而且還要有正確的學(xué)習(xí)方法?；瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)課的學(xué)習(xí)方法大致有以下三個(gè)步驟：2.1預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)課要求學(xué)生既動(dòng)手做實(shí)驗(yàn)，又動(dòng)腦思考問題，因此實(shí)驗(yàn)前必須做好預(yù)習(xí)。對(duì)實(shí)驗(yàn)的各個(gè)過程心中有數(shù)，才能使實(shí)驗(yàn)順利進(jìn)行，到達(dá)預(yù)期的效果。預(yù)習(xí)時(shí)應(yīng)做到：認(rèn)真閱讀實(shí)驗(yàn)教材、有關(guān)教科書和參考資料，查閱有關(guān)數(shù)據(jù)；明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮透驹?；了解?shí)驗(yàn)的內(nèi)容和實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)注意的地方；熟悉平安考前須知；寫出實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)報(bào)告。實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)筆記內(nèi)容包括實(shí)驗(yàn)題目、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、根本原理、?nèi)容〔步驟〕、實(shí)驗(yàn)記錄及附記等欄目。教師假設(shè)發(fā)現(xiàn)學(xué)生預(yù)習(xí)不夠充分時(shí)，應(yīng)責(zé)令其暫停實(shí)驗(yàn)重補(bǔ)預(yù)習(xí)，到達(dá)預(yù)習(xí)根本要求后再做實(shí)驗(yàn)。2.2實(shí)驗(yàn)學(xué)生在教師指導(dǎo)下獨(dú)立地進(jìn)行實(shí)驗(yàn)是實(shí)驗(yàn)課的主要教學(xué)環(huán)節(jié)，也是訓(xùn)練學(xué)生正確掌握實(shí)驗(yàn)技術(shù)到達(dá)培養(yǎng)能力目的的重要手段。實(shí)驗(yàn)原那么上應(yīng)按教材上所提示的步驟、方法和試劑用量進(jìn)行，假設(shè)提出新的實(shí)驗(yàn)方案，應(yīng)經(jīng)教師批準(zhǔn)前方可進(jìn)行試驗(yàn)。要求做到以下幾點(diǎn)：①認(rèn)真操作，細(xì)心觀察現(xiàn)象，并及時(shí)地、如實(shí)地做好詳細(xì)記錄。②如果發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和理論不符合，應(yīng)首先尊重實(shí)驗(yàn)事實(shí)，并認(rèn)真分析和檢查其原因，也可以做對(duì)照試驗(yàn)、空白試驗(yàn)或自行設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)來核對(duì)，必要時(shí)應(yīng)屢次重做驗(yàn)證，從中得到有益的結(jié)論。③實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)勤于思考，仔細(xì)分析，力爭(zhēng)自己解決問題，但遇到疑難問題而自己難以解決時(shí)，可提請(qǐng)教師指點(diǎn)。④在實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)保持肅靜，嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)室工作規(guī)那么。2.3實(shí)驗(yàn)報(bào)告完成實(shí)驗(yàn)報(bào)告是對(duì)所學(xué)知識(shí)進(jìn)行歸納和提高的過程，也是培養(yǎng)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)態(tài)度，實(shí)事求是精神的重要措施，應(yīng)認(rèn)真對(duì)待。實(shí)驗(yàn)報(bào)告的內(nèi)容應(yīng)包括實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、原理、?nèi)容、裝置圖、現(xiàn)象、結(jié)果及討論等欄目。實(shí)驗(yàn)報(bào)告的書寫應(yīng)字跡端正，簡明扼要，整齊清潔，決不允許草率應(yīng)付或抄襲編造。討論是一種很好的學(xué)習(xí)方法。它可明理、探索、求真，因而在實(shí)驗(yàn)學(xué)習(xí)中常用。為使學(xué)生進(jìn)一步明確實(shí)驗(yàn)原理、操作要點(diǎn)、考前須知和加深對(duì)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象結(jié)果的理解，在實(shí)驗(yàn)前后教師將組織各種形式的討論，學(xué)生一定要認(rèn)真準(zhǔn)備，積極參加。學(xué)生對(duì)實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)的異?，F(xiàn)象，或結(jié)果處理時(shí)出現(xiàn)的異常結(jié)論，也應(yīng)在實(shí)驗(yàn)報(bào)告中以書面的形式展開討論，以求提高。3、遵守實(shí)驗(yàn)規(guī)那么實(shí)驗(yàn)規(guī)那么是人們?cè)陂L期的實(shí)驗(yàn)室工作中，從正反兩方面的經(jīng)驗(yàn)、教訓(xùn)中歸納總結(jié)出來的。它可以防止意外事故，保持正常實(shí)驗(yàn)的環(huán)境和工作秩序。遵守實(shí)驗(yàn)規(guī)那么是做好實(shí)驗(yàn)的重要前提。人人必須嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)規(guī)那么。①實(shí)驗(yàn)前應(yīng)做好預(yù)習(xí)的實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備工作。檢查實(shí)驗(yàn)所需的藥品、儀器是否齊全。如做規(guī)定以外的實(shí)驗(yàn)，應(yīng)行經(jīng)教師允許。②遵守實(shí)驗(yàn)室的紀(jì)律和各項(xiàng)規(guī)章制度，嚴(yán)格按操作規(guī)程認(rèn)真操作，細(xì)致觀察、積極思考，如實(shí)記錄，不許抄襲他人的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。③實(shí)驗(yàn)中必須保持肅靜，不準(zhǔn)大聲喧嘩，不得到處亂走。不得無故缺席，因故缺席未做的實(shí)驗(yàn)應(yīng)補(bǔ)做。④保護(hù)公共財(cái)物，小心使用儀器、設(shè)備，注意節(jié)約用水、用電。每人應(yīng)取用自己的儀器，不得動(dòng)用他人儀器；公共儀器和臨時(shí)儀器用畢應(yīng)洗凈，并立即送復(fù)原處。如有損壞，必須及時(shí)登記補(bǔ)領(lǐng)。⑤實(shí)驗(yàn)臺(tái)上儀器應(yīng)擺放整齊，并保持臺(tái)面清潔。廢紙、火柴梗和碎玻璃等應(yīng)倒入垃圾箱內(nèi)，酸性廢液應(yīng)倒入廢液桶內(nèi)，切勿倒入水槽中，以防堵塞或銹蝕下水管道。堿性廢液倒入水槽并用水沖洗。⑥按規(guī)定的量取用藥品，注意節(jié)約。稱取藥品后，及時(shí)蓋好原瓶蓋，放在指定的地方的藥品不得擅自拿走。⑦使用精密儀器時(shí)，必須嚴(yán)格按操作規(guī)程進(jìn)行操作，細(xì)心謹(jǐn)慎，防止因粗心大意而損壞儀器。如發(fā)現(xiàn)儀器有故障，應(yīng)立即停止使用，報(bào)告教師，及時(shí)排除故障。使用后必須自覺填寫使用記錄本。⑧實(shí)驗(yàn)后應(yīng)將所有儀器洗凈并整齊地放回柜內(nèi)。實(shí)驗(yàn)臺(tái)及試劑架必須擦凈，最后關(guān)好電門、水龍頭。實(shí)驗(yàn)柜內(nèi)儀器應(yīng)存放有序，清潔整齊。⑨每次實(shí)驗(yàn)后由學(xué)生輪流值日，負(fù)責(zé)清掃和整理實(shí)驗(yàn)室，并檢查水龍頭、門窗是否關(guān)緊，電匣是否關(guān)閉，以保證實(shí)驗(yàn)室的平安和整潔。⑩發(fā)生意外事故時(shí)應(yīng)保持鎮(zhèn)靜，不要驚慌失措：遇有燒傷、燙傷、割傷時(shí)應(yīng)立即報(bào)告教師，及時(shí)急救和治療。4、注意實(shí)驗(yàn)平安進(jìn)行化學(xué)實(shí)驗(yàn)時(shí)，要嚴(yán)格遵守關(guān)于水、電和各種儀器、藥品的使用規(guī)定?；瘜W(xué)藥品中，很多是易燃、易爆、有腐蝕性和有毒的。因此，重視平安操作，熟悉一般的平安知識(shí)是非常必要的。注意平安不僅是個(gè)人的事情。發(fā)生了事故不僅損害個(gè)人的健康，還要危及周圍的人們，并使國家的財(cái)產(chǎn)受到損失，影響工作的正常進(jìn)行。因此首先需要從思想上重視平安工作，決不能麻痹大意。其次，在實(shí)驗(yàn)前應(yīng)了解儀器的性能和藥品的性質(zhì)以及本實(shí)驗(yàn)中的平安事項(xiàng)。在實(shí)驗(yàn)過程中，應(yīng)集中注意力，并嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)平安守那么，以防意外事故的發(fā)生。第三，要學(xué)會(huì)一般救護(hù)措施。一旦發(fā)生意外事故，可進(jìn)行及時(shí)處理。最后，對(duì)于實(shí)驗(yàn)室的廢液，也要知道一些處理的方法，以保持實(shí)驗(yàn)室環(huán)境不受污染。4.1實(shí)驗(yàn)室平安守那么①不要用濕的手、物接觸電源。水、電一經(jīng)使用完畢，就立即關(guān)閉水龍頭、電閘。點(diǎn)燃的火柴用后立即熄滅，不得亂扔。②嚴(yán)禁在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)飲食、吸煙，或把食具帶進(jìn)實(shí)驗(yàn)室。實(shí)驗(yàn)完畢，必須洗凈雙手。實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)該穿上實(shí)驗(yàn)工作服，不得穿拖鞋。③絕對(duì)不允許隨意混合各種化學(xué)藥品，以免發(fā)生意外事故。④鉀、鈉和白磷等暴露在空氣中易燃燒。所以鉀、鈉應(yīng)保存在煤油中，白磷那么可保存在水中。使用時(shí)必須遵守它們的使用規(guī)那么，如取用它們時(shí)要用鑷子。一些有機(jī)溶劑〔如乙醚、乙醇、丙酮、苯等〕極易引燃，使用時(shí)必須遠(yuǎn)離明火，用畢立即蓋緊瓶塞。⑤混有空氣不純的氫氣、CO等遇火易爆炸，操作時(shí)必須嚴(yán)禁接近明火；在點(diǎn)燃?xì)錃狻O等易燃?xì)怏w之前，必須先檢查并確保純度。銀氨溶液不能留存，因久置后會(huì)變成氮化銀也易爆炸。某些強(qiáng)氧化劑〔如氯酸鉀、硝酸鉀、高錳酸鉀等〕或其混合物不能研磨，否那么將引起爆炸。⑥傾注藥劑或加熱液體時(shí)，不要俯視容器，以防濺出。尤其是濃酸、濃堿具有強(qiáng)腐蝕性，切勿使其濺在皮膚或衣服上，眼睛更應(yīng)注意防護(hù)。稀釋它們時(shí)〔特別是濃硫酸〕應(yīng)將它們慢慢倒入水中，而不能相反進(jìn)行，以防止迸濺。試管加熱時(shí)，切記不要使試管口向著自己或別人。⑦不要俯向容器去嗅放出的氣味。聞氣味時(shí)，應(yīng)該是面部遠(yuǎn)離容器，用手把離開容器的氣流慢慢地扇向自己的鼻孔。能產(chǎn)生有刺激性或有毒氣體〔如H2S，HF，Cl2，CO，NO2，Br2等〕的實(shí)驗(yàn)必須在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。⑧有毒藥品〔如重鉻酸鉀、鋇鹽、鉛鹽、砷的化合物、汞的化合物、特別是氰化物〕不得進(jìn)入口內(nèi)或接觸傷口。剩余的廢液也不能隨便倒入下水道。金屬汞易揮發(fā)〔瓶中要加一層水保護(hù)著〕，并通過呼吸道而進(jìn)入人體內(nèi)，逐漸積累會(huì)引起慢性中毒。取用汞時(shí)，應(yīng)該在盛水的搪瓷盤上方操作，做金屬汞的實(shí)驗(yàn)應(yīng)特別小心不得把汞灑落在桌上或地上。一旦灑落，必須盡可能收集起來，并用硫粉蓋在灑落的地方，使汞轉(zhuǎn)變成不揮發(fā)的硫化汞。⑨實(shí)驗(yàn)室所有藥品不得攜出室外。用剩的有毒藥品還給教師。⑩洗滌的試管等容器應(yīng)放在規(guī)定的地方〔如試管架上〕枯燥，嚴(yán)禁用手甩干，以防未洗凈容器中含的酸堿液等傷害別人身體或衣物。4.2實(shí)驗(yàn)室三廢的處理為保護(hù)實(shí)驗(yàn)室及其周邊環(huán)境，維護(hù)實(shí)驗(yàn)室全體師生的身體健康和良好操作環(huán)境，培養(yǎng)學(xué)生的環(huán)境保護(hù)意識(shí)和良好實(shí)驗(yàn)工作習(xí)慣，特對(duì)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)和工作過程中產(chǎn)生的廢氣、廢液和廢渣的處理作如下暫行規(guī)定：①實(shí)驗(yàn)教師和實(shí)驗(yàn)技術(shù)人員應(yīng)加強(qiáng)環(huán)保法規(guī)學(xué)習(xí)，向?qū)W生宣傳《環(huán)境保護(hù)法》保證師生身心健康，保護(hù)校園環(huán)境。②實(shí)驗(yàn)過程中的酸、堿廢液必須按實(shí)驗(yàn)課任教師要求倒往指定的廢液桶。假設(shè)不能回收利用的，實(shí)驗(yàn)完畢后，用廢酸〔或廢堿〕中和后才可排放。③對(duì)含重金屬離子或汞鹽須按教師要求倒往指定的廢液缸中，實(shí)驗(yàn)完畢后，加堿調(diào)pH值至8-10后再加硫化堿處理，使有毒成分轉(zhuǎn)變成難溶于水的氫氧化物或硫化物而沉淀別離。殘?jiān)磸U渣處理要求進(jìn)行掩埋，清液達(dá)環(huán)保排放標(biāo)準(zhǔn)前方可排放。④不能再生使用的廢鉻酸洗液可參加FeSO4，使Cr〔Ⅵ〕復(fù)原為無毒的Cr(Ⅲ)后按普通重金屬離子廢液處理。⑤含氰廢液量少時(shí)，可先加NaOH調(diào)pH>10，再加適量KMnO4，使CN-氧化分解去毒；量多時(shí)，那么在堿性介質(zhì)中加NaClO，使CN-氧化分解成CO2和N2。⑥實(shí)驗(yàn)過程中剩余的汞應(yīng)按教師指定的容器中傾倒，經(jīng)集中后用滴管將汞滴盡量收集起來，殘存汞撒上一層硫磺粉，磨擦，使汞轉(zhuǎn)變成難揮發(fā)的硫化汞，按廢渣處理掩埋。⑦對(duì)產(chǎn)生有毒氣體的實(shí)驗(yàn)應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。當(dāng)通風(fēng)櫥容量有限或不能離開實(shí)驗(yàn)臺(tái)位進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)，可在實(shí)驗(yàn)臺(tái)位進(jìn)行。實(shí)驗(yàn)過程中產(chǎn)生的有毒性氣體，必須經(jīng)尾氣處理裝置處理后，才可放空排放。⑧廢渣經(jīng)處理無害化后，在實(shí)驗(yàn)室技術(shù)人員指導(dǎo)下，于遠(yuǎn)離水源及生活區(qū)的指定地點(diǎn)的深處掩埋。⑨廢棄試劑及其包裝必須經(jīng)無害化處理后，按上有關(guān)規(guī)定處理。5、實(shí)驗(yàn)室的應(yīng)急處理5.1實(shí)驗(yàn)室事故的處理①創(chuàng)傷：傷處不能用手撫摸，也不能用水洗滌。應(yīng)先把碎玻璃從傷處挑出。輕傷可涂以紫藥水〔或紅汞、碘酒〕，必要時(shí)撒些消炎粉或敷些消炎膏，用繃帶包扎。②燙傷：不要用冷水洗滌傷處。傷處皮膚未破時(shí)可涂擦飽和碳酸氫鈉溶液或用碳酸氫鈉粉調(diào)成糊狀敷于傷處，也可抹獾油或燙傷膏；如果傷處皮膚已破，可涂些紫藥水或10％高錳酸鉀溶液。③受酸腐蝕致傷：先用大量水沖洗，再用飽和碳酸氫鈉溶液〔或稀氨水、肥皂水〕洗，最后再用水沖洗，如果酸濺入眼內(nèi)，用大量水沖洗后，送醫(yī)院診治。④受堿腐蝕致傷：先用大量水沖洗，再用2％醋酸溶液或飽和硼酸溶液洗，最后用水沖洗。如果堿濺入眼中，應(yīng)立即用硼酸溶液洗。⑤受溴腐蝕致傷：用苯或甘油洗滌傷口，再用水洗。⑥受磷灼傷：用1％硝酸銀，5％硫酸銅或濃高錳酸鉀洗傷口，然后包扎。⑦吸入刺激性或有毒氣體：吸入氯、氯化氫氣體時(shí)，可吸入少量酒精和乙醚的混合蒸氣使之解毒。吸入硫化氫或一氧化碳?xì)怏w而感到不適時(shí)，應(yīng)立即到室外呼吸新鮮空氣。應(yīng)該注意氯、溴中毒不可進(jìn)行人工呼吸，一氧化碳中毒不可施用興奮劑。⑧毒物進(jìn)入口內(nèi)：把5～10mL稀硫酸銅溶液參加一杯溫水中，內(nèi)服后，用手指伸入咽喉部，促使嘔吐，吐出毒物，然后立即送醫(yī)院。⑨觸電：首先切斷電源，然后在必要時(shí)進(jìn)行人工呼吸。⑩起火：起火后，要立即一面滅火，一面防止火勢(shì)蔓延〔如采取切斷電源，移走易燃藥品等措施〕。滅火的方法要針對(duì)起因選用適宜的方法。一般的小火可用濕布、石棉布或砂子覆蓋燃燒物，即可滅火?；饎?shì)大時(shí)可使用泡沫滅火器。但電器設(shè)備所引起的火災(zāi)，只能使用二氧化碳或四氯化碳滅火器滅火，不能使用泡沫滅火器，以免觸電?；顫娊饘偃玮c、鎂以及白磷等著火，宜用干沙滅火，不宜用水、泡沫滅火器以及四氯化碳滅火器等。實(shí)驗(yàn)人員衣服著火時(shí)，切勿驚慌亂跑。趕緊脫下衣服，或用石棉布覆蓋著火處。5.2實(shí)驗(yàn)室常用的滅火器及其適用范圍滅火器類型藥液成分適用范圍酸堿式H2SO4和NaHCO3非油類和電器失火的一般初起火災(zāi)泡沫滅火器Al2(SO4)3和NaHCO3適用于油類起火二氧化碳滅火器液態(tài)CO2適用于撲滅電器設(shè)備、小范圍油類及忌水的化學(xué)物品的失火四氯化碳滅火器液態(tài)CCl4適用于撲滅電器設(shè)備、小范圍的汽油丙酮等失火不能用于撲滅活潑金屬鉀、鈉的失火因CCl4會(huì)強(qiáng)烈分解，甚至爆炸電石、CS2的失火，也不能使用它，因?yàn)闀?huì)產(chǎn)生光氣一類的毒氣干粉滅火器主要成分是碳酸氫鈉等鹽類物質(zhì)與適量的潤滑劑和防潮劑撲救油類、可燃性氣體、電器設(shè)備、精密儀器、圖書文件和遇水易燃物品的初起火災(zāi)1211滅火器CF2ClBr液化氣體特別適用于撲滅油類、有機(jī)溶劑、精密儀器、高壓電器設(shè)備的失火第2章無機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)2-1粗食鹽的提純【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹俊?〕學(xué)習(xí)提純粗食鹽的原理和方法；〔2〕學(xué)習(xí)溶解、沉淀、常壓過濾、減壓過濾、蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶等根本操作；〔3〕了解Ca2+、Mg2+、SO42-等離子的定性鑒定；〔4〕學(xué)習(xí)普通漏斗、布氏漏斗、吸濾瓶、蒸發(fā)皿、真空泵的使用；〔5〕通過粗食鹽提純實(shí)驗(yàn)，了解鹽類溶解度知識(shí)和沉淀溶解平衡原理的應(yīng)用?！緦?shí)驗(yàn)原理】粗食鹽中含有不溶性和可溶性的雜質(zhì)〔如泥沙和K+、Mg2+、SO42+、Ca2+離子等〕。不溶性的雜質(zhì)可用溶解、過濾的方法除去；可溶性的雜質(zhì)那么是向粗食鹽的溶液中參加能與雜質(zhì)離子作用的鹽類，使生成沉淀后過濾以除去。對(duì)K+,利用KCl溶解度大于NaCl，且含量少，蒸發(fā)濃縮后，NaCl呈晶體析出，別離可得NaCl晶體。Ba2++SO42-═BaSO4↓Ca2++CO32-═CaCO3↓Ba2++CO32-═BaCO3↓Mg2++2OH-═Mg(OH)2↓CO32-+2H+═CO2↑+H2O【過濾操作】〔1〕常壓過濾常壓過濾操作可總結(jié)為“一角〞、“二低〞和“三靠〞。“一角〞是濾紙的折疊，必須和漏斗的角度相符，使它緊貼漏斗壁，并用水濕潤。“二低〞是濾紙的邊緣須低于漏斗口5毫米左右，漏斗內(nèi)液面又要略低于濾紙邊緣，以防固體混入濾液?！叭卡暿沁^濾時(shí)，盛待過濾液的燒杯嘴和玻璃棒相靠，液體沿玻棒流進(jìn)過濾器；玻璃棒末端和濾紙三層局部相靠；漏斗下端的管口與用來裝盛濾液的燒杯內(nèi)壁相靠；使過濾后的清液成細(xì)流沿漏斗頸和燒杯內(nèi)壁流入燒杯中。圖2-1-1常壓過濾裝置圖操作時(shí)應(yīng)根據(jù)沉淀性質(zhì)選擇濾紙，一般粗大晶形沉淀用中速濾紙，細(xì)晶或無定性沉淀選用慢速濾紙，沉淀為膠體狀時(shí)應(yīng)用快速濾紙。所謂快慢之分是按濾紙孔隙大小而定，快那么孔隙大。首先選擇適宜的濾紙，將濾紙沿圓心對(duì)折兩次，但先不要折死。按三層一層比例將其撐開呈圓錐狀放入漏斗中，如果上沿不十分密合，可改變?yōu)V紙的折疊角度，且要求濾紙邊緣應(yīng)低于漏斗沿0.5～1.0cm，直到與漏斗密合為止。這時(shí)可將濾紙的折邊折死。撕去濾紙三層外面兩層的一角，要橫撕不要豎撕，撕角的目的是使濾紙能緊貼漏斗。將濾紙放入漏斗，加少量蒸餾水潤濕濾紙，輕壓濾紙趕走氣泡。加水至濾紙邊緣，使漏斗頸中充滿水，形成水柱，以便過濾時(shí)該水柱重力可起到抽濾作用，加快過濾速度。如不能形成完整的水柱，可用手指堵住漏斗下口，繼續(xù)向漏斗內(nèi)加蒸餾水，趕盡濾紙與漏斗間的氣泡，同時(shí)慢慢放開手指，即可形成水柱。假設(shè)再不行，應(yīng)考慮換頸細(xì)的漏斗。此時(shí)可開始過濾操作。過濾時(shí)，置漏斗于漏斗架上，漏斗頸與接收容器緊靠，用玻璃棒貼近三層濾紙一邊，a.首先沿玻棒傾入沉淀上層清液，一次傾入的溶液一般最多只充滿濾紙的2/3，以免少量沉淀因毛細(xì)作用越過濾紙上沿而損失。傾析完成后，在燒杯內(nèi)將沉淀用少量洗滌液攪拌洗滌，靜置沉淀，再如上法傾出上清液。如此3-4次。殘留的少量沉淀可用如下方法全部轉(zhuǎn)移干凈。左手持燒杯傾斜著拿在漏斗上方，燒杯嘴向著漏斗。用食指將玻璃棒橫架在燒杯口上，玻璃棒的下端向著濾紙的三層處，用洗瓶吹出洗液，沖洗燒杯內(nèi)壁，沉淀連同溶液沿玻璃棒流入漏斗中。B.沉淀全部轉(zhuǎn)移到濾紙上以后，仍需在濾紙上洗滌沉淀，以除去沉淀外表吸附的雜質(zhì)和殘留的母液。其方法是從濾紙邊沿稍下部位開始，用洗瓶吹出的水流，按螺旋形向下移動(dòng)。并借此將沉淀集中到濾紙錐體的下部。洗滌時(shí)應(yīng)注意，切勿使洗滌液突然沖在沉淀上，這樣容易濺失。為了提高洗滌效率，每次使用少量洗滌液，洗后盡量瀝干，多洗幾次，通常稱為“少量屢次〞的原那么。沉淀洗滌至最后，用干凈的試管接取幾滴濾液，選擇靈敏的定性反響來檢驗(yàn)共存離子，判斷洗滌是否完成?！?〕減壓過濾減壓過濾可加速過濾，并使沉淀抽吸得較枯燥，但不宜過濾膠狀沉淀和顆粒太小的沉淀，因?yàn)槟z狀沉淀易穿透濾紙，沉淀顆粒太小易在濾紙上形成一層密實(shí)的沉淀，溶液不易透過。循環(huán)水真空泵使吸濾瓶內(nèi)減壓，由于瓶內(nèi)與布氏漏斗液面上形成壓力差，因而加快了過濾速度。安裝時(shí)應(yīng)注意使漏斗的斜口與吸濾瓶的支管相對(duì)。圖2-1-2減壓過濾裝置圖1—循環(huán)水真空泵2—吸濾瓶3—布氏漏斗4—平安瓶布氏漏斗上有許多小孔，濾紙應(yīng)剪成比漏斗的內(nèi)徑略小，但又能把瓷孔全部蓋沒的大小。用少量水潤濕濾紙，開泵，減壓使濾紙與漏斗貼緊，然后開始過濾。當(dāng)停止吸濾時(shí)，需先拔掉連接吸濾瓶和泵的橡皮管，再關(guān)泵，以防反吸。為了防止反吸現(xiàn)象，一般在吸濾瓶和泵之間，裝上一個(gè)平安瓶?！緝x器與藥品】燒杯、蒸發(fā)皿、抽濾裝置、電加熱器、離心管、離心機(jī)、漏斗、濾紙、pH試紙。粗食鹽、1mol·L－1BaCl2、6mol·L－1HCl、6mol·L－1HAc、飽和(NH4)2C2O4溶液、2mol·L－1NaOH、6mol·L－1NaOH、鎂試劑、1mol·L－1Na2CO3【實(shí)驗(yàn)內(nèi)容】BaCl2△棄沉淀靜置BaCl2△棄沉淀靜置30mL水△30mL水△檢驗(yàn)加熱1檢驗(yàn)加熱12minNaOH,Na2CO3△①加熱23min②過濾③檢驗(yàn)溶液沉淀完全糊狀①HCl,pH4~5糊狀①HCl,pH4~5②加熱棄沉淀無水乙醇過濾濾液蒸發(fā)、濃縮抽濾無水乙醇稱重純度檢驗(yàn)〔2〕產(chǎn)品純度的檢驗(yàn)取粗鹽和精鹽各1g，分別溶于10mL蒸餾水中，分別盛于三支小試管中，組成三組，對(duì)照檢驗(yàn)其純度。①SO42-的檢驗(yàn)第一組溶液分別參加參加2滴1mol·L－1BaCl2，再滴1滴6mol·L－1HCl，觀察。粗鹽有白色沉淀BaSO4，精鹽沒有。②Ca2+的檢驗(yàn)在第二組溶液中分別參加2滴6mol·L－1HAc，再參加5滴飽和的(NH4)2C2O4溶液，觀察。粗鹽有白色沉淀CaC2O4③Mg2+的檢驗(yàn)在第三組溶液中分別參加5滴6mol·L－1NaOH，再參加2滴鎂試劑，觀察。粗鹽天藍(lán)色，精鹽紫紅色【思考題】〔1〕在除Ca2+、Mg2+、SO42-等離子時(shí)，為什么要先加BaCl2溶液，后加Na2CO3溶液？能否先加Na2CO3溶液？〔2〕過量的CO32-、OH-能否用硫酸或硝酸中和？HCl加多了可否用KOH調(diào)回？〔3〕參加沉淀劑除SO42-、Ca2+、Mg2+、Ba2+時(shí)，為何要加熱？〔4〕怎樣除去實(shí)驗(yàn)過程中所加的過量沉淀劑BaCl2，NaOH和Na2CO3？〔5〕提純后的食鹽溶液濃縮時(shí)為什么不能蒸干？〔6〕在檢驗(yàn)SO42-時(shí)，為什么要參加鹽酸溶液？實(shí)驗(yàn)2-2硝酸鉀的制備與提純【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹俊?〕學(xué)習(xí)利用溫度對(duì)物質(zhì)溶解度影響的不同和復(fù)分解反響制備鹽類。〔2〕掌握溶解、蒸發(fā)、結(jié)晶、過濾等技術(shù)，學(xué)會(huì)用重結(jié)晶法提純物質(zhì)的技術(shù)。【實(shí)驗(yàn)原理】復(fù)分解法是制備無機(jī)鹽類的常用方法。不溶性鹽利用復(fù)分解法很容易制得，但是可溶性鹽那么需要根據(jù)溫度對(duì)反響中幾種鹽類溶解度的不同影響來處理。本實(shí)驗(yàn)用NaNO3和KCl通過復(fù)分解來制取KNO3，其反響為：NaNO3+KCl===KNO3+NaCl表2-2-1幾種鹽類在不同溫度下的溶解度〔g/100gH2O〕溫度〔℃〕鹽01020305080100NaCl35.735.836.036.336.838.439.8NaNO373808896114148180KCl27.631.034.037.042.651.156.7KNO313.320.931.645.883.5169246從上列四種鹽類在不同溫度下的溶解度數(shù)據(jù)〔g/100gH2O〕可以看出，氯化鈉的溶解度隨溫度變化極小，KNO3的溶解度卻隨著溫度的升高而加快。在高溫下，四種鹽中以NaCl的溶解度最小。因此，只要把一定量的NaNO3和KCl混合溶液加熱濃縮，當(dāng)濃縮到NaCl過飽和時(shí)，溶液就有NaCl析出，隨著溶液的繼續(xù)蒸發(fā)濃縮，析出的NaCl量也越來越多，上述反響就不斷朝右方進(jìn)行，溶液中KNO3與NaCl含量的比值不斷增大。當(dāng)溶液濃縮到一定程度后，停止?jié)饪s，將溶液趁熱過濾，別離去除所析出的晶體，濾液冷卻至室溫，溶液中便有大量的KNO3晶體析出。其中所共析出的少量NaCl等雜質(zhì)可在重結(jié)晶中與KNO3晶體別離除去。產(chǎn)物KNO3中雜質(zhì)NaCl的含量可利用AgNO3與氯化物生成AgCl白色沉淀的反響來檢驗(yàn)。【儀器與藥品】臺(tái)秤、燒杯3個(gè)、量筒〔50mL〕、外表皿、布氏漏斗、吸濾瓶、短頸漏斗、銅質(zhì)保溫漏斗套、鐵三腳架、石棉網(wǎng)、鐵架臺(tái)〔帶鐵圈〕、玻璃棒、定性濾紙。NaNO3，KCl，0.1mol/LAgNO3【實(shí)驗(yàn)內(nèi)容】〔1〕硝酸鉀的制備用外表皿在臺(tái)秤上稱取NaNO312g，KCl10.5g，放入燒杯中，參加20mL蒸餾水，加熱至沸，使固體溶解。繼續(xù)加熱蒸發(fā)，并不斷攪拌，有晶體析出。待溶液蒸發(fā)至原來體積的2/3〔2〕重結(jié)晶法提純KNO3將粗產(chǎn)品放在50mL燒杯中〔留0.5g粗產(chǎn)品作純度比照檢驗(yàn)用〕，參加計(jì)算量的蒸餾水〔多少水，怎么算？〕并攪拌之，用小火加熱，直至晶體全部溶解為止。然后冷卻溶液至室溫，待大量晶體析出后減壓過濾，晶體用濾紙吸干，放在外表皿上稱重，并觀察其外觀。〔3〕產(chǎn)品純度的檢驗(yàn)按下法檢驗(yàn)重結(jié)晶后KNO3的純度，與粗產(chǎn)品的純度作比擬。稱取KNO3產(chǎn)品0.5g〔剩余產(chǎn)品回收〕放入盛有20mL蒸餾水的小燒杯中，溶解后取出1mL，稀釋至100mL，取稀釋液1mL放在試管中，加1～2滴0.1mol/LAgNO3溶液，觀察有無AgCl白色沉淀產(chǎn)生?！舅伎碱}】〔1〕用NaNO3和KCl來制備KNO3的原理是什么？〔2〕粗產(chǎn)品KNO3中混有什么雜質(zhì)？應(yīng)如何提純？〔3〕實(shí)驗(yàn)中為何要趁熱過濾除去NaCl晶體？為何要小火加熱？〔4〕用Cl-能否被檢出來衡量產(chǎn)品純度的依據(jù)是什么？實(shí)驗(yàn)2-3明礬的制備及其單晶的培養(yǎng)【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹俊?〕學(xué)會(huì)利用身邊易得的材料廢鋁制備明礬的方法；〔2〕穩(wěn)固溶解度概念及其應(yīng)用；〔3〕學(xué)習(xí)從溶液中培養(yǎng)晶體的原理和方法?！緦?shí)驗(yàn)原理】〔1〕明礬的制備將鋁溶于稀氫氧化鉀溶液制得偏鋁酸鉀：往偏鋁酸鉀溶液中參加一定量的硫酸，能生成溶解度較小的復(fù)鹽明礬[KAl(SO4)2·12H2O]反響式為：不同溫度下明礬、硫酸鋁、硫酸鉀的溶解度〔100gH2O中〕如下表所示：溫度T/K物質(zhì)種類273283293303313333353363KAl(SO4)2·12H2O/g3.003.995.908.3911.724.871.0109Al2(SO4)3/g31.233.536.440.445.859.273.080.8K2SO4/g7.49.311.113.014.818.221.422.9〔2〕單晶的培養(yǎng)要使晶體從溶液中析出，從原理上來說有兩種方法。以圖1的溶解度曲線的過溶解度曲線為例，為溶解度曲線，在曲線的下方為不飽和區(qū)域。假設(shè)從處于不飽和區(qū)域的A點(diǎn)狀態(tài)的溶液出發(fā)，要使晶體析出，其中一種方法是采用的過程，即保持濃度一定，降低溫度的冷卻法；另一種方法是采用的過程，即保持溫度一定，增加濃度的蒸發(fā)法。用這樣的方法使溶液的狀態(tài)進(jìn)入到線上方區(qū)域。一進(jìn)到這個(gè)區(qū)域一般就有晶核產(chǎn)生和成長。但有些物質(zhì)，在一定條件下，雖處于這個(gè)區(qū)域，溶液中并不析出晶體，成為過飽和溶液?？墒沁^飽和度是有界限的，一旦到達(dá)某種界限時(shí)，稍加震動(dòng)就會(huì)有新的，較多的晶體析出〔在圖中，表示過飽和的界限，此曲線稱為過溶解度曲線〕。在和之間的區(qū)域?yàn)闇?zhǔn)穩(wěn)定區(qū)域。要使晶體能較大地成長起來，就應(yīng)當(dāng)使溶液處于準(zhǔn)穩(wěn)定區(qū)域，讓它慢慢地成長，而不使細(xì)小的晶體析出?！?〕制備工藝路線【儀器與藥品】100cm3燒杯，玻璃漏斗，漏斗架，布氏漏斗，抽濾瓶，蒸發(fā)皿，外表皿，玻璃棒，試管，臺(tái)秤，電加熱套，溫度計(jì)。廢鋁〔可用鋁質(zhì)牙膏殼、鋁合金罐頭盒、易拉罐、鋁導(dǎo)線等〕；1.5mol·dm-3KOH；6mol·dm-3NH3·H2O；9mol·dm-3H2SO4；6mol·dm-3HAc；KAl〔SO4〕2·12H2O晶種；1mol·dm-3BaCl2；Na3[Co(NO2)6]溶液；鋁試劑；pH試紙；滌綸線。【實(shí)驗(yàn)內(nèi)容】〔1〕KAl(SO4)2·12H2O的制備取50cm31.5mol·dm-3KOH溶液，分屢次參加2g廢鋁〔反響劇烈，防止濺入眼內(nèi)〕，反響完畢后用布氏漏斗抽濾，取清液稀釋到100cm3，在不斷攪拌下，滴加9mol·dm-3H2SO4〔按化學(xué)反響式計(jì)量〕。加熱至沉淀完全溶解，并適當(dāng)濃縮溶液，然后用自來水冷卻結(jié)晶，抽濾，所得晶體即為KAl(SO4)2·12H2O?！?〕產(chǎn)品的定性檢測(cè)鑒定產(chǎn)品為硫酸鹽、鋁鹽及鉀鹽。取少量產(chǎn)品溶于水，參加HAc溶液〔6mol·dm-3〕呈微酸性〔pH=6~7〕，分成兩份。一份參加幾滴Na3[Co(NO2)6]溶液，假設(shè)試管中有黃色沉淀，表示有K+存在；另一份參加幾滴鋁試劑，搖蕩后，放置片刻，再加NH3·H2O(6mol·dm-3)堿化，置于水溶上加熱，如沉淀為紅色，表示有Al3+存在?！?〕明礬單晶的培養(yǎng)KAl(SO4)2·12H2O為正八面體晶形。為獲得棱角完整、透明的單晶，應(yīng)讓籽晶〔晶種〕有足夠的時(shí)間長大，而晶籽能夠成長的前提是溶液的濃度處于適當(dāng)過飽和的準(zhǔn)穩(wěn)定區(qū)〔圖1的區(qū)〕。本實(shí)驗(yàn)通過將室溫下的飽和溶液在室溫下靜置，靠溶劑的自然揮發(fā)來創(chuàng)造溶液的準(zhǔn)穩(wěn)定狀態(tài)，人工投放晶種讓之逐漸長成單晶。①籽晶的生長和選擇根據(jù)KAl(SO4)2·12H2O的溶解度，稱取10g明礬，參加適量的水，加熱溶解。然后放在不易振動(dòng)的地方，燒杯口上架一玻棒，在燒杯口上蓋一塊濾紙，以免灰塵落下。放置天，杯底會(huì)有小晶體析出，從中挑選出晶型完善的籽晶待用，同時(shí)過濾溶液，留待后用。②晶體的生長〔本實(shí)驗(yàn)教師同意，可課下操作〕以縫紉用的滌綸線把籽晶系好，剪去余頭，纏在玻棒上懸吊在已過濾的飽和溶液中，觀察晶體的緩慢生長。數(shù)天后，可得到棱角完整齊全、晶瑩透明的大塊晶體。在晶體生長過程中，應(yīng)經(jīng)常觀察，假設(shè)發(fā)現(xiàn)籽晶上又長出小晶體，應(yīng)及時(shí)去掉。假設(shè)杯底有晶體析出也應(yīng)及時(shí)濾去，以免影響晶體生長?！舅伎碱}】〔1〕復(fù)鹽和簡單鹽的性質(zhì)有什么不同？〔2〕如何把籽晶植入飽和溶液？〔3〕假設(shè)在飽和溶液中，籽晶長出一些小晶體或燒杯底部出現(xiàn)少量晶體時(shí)，對(duì)大晶體的培養(yǎng)有何影響？應(yīng)如何處理第3章分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)3-1天平的使用和溶液的配制【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹俊?〕學(xué)會(huì)固體、液體試劑的取用技術(shù)及稱量工具的正確選用。了解臺(tái)秤和電子天平的根本構(gòu)造，練習(xí)并學(xué)會(huì)稱量技術(shù)。〔2〕學(xué)習(xí)有效數(shù)字的概念并了解其運(yùn)算方法，學(xué)習(xí)用列表法表示實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)?！?〕掌握一般濃度溶液的配置根本方法和技術(shù)?！?〕吸管和容量瓶的使用技術(shù)?！咎炱降氖褂眉霸怼俊?〕臺(tái)秤與天平的工作原理：根據(jù)力矩的概念，有m1g1l1＝m2g2l2，在地球的同一地點(diǎn)，g1＝g2＝g，因此有m1l1＝m2l2，假設(shè)制造等臂杠桿那么在l1＝l2＝l時(shí)，得到m1＝m2，因此有P〔2〕臺(tái)秤的構(gòu)造及其操作：臺(tái)秤又叫托盤天平，其主要由：①橫梁及支架，②稱量盤，③游碼及刻度標(biāo)尺，④平衡調(diào)節(jié)螺絲，⑤砝碼及砝碼盒，⑥刻度調(diào)節(jié)〔平衡〕盤〔由型號(hào)定〕，其稱量精度為0.1g／格。操作規(guī)程是：左〔盤〕物右〔盤〕碼，砝碼用鑷子夾取，隨稱量物的不同，需要在左右盤上放等量的稱量紙或在紙上放置潔凈的器皿盛放稱量物〔如燒杯、外表皿、稱量瓶等〕，不能稱超過臺(tái)秤量度和過熱的物體，稱量完畢，砝碼、游碼均要復(fù)位，游碼在左、架盤放置右邊。臺(tái)秤稱量一般稱為粗稱，操作時(shí)要估計(jì)稱量物的量，以盡量減少藥品和砝碼的加減次數(shù)?！?〕電子天平的操作：①根據(jù)要求，算出需要量②天平使用前的檢查與準(zhǔn)備：水平調(diào)節(jié)觀察水平儀。預(yù)熱接通電源，預(yù)熱一小時(shí)。③開啟顯示器輕按ON鍵，顯示器全亮，約2秒后顯示天平的型號(hào)，然后顯示稱量模式0.0000g。讀數(shù)時(shí)應(yīng)關(guān)上天平門。④校準(zhǔn)天平安裝后，第一次使用前，應(yīng)對(duì)天平校準(zhǔn)。⑤稱量按TAR鍵，顯示為零后，置被稱物于秤盤上，待數(shù)字穩(wěn)定即顯示器左下角的“0”⑥去皮稱量按TAR鍵清零，只容器于秤盤上，天平顯示容器質(zhì)量，再按TAR鍵，顯示零，即去皮。再置被稱物于容器中，或?qū)⒈环Q物逐漸參加容器中直到參加物到達(dá)所需質(zhì)量，待顯示器左下角的“0”標(biāo)志熄滅后，這時(shí)顯示的數(shù)字是被稱量物質(zhì)的凈質(zhì)量。將秤盤上的所有物品拿開后，天平顯示負(fù)值，按TAR鍵，天平顯示0.0000⑦稱量結(jié)束后，按OFF鍵，關(guān)閉顯示器。假設(shè)當(dāng)天不再使用天平，應(yīng)把下電源插頭。蓋上天平罩，并在天平使用登記本上登記?！?〕固定質(zhì)量稱量法：又稱增量法。此法用于稱某一固定質(zhì)量的試劑〔如基準(zhǔn)物質(zhì)〕或試樣。這種稱量操作的速度很慢，適于稱量不易吸潮、在空氣中能穩(wěn)定存在的粉末狀或小顆粒〔最小顆粒小于0.1mg〕樣品，以便容易調(diào)節(jié)其質(zhì)量。注意：在稱量過程中，不能將試劑散落在外表皿等容器以外的地方，稱好的試劑必須定量地由外表皿等容器直接轉(zhuǎn)入接受器，即所謂“定量轉(zhuǎn)移〞?！?〕遞減稱量法：又稱減量法。此法用于稱量一定質(zhì)量范圍的樣品或試劑。在稱量過程中樣品易吸水、易氧化或易與CO2反響時(shí)，可選擇此法。由于稱量試樣的質(zhì)量是由兩次稱量之差求得，故又稱差減法。稱量步驟如下：從枯燥器中取出稱量瓶〔注意：不要手指直接觸及稱量瓶和瓶蓋〕，用小紙片夾住稱量瓶蓋柄，翻開瓶蓋，用牛角匙參加適量試樣〔一般為稱一份試樣的整數(shù)倍〕，蓋上瓶蓋。將瓶置于天平盤上，稱出稱量瓶加試樣后的準(zhǔn)確質(zhì)量。稱量瓶取出，在接受器的上方，傾斜瓶身，用稱量瓶蓋輕敲口上部使試樣慢慢落入容器中。當(dāng)傾出的試樣接近所需量時(shí)，一邊繼續(xù)用瓶蓋輕敲口，一邊逐漸將瓶身豎直，使粘附在瓶口上的試樣落下，蓋好瓶蓋，把稱量瓶放回天平盤上，準(zhǔn)確稱量其質(zhì)量。兩次質(zhì)量之差，即為試樣的質(zhì)量。按上述方法連續(xù)遞減，可稱取多份試樣。【有效數(shù)字的處理及實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的表示】〔1〕有效數(shù)字的處理①有效數(shù)字的產(chǎn)生：為表達(dá)化學(xué)上“量〞的概念，需要正確記錄原始實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，但受儀器精度及實(shí)驗(yàn)者觀察水平和習(xí)慣的影響，將決定數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確程度，從而影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。以量筒為例，假設(shè)其最小的刻度為0.1ml時(shí)，兩個(gè)最小刻度之間的讀數(shù)只能依靠實(shí)驗(yàn)者觀察估計(jì)，假設(shè)一溶液的體積在10.1～10.2ml之間，那么可讀出10.11～10.19ml的所有體積數(shù)〔9個(gè)〕，這四位數(shù)中前三位為可靠數(shù)，而最后一位(小數(shù)下第二位，第四位)視為可疑數(shù)字，但它是實(shí)驗(yàn)中測(cè)定的而不是臆造的，由它即可得知此儀器的精度〔最小刻度〕，所以應(yīng)保存。不言而喻，儀器的精度愈高，那么讀到的相對(duì)位數(shù)愈多。上面的可靠數(shù)加可疑數(shù)字共同構(gòu)成了有效數(shù)字位數(shù)。②有效數(shù)字的修約：不同的儀器有不同的精度，因此同一實(shí)驗(yàn)中采集到的數(shù)據(jù)的位數(shù)就不同，須按照一定的規(guī)那么處理稱有效數(shù)字的修約。修約規(guī)那么有：〔1〕四舍五入法：在舍棄不必要的數(shù)值時(shí)，應(yīng)用四舍五入法那么?！?〕零的作用：有效數(shù)字中有零時(shí)，看零的具體情況決定，假設(shè)在1、2、3、……9數(shù)字中間和最后時(shí)，可包括在有效數(shù)字位數(shù)中，如30.0023為六位、5.0230為五位。在數(shù)字前面時(shí)只起定位作用，不包括在有效數(shù)字內(nèi)，但小數(shù)點(diǎn)后的零包括在有效數(shù)字位數(shù)中，如0.00320那么為三位有效數(shù)字。〔3〕進(jìn)行運(yùn)算時(shí)，在做加減法時(shí)，各數(shù)值小數(shù)點(diǎn)后面所取位數(shù)與其中最少者為準(zhǔn)，如測(cè)定得到3.3268、12.34，另一測(cè)定得到8.766，那么有效數(shù)字小數(shù)點(diǎn)位數(shù)為兩位，先進(jìn)行四舍五入為3.33、12.34、8.77后再加減運(yùn)算，結(jié)果也為小數(shù)點(diǎn)兩位；在做乘除法時(shí)，各數(shù)值所取位數(shù)與有效數(shù)字位數(shù)中最少者為準(zhǔn)，也需先進(jìn)行四舍五入再運(yùn)算，如1.0008、0.1060、0.0070那么分別為五位、四位、兩位，那么以兩位為準(zhǔn)修約為1.0、0.11、0.0070再進(jìn)行運(yùn)算，所得積或商的精確度不得大于有效數(shù)字位數(shù)中最少者，也為兩位有效數(shù)。在對(duì)數(shù)計(jì)算中，所計(jì)算對(duì)數(shù)結(jié)果的位數(shù)應(yīng)與真數(shù)的有效數(shù)字位數(shù)相等，如lg1.35x105＝5.13。〔4〕進(jìn)行四那么混合運(yùn)算時(shí)可按以上規(guī)那么先修約后計(jì)算，也可考慮防止誤差太大，往往多保存一位運(yùn)算，然后再修約，注意的是：有時(shí)用到“四舍六入五成雙〞，末位尾數(shù)為5時(shí)有特殊規(guī)定，5進(jìn)后有效數(shù)末位為偶數(shù)那么進(jìn)，5進(jìn)位后有效數(shù)末位為奇數(shù)那么棄?！?〕實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的表示——列表法有些實(shí)驗(yàn)的結(jié)果是數(shù)據(jù)，實(shí)驗(yàn)完成后，采用列表法將所獲得的數(shù)據(jù)盡可能整齊地、有規(guī)律地表達(dá)出來，一目了然，便于處理和運(yùn)算。列表時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：①每一個(gè)表都應(yīng)有簡明、達(dá)意、完整地名稱。②表中每一行或每一列的第一欄，要寫出該行或列數(shù)據(jù)的名稱和單位。③表中數(shù)據(jù)應(yīng)以最簡單的形式表示，公共的乘方因子應(yīng)在第一欄的名稱下注明。④數(shù)字排列要整齊，位數(shù)和小數(shù)點(diǎn)要對(duì)齊。⑤原始數(shù)據(jù)可與處理結(jié)果并列在一張表上，處理方法和運(yùn)算公式應(yīng)在表下注明。【溶液配制的有關(guān)知識(shí)】自來水中常含有K+，Na+，Mg2+，CO32-，SO42-，Cl-，HCO3-及某些氣體等雜質(zhì)。用之配制溶液時(shí)這些雜質(zhì)可能會(huì)與溶液中的溶質(zhì)起化學(xué)反響而使溶液變質(zhì)失效；也可能會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象或結(jié)果產(chǎn)生不良的干擾合影響。因而除非實(shí)驗(yàn)對(duì)水質(zhì)要求不高或確認(rèn)自來水中所含的雜質(zhì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果無影響外，一般的情況下溶液的配制都要用純水。純水即經(jīng)過提純的水。實(shí)驗(yàn)室中用的純水常用蒸餾水或用離子交換法制備的離子水。在實(shí)驗(yàn)室里常常因?yàn)榛瘜W(xué)反響性質(zhì)和要求不同而需配制不同的溶液。在一般性質(zhì)反響的實(shí)驗(yàn)中，配制一般濃度的常見溶液就能滿足需要。在定量測(cè)定的實(shí)驗(yàn)中，要求比擬嚴(yán)格，那么需要配制準(zhǔn)確濃度的溶液。在溶液的配制過程中，首先是根據(jù)所需配制的溶液之濃度的準(zhǔn)確程度要求，計(jì)算出所需稱量溶質(zhì)和溶劑的具體數(shù)量，然后選擇能滿足此稱量要求的工具〔如臺(tái)秤、分析天平、量筒、容量瓶等〕來稱量之，最后再選用適當(dāng)?shù)娜萜鳎眠m當(dāng)?shù)姆椒▽⑷苜|(zhì)溶解于溶劑即得。配制一般濃度的溶液時(shí)，稱固體可用臺(tái)秤，量液體可用量筒；配制準(zhǔn)確濃度的溶液時(shí)，稱固體那么要用分析天平，量液體那么要用吸量管或容量瓶。由固體試劑配制溶液時(shí)，一般是先將固體試劑放入燒杯，然后加適量的水使之溶解，最后再轉(zhuǎn)移到量器中，加水稀釋到所需的體積。配制酸液時(shí)務(wù)必養(yǎng)成先在燒杯中加適量的水，然后再把酸液逐漸注入水中溶解的習(xí)慣?！緦?shí)驗(yàn)技術(shù)】〔1〕容量瓶的使用技術(shù)容量瓶是一種細(xì)頸梨形的平底玻璃瓶，帶有磨口塞子。為了防止打破或張冠李戴，一般用線繩或橡皮圈將它系在瓶頸上。頸上有標(biāo)線，一般表示在20℃容量瓶在使用前應(yīng)先檢查是否漏水。檢查的方法：瓶中注入自來水至標(biāo)線附近，塞好瓶塞。左手食指摁住瓶塞，右手托住瓶底，把瓶倒立片刻，觀察瓶塞周圍是否有水漏出。如果不漏水，將瓶正立并將瓶塞旋轉(zhuǎn)180。后塞緊，仍把瓶倒立過來，再檢查是否漏水。經(jīng)檢查不漏水的容量瓶才能使用。在配制溶液前，應(yīng)先將稱好的固體物質(zhì)放入干凈的燒杯中用少量的蒸餾水溶解，并使溫度冷卻到室溫為止；然后，將杯中的溶液沿玻璃棒小心地轉(zhuǎn)移到容量瓶中，再從洗瓶中擠出少量水淋洗燒杯和玻璃棒2～3次，并將每次的淋洗液注入容量瓶中。最后，加蒸餾水到標(biāo)線處〔加水操作要小心，切勿超過標(biāo)線。如果溶液超過標(biāo)線，不允許用滴管將多余的溶液吸出，需重新配制溶液〕。水充滿到標(biāo)線后，再塞好塞子，用手指按住塞子后將容量瓶倒轉(zhuǎn)數(shù)次，并在倒轉(zhuǎn)時(shí)加以搖動(dòng)，以保證瓶中溶液濃度上下各局部均勻。如用濃溶液〔如濃硫酸〕配制稀溶液，應(yīng)在燒杯中參加少量蒸餾水，將一定體積的濃溶液沿玻璃棒分?jǐn)?shù)次慢慢地注入水中同時(shí)攪動(dòng)，待溶液冷卻后，再轉(zhuǎn)移到容量瓶中，將每次的淋洗液亦轉(zhuǎn)移到容量瓶中，最后加蒸餾水到標(biāo)線。容量瓶是一種量具，不宜久貯溶液，尤其是堿性溶液。因?yàn)閴A性溶液會(huì)腐蝕玻璃，使瓶塞粘住，難以翻開。所以配好溶液后，應(yīng)把溶液倒入潔凈的試劑瓶中存放備用，并隨即把容量瓶洗凈，以便下次再用。保存時(shí)磨口瓶塞與瓶口之間要墊上紙條，以防長時(shí)間放置，塞子粘牢，不易開啟。圖3-1-1容量瓶操作過程演示圖〔2〕移液管的使用技術(shù)移液管是準(zhǔn)確量取一定體積液體的儀器，常用的移液管有5，10，25和50mL等規(guī)格。通常又把具有刻度的直形玻璃管稱為吸量管(見圖3-1-2)。常用的吸量管有1，2，5和10mL等規(guī)格。移液管和吸量管所移取的體積通?？蓽?zhǔn)確到0.01mL。管上刻有容積和測(cè)定體積的溫度。根據(jù)所移溶液的體積和要求選擇適宜規(guī)格的移液管使用，在滴定分析中準(zhǔn)確移取溶液一般使用移液管，反響需控制試液參加量時(shí)一般使用吸量管。圖3-1-2移液管與吸量管①檢查移液管的管口和尖嘴有無破損，假設(shè)有破損那么不能使用。②洗凈移液管先用自來水淋洗后，用鉻酸洗滌液浸泡，操作方法如下：用右手拿移液管或吸量管上端適宜位置，食指靠近管上口，中指和無名指張開握住移液管外側(cè)，拇指在中指和無名指中間位置握在移液管內(nèi)側(cè)，小指自然放松；左手拿吸耳球，持握拳式，將吸耳球握在掌中，尖口向下，握緊吸耳球，排出球內(nèi)空氣，將吸耳球尖口插入或緊接在移液管〔吸量管〕上口，注意不能漏氣。慢慢松開左手手指，將洗滌液慢慢吸入管內(nèi)，直至刻度線以上局部，移開吸耳球，迅速用右手食指堵住移液管〔吸量管〕上口，等待片刻后，將洗滌液放回原瓶。并用自來水沖洗移液管〔吸量管〕內(nèi)、外壁至不掛水珠，再用蒸餾水洗滌3次，控干水備用。③吸取溶液搖勻待吸溶液，將待吸溶液倒一小局部于一洗凈并枯燥的小燒杯中，用濾紙將清洗過的移液管尖端內(nèi)外的水分吸干，并插入小燒杯中吸取溶液，當(dāng)吸至移液管容量的1/3時(shí)，立即用右手食指按住管口，取出，橫持并轉(zhuǎn)動(dòng)移液管，使溶液流遍全管內(nèi)壁，將溶液從下端尖口處排入廢液杯內(nèi)。如此操作，潤洗了3－4次后即可吸取溶液。將用待吸液潤洗過的移液管插入待吸液面下1～2cm處用吸耳球按上述操作方法吸取溶液〔注意移液管插入溶液不能太深，并要邊吸邊往下插入，始終保持此深度〕。當(dāng)管內(nèi)液面上升至標(biāo)線以上約1～2cm處時(shí)，迅速用右手食指堵住管口〔此時(shí)假設(shè)溶液下落至標(biāo)線以下，應(yīng)重新吸取〕，將移液管提出待吸液面，并使管尖端接觸待吸液容器內(nèi)壁片刻后提起，用濾紙擦干移液管或吸量管下端粘附的少量溶液?！苍谝苿?dòng)移液管或吸量管時(shí)，應(yīng)將移液管或吸量管保持垂直，不能傾斜〕④調(diào)節(jié)液面；左手另取一干凈小燒杯，將移液管管尖緊靠小燒杯內(nèi)壁，小燒杯保持傾斜，使移液管保持垂直，刻度線和視線保持水平〔左手不能接觸移液管〕。稍稍松開食指〔可微微轉(zhuǎn)動(dòng)移液管或吸量管〕，使管內(nèi)溶液慢慢從下口流出，液面將至刻度線時(shí)，按緊右手食指，停頓片刻，再按上法將溶液的彎月面底線放至與標(biāo)線上緣相切為止，立即用食指壓緊管口。將尖口處緊靠燒杯內(nèi)壁，向燒杯口移動(dòng)少許，去掉尖口處的液滴。將移液管或吸量管小心移至承接溶液的容器中。⑤放出溶液將移液管或吸量管直立，接受器傾斜，管下端緊靠接受器內(nèi)壁，放開食指，讓溶液沿接受器內(nèi)壁流下，管內(nèi)溶液流完后，保持放液狀態(tài)停留15s，將移液管或吸量管尖端在接受器靠點(diǎn)處靠壁前后小距離滑動(dòng)幾下〔或?qū)⒁埔汗芗舛丝拷邮芷鲀?nèi)壁旋轉(zhuǎn)一周〕，移走移液管〔殘留在管尖內(nèi)壁處的少量溶液，不可用外力強(qiáng)使其流出，因校準(zhǔn)移液管或吸量管時(shí)，已考慮了尖端內(nèi)壁處保存溶液的體積。除在管身上標(biāo)有“吹〞字的，可用吸耳球吹出，不允許保存〕。⑥洗凈移液管，放置在移液管架上。⑦考前須知ⅰ移液管(吸量管)不應(yīng)在烘箱中烘干。ⅱ移液管(吸量管)不能移取太熱或太冷的溶液。ⅲ同一實(shí)驗(yàn)中應(yīng)盡可能使用同一支移液管。ⅳ移液管在使用完畢后，應(yīng)立即用自來水及蒸餾水沖洗干凈，置于移液管架上。ⅴ移液管和容量瓶常配合使用，因此在使用前常作兩者的相對(duì)體積校準(zhǔn)。ⅵ在使用吸量管時(shí)，為了減少測(cè)量誤差，每次都應(yīng)從最上面刻度〔0刻度〕處為起始點(diǎn)，往下放出所需體積的溶液，而不是需要多少體積就吸取多少體積。【儀器與藥品】臺(tái)秤、電子天平、外表皿、稱量瓶、藥匙、燒杯、洗耳球、臺(tái)秤、玻棒、量筒〔250mL〕、吸量管〔5mL〕、移液管〔25mL〕、容量瓶〔100mL〕、容量瓶〔250mL〕CaCO3粉末、銅片，NaOH，NaCl，濃H2SO4，蒸餾水【實(shí)驗(yàn)內(nèi)容】〔1〕電子天平的稱量練習(xí)。①天平使用前的檢查與準(zhǔn)備：水平調(diào)節(jié)觀察水平儀。②取一潔凈的外表皿，先在臺(tái)秤上粗稱其重，然后在電子天平上稱重〔準(zhǔn)確至0.1mg〕，記下質(zhì)量。③直接法稱量練習(xí)在上述外表皿上參加一小片銅片，在臺(tái)秤上粗稱，然后在電子天平上稱重，并計(jì)算出所參加銅片的質(zhì)量。稱好后將銅片放回容器中。④遞減法稱量練習(xí)取裝有小半瓶CaCO3的潔凈稱量瓶外表擦凈，在臺(tái)秤上稱量，然后按遞減稱量法要求稱取0.5g左右的CaCO3于上述外表皿中〔準(zhǔn)確至0.1mg〕，復(fù)將盛有這些CaCO3的外表皿放入電子天平稱量，計(jì)算兩種方法稱得CaCO3質(zhì)量的誤差。〔2〕容量瓶的使用練習(xí)。取100mL容量瓶，檢查是否漏水，并練習(xí)振蕩操作?！?〕吸管的使用練習(xí)。取一支5mL吸量管，用自來水反復(fù)練習(xí)吸液、準(zhǔn)確體積放液與移液，熟練為止。〔4〕配制50g質(zhì)量百分比為10%的氯化鈉溶液。配制程序?yàn)椋河?jì)算溶質(zhì)、溶劑需用量→選擇、確定稱量工具→準(zhǔn)備好配制溶液的用具→稱取固體試劑并倒入燒杯→量取水并倒入燒杯→配成溶液→裝入試劑瓶→貼好標(biāo)簽，備用?！?〕配制100mL1.0mol/LNaOH溶液。本實(shí)驗(yàn)要求配好后溶液的體積為100mL，因而不能簡單地將固體溶于100mL水〔為什么？〕，而應(yīng)是先用適量的水將溶質(zhì)在燒杯中溶解，然后將溶液轉(zhuǎn)移到容量瓶中，并按“少量屢次〞的原那么用少量的水沖洗燒杯2～3次，洗滌用水也轉(zhuǎn)移到容量瓶，最后再加水至規(guī)定標(biāo)線，振蕩即得。溶液裝入試劑瓶，貼上標(biāo)簽供下次實(shí)驗(yàn)使用〔試劑瓶要用什么塞子塞？〕?！?〕配制100mL1.0mol/LH2SO4溶液。用液態(tài)溶質(zhì)來配溶液，先要按液態(tài)溶質(zhì)的濃度來確定所需取用的體積，如其物質(zhì)的量濃度，那么可按式VB=Caq?Vaq/CB計(jì)算溶質(zhì)體積。式中，下標(biāo)B表示溶質(zhì)，aq表示水溶液。如其百分濃度α％，那么還需測(cè)量溶質(zhì)的密度ρ〔g/mL〕，然后按式VB(mL)=Caq?Vaq?MB/1000ρ?α％計(jì)算所需溶質(zhì)體積。式中V的單位為mL，1000為體積換算系數(shù)。本實(shí)驗(yàn)用濃度為98％的濃硫酸來配制，其比重請(qǐng)老師測(cè)定后告訴。其它配制方法同NaOH溶液。配好溶液裝入試劑瓶，貼上標(biāo)簽留待下個(gè)實(shí)驗(yàn)用?！舅伎碱}】〔1〕直接法和遞減法應(yīng)用范圍如何？應(yīng)用遞減法稱量為何稱量瓶不能直接用手拿？〔2〕為何稱量器皿的外部也要保持潔凈？〔3〕測(cè)量結(jié)果的有效數(shù)字應(yīng)如何表達(dá)？數(shù)據(jù)處理時(shí)保存的有效數(shù)字位數(shù)如何確定？〔4〕量筒、容量瓶、吸管都為實(shí)驗(yàn)室常用的量具，它們?cè)趹?yīng)用上有何區(qū)別？后兩者的使用操作方法如何？〔5〕本實(shí)驗(yàn)所列的溶液在配制程序和方法上有何異同？其不同的原因何在？〔6〕準(zhǔn)確量取1.000mol/L的HCl水溶液100mL，可以使用以下的哪種儀器？a.100mL的量筒b.100mL容量瓶c.50mL移液管d.100mL刻度燒杯實(shí)驗(yàn)3-2滴定技術(shù)及準(zhǔn)確濃度溶液的配制【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹俊?〕穩(wěn)固移液管、容量瓶的使用技術(shù)?！?〕學(xué)習(xí)滴定技術(shù)，掌握酸堿滴定法標(biāo)定溶液濃度的技術(shù)。〔3〕學(xué)會(huì)準(zhǔn)確濃度溶液的配制方法。〔4〕學(xué)會(huì)枯燥器的使用?！緦?shí)驗(yàn)原理】〔1〕準(zhǔn)確濃度溶液配制的有關(guān)知識(shí)準(zhǔn)確濃度溶液的配制有兩種方法：一是由準(zhǔn)確濃度的濃溶液稀釋成具準(zhǔn)確濃度的稀溶液，其方法同上個(gè)實(shí)驗(yàn)中硫酸溶液的配制，只不過對(duì)所量取液體的體積準(zhǔn)確程度要求較高些而已〔要求用刻度吸管或移液管〕。二是由基準(zhǔn)物質(zhì)〔即純度的，其組成與化學(xué)式完全相符的高純物質(zhì)，在保存和稱量時(shí)組成和質(zhì)量穩(wěn)定不變，且摩爾質(zhì)量較大的物質(zhì)〕直接溶解配制。基準(zhǔn)物質(zhì)在使用前應(yīng)經(jīng)一定方法枯燥處理，然后裝在稱量瓶中，放在枯燥器內(nèi)保存?zhèn)溆谩７Q量時(shí)用分析天平稱量。〔2〕溶液濃度標(biāo)定的有關(guān)知識(shí)溶液濃度通?？刹捎玫味ǖ姆椒▉順?biāo)定〔或測(cè)定〕。做法是用濃度的溶液〔常稱標(biāo)準(zhǔn)溶液〕來滴定一定體積未知濃度的溶液〔也可反過來做〕。當(dāng)反響到達(dá)終點(diǎn)時(shí)〔即正好完全反響〕，根據(jù)所消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積即可計(jì)算出被測(cè)溶液的濃度：C測(cè)＝C標(biāo)·V標(biāo)/V測(cè)式中，下標(biāo)“測(cè)〞表示被測(cè)溶液；“標(biāo)〞表示標(biāo)準(zhǔn)溶液；C為濃度，V為體積。滴定反響的終點(diǎn)可以借助指示劑的變色來確定。如強(qiáng)堿滴定強(qiáng)酸可用酚酞作指示劑，開始時(shí)溶液呈酸性參加酚酞指示劑溶液仍顯無色，隨反響終點(diǎn)的來到溶液漸從酸性轉(zhuǎn)為堿性，而酚酞的變色pH范圍為8.2～10.0，故當(dāng)溶液從無色變成粉紅色的時(shí)候，就意味著滴定反響到達(dá)了終點(diǎn)?！緦?shí)驗(yàn)技術(shù)】〔1〕滴定管的使用及滴定技術(shù)滴定管是滴定時(shí)準(zhǔn)確測(cè)量溶液體積的容器，分酸式和堿式兩種。酸式滴定管的下端有一玻璃旋塞，開啟旋塞酸液即自管內(nèi)滴出。它使用較多，通常用來裝酸性溶液或氧化性溶液，但不適用于裝堿性溶液。堿式滴定管的下端用橡皮管連接一個(gè)帶尖嘴的小玻璃管。橡皮管內(nèi)裝有一個(gè)玻璃圓球，代替玻璃旋塞，以控制溶液的流出。堿式滴定管主要用來裝堿性溶液。滴定管的使用方法如下：①檢查。使用前應(yīng)檢查酸管的活塞是否配合緊密，堿管的橡膠管是否老化，玻璃圓球大小是否適宜。如不合要求，就應(yīng)更換處理。然后再檢查是否漏液。對(duì)于酸管，關(guān)閉其活塞，注滿自來水，直立靜置兩分鐘，仔細(xì)觀察有無水滴漏下，特別要注意是否有水從活塞縫隙處滲出。然后將活塞旋轉(zhuǎn)180度再直立觀察兩分鐘。對(duì)于堿管，只要裝滿水，直立觀察兩分鐘即可。假設(shè)堿管漏液，可能是玻璃圓球過小，或膠管老化，彈性不好，應(yīng)根據(jù)具體情況更換處理，然后再檢查，直到不漏液為止。假設(shè)酸管漏液或旋塞轉(zhuǎn)動(dòng)不靈，那么應(yīng)給旋塞涂油。方法是將酸管平放于桌上，取下旋塞，用碎片濾紙把旋塞和塞槽內(nèi)壁擦干，然后分別在旋塞粗端〔離塞孔3mm處〕及塞槽細(xì)端的內(nèi)壁〔也要離塞孔位置約3mm處〕涂一薄層凡士林。涂好后再將旋塞安裝上，轉(zhuǎn)動(dòng)，使凡士林油均勻地分布在磨口上。再檢查是否漏水，如不漏水，即可進(jìn)行洗滌。②滴定管的洗滌。滴定管在使用前先用自來水洗，然后用少量蒸餾水在管內(nèi)轉(zhuǎn)動(dòng)淋洗2～3次。洗凈的滴定管內(nèi)壁應(yīng)不掛水珠。如掛水珠，那么說明有油污，需用洗滌劑刷洗，或用洗液洗。洗液洗酸管時(shí)，關(guān)閉旋塞，參加洗液，兩手分別拿住管上下部無刻度的地方，邊轉(zhuǎn)動(dòng)邊使管口傾斜，讓洗液布滿全管內(nèi)壁，然后豎起滴定管，翻開旋塞，讓洗液從下端尖嘴放回原洗液瓶中。洗堿管時(shí)，先取去下端的橡皮管和尖嘴玻璃管，接上一小段塞有玻璃棒的橡膠管，然后按洗酸管的方法洗滌。必要時(shí)，也可在滴定管內(nèi)加滿洗液，浸泡一段時(shí)間，這樣效果會(huì)更好。洗液洗完后，用自來水沖洗直至流出的水無色且管內(nèi)壁不掛水珠，然后用蒸餾水淋洗2～3次。③潤洗、裝液和排氣泡。在往滴定管裝滴定溶液之前，應(yīng)先將試劑瓶內(nèi)的滴定液搖勻，使凝結(jié)在瓶內(nèi)壁的水珠混入溶液，并用該溶液潤洗滴定管2～3次，以除去滴定管內(nèi)殘留的水膜，確保滴定溶液裝入滴定管后濃度不發(fā)生變化。潤洗時(shí)每次參加的滴定液約為5～10mL.滴定液應(yīng)直接由貯液試劑瓶倒入滴定管，而不得借用任何別的中轉(zhuǎn)工具，以免造成濃度改變或污染。滴定液加滿后，應(yīng)先檢查滴定管尖嘴內(nèi)有無氣泡。假設(shè)有，應(yīng)予排除，否那么將影響滴定體積的準(zhǔn)確測(cè)量。排除氣泡的方法是將酸式滴定管稍微傾斜，開啟旋塞，氣泡隨溶液流出而被逐出。堿式滴定管可將橡皮管稍向上彎曲，擠壓玻璃球，使溶液從玻璃球和橡皮管之間的縫隙中流出，氣泡即被逐出。然后將多余的溶液滴出，使管內(nèi)液面處在“0.00〞刻度或略低處。④滴定管的讀數(shù)。滴定管液面位置的準(zhǔn)確讀出，需掌握好兩點(diǎn)：一是讀數(shù)時(shí)滴定管要保持垂直。通?？蓪⒌味ü軓牡味ü軍A上取下，用右手拇指和食指拿住管身上部無刻度的地方，讓其自然下垂時(shí)讀數(shù)；二是讀數(shù)時(shí)，眼睛的視線應(yīng)與液面處于同一水平線，然后讀取與彎月面相切的刻度。讀數(shù)時(shí)對(duì)無色或淺色溶液應(yīng)讀出滴定管內(nèi)液面彎月面最低處的位置，對(duì)深色溶液〔如高錳酸鉀溶液、碘液〕，由于彎月面不清晰，可讀取液面最高點(diǎn)的位置。讀數(shù)應(yīng)估計(jì)到小數(shù)點(diǎn)后面第二位數(shù)。為幫助讀數(shù)，可使用讀數(shù)襯卡，它是用貼有黑紙條或涂有黑色長方形〔約3cm×1.5cm〕的白紙制成。讀數(shù)時(shí)，手持讀數(shù)襯卡放在滴定管背后，使黑色局部在彎月面下約1mm處，此時(shí)彎月面反射成黑色，讀此黑色彎月面的最低點(diǎn)即可。此外還應(yīng)注意，讀數(shù)時(shí)要待液位穩(wěn)定不再變化后再讀〔裝液或放液后，必須靜置30s后再讀數(shù)〕；同時(shí)滴定管尖嘴處不應(yīng)留有液滴，尖管內(nèi)不應(yīng)留有氣泡。⑤滴定操作。將滴定管垂直地固定在滴定管夾上。操作酸管時(shí)，旋塞柄在右方，由左手拇指、食指和中指配合動(dòng)作，控制旋塞轉(zhuǎn)動(dòng)無名指和小指向手心彎曲，輕貼于尖嘴管。旋轉(zhuǎn)旋塞時(shí)要輕輕向手心用力，以免旋塞松動(dòng)而漏液。操作堿管時(shí)，用左手拇指和食指在玻璃圓球的右邊稍上沿處擠壓乳膠管，使玻璃珠與乳膠管間形成一條縫隙，溶液即可流出。不要擠壓玻璃珠下方的乳膠管，否那么，氣泡會(huì)進(jìn)入玻璃嘴。滴定操作可以在錐形瓶或燒杯中進(jìn)行，但一般都在錐形瓶中進(jìn)行。用右手拇指、食指和中指持錐形瓶頸部，瓶底約離滴定臺(tái)面2～3cm，滴定管嘴伸入瓶口內(nèi)約1cm，利用手腕的轉(zhuǎn)動(dòng)，使錐形瓶旋轉(zhuǎn)。左手按上述方法操作滴定管，使之一邊滴加溶液一邊轉(zhuǎn)動(dòng)錐形瓶。滴定過程中，要注意觀察滴落點(diǎn)周圍溶液顏色的變化，以便控制溶液的滴速。一般在滴定開始時(shí)，可以采用滴速較快的連續(xù)式滴加，約2滴/s〔溶液不能成線流下〕。接近終點(diǎn)時(shí)，那么應(yīng)逐滴滴入，每滴一滴都要將溶液搖勻，并注意是否到達(dá)終點(diǎn)的顏色突變。最后還應(yīng)能夠控制到所滴下的液為半滴，甚至是1/4滴，，即溶液在滴定管尖懸而不落，用錐形瓶內(nèi)壁沾下懸掛的液滴，再用洗瓶吹出少量蒸餾水沖洗內(nèi)壁，搖勻，如此重復(fù)，直至終點(diǎn)為止。由于滴定過程中溶液因錐形瓶旋轉(zhuǎn)攪動(dòng)會(huì)附到錐形瓶內(nèi)壁的上部，故在接近終點(diǎn)時(shí)，要用洗瓶吹出少量蒸餾水沖洗錐形瓶內(nèi)壁，然后再繼續(xù)滴定至終點(diǎn)。⑥滴定結(jié)束后滴定管的處理。滴定結(jié)束后，管內(nèi)剩余滴定液應(yīng)倒入廢液桶或回收瓶，而不能倒回原試劑瓶，然后用水洗凈滴定管。如還需要用，那么可用蒸餾水充滿滴定管后垂夾在滴定管夾上，下嘴口距滴定臺(tái)面1～2cm，并用滴定管帽蓋住管口。如滴定完后不再使用，那么洗凈后應(yīng)在酸管旋塞和塞槽之間夾一紙片，然后保存?zhèn)溆??！?〕枯燥器的使用技術(shù)枯燥器又稱保干器。它是一具有磨口蓋子的厚質(zhì)玻璃器皿，磨口上涂有一薄層凡士林，使其更好地密合。底部放適當(dāng)?shù)目菰飫?，其上架有潔凈的帶孔瓷板，以便放置坩堝、稱量瓶等盛有被保干物質(zhì)的容器?？菰锲饔靡苑乐贡槐８傻奈镔|(zhì)在空氣中吸潮?；瘜W(xué)分析中常用于保存基準(zhǔn)物質(zhì)。開啟枯燥器時(shí)，應(yīng)左手按住枯燥器的下部，右手握住蓋的圓頂，向前小心地平推，便可翻開蓋子，蓋子必須仰面放穩(wěn)。搬動(dòng)枯燥器時(shí)，應(yīng)用兩手拇指同時(shí)按住蓋子和器體?！緝x器與藥品】酸式滴定管〔25mL〕、堿式滴定管〔25mL〕、滴定臺(tái)〔配滴定管夾〕、燒杯、容量瓶〔100mL、250mL〕、稱量瓶、錐形瓶〔250mL〕、移液管〔10mL、25mL〕、洗瓶、玻璃棒、洗耳球H2C2O4·2H2【實(shí)驗(yàn)內(nèi)容】〔1〕草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。配制250mL0.05mol/L草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液〔濃度有效數(shù)字要求為四位〕。實(shí)驗(yàn)室提供的草酸基準(zhǔn)物質(zhì)為H2C2O4·2H2O，用減量法稱取所需的H2C2O4·2H〔2〕NaOH溶液的稀釋與標(biāo)定。用待標(biāo)定的1.0mol/LNaOH溶液潤洗移液管2～3次，然后準(zhǔn)確移取25mL該NaOH溶液于250mL容量瓶中，并用蒸餾水稀釋至250mL，即得濃度約為0.1mol/L的NaOH溶液。用所配得的稀NaOH溶液潤洗堿式滴定管2～3次，然后裝入該NaOH溶液，調(diào)整液面位置至0.00或略低處，讀數(shù)并作記錄。用①中所配制的草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗10mL移液管2～3次，然后準(zhǔn)確移取10mL草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液至潔凈的錐形瓶中，再滴加酚酞指示劑1～2滴，搖勻后用NaOH溶液滴定至終點(diǎn)〔溶液恰好由無色轉(zhuǎn)變?yōu)榉奂t色，放置30s后粉紅色不消失，即認(rèn)為到達(dá)滴定終點(diǎn)〕。讀下滴定管內(nèi)液面位置的刻度值。讀刻度值與上次液位〔刻度值〕的差值即滴定時(shí)所消耗的NaOH溶液體積。從而可計(jì)算出NaOH溶液的準(zhǔn)確濃度。將上述實(shí)驗(yàn)重復(fù)2次，每次NaOH溶液的液位均應(yīng)調(diào)到刻度0.00處或略低。假設(shè)3次所用NaOH溶液體積相差不超過±0.05mL，那么可取平均值計(jì)算NaOH溶液的濃度〔取四位有效數(shù)字〕。〔3〕硫酸溶液濃度的測(cè)定。按上述方法將上次實(shí)驗(yàn)配制的1.0mol/LH2SO4溶液稀釋，得到濃度約為0.05mol/L的H2SO4溶液。用所配得的稀硫酸溶液潤洗酸式滴定管2～3次，然后裝入硫酸待測(cè)液到刻度“0.00〞以上，趕走氣泡，調(diào)節(jié)液位至0.00處或略低，讀數(shù)并作記錄。用〔2〕中已標(biāo)定的NaOH溶液潤洗10mL移液管2～3次，然后準(zhǔn)確移取10.00mLNaOH溶液至潔凈的錐形瓶中，再滴加酚酞指示劑1～2滴，搖勻后用溶液滴定至終點(diǎn)〔溶液恰好由粉紅色轉(zhuǎn)變?yōu)闊o色，放置30s后粉紅色不出現(xiàn)，即認(rèn)為到達(dá)滴定終點(diǎn)〕。讀下滴定管內(nèi)液面位置的刻度值。讀刻度值與上次液位〔刻度值〕的差值即滴定時(shí)所消耗的溶液體積。從而可計(jì)算出硫酸溶液的準(zhǔn)確濃度。將上述實(shí)驗(yàn)重復(fù)2次，每次硫酸溶液的液位均應(yīng)調(diào)到刻度0.00處或略低。假設(shè)3次所用硫酸溶液體積相差不超過±0.05mL，那么可取平均值計(jì)算硫酸溶液的濃度?！舅伎碱}】〔1〕稱取H2C2O4·2H2〔2〕如何理解在洗滌儀器時(shí)，用水和潤洗液均應(yīng)采取“少量屢次〞的原那么？〔3〕實(shí)驗(yàn)室中準(zhǔn)確濃度的NaOH溶液應(yīng)該怎樣配制？為什么？〔4〕一次滴定操作需要讀取所消耗溶液的體積時(shí)，高個(gè)子讀上面刻度值，矮個(gè)子讀下面刻度值，行嗎？實(shí)驗(yàn)3-3銨鹽中氮含量的測(cè)定【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹俊?〕了解弱酸強(qiáng)化的根本原理?！?〕掌握甲醛法測(cè)定銨態(tài)氮的原理及操作方法?！?〕掌握堿溶液的標(biāo)定原理及操作方法。〔4〕熟練掌握酸堿指示劑的選擇原理。【實(shí)驗(yàn)原理】硫酸銨是常用的氮肥之一。由于銨鹽NH4+中酸性太弱〔Ka=5.6×10-10〕，不能用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定。為了用酸堿滴定法測(cè)定NH4+中的氮的含量，可以用蒸餾法〔又稱凱氏定氮法〕戓甲醛法。原理：甲醛與NH4+作用，生成質(zhì)子化的六亞甲基四胺和H+。反響式：4NH4++6HCHO?(CH2)6N4H++3H++6H2O生成的(CH2)6N4H+的Ka=7.1×10-6，可以用NaOH溶液準(zhǔn)確滴定，這里氮與NaOH化學(xué)計(jì)量比為1。假設(shè)試樣中含有游離酸應(yīng)以甲基紅〔4.4紅色～6.2黃色〕為指示劑，用NaOH溶液中和至甲基紅→黃色〔PH≈6〕。以防止試樣中游離酸對(duì)測(cè)定的影響。中和后再加甲醛，以酚酞為指示劑，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液酸性強(qiáng)化后的產(chǎn)物。NaOH易吸潮、吸CO2、以致常有NaCO3、而且還有硫酸鹽、硅酸鹽、氯化物等雜質(zhì)，因此采用間接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。NaOH參加煮沸除去CO2的冷卻水中溶解后加以標(biāo)定。標(biāo)定NaOH，常用的基準(zhǔn)物有H2C2O4?2H2O、KHC2O4、苯甲酸和鄰苯二甲酸氫鉀等，其中鄰苯二甲酸氫鉀〔烘干溫度105℃~KHC8H4O4+NaOH=KNaC8H4O4+H2OpKa2=5.54因此采用酚酞指示終點(diǎn)時(shí)，變色相當(dāng)敏銳?！緝x器與藥品】(1)NaOH飽和溶液，約40~50%，15~18mol/L。(2)酚酞：0.2%乙醇溶液(3)甲醛(20%)。甲醛中常含有微量酸，應(yīng)事先除去。方法如下：取原瓶裝甲醛上層清液于燒杯中，加水稀釋一倍，參加2~3滴0.2%酚酞指示劑，用NaOH溶液滴定至甲醛溶液呈現(xiàn)微紅色。(4)鄰苯二甲酸氫鉀基準(zhǔn)試劑，110~120℃【實(shí)驗(yàn)內(nèi)容】〔1〕0.lmol/LNaOH溶液的配制與標(biāo)定用小量筒量取所需體積的飽和NaOH上層清液(勿取底部沉淀)，倒入洗凈的帶有橡皮塞或塑料塞的試劑瓶中，加蒸餾水稀釋至500mL,充分搖勻。在稱量瓶中用差減法稱量鄰苯二甲酸氫鉀三份，每份約0.15~0.25g，分別倒入250mL錐形瓶中，參加20~〔2〕銨鹽中氮含量的測(cè)定用差減法準(zhǔn)確稱取試樣3~4g一份于100mL燒杯中，參加50~60mL水使之溶解，將溶液定量轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，用水沖洗燒杯數(shù)次，一并轉(zhuǎn)入容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用10mL移液管平行移取試液10.00mL三份于250mL錐形瓶中，參加4mL預(yù)先中和好的20%的甲醛溶液，加酚酞指示劑1~2滴，充分搖勻，放置1分鐘。用標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液滴定至溶液呈現(xiàn)微紅色30秒不褪即為終點(diǎn)。計(jì)算氮的含量及相對(duì)平均偏差。【思考題】〔1〕本法測(cè)定氮時(shí)，為什么不用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定?〔2〕本法參加甲醛的作用是什么?〔3〕試樣為(NH4)2SO4、NH4NO3、NH4Cl、NH4HCO3是否都可用本法測(cè)定?為什么?〔4〕為什么中和甲醛中的游離酸使用酚酞為指批示劑，而中和〔NH4〕2SO4試樣中的游離酸卻使用甲基紅？〔5〕什么是基準(zhǔn)物質(zhì)？酸堿滴定中常用的基準(zhǔn)物質(zhì)有哪些？附1：數(shù)據(jù)記錄表：記錄工程 123KHC8H4O4的質(zhì)量m〔g〕標(biāo)定：起始體積VNaOHmL標(biāo)定：終點(diǎn)體積VNaOHmL標(biāo)定：消耗體積VNaOHmL硫酸銨的質(zhì)量m〔g〕硫酸銨的總體積VmL250.00硫酸銨反響體積VmL10.00測(cè)定：起始體積VNaOHmL測(cè)定：終點(diǎn)體積VNaOHmL測(cè)定：消耗體積VNaOHmL附2：數(shù)據(jù)處理〔1〕計(jì)算公式：=mol/L=mol/LN硫銨氮%=%(MN=14.01)〔2〕NaOH溶液標(biāo)定記錄工程 123KHC8H4O4的質(zhì)量m〔g〕消耗體積VNaOHmL濃度CNaOHmol/L平均濃度CNaOHmol/L相對(duì)偏差/%相對(duì)平均偏差/%〔3〕硫酸銨化肥氮含量的測(cè)定記錄工程 123硫酸銨化肥的體積V硫銨氮mL10.00消耗體積VNaOHmLC硫銨氮mol/L硫酸銨化肥中氮含量%氮平均含量ω硫銨氮%mol/L相對(duì)偏差/%相對(duì)平均偏差/%實(shí)驗(yàn)3-4混合堿分析【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹俊?〕了解酸堿滴定法的應(yīng)用?！?〕掌握雙指示劑法測(cè)定混合堿的原理和組成成份的判別及計(jì)算方法。【實(shí)驗(yàn)原理】混合堿是Na2CO3與NaOH或Na2CO3與NaHCO3的混合物。欲測(cè)定同一份試樣中各組份的含量，可用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，選用兩種不同指示劑分別指示第一、第二化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的到達(dá)。根據(jù)到達(dá)兩個(gè)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)消耗的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，便可判別試樣的組成及計(jì)算各組份含量。在混合堿試樣中參加酚酞指示劑，此時(shí)溶液呈紅色，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液由紅色恰好變?yōu)闊o色時(shí)，那么試液中所含NaOH完全被中和，Na2CO3那么被中和到NaHCO3，假設(shè)溶液中含NaHCO3，那么未被滴定，反響如下：NaOH+HCl=NaCl+H2ONa2CO3+HCl=NaCl+NaHCO3設(shè)滴定用去的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為V1(mL)，再參加甲基橙指示劑，繼續(xù)用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液由黃色變?yōu)槌壬?。此時(shí)試液中的NaHCO3(或是Na2CO3第一步被中和生成的，或是試樣中含有的)被中和成CO2和H2O。NaHCO3+HCl=NaCl+CO2-+H2O此時(shí)，又消耗的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液(即第一計(jì)量點(diǎn)到第二計(jì)量點(diǎn)消耗的)的體積為V2(mL)。當(dāng)V1>V2時(shí)，試樣為Na2CO3與NaOH的混合物，中和Na2CO3所需HCl是分兩批參加的，兩次用量應(yīng)該相等。即滴定Na2CO3所消耗的HCl的體積為2V2，而中和NaOH所消耗的HCl的體積為(V1–V2)，故計(jì)算NaOH和Na2CO3的濃度公式應(yīng)為：CNaOH=(V1–V2)·CHCl/10.00CNa2CO3=V2·CHCl/10.00當(dāng)V1<V2時(shí)，試樣為Na2CO3與NaHCO3的混合物，此時(shí)V1為中和Na2CO3時(shí)所消耗的HCl的體積，故Na2CO3所消耗的HCl的體積為2V1，中和NaHCO3消耗的HCl的體積為(V2–V1)，計(jì)算NaHCO3和Na2CO3濃度的公式為：CNaHCO3=(V2–V1)·CHCl/10.00CNa2CO3=V1·CHCl/10.00【儀器與藥品】〔1〕無水碳酸鈉(基準(zhǔn)試劑)?！?〕甲基橙指示劑：0.2%水溶液?！?〕酚酞指示劑：0.2%乙醇溶液?！?〕混合指示劑：3份0.1%溴甲酚綠乙醇溶液加1份0.2%甲基紅乙醇溶液?！?〕濃HCl：約12mol/L?！緦?shí)驗(yàn)內(nèi)容】〔1〕0.1mol/LHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定用小量筒量取所需體積的濃HCl，倒入洗凈的試劑瓶中，加蒸餾水稀釋至500mL，充分搖勻。無水碳酸鈉放在稱量瓶中，于烘箱中在150oC下烘l小時(shí)。在枯燥器中冷卻后，用減量法準(zhǔn)確稱取0.06~0.10g三份(稱量速度要快些，稱量瓶要蓋嚴(yán)〕于250mL錐形瓶中，加水10~15mL，溶解后，加甲基橙指示劑1~2滴，用HCl溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬礊榻K點(diǎn)。計(jì)算HCl溶液的濃度及相對(duì)平均偏差。〔2〕混合堿的測(cè)定用10.00mL的移液管平行移取試液10.00mL三份于250mL錐形瓶中，加水10~15mL，酚酞指示劑1~2滴，用標(biāo)定好的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液恰好由紅色褪至無色，記下消耗的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V1。再參加甲基橙指示劑1~2滴(或加甲基紅-溴甲酚綠指示劑)，繼續(xù)用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬?用混合指示劑那么由藍(lán)綠色變?yōu)榫萍t色)，又消耗的HCl溶液的體積記為V2。按原理局部判斷試樣的組成并計(jì)算各組份的含量及相對(duì)平均偏差?！舅伎碱}】〔1〕雙指示劑法測(cè)定混合堿，在同一份溶液中測(cè)定，判斷在以下五種情況下試樣的組成：(a)V1=0(b)V2=0(c)V1>V2(d)V1<V2(e)V1=V2〔2〕測(cè)定混合堿時(shí)，酚酞褪色前，由于滴定速度太快，搖動(dòng)不均勻，使滴入的HCl局部過濃致使NaHCO3迅速轉(zhuǎn)變?yōu)镠2CO3并分解為CO2，當(dāng)酚酞恰好褪色時(shí)，記下HCl體積V1，這對(duì)測(cè)定結(jié)果有何影響？實(shí)驗(yàn)3-5天然水總硬度的測(cè)定【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹俊?〕掌握EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法?！?〕掌握K-B指示劑和EBT指示劑的使用條件和終點(diǎn)變化?！?〕掌握EDTA法測(cè)定水的總硬度的方法和原理。〔4〕了解水的硬度的表示方法?！緦?shí)驗(yàn)原理】水的硬度對(duì)飲用和工業(yè)用水關(guān)系極大，是水質(zhì)分析的常規(guī)工程。水的硬度主要來源于水中所含的鈣鹽和鎂鹽。水的總硬度指水中鈣、鎂離子的總濃度，其中包括碳酸鹽硬度(即通過加熱能以碳酸鹽形式沉淀下來的鈣、鎂離子，故又叫暫時(shí)硬度)和非碳酸鹽硬度(即加熱后不能沉淀下來的那局部鈣、鎂離子，又稱永久硬度)。水的硬度的表示方法尚未統(tǒng)一，目前我國使用較多的表示方法有兩種：一種是將所測(cè)得的鈣、鎂折算成CaO的質(zhì)量，即每升水中含有CaO的毫克數(shù)表示，單位為mg·L-1；另一種以度(°)計(jì)：1硬度單位表示10萬份水中含1份CaO(即每升水中含10mgCaO)，1°＝10ppmCaO。這種硬度的表示方法稱作德國度。含有較多鈣鹽和鎂鹽的H2O稱為硬水。一般把小于4°的H2O稱為很軟的水，4°~8°稱為軟水。8°~16°稱為中等硬水，16°～32°稱為硬水，大于32°稱為很硬水。生活用水的總硬度一般不超過25°。各種工業(yè)用水對(duì)硬度有不同的要求。水的硬度是水質(zhì)的一項(xiàng)重要指標(biāo)，測(cè)定水的硬度有很重要的意義。測(cè)定Ca2+、Mg2+總量時(shí)，用緩沖溶液調(diào)節(jié)溶液的pH為10。以鉻黑T為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。pH