很詳細(xì)的原子吸收儀器的操作說明及日常維護(hù)

PAGEPAGE1儀器操作說明軟件的進(jìn)入首先接通主機(jī)電源與微機(jī)電源，然后分別開啟主機(jī)電源開關(guān)與微機(jī)電源開關(guān)，微機(jī)打開后將自動(dòng)進(jìn)入Windows98桌面，雙擊快捷方式BRAIC自動(dòng)進(jìn)入應(yīng)用程序。編輯分析方法點(diǎn)擊菜單項(xiàng)“操作→編輯分析方法（M）”，出現(xiàn)“操作說明”對(duì)話框。⑴分析光源：火焰原子吸收；⑵操作：用于創(chuàng)建新方法、修改已有的方法、刪除已有的方法?？筛鶕?jù)分析要求，直接選擇分析方法。例如：選擇火焰原子吸收分析，點(diǎn)擊“火焰原子吸收”和“創(chuàng)建新方法”使其前面的選擇標(biāo)志選中，然后點(diǎn)擊“繼續(xù)”，出現(xiàn)“創(chuàng)建新分析方法”對(duì)話框。該對(duì)話框中“方法編號(hào)”為自動(dòng)排列，無需設(shè)置。如果要選擇分析元素，點(diǎn)擊“…”按鈕，彈出元素周期表。點(diǎn)擊某一元素，然后點(diǎn)擊“確定”，這個(gè)元素即被確認(rèn)，又回到原來的頁面。方法說明根據(jù)需要填寫或?yàn)榭?。一切設(shè)定好之后，點(diǎn)擊“確定”，出現(xiàn)分析條件的選擇頁面。分析條件的選擇⑴儀器條件的選擇點(diǎn)擊“儀器條件”標(biāo)簽，選擇儀器條件。①分析波長(zhǎng)：如果在元素周期表內(nèi)任意選擇一種元素其分析波長(zhǎng)就為該元素的主靈敏線，如果想改用次靈敏線，可自行輸入。②元素?zé)簦浩胀招年帢O燈（HCL）,130型只有四只燈。③元素?zé)粑恢茫狐c(diǎn)擊下拉框，有四個(gè)燈位置可供選擇，需注意的是被選擇燈位置的元素?zé)?，必須與前面在元素周期表內(nèi)所選擇的元素相一致，否則會(huì)影響波長(zhǎng)及能量的準(zhǔn)確性。④背景校正器：可選擇氘燈背景校正或自吸收背景校正。⑤狹縫、燈電流：根據(jù)不同元素的分析選擇不同的狹縫光譜帶寬和輸入不同的燈電流。⑥預(yù)熱燈電流：可輸入不同的燈電流進(jìn)行預(yù)熱，為下一個(gè)方法分析做準(zhǔn)備。⑵測(cè)量條件的選擇①分析信號(hào)：平均時(shí)間②測(cè)量方式：包括工作曲線法和標(biāo)準(zhǔn)加入法。③讀數(shù)延時(shí)：0④讀數(shù)時(shí)間：表示采集樣品的快慢。⑤阻尼常數(shù)：可減少噪音，一般選擇為2。標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的建立點(diǎn)擊“工作曲線參數(shù)”標(biāo)簽，出現(xiàn)其頁面。①方程：可選擇擬合一次線性方程，二次方程。②濃度單位：可選擇ug/ml或ng/ml③濃度：S1、S2、S3……可以順序輸入十個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品點(diǎn)④測(cè)量次數(shù)及空白測(cè)量次數(shù)：表示標(biāo)準(zhǔn)空白點(diǎn)或標(biāo)準(zhǔn)樣品點(diǎn)的測(cè)量次數(shù)，測(cè)量該次數(shù)所得的結(jié)果的平均值參與曲線擬合⑤標(biāo)準(zhǔn)空白：點(diǎn)擊標(biāo)準(zhǔn)空白旁邊的復(fù)選框使其成為“√”，則表示選中標(biāo)準(zhǔn)空白，它表示每次測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)樣品點(diǎn)時(shí)扣除標(biāo)準(zhǔn)空白；如果點(diǎn)擊復(fù)選框使“√”消失，則表示不選中標(biāo)準(zhǔn)空白，它表示強(qiáng)制過零點(diǎn)，此時(shí)需把S1輸成標(biāo)準(zhǔn)空白，再依次輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品點(diǎn)火焰條件的設(shè)置點(diǎn)擊“火焰條件標(biāo)簽”，出現(xiàn)其頁面火焰類型：點(diǎn)擊火焰類型旁的下拉框，選擇空氣-乙炔火焰燃?xì)饬髁?、空氣流量、氧氣流量、燃燒頭高度，可參與手冊(cè)依據(jù)不同元素的不同條件進(jìn)行輸入。QC質(zhì)量控制（重置斜率）點(diǎn)擊QC彈出頁面：①自動(dòng)重置斜率：如果選擇自動(dòng)重置斜率，點(diǎn)擊“自動(dòng)重置斜率”前的復(fù)選框②插入重置斜率STD間隔：如果選擇了自動(dòng)重置斜率，而且輸入了重置斜率間隔，儀器在已編輯的樣品表中按設(shè)定間隔自動(dòng)插入重置斜率③重置斜率STD濃度：可以自己選擇輸入，也可以從標(biāo)準(zhǔn)樣品表中選擇輸入，點(diǎn)擊“從標(biāo)準(zhǔn)樣品表中選擇”然后選擇即可。以上個(gè)條件選定之后，點(diǎn)擊“確定”就可回到“操作說明”頁面，再點(diǎn)擊“完成”表示方法編輯完畢。分析任務(wù)設(shè)計(jì)選擇方法在選擇方法前先把“元素”及“燈位置”欄的第一個(gè)方格點(diǎn)藍(lán)，點(diǎn)擊“選擇方法”，彈出選擇已編輯好的方法頁面，選中要做的元素并使其變藍(lán)，點(diǎn)擊“確定”，又回到剛才的頁面，這時(shí)第一個(gè)方格已被選中。樣品表“樣品表”頁面①編號(hào)：用于編排所做的未知樣品的順序②樣品名：是所做的未知樣品的名稱，可輸入漢字或字母③取樣量、定容體積：如果取樣量為1ml定容體積為50ml，那么稀釋倍數(shù)就為50。如果所做樣品的樣品名、取樣量與定容體積都一樣，則編號(hào)的輸入就可以按下列步驟操作，比如有15個(gè)未知樣品，點(diǎn)擊編號(hào)欄，然后輸入“l(fā)”、“，”、“15”，在樣品名欄輸入“GGS”，在“取樣量”和“定容體積”欄分別輸入“l(fā)”、“50”，再點(diǎn)擊圖中的“展開”，所有樣品將自動(dòng)按編號(hào)排列。④添加：點(diǎn)擊“添加”，可在已編輯的樣品后面，再繼續(xù)編輯樣品信息；如果所做各樣品的樣品名、取樣量與定容體積都不相同，則點(diǎn)擊“添加”輸入相應(yīng)的編號(hào)、樣品名、取樣量與定容體積⑤清除：用來清除樣品表中所有的項(xiàng)目⑥樣品批號(hào)：表示所做的第幾批樣品⑦樣品類型：根據(jù)所做樣品的不同而選擇不同的類型，液體或固體樣品表輸好后點(diǎn)擊“確定”，返回原頁面。保存樣品表如果樣品表需要保存，可點(diǎn)擊“保存樣品表”，鍵入保存的文件名并點(diǎn)擊“保存”，以便日后再做同樣的樣品時(shí)調(diào)出使用。裝入樣品表點(diǎn)擊“裝入樣品表”選擇保存好的文件名，再點(diǎn)擊“打開文件”，這時(shí)樣品表已被裝入，可點(diǎn)擊“樣品表”進(jìn)行查看或修改。刪除項(xiàng)目如果想修改或刪除方法，就可以把“元素”及“燈位置”旁所選擇的方法點(diǎn)藍(lán)，再點(diǎn)擊“刪除項(xiàng)目”這個(gè)方法即被刪除，如果想再建立新的分析方法則必須重新選擇方法。分析任務(wù)設(shè)計(jì)完成后點(diǎn)擊“完成”，彈出“儀器控制”頁面。6、儀器控制①主光束：常規(guī)法選用，用來調(diào)整光電倍增管的高壓使其能量處于100%左右。如果在使用過程中能量超出或達(dá)不到100%，可點(diǎn)擊“自動(dòng)增益”使其平衡。②輔助光束：自吸收法及氘燈法選用。③設(shè)置：是將各項(xiàng)參數(shù)送往儀器主機(jī)，使之生效。④自動(dòng)平衡：是用來調(diào)整輔助光束的電流，并使主光束與輔助光束的能量達(dá)到平衡。⑤自動(dòng)波長(zhǎng)：點(diǎn)擊“自動(dòng)波長(zhǎng)”彈出“自動(dòng)波長(zhǎng)”⑥波長(zhǎng)設(shè)置：點(diǎn)擊“波長(zhǎng)設(shè)置”，儀器將自動(dòng)找到所設(shè)波長(zhǎng)附近的位置，最佳的波長(zhǎng)位置，需點(diǎn)擊“精調(diào)”的“短”、“長(zhǎng)”及“燈位置精調(diào)”的“上”、“下”，來調(diào)整波長(zhǎng)與燈位的最佳的波長(zhǎng)位置。如果增益負(fù)高壓過高或過低，可以用鍵盤輸入增益負(fù)高壓并點(diǎn)擊“設(shè)置”，也可以點(diǎn)擊自動(dòng)增益使其自動(dòng)平衡。⑦波長(zhǎng)掃描：是用來表示在指定波長(zhǎng)區(qū)間掃描譜線能量分布情況。7、實(shí)驗(yàn)操作當(dāng)控制頁面的波長(zhǎng)、能量、負(fù)高壓選定以后，就可以點(diǎn)擊“完成”，并出現(xiàn)測(cè)量頁面進(jìn)行實(shí)驗(yàn)分析。⑴火焰法標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制及未知樣品的測(cè)量以銅1ug/ml、3ug/ml、5ug/ml標(biāo)準(zhǔn)系列為例，簡(jiǎn)要說明其操作步驟：打開空氣和乙炔氣，在安全的情況下點(diǎn)燃火焰，稍后把吸液管放入空白蒸餾水中點(diǎn)擊“調(diào)零”鍵進(jìn)行調(diào)零，然后把吸液管按順序放入標(biāo)準(zhǔn)空白1ug/ml、3ug/ml、5ug/ml中依次點(diǎn)擊“讀數(shù)”，如果在讀數(shù)過程中發(fā)現(xiàn)吸收值超出Y坐標(biāo)，可雙擊測(cè)量頁面，彈出“圖形窗口設(shè)置”對(duì)話框，可選擇并用鍵盤輸入相應(yīng)的修改數(shù)值和坐標(biāo)時(shí)間。標(biāo)準(zhǔn)系列完成以后想察看標(biāo)準(zhǔn)曲線，可點(diǎn)擊“工作曲線”標(biāo)簽?！捌帘巍辨I的作用是用來隱藏某一標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)，可使相關(guān)系數(shù)恢復(fù)原曲線可以再點(diǎn)擊“屏蔽”鍵即可，如果想繼續(xù)進(jìn)行未知樣品的測(cè)量，則點(diǎn)回“測(cè)量”繼續(xù)進(jìn)行測(cè)量。在實(shí)驗(yàn)過程中想對(duì)某一標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)或未知樣品點(diǎn)進(jìn)行修改，可在測(cè)量頁面中選擇“數(shù)據(jù)表”標(biāo)簽，并在數(shù)據(jù)表中選擇將要修改的標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)或未知樣品點(diǎn)，點(diǎn)擊使其變藍(lán)，然后點(diǎn)擊“重做”，這時(shí)所選數(shù)據(jù)已被刪除，可返回測(cè)量頁面繼續(xù)進(jìn)行測(cè)量。如果點(diǎn)擊了刪除鍵則標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)或未知樣品點(diǎn)和它們所有的數(shù)據(jù)將全部被刪掉?！霸敿?xì)”鍵是指每一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)或未知樣品點(diǎn)每一次的測(cè)量值，并算出平均值和精密度，也可以把這些數(shù)值打印出來。⑵標(biāo)準(zhǔn)加入法當(dāng)試樣中共存物不明，或基體含量高、變化大，使得很難配置基本上相近的標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，用標(biāo)準(zhǔn)加入法較好?？蓪⒃囈悍殖伤牡确荩⒃诘诙?、三、四份中加入不同量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至相同體積后一起測(cè)定。在測(cè)量方式中選擇標(biāo)準(zhǔn)加入法。在工作曲線中輸入S1為0，S2、S3、S4為加入不同量的標(biāo)準(zhǔn)溶液。因?yàn)樵谶@一組溶液中，共存物質(zhì)的量是完全相同的，因此它所獲得的標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)為不過原點(diǎn)的直線。標(biāo)準(zhǔn)加入法能消除基體干擾的影響，可獲得準(zhǔn)確結(jié)果，但不能消除由背景吸收引起的干擾。⑶打印如果想對(duì)工作曲線、數(shù)據(jù)表、信號(hào)圖、結(jié)果進(jìn)行打印，可點(diǎn)擊選擇某一項(xiàng)，并在文件菜單中選擇打印。1、空心陰極燈的更換與調(diào)整空心陰極燈是儀器的主光源，其工作壽命一般約為5000毫安小時(shí)，但具體到不同元素，其相應(yīng)的空心陰極燈壽命又有很大差異。同時(shí)空心陰極燈壽命還和使用的工作電流相關(guān)。空心陰極燈的更換十分簡(jiǎn)單，因?yàn)槠綍r(shí)分析測(cè)試時(shí)，就需頻繁的換燈。其更換方法是將燈從燈插座上拔下來，把待測(cè)元素的空心陰極燈插好插頭放到燈架上。本儀器備有四路燈可隨意插接，也可同時(shí)都插上。注意：插燈時(shí)元素?zé)舨迥_上的凸起部分與燈插座的凹槽對(duì)正?？招年帢O燈的光斑一般在儀器尋峰時(shí)可自動(dòng)調(diào)整，若差別很大可用下列方法調(diào)整：⑴將空心陰極燈放在燈1位置上點(diǎn)亮，燈電流為5mA，霧化室右側(cè)墻板上可看到紅色光斑。⑵燈架的燈2位置可看到四個(gè)螺釘，中間兩個(gè)不能動(dòng)，將外面兩個(gè)螺釘松開，轉(zhuǎn)動(dòng)燈架將光斑調(diào)到透鏡中間再擰緊。2、噴霧器的更換噴霧器是霧化燃燒系統(tǒng)的關(guān)鍵部件。儀器分析測(cè)定的靈敏度和檢出限的高低，在很大程度上取決于噴霧器的工作狀態(tài)。同時(shí)噴霧器是樣品進(jìn)入原子化系統(tǒng)的唯一通道，吸液毛細(xì)管、噴嘴、撞擊球都直接受到樣品溶液的腐蝕，所以在每次實(shí)驗(yàn)之后要用去離子水沖洗。在工作狀態(tài)不如意時(shí)，應(yīng)查看是否需要更換或清晰噴霧器。噴霧器的更換方法是：⑴將噴霧器前面的四個(gè)螺釘及小彎角卸下來⑵輕輕的將噴頭前面的撞擊球取下來⑶捏住噴頭后部的金屬座，慢慢地取出噴頭。若要清洗，可將噴霧器的玻璃部分放入酸中浸泡⑷清洗或新的噴霧器按照上面⑶~⑴的順序輕輕地裝好注意事項(xiàng)：①裝噴嘴時(shí)，要將連接撞擊球的拐脖部分轉(zhuǎn)至下方，否則影響儀器穩(wěn)定性②裝噴霧器前面的四個(gè)螺釘時(shí)，請(qǐng)注意不要將前蓋上的密封圈漏掉，并且四個(gè)螺釘一定要均勻擰緊，防止漏氣回火。儀器的日常維護(hù)光源空心陰極燈⑴使用空心陰極燈，在裝卸時(shí)應(yīng)該十分小心，防止打碎碰裂，并且注意不玷污通光窗口。若沾上油污或手印，會(huì)衰減陰極發(fā)出的光能量，尤其短波的能量。發(fā)現(xiàn)玷污，可用脫脂棉沾上酒精、乙醚混合液（比例1：3）來擦凈污跡。取放燈，應(yīng)拿燈的管座。⑵空心陰極燈不能長(zhǎng)期擱置不用，存放時(shí)間過長(zhǎng)，會(huì)因漏氣、氣體吸附、釋放等原因而致燈不能點(diǎn)燃或不能正常使用。因此沒隔三四個(gè)月，應(yīng)將不常用的燈取出點(diǎn)燃2~3小時(shí)。使用者對(duì)此應(yīng)引起足夠的重視，否則會(huì)使燈成批報(bào)廢。工作時(shí)暫時(shí)不用的燈，不要過早購(gòu)買。燈打碎后，陰極物質(zhì)暴露在外，某些元素材料有害人體健康，故不應(yīng)隨便亂丟，要按標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室方法對(duì)有毒物質(zhì)進(jìn)行處理。氘燈⑴使用氘燈，應(yīng)避免頻繁的起閉，以免影響使用壽命⑵不應(yīng)用手指觸摸氘燈的通光窗口，更換氘燈后，一定要用酒精、乙醚混合液擦凈窗口處的污跡，再開啟氘燈霧化燃燒器系統(tǒng)日常清潔保養(yǎng)⑴在一組樣品分析完后，進(jìn)行如下工作：繼續(xù)點(diǎn)燃火焰，噴入去離子水約十分鐘，以去除掉分析系統(tǒng)中任何微量樣品。溢出的溶液滴，特別是有機(jī)溶液滴，應(yīng)予以清除。及時(shí)傾倒裝滿的廢液。⑵常規(guī)保養(yǎng)。每周應(yīng)對(duì)霧化燃燒器系統(tǒng)清洗一次，包括噴霧器、霧室和燃燒器，若分析的樣品濃度高或是渾濁溶液，則每天分析完畢，應(yīng)清洗一次。使用有機(jī)項(xiàng)噴霧，或在空氣-乙炔火焰中噴入高濃度的銅、銀、汞鹽溶液，則工作后應(yīng)立即清洗。因?yàn)榭赡苌刹环€(wěn)定乙炔化合物，而這些化合物易爆炸。噴有機(jī)相后的清洗，可先噴與樣品互溶的有機(jī)溶液5分鐘，再次噴1%硝酸5分鐘，最后噴去離子水5分鐘。噴霧器的保養(yǎng)⑴操作中如果噴霧器內(nèi)毛細(xì)管前端堵塞，應(yīng)用壓縮空氣反吹或倒抽氣。有機(jī)溶劑堵塞物，需從噴霧器座內(nèi)取下噴霧器，將前端插入重鉻酸鉀洗液中溶去堵塞物⑵長(zhǎng)時(shí)間使用后的噴霧器噴口處若有沉積物，會(huì)影響測(cè)試靈敏度。可取下噴霧器座，卸去撞擊球，然后取出噴霧器，用洗液清洗。⑶塑料吸液管若彎曲到不便使用，可取下用開水泡軟后，拉直冷卻后再用霧室的清潔保養(yǎng)取下燃燒頭，每次用50毫升去離子水從霧室上頸口灌入，讓水從廢液管排走，多次沖洗即可。燃燒頭的清潔保養(yǎng)燃燒頭的長(zhǎng)縫，應(yīng)點(diǎn)燃出均勻的火焰，如果火焰不均勻，出現(xiàn)明顯的長(zhǎng)期的不規(guī)則變化，這表面縫中有沉積物堵塞。清潔的辦法是開啟空壓機(jī)吹入空氣，同時(shí)用單面刀片沿縫細(xì)心刮，利用空氣將刮下的沉積物吹掉。注意不要把縫邊刮壞，也可用腐蝕性皂液清洗，把沉積物洗掉。氣路系統(tǒng)火焰的燃?xì)馀c助燃?xì)夤庀到y(tǒng)，包括氣體控制單元、空壓機(jī)、氧氣鋼瓶、乙炔鋼瓶及管道構(gòu)成整個(gè)回路。⑴定期檢查管道、閥門、接頭等個(gè)部分是否漏氣，有漏氣處，應(yīng)及時(shí)修復(fù)或更換。⑵經(jīng)常查看空壓機(jī)回路中是否存水，如果存水，要及時(shí)排除。對(duì)儲(chǔ)水器及氣水分離器中的水要經(jīng)常排放，避免積水過多，