社會(huì)學(xué)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(xiě)王亞平_第1頁(yè)
社會(huì)學(xué)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(xiě)王亞平_第2頁(yè)
社會(huì)學(xué)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(xiě)王亞平_第3頁(yè)
社會(huì)學(xué)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(xiě)王亞平_第4頁(yè)
社會(huì)學(xué)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(xiě)王亞平_第5頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(xiě)A、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理一、我國(guó)現(xiàn)行計(jì)量法律、法規(guī)的主要構(gòu)成二、我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理及其發(fā)展三、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制、申報(bào)一、我國(guó)現(xiàn)行計(jì)量法律、法規(guī)的主要構(gòu)成計(jì)量法制體系:計(jì)量法制體系國(guó)家法律、行政法規(guī),地方法規(guī)、規(guī)章計(jì)量技術(shù)法規(guī)計(jì)量檢定規(guī)程(JJG)計(jì)量技術(shù)規(guī)范(JJF)計(jì)量檢定系統(tǒng)表法規(guī)文件主要內(nèi)容:(第一層次)法律

《中華人民共和國(guó)計(jì)量法》(第二層次)法規(guī)(1)《計(jì)量法實(shí)施細(xì)則》(2)《中華人民共和國(guó)進(jìn)口計(jì)量器具監(jiān)督管理辦法》

(3)《國(guó)務(wù)院關(guān)于在我國(guó)統(tǒng)一實(shí)行法制計(jì)量單位的命令》(4)《中華人民共和國(guó)強(qiáng)制檢定的工作計(jì)量器具檢定管理辦法》(第三層次)規(guī)章

(1)《計(jì)量法條文解釋》JJF1069—2007《法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)考核規(guī)范》《法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)監(jiān)督管理辦法》(4)《計(jì)量違法行為處罰細(xì)則》(5)《制造、修理計(jì)量器具許可證監(jiān)督管理辦法》(6)《計(jì)量器具新產(chǎn)品管理辦法》(7)《關(guān)于企業(yè)使用的非強(qiáng)檢計(jì)量器具由企業(yè)自定管理的公告》(8)《商品量計(jì)量違法行為處罰規(guī)定》(9)《計(jì)量基準(zhǔn)管理辦法》(10)《計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核辦法》《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理辦法》《計(jì)量監(jiān)督員管理辦法》《計(jì)量檢定人員管理辦法》(14)《計(jì)量授權(quán)管理辦法》(15)《仲裁檢定和計(jì)量調(diào)解辦法》等等標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的技術(shù)規(guī)范JJG1006-1994《一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范》JJF1005-2005《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)常用術(shù)語(yǔ)和定義》JJF1186-2007《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定證書(shū)和標(biāo)簽內(nèi)容編寫(xiě)規(guī)則》

JJF

1218-2009

《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制報(bào)告編寫(xiě)規(guī)則》JJF1342-2012

《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制(生產(chǎn))機(jī)構(gòu)通用要求》JJF1343-2012

《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制的通用原則及統(tǒng)計(jì)學(xué)原理》標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的技術(shù)規(guī)范正在立項(xiàng)制定的:《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制(生產(chǎn))機(jī)構(gòu)考核規(guī)范》制定有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制、生產(chǎn)、鑒定和使用的技術(shù)文件----ISO指南6,在國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)中關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的陳述;----ISO指南30,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)常用術(shù)語(yǔ)及定義;----ISO指南31,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)和標(biāo)簽內(nèi)容;----ISO指南32,分析化學(xué)中的校準(zhǔn)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用;----ISO指南33,有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的應(yīng)用;----ISO指南34,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)生產(chǎn)者的能力要求;----ISO指南35,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的一般原則和統(tǒng)計(jì)學(xué)原理國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)委員會(huì)(

ISO/REMCO)二、我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理及其發(fā)展我國(guó)按照“計(jì)量法”和“標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理辦法”的規(guī)定,將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為計(jì)量器具施行法制管理。1.我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分類(lèi)、分級(jí)和管理標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分類(lèi)我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為13類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分級(jí)我國(guó)將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為一級(jí)與二級(jí),它們都符合有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定義。一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)符合如下條件:用絕對(duì)測(cè)量法或兩種以上不同原理的準(zhǔn)確可靠的方法定值。在只有一種定值方法的情況下,用多個(gè)實(shí)驗(yàn)室以同種準(zhǔn)確可靠的方法定值;(國(guó)際公認(rèn)的方法)準(zhǔn)確度具有國(guó)內(nèi)最高水平,均勻性在準(zhǔn)確度范圍之內(nèi);穩(wěn)定性在一年以上,或達(dá)到國(guó)際上同類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的先進(jìn)水平;包裝形式符合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范的要求。二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)符合如下條件:A.用與一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比較測(cè)量的方法或一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值方法定值。

B.準(zhǔn)確度和均勻性未達(dá)到一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的水平,但能滿足一般測(cè)量的需要;C.穩(wěn)定性在半年以上,或能滿足實(shí)際測(cè)量的需要;D.包裝形式符合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范的要求。(3)

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的編號(hào)一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的編號(hào)是以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號(hào)

“GBW”冠于編號(hào)前部,編號(hào)的前兩位數(shù)是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的大類(lèi)號(hào),第三位數(shù)是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的小類(lèi)號(hào),最后二位是順序號(hào)。生產(chǎn)批號(hào)用英文小寫(xiě)字母表示,排于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)的最后一位。二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的編號(hào)是以二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號(hào)“GBW(E)”冠于編號(hào)前部,編

號(hào)的前兩位數(shù)是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的大類(lèi)號(hào),后四位數(shù)為順序號(hào),生產(chǎn)批號(hào)用英文小寫(xiě)字母表示,排于編號(hào)的最后一位。我國(guó)一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)形式示意圖國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)大類(lèi)編號(hào)順序表順序標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分類(lèi)號(hào)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分類(lèi)名稱1GBW

01101~01999鋼鐵2GBW

02101~02999有色金屬3GBW

03101~03999建筑材料4GBW

04101~04999核材料與放射性5GBW

05101~05999高分子材料6GBW

06101~06999化工產(chǎn)品7GBW

07101~07999地質(zhì)8GBW

08101~08999環(huán)境9GBW

09101~09999臨床化學(xué)與醫(yī)藥10GBW

10101~10999食品11GBW

11101~11999能源12GBW

12101~12999工程技術(shù)13GBW

13101~13999物理學(xué)與物理化學(xué)COMAR數(shù)據(jù)庫(kù)中各國(guó)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制情況(截至2010年底10083種)我國(guó)研制的各類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)上表截止日期:2010年(4)

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理國(guó)家質(zhì)量質(zhì)檢總局對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的申報(bào)、技術(shù)審查、定級(jí)、批準(zhǔn)發(fā)布都作出了明確的、嚴(yán)格的規(guī)定。經(jīng)批準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)都核發(fā)制造計(jì)量器具許可證和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定級(jí)證書(shū)。截止2012年12月31日,國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有1938種,二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)5425種,總計(jì)7363種。2020年再翻一翻!2.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的組織系統(tǒng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制、申報(bào)、銷(xiāo)售流程圖確定技術(shù)指標(biāo)

初步研究

選擇定值方案

定值方法研究采集、制備樣品定值測(cè)量定值確定特性量值、不確定度編寫(xiě)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)成分設(shè)計(jì)選原料適當(dāng)處理碾磨、篩分(固)、配制(液、氣)混勻、搖勻分裝比對(duì)測(cè)量試用貯存申報(bào)國(guó)家級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)銷(xiāo)售售后服務(wù)預(yù)研究階段穩(wěn)定性考查均勻性檢驗(yàn)批準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溯源體系標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值傳遞系統(tǒng)見(jiàn)圖2-1。。圖2-2ISO/REMCO繪制的溯源體系圖標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理組織結(jié)構(gòu)圖國(guó)家質(zhì)檢總局計(jì)量司全國(guó)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理委員會(huì)管委會(huì)辦公室氣體專(zhuān)業(yè)委員會(huì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)監(jiān)督委員會(huì)掛靠國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)委員會(huì)秘書(shū)處(中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院)食品臨床生物專(zhuān)業(yè)委員會(huì)地礦專(zhuān)業(yè)委員會(huì)金屬專(zhuān)業(yè)委員會(huì)環(huán)化工境工程與與物能材理源料專(zhuān)專(zhuān)專(zhuān)業(yè)業(yè)業(yè)委委委員員員會(huì)會(huì)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制造計(jì)量器具許可證申請(qǐng)書(shū);

制備設(shè)施、技術(shù)人員狀況和分析儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)室條件和實(shí)驗(yàn)室的溯源能力等質(zhì)量保證體系情況;標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制計(jì)劃任務(wù)書(shū);

研制報(bào)告,包括制備方法、制備工藝、均勻性檢驗(yàn)穩(wěn)定性考察、定值的測(cè)量方法、測(cè)量結(jié)果及數(shù)據(jù)處理等;國(guó)內(nèi)外同種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要特性的對(duì)照比較情況;試用情況報(bào)告;標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)(初稿);保障統(tǒng)一量值需要的供應(yīng)能力和措施;標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品(3份)。三、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)申報(bào)材料要求標(biāo)物生產(chǎn)者標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)初審標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)終審意見(jiàn)返回修改標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)委員會(huì)12345678管委會(huì)辦公室國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)申報(bào)審查程序國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局10

發(fā)布全國(guó)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理委員會(huì)9申報(bào)資料國(guó)家二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)申報(bào)審查程序研制單位管委會(huì)辦公室管委會(huì)指定的評(píng)審組進(jìn)行技術(shù)審查管委會(huì)辦公室總局計(jì)量司批準(zhǔn)發(fā)布樣品列入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)實(shí)物庫(kù)資料不合格,請(qǐng)研制單位補(bǔ)充、修改如研制單位首次申報(bào)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),管委會(huì)辦公室組織現(xiàn)場(chǎng)考核技術(shù)審查不合格,書(shū)面通知研制單位,資料退回申報(bào)材料樣品3份資料審查評(píng)審結(jié)果申報(bào)國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí),申請(qǐng)單位需提交以下材料:1、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制造計(jì)量器具許可證申請(qǐng)書(shū);2、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定證書(shū)(一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)需中、英文版)和標(biāo)簽的樣式;3、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)最終定值的量值匯總表;4、申請(qǐng)一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制單位信息表;5、申請(qǐng)一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)提供制造單位的上級(jí)主管部門(mén)技術(shù)評(píng)審意見(jiàn);6、用戶試用情況報(bào)告(用戶2-3家);7、保障統(tǒng)一量值需要的供應(yīng)能力和管理制度;8、研制報(bào)告;9、與所制造的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相適應(yīng)的生產(chǎn)設(shè)施、測(cè)量?jī)x器設(shè)備和實(shí)驗(yàn)室條件,滿足生產(chǎn)需要的工程技術(shù)人員和管理人員情況以及相關(guān)的質(zhì)量管理文件;10、國(guó)外同類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的目錄檢索查新報(bào)告;11、提交材料的同時(shí)應(yīng)提交1套標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品。1、制造計(jì)量器具許可證申請(qǐng)書(shū)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定證書(shū)正文目次一、概

述二、原材料來(lái)源和制備工藝三、認(rèn)定值和不確定度四、均勻性和穩(wěn)定性檢驗(yàn)五、特性量值的測(cè)量方法六、溯源性描述七、正確使用說(shuō)明八、運(yùn)輸和貯存九、安全警示標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定證書(shū)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值表實(shí)例1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值表實(shí)例24、申請(qǐng)一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制單位信息表;5、申請(qǐng)一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)提供制造單位的上級(jí)主管部門(mén)技術(shù)評(píng)審意見(jiàn);6、用戶試用情況報(bào)告(用戶2-3家);7、保障統(tǒng)一量值需要的供應(yīng)能力和管理制度;8、研制報(bào)告;9、與所制造的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相適應(yīng)的生產(chǎn)設(shè)施、測(cè)量?jī)x器設(shè)備和實(shí)驗(yàn)室條件,滿足生產(chǎn)需要的工程技術(shù)人員和管理人員情況以及相關(guān)的質(zhì)量管理文件;10、國(guó)外同類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的目錄檢索查新報(bào)告;11、提交材料的同時(shí)應(yīng)提交1套標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)查詢常用數(shù)據(jù)庫(kù)COMAR

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CRMs

(various

producers)國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制機(jī)構(gòu)一、NIST標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)美國(guó)NIST是世界上開(kāi)展標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制最早的機(jī)構(gòu),其前身為美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局,成立于1901年,是設(shè)立在美國(guó)商務(wù)部科技管理局下的非管理機(jī)構(gòu),負(fù)責(zé)國(guó)家層面上的計(jì)量基礎(chǔ)研究。NIST在研究權(quán)威化學(xué)及物理測(cè)量技術(shù)的同時(shí),還提供以NIST為商標(biāo)的各類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì),該商標(biāo)以使用權(quán)威測(cè)量方法和技術(shù)而聞名。目前,NIST共提供1300多種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),形成了世界領(lǐng)先的、較為完善的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)體系,在保證美國(guó)國(guó)內(nèi)化學(xué)測(cè)量量值的有效溯源及分析測(cè)量結(jié)果的可靠性方面發(fā)揮了重要的支撐作用。國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制機(jī)構(gòu)二、歐盟標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)歐盟標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要以歐盟委員會(huì)聯(lián)合研究中心標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與測(cè)量研究院(IRMM)為核心,在歐盟資金支持下研發(fā)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),具有以BCR、ERM或IRMM開(kāi)頭的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)。近年來(lái),歐盟重視發(fā)展同位素、元素形態(tài)、農(nóng)藥、獸藥、抗生素、生物霉素、轉(zhuǎn)基因、微生物等方面的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),在這些資源領(lǐng)域形成了自己的優(yōu)勢(shì)和特色。目前,BCR標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的數(shù)量約400種,ERM標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的數(shù)量有近150種,IRMM標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有100余種。國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制機(jī)構(gòu)三、LGC標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)英國(guó)政府化學(xué)家實(shí)驗(yàn)室(LGC)是英國(guó)國(guó)家化學(xué)計(jì)量實(shí)驗(yàn)室和商業(yè)化運(yùn)作的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室,除參與歐盟BCR與ERM標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制外,還提供由自己研制的LGC標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),包括有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(QCM),主要涉及食品分析用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(包括肉類(lèi)、蔬菜、水果、油脂、飲料、飼料等多種基體)、環(huán)境分析用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(包括水、土壤、沉積物等基體)、以及農(nóng)藥、食品添加劑等純品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。四、BAM標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)德國(guó)聯(lián)邦材料研究院(BAM)作為德國(guó)構(gòu)架計(jì)量實(shí)驗(yàn)室,所研制的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)已達(dá)到300余種,涉及金屬材料、無(wú)機(jī)材料、石油、纖維等。五、國(guó)際原子能機(jī)構(gòu)(IAEA)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)所提供的全部是基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),所提供的特性量以無(wú)機(jī)元素、同位素為主,但農(nóng)藥、工業(yè)污染物分析用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)也成為其最近幾年的工作對(duì)象。國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制機(jī)構(gòu)JJF中華人民共和國(guó)國(guó)家計(jì)量技術(shù)規(guī)范JJF

1218—2009B、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制報(bào)告編寫(xiě)規(guī)則The

Rule

for

Drafting

in

Report

ofReference

Materials報(bào)告人:王亞平4111/26/2019本規(guī)范主要起草人:于亞?wèn)|(中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院)倪曉麗(中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院)李增和(北京化工大學(xué))王亞平(國(guó)家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心)4211/26/2019《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制報(bào)告編寫(xiě)規(guī)則

》內(nèi)容介紹1.范圍5.4概述(或引言)2.引用文獻(xiàn)5.5標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品制備3.術(shù)語(yǔ)和定義等5.6均勻性檢驗(yàn)4.報(bào)告編寫(xiě)要求5.7穩(wěn)定性檢驗(yàn)4.1一般要求5.8定值4.2報(bào)告的結(jié)構(gòu)報(bào)告各部分的內(nèi)容封面摘要目錄不確定度評(píng)定比對(duì)和驗(yàn)證結(jié)果表達(dá)合作者參考文獻(xiàn)附件4411/26/20191.范

圍本規(guī)范規(guī)定了國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制報(bào)告的編寫(xiě)要求、內(nèi)容和格式,適用于申報(bào)國(guó)家一級(jí)、二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定級(jí)評(píng)審的研制報(bào)告。2.

引用文獻(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的技術(shù)規(guī)范JJG1006-1994《一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范》JJF1005-2005《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)常用術(shù)語(yǔ)和定義》JJF1186-2007《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定證書(shū)和標(biāo)簽內(nèi)容編寫(xiě)規(guī)則》

JJF

1218-2009

《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制報(bào)告編寫(xiě)規(guī)則》JJF1342-2012

《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制(生產(chǎn))機(jī)構(gòu)通用要求》JJF1343-2012

《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制的通用原則及統(tǒng)計(jì)學(xué)原理》2.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溯源體系4611/26/2019ISO/REMCO繪制的溯源體系圖4711/26/2019術(shù)語(yǔ):均勻性Homogeneity與物質(zhì)的一種或多種特性相關(guān)的具有相同結(jié)構(gòu)或組成的狀態(tài)。通過(guò)測(cè)量取自不同包裝單元(如:瓶、包等)或取自同一包裝單元的、特定大小的樣品,測(cè)量結(jié)果落在規(guī)定不確定度范圍內(nèi),則可認(rèn)為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)指定的特性量是均勻的穩(wěn)定性Stability在特定的時(shí)間范圍和貯存條件下,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量值保持在規(guī)定范圍內(nèi)的能力。4811/26/2019特點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是具有準(zhǔn)確量值的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn),它在化學(xué)測(cè)量、生物測(cè)量、工程測(cè)量與物理測(cè)量領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有以下特點(diǎn):4911/26/2019標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值只與物質(zhì)的性質(zhì)有關(guān),與物質(zhì)的數(shù)量和形狀無(wú)關(guān);標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)種類(lèi)多,僅化學(xué)成份量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)就數(shù)以千計(jì),其量限范圍跨越12個(gè)數(shù)量級(jí);標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)實(shí)用性強(qiáng),可在實(shí)際工作條件下應(yīng)用,即可用于校準(zhǔn)檢定測(cè)量?jī)x器,評(píng)價(jià)測(cè)量方法的準(zhǔn)確度,也可用于測(cè)量過(guò)程的質(zhì)量評(píng)價(jià)以及實(shí)驗(yàn)室的計(jì)量認(rèn)證與測(cè)量仲裁等;標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有良好的復(fù)現(xiàn)性,可以批量制備并且在用完后再行復(fù)制。5011/26/2019作用5111/26/2019質(zhì)量監(jiān)控中的作用計(jì)量學(xué)中的作用實(shí)現(xiàn)工程特性量約定標(biāo)定中的作用發(fā)展分析測(cè)試技術(shù)中的作用在選擇和使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)需要注意以下幾點(diǎn):要選擇并使用經(jīng)國(guó)家批準(zhǔn)、頒的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。要全面了解標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)上所規(guī)定的各項(xiàng)內(nèi)容并嚴(yán)格執(zhí)行。要選擇與待測(cè)樣品的基體組成和待測(cè)成份的含量水平相類(lèi)似的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。要根據(jù)預(yù)期用途和不確定度水平要求選擇不同級(jí)別的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。要在有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期限內(nèi)使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。5211/26/2019要注意標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的最小取樣量,當(dāng)小于最小取樣量使用時(shí),標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量值和不確定度等參數(shù)有可能不再有效。應(yīng)在分析方法和操作過(guò)程處于正常穩(wěn)定狀態(tài)下,即處于統(tǒng)計(jì)控制中使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),否則會(huì)導(dǎo)致錯(cuò)誤。5311/26/2019分類(lèi)按標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的技術(shù)特征分類(lèi),通常可以分為三類(lèi):化學(xué)成份或純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)物理化學(xué)特性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)工程技術(shù)特性標(biāo)準(zhǔn)5411/26/2019分類(lèi)5511/26/2019按學(xué)科專(zhuān)業(yè)分類(lèi),國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

委員會(huì)(ISO/REMCO)將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為十七類(lèi),它們是:1、地質(zhì)學(xué);2、物理化學(xué);3、核材

料、放射性材料;4、環(huán)境;5、有色金屬;6、黑色金屬;7、塑料、橡膠、塑料制品;8、玻璃、陶瓷;9、生物、植物、食品;10、生物醫(yī)學(xué)、藥物;11、臨床化學(xué);12、紙;13、石油;14、無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品;15、有機(jī)化工產(chǎn)

品;16、技術(shù)和工程;17、物理學(xué)和計(jì)量學(xué)分類(lèi)5611/26/2019按標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途分類(lèi),通??梢苑譃椋河糜诋a(chǎn)品交換,即國(guó)內(nèi)外貿(mào)易用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);用于質(zhì)量控制,即用于生產(chǎn)流程的監(jiān)測(cè)、產(chǎn)品的檢驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);用于特性測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);科學(xué)研究用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。分級(jí)5711/26/2019一般分為一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要用來(lái)標(biāo)定比它低一級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或者用來(lái)檢定高準(zhǔn)確度的計(jì)量?jī)x器或用于評(píng)定和研究標(biāo)準(zhǔn)方法或在高準(zhǔn)確度要求的關(guān)鍵場(chǎng)合下應(yīng)用。二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一般是為了滿足本單位的需要和社會(huì)一般要求的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),作為工作標(biāo)準(zhǔn)直接使用,作為現(xiàn)場(chǎng)方法的研

究和評(píng)價(jià),日常實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量保證以及不同

實(shí)驗(yàn)之間的質(zhì)量保證,即用來(lái)評(píng)定日常分析

操作的測(cè)量不確定度。一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)符合如下條件:用絕對(duì)測(cè)量法或兩種以上不同原理的準(zhǔn)確可靠的方法定值。在只有一種定值方法的情況下,用多個(gè)實(shí)驗(yàn)室以同種準(zhǔn)確可靠的方法定值;準(zhǔn)確度具有國(guó)內(nèi)最高水平,均勻性在準(zhǔn)確度范圍之內(nèi);穩(wěn)定性在一年以上,或達(dá)到國(guó)際上同類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的先進(jìn)水平;包裝形式符合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范的要求。5811/26/2019二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)符合如下條件:用與一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比較測(cè)量

的方法或一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值方法定值。準(zhǔn)確度和均勻性未達(dá)到一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)

物質(zhì)的水平,但能滿足一般測(cè)量的需要;穩(wěn)定性在半年以上,或能滿足實(shí)際測(cè)量的需要;包裝形式符合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范的要求。5911/26/2019報(bào)告的內(nèi)容應(yīng)科學(xué)、完整、易讀及數(shù)據(jù)準(zhǔn)確報(bào)告應(yīng)符合《中華人民共和國(guó)法定計(jì)量單位》或國(guó)際相關(guān)領(lǐng)域公認(rèn)的要求。

報(bào)告中使用的術(shù)語(yǔ)、符號(hào)、代號(hào)應(yīng)遵照國(guó)家有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和技術(shù)規(guī)范執(zhí)行。報(bào)告的圖、表和照片應(yīng)確保能夠完整清晰復(fù)制或計(jì)算機(jī)掃描。報(bào)告用A4紙打印,裝訂成冊(cè)。6111/26/20196211/26/20194.2

報(bào)告的結(jié)構(gòu)報(bào)告由以下部分構(gòu)成:封面摘要目錄概述(或引言)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品制備均勻性檢驗(yàn)穩(wěn)定性檢驗(yàn)定值不確定度評(píng)定比對(duì)和驗(yàn)證結(jié)果表達(dá)合作者參考文獻(xiàn)附件注:根據(jù)具體情況,報(bào)告可不包括上述全部要素,但必須包括有下劃線的要素。所有要素應(yīng)符合以上順序。5.

報(bào)告各部分的內(nèi)容5.1封面(略!)6311/26/20195.2摘要報(bào)告摘要是介紹報(bào)告內(nèi)容和重要信息的簡(jiǎn)短陳述,應(yīng)體現(xiàn)研制中創(chuàng)造性工作和解決的技術(shù)難題。摘要的編寫(xiě)應(yīng)遵循以下原則:摘要應(yīng)突出重點(diǎn),簡(jiǎn)明扼要,客觀真實(shí)地反映報(bào)告內(nèi)容。摘要應(yīng)說(shuō)明標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制目的意義、測(cè)量方法、定值結(jié)果和最終結(jié)論等。摘要一般不超過(guò)500字。5.3

目錄(略!)6411/26/20195.4

概述(或引言)簡(jiǎn)明扼要地說(shuō)明該項(xiàng)目的研究背景、研究目的和范圍,國(guó)內(nèi)外現(xiàn)狀、同類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)信息、預(yù)期目標(biāo)和應(yīng)用前景等。5.5

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品制備本部分的編寫(xiě)應(yīng)包括下列內(nèi)容:詳細(xì)描述標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物的制備方法和制備工藝,必要時(shí)可用流程圖表示。描述為保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻、穩(wěn)定等,在制備過(guò)程中采取的必要措施。對(duì)不易均勻的物質(zhì),應(yīng)進(jìn)行均勻性初檢,描述抽樣和檢驗(yàn)方式,列出數(shù)據(jù),判斷均勻程度。6511/26/2019標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品的混勻、分裝方法,操作過(guò)程。當(dāng)進(jìn)行粒度與含量(成分)分布的測(cè)量時(shí),需給出實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。對(duì)分裝容器有特殊要求的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),應(yīng)描述其材料的材質(zhì),及其對(duì)量值影響的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品制備的數(shù)量,包括對(duì)于一次全部分裝成最小包裝單元的數(shù)量,最小包裝單元的實(shí)際質(zhì)量或體積等。6611/26/2019侯選物的選擇6711/26/2019(1)由于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可用于校準(zhǔn)儀器、評(píng)價(jià)測(cè)量方法和給物質(zhì)賦值,因此侯選物的選擇應(yīng)滿足適用性、代表性及容易復(fù)制的原則。所以侯選物的選擇取決于該物質(zhì)的預(yù)期用途。大部分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),特別是用于分析化學(xué)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是消耗性的物質(zhì),要保證在一定范圍內(nèi)使用,起到在不同時(shí)間、不同空間統(tǒng)一量值的作用,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)必須有足夠的批量,而且一旦用完后能較容易再?gòu)?fù)制,所以侯選物比較容易再取得是很重要的。侯選物的基體應(yīng)和使用的要求相一致或盡可能接近,這樣可以消除方法基體效應(yīng)引入的系統(tǒng)誤差。對(duì)痕量與超痕量分析,基體效應(yīng)往往是主要的系統(tǒng)誤差來(lái)源之一。侯選物的均勻性、穩(wěn)定性以及待定特性量的量值范圍應(yīng)適合該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途。只有物質(zhì)是均勻的才能保證在不同空間測(cè)量的一致性和可比性。只有物質(zhì)是穩(wěn)定的才能保證在不同時(shí)間測(cè)量的一致性和可比性。系列化標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量的量值分布梯度應(yīng)能滿足使用要求,以較少品種覆蓋預(yù)期的范圍。侯選物應(yīng)有足夠的數(shù)量,以滿足在有效期間使用的需要。6811/26/20195.6均勻性檢驗(yàn)主要包括均勻性檢驗(yàn)方案設(shè)計(jì)、測(cè)量方法、測(cè)量過(guò)程、統(tǒng)計(jì)分析和結(jié)果判斷等內(nèi)容。必要時(shí),在測(cè)量過(guò)程中提供測(cè)量條件,如測(cè)量?jī)x器的主要參數(shù)等。所研制的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻性檢驗(yàn)抽樣方法和操作步驟、總體最小包裝單元數(shù)量及具體抽樣數(shù)量。6911/26/20195.6

均勻性檢驗(yàn)7011/26/2019測(cè)量方法描述和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)列表。當(dāng)數(shù)據(jù)量較大時(shí),可考慮將數(shù)據(jù)表放入“數(shù)據(jù)匯總表及附件”(分冊(cè))中。簡(jiǎn)要描述所選擇的統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)方法,并進(jìn)行檢驗(yàn),得出樣品均勻與否的判斷,給出最小取樣量。在報(bào)告中應(yīng)體現(xiàn)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)結(jié)論一覽表。1)最小取樣量的確定物質(zhì)的均勻性是個(gè)相對(duì)概念。當(dāng)取樣量很少時(shí),物質(zhì)的特性量可能呈現(xiàn)不均勻,當(dāng)取樣量足夠多時(shí),物質(zhì)的均勻程度能夠達(dá)到預(yù)期要求,就可認(rèn)為是均勻的。例如礦石中金和銀系列成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),對(duì)于銀取0.1至1.0克樣品物質(zhì)就能達(dá)到均勻,而對(duì)于金則取5至20克樣品均勻性才有保證。所以當(dāng)進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)時(shí),應(yīng)該確定最小取樣量,該取樣量多少是由用來(lái)檢驗(yàn)均勻性所采用的方法決定,一旦最小取樣量確定,該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值和使用時(shí)都應(yīng)保證用量不少于該最小取樣量。一般來(lái)說(shuō),取樣量越少物質(zhì)也能均勻,就表明該

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)性能優(yōu)良。當(dāng)一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有多個(gè)待定

特性量時(shí),以不易均勻待定特性量的最小取樣量

表示標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的最小取樣量或分別給出每個(gè)特性

量的最小取樣量。7111/26/20192)取樣方式的選擇在均勻性檢驗(yàn)的取樣時(shí),應(yīng)從待定特性量值可能出現(xiàn)差異的部位抽取,取樣點(diǎn)的分布對(duì)于總體樣品應(yīng)有足夠的代表性。例如對(duì)粉狀物質(zhì)應(yīng)在不同部位取樣(如每瓶的上部、中部、下部取樣);對(duì)園棒狀材料可在兩端和棒長(zhǎng)的1/4、1/2、3/4部位取樣,在同一斷面可沿直徑按里、中、外部取樣;對(duì)溶液可在分裝最小包裝單元的初始、中間和終結(jié)階段取樣。當(dāng)引起待定特性量值的差異原因未知或認(rèn)為不存在差異時(shí),這時(shí)均勻性檢驗(yàn)則采用隨機(jī)取樣,可使用隨機(jī)數(shù)表決定抽取樣品的號(hào)碼。7211/26/20193)取樣數(shù)目的決定抽取單元數(shù)目對(duì)樣品總體要有足夠的代表性。抽取單元數(shù)取決于總體樣品的單元數(shù)和對(duì)樣

品的均勻程度的了解。當(dāng)總體樣品的單元數(shù)

較多時(shí),抽取單元也相應(yīng)增多。當(dāng)已知總體

樣品均勻性良好時(shí),抽取單元數(shù)可適當(dāng)減少。抽取單元數(shù)以及每個(gè)樣品的重復(fù)測(cè)量次數(shù)還

應(yīng)適合所采用的統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)?zāi)J降囊?。以?/p>

取樣數(shù)目可供參考:當(dāng)總體單元少于500時(shí),抽取單元數(shù)不少于15個(gè),當(dāng)總體單元數(shù)大于500時(shí),抽取單元數(shù)不少于25個(gè)。若記N為總體單元數(shù),也可按

來(lái)計(jì)算出抽取樣品數(shù)。7311/26/20194)均勻性檢驗(yàn)項(xiàng)目的選擇一般來(lái)說(shuō)對(duì)將要定值的所有特性量都應(yīng)進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)。對(duì)具有多種待定特性量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),應(yīng)選擇有代表性的和不容易均勻的待測(cè)特性量進(jìn)行檢驗(yàn)。7411/26/20195)測(cè)試方法的選擇選擇檢驗(yàn)待定特性量是否均勻所使用的分析方法(也可能是物理方法)除了要考慮最小取樣量大小外,還要求該分析方法不低于所有定值方法的精密度和具有足夠靈敏度。由于均勻性檢驗(yàn)取樣數(shù)目比較多,為防止測(cè)量誤差對(duì)樣品均勻性誤差的干擾,應(yīng)注意在重復(fù)性的實(shí)驗(yàn)條件下做均勻性檢驗(yàn)。推薦以隨機(jī)次序進(jìn)行測(cè)定以防止系統(tǒng)的時(shí)間變差干擾均勻性評(píng)價(jià)。如果待定特性量的定值不是和均勻性檢驗(yàn)結(jié)合進(jìn)行的話,作為均勻性檢驗(yàn)的分析方法,并不要求準(zhǔn)確計(jì)量物質(zhì)的特性量值,只是檢查該特性量值的分布差異,所以均勻性檢驗(yàn)的數(shù)據(jù)可以是測(cè)量讀數(shù)不一定換算成特性量的量值。7511/26/20191)檢測(cè)結(jié)果的評(píng)價(jià)選擇合適的統(tǒng)計(jì)模式進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)結(jié)果的統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)。檢驗(yàn)結(jié)果應(yīng)能給出以下信息:檢驗(yàn)單元內(nèi)變差與測(cè)量方法的變差并進(jìn)行比較,確認(rèn)在統(tǒng)計(jì)學(xué)上是否顯著;檢驗(yàn)單元間變差與單元內(nèi)變差并進(jìn)行比較,確認(rèn)在統(tǒng)計(jì)學(xué)上是否顯著;判斷單元內(nèi)變差以及單元間變差統(tǒng)計(jì)顯著性是否適合于該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途。一般來(lái)說(shuō)有以下三種情況:7611/26/2019相對(duì)于所用測(cè)量方法的測(cè)量隨機(jī)誤差或相對(duì)于該特性量值不確定度的預(yù)期目標(biāo)而言,待測(cè)特性量的不均勻性誤差可忽略不計(jì),此時(shí)認(rèn)為該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性良好。待測(cè)特性量的不均勻性誤差明顯大于測(cè)量方法的隨機(jī)誤差并是該特性量預(yù)期不確定度的主要來(lái)源,此時(shí)認(rèn)為該物質(zhì)不均勻。在這種情況下,這批標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)該棄去或者重新加工,或?qū)γ總€(gè)成品進(jìn)行單獨(dú)定值。待定特性量的不均勻性誤差與方法的隨機(jī)誤差大小相近,且與不確定度的預(yù)期目標(biāo)相比較又不可忽略,此時(shí)應(yīng)將不均勻性誤差記入定值的總的不確定度內(nèi)。7711/26/20195.7穩(wěn)定性檢驗(yàn)主要包括穩(wěn)定性檢驗(yàn)方案設(shè)計(jì)、測(cè)量方法、測(cè)量過(guò)程、統(tǒng)計(jì)分析和結(jié)果判斷等內(nèi)容。在規(guī)定的保存條件下,給出不同時(shí)間間隔的穩(wěn)定性檢驗(yàn)數(shù)據(jù),能夠體現(xiàn)出特性量值的變化趨勢(shì)。所研制的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性檢驗(yàn)方法的描述和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)列表。當(dāng)數(shù)據(jù)量較大時(shí),可考慮將數(shù)據(jù)表放入“數(shù)據(jù)匯總表及附件”(分冊(cè))中。7811/26/20195.7穩(wěn)定性檢驗(yàn)如果是研制氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),在穩(wěn)定性檢驗(yàn)中應(yīng)提供放壓試驗(yàn)的數(shù)據(jù)。簡(jiǎn)要描述所選擇的統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)方法,并進(jìn)行檢驗(yàn),得出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定與否的判斷,給出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期限及相關(guān)證據(jù)對(duì)于易變的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),應(yīng)進(jìn)行短期穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn),提供測(cè)量數(shù)據(jù)。描述標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保存條件。7911/26/2019穩(wěn)定性的監(jiān)測(cè)穩(wěn)定性的監(jiān)測(cè)的目的是為了給出該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期。穩(wěn)定性監(jiān)測(cè)需要考慮以下幾個(gè)問(wèn)題:應(yīng)在規(guī)定的貯存或使用條件下,定期地進(jìn)行待定量值的穩(wěn)定性檢驗(yàn)。穩(wěn)定性檢驗(yàn)的時(shí)間間隔可以按先密后疏的原則安排,在有效期內(nèi)應(yīng)有多個(gè)時(shí)間間隔的監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)。8011/26/2019當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有多個(gè)待定特性量值時(shí),應(yīng)選擇那些易變的和有代表性的待定特性量進(jìn)行穩(wěn)定性檢驗(yàn)。選擇不低于定值方法精密度和具有足夠靈敏度的測(cè)量方法進(jìn)行穩(wěn)定性檢驗(yàn),并注意每次實(shí)驗(yàn)時(shí)操作及實(shí)驗(yàn)條件的一

致??疾旆€(wěn)定性所用樣品應(yīng)從分裝成最小包裝單元的樣品中隨機(jī)抽取,抽取的樣品數(shù)對(duì)于總體樣品應(yīng)有足夠的代表性。8111/26/2019穩(wěn)定性的評(píng)價(jià)可用作圖法、統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)法或變化率指標(biāo)確定穩(wěn)定性和有效期。作圖法繪制監(jiān)測(cè)結(jié)果隨時(shí)間變化的曲線,把無(wú)明顯上升或下降趨勢(shì),計(jì)量值在計(jì)量方法的不確定度范圍內(nèi)波動(dòng)的時(shí)間間隔定為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)法采用t檢驗(yàn)等統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)法檢查各次監(jiān)測(cè)結(jié)果的差異是否處于統(tǒng)計(jì)學(xué)允許的計(jì)量方法的不確定度范圍內(nèi)。8211/26/20195.8定值溯源性描述報(bào)告中要求對(duì)所研制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溯源方式做出明確描述,一般應(yīng)用溯源圖表示。所研制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值測(cè)量方法的預(yù)研究,主要包括擬采用的定值方法的理論基礎(chǔ)和溯源性評(píng)價(jià)。所研制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值測(cè)量方法的確認(rèn)過(guò)程,必要時(shí),在附件中提供定值方法的研究報(bào)告。8311/26/20195.8

定值溯源性描述對(duì)于所研制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溯源性的保證措施。包括:所使用的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)、測(cè)量?jī)x器的計(jì)量檢定/校準(zhǔn),實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)確認(rèn)和質(zhì)量保證、以及參加定值實(shí)驗(yàn)室能力考核等。8411/26/2019定值方式的選擇以下四種方式可供標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值時(shí)選擇用高準(zhǔn)確度的絕對(duì)或權(quán)威測(cè)量方法定值 絕對(duì)(或權(quán)威)測(cè)量方法的系統(tǒng)誤差是可估計(jì)的,相對(duì)隨機(jī)誤差的水平可忽略不計(jì)。測(cè)量時(shí),要求有兩個(gè)或兩個(gè)以上分析者獨(dú)立地進(jìn)行操作,并盡可能使用不同的實(shí)驗(yàn)裝置,有條件的要進(jìn)行量值比對(duì)。用兩種以上不同原理的已知準(zhǔn)確度的可靠方法定值研究不同原理的測(cè)量方法的精密度,對(duì)方法的系統(tǒng)誤差進(jìn)行估計(jì),采取必要的手段對(duì)方法的準(zhǔn)確度進(jìn)行驗(yàn)證。8511/26/2019多個(gè)實(shí)驗(yàn)室合作定值參加合作的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)具有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的必備條件,并有一定的技術(shù)權(quán)威性。每個(gè)實(shí)驗(yàn)室可以采用統(tǒng)一的測(cè)量方法,也可以選該實(shí)驗(yàn)室確認(rèn)為最好的方法。合作實(shí)驗(yàn)室的數(shù)目或獨(dú)立定值組數(shù)應(yīng)符合統(tǒng)計(jì)學(xué)的要求。定值負(fù)責(zé)單位必須對(duì)參加實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行質(zhì)量控制和制訂明確的指導(dǎo)原則。當(dāng)已知有一種一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),欲研制類(lèi)似的二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí),可使用一種高精密度方法將欲研制的二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與已知的一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)直接比較的方式而得到欲研制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值。此時(shí)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度應(yīng)包括一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)給定的不確定度以及用方法對(duì)一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定時(shí)的重復(fù)性。8611/26/2019定值數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理8711/26/2019當(dāng)用絕對(duì)或權(quán)威測(cè)量方法定值時(shí),測(cè)量數(shù)據(jù)可按如下程序處理對(duì)每個(gè)操作者的一組獨(dú)立測(cè)量結(jié)果,在技術(shù)上 說(shuō)明可疑值的產(chǎn)生并予剔除后,可用格拉布斯(Grubbs)法或狄克遜(Dixon)法從統(tǒng)計(jì)上

再次剔除可疑值。當(dāng)數(shù)據(jù)比較分散或可疑值比

較多時(shí),應(yīng)認(rèn)真檢查測(cè)量方法、測(cè)量條件及操

作過(guò)程。列出每個(gè)操作者測(cè)量結(jié)果:原始數(shù)據(jù)、平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、測(cè)量次數(shù)。對(duì)兩個(gè)(或兩個(gè)以上)操作者測(cè)定數(shù)據(jù)的平均 值和標(biāo)準(zhǔn)偏差分別檢驗(yàn)是否有顯著性差異。C.若檢驗(yàn)結(jié)果認(rèn)為沒(méi)有顯著性差異,可將兩組(或兩組以上)數(shù)據(jù)合并給出總平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差。若檢驗(yàn)結(jié)果認(rèn)為有顯著性差異,應(yīng)檢查測(cè)量方法,測(cè)量條件及操作過(guò)程,并重新進(jìn)行測(cè)定。(2)當(dāng)用兩種以上不同原理的方法定值,測(cè)量數(shù)據(jù)可按如下程序處理:A.對(duì)兩個(gè)方法(或多個(gè))的測(cè)量結(jié)果分別按(1)中的A步驟進(jìn)行處理。8811/26/2019B.對(duì)兩個(gè)(或多個(gè))平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差按(1)中的B進(jìn)行檢驗(yàn)。C.若檢驗(yàn)結(jié)果認(rèn)為沒(méi)有顯著性差異,可將兩個(gè)(或多個(gè))平均值求出總平均值,將兩個(gè)(或多個(gè))標(biāo)準(zhǔn)偏差的平方和除

以方法個(gè)數(shù),然后開(kāi)方求出標(biāo)準(zhǔn)偏差。

若檢驗(yàn)結(jié)果有顯著性差異應(yīng)檢查測(cè)量方

法、測(cè)量條件及操作過(guò)程或可考慮用不

等精度加權(quán)方式處理。8911/26/2019(3)當(dāng)用多個(gè)實(shí)驗(yàn)室合作定值時(shí),測(cè)量數(shù)據(jù)可按如下程序處理對(duì)各個(gè)實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量結(jié)果分別按(1)中的A步驟進(jìn)行處理。匯總?cè)吭紨?shù)據(jù),考察全部測(cè)量數(shù)據(jù)分布的正態(tài)性。在數(shù)據(jù)服從正態(tài)分布或近似正態(tài)分布的情況下,將每個(gè)實(shí)驗(yàn)室的所測(cè)數(shù)據(jù)的平均值視為單次測(cè)量值構(gòu)成一組新的測(cè)量數(shù)據(jù)。用格拉布斯法或狄克遜法從統(tǒng)計(jì)上剔除可疑值。當(dāng)數(shù)據(jù)比較分散或可疑值比較多時(shí),應(yīng)認(rèn)真檢查每個(gè)實(shí)驗(yàn)室所使用的測(cè)量方法、測(cè)量條件及操作過(guò)程。9011/26/2019D.用科克倫(Cochran)法檢查各組數(shù)據(jù)之間是否等精度。當(dāng)數(shù)據(jù)是等精度時(shí),計(jì)算出總平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差。當(dāng)數(shù)據(jù)不等精度時(shí)可考慮用不等精度加權(quán)方式處理。E.當(dāng)全部原始數(shù)據(jù)服從正態(tài)分布或近似正態(tài)分布情況下,也可視其全部為一組新的測(cè)量數(shù)據(jù),按格拉布斯法或狄克遜法從統(tǒng)計(jì)上剔除可疑值,再計(jì)算全部原始數(shù)據(jù)的總平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差。F.當(dāng)數(shù)據(jù)不服從正態(tài)分布時(shí),應(yīng)檢查測(cè)量方法和找出各實(shí)驗(yàn)室可能存在的系統(tǒng)誤差,對(duì)定值結(jié)果的處理持慎重態(tài)度。9111/26/20195.9不確定度評(píng)定描述所研制的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度評(píng)定方式,識(shí)別各不確定度分量的來(lái)源。量化各不確定度分量。計(jì)算合成不確定度和擴(kuò)展不確定度。9211/26/2019定值不確定度的估計(jì)特性量的測(cè)量總平均值即為該特性量的標(biāo)準(zhǔn)值。標(biāo)準(zhǔn)值的總不確定度由三個(gè)部分組成:第一部分是通過(guò)測(cè)量數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差、測(cè)量次數(shù)及所要求的置信水平按統(tǒng)計(jì)方法計(jì)算出。第二部分是通過(guò)對(duì)測(cè)量影響參數(shù)和影響函數(shù)的分析,估計(jì)出其大小。第三部分是物質(zhì)不均勻性和物質(zhì)在有效期內(nèi)的變動(dòng)性所引起的不確定度。9311/26/20195.10

比對(duì)和驗(yàn)證9411/26/2019如在研制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)過(guò)程中,對(duì)定值結(jié)果或測(cè)量方法進(jìn)行了國(guó)際、國(guó)內(nèi)比對(duì)或測(cè)量驗(yàn)證工作,應(yīng)在本部分簡(jiǎn)要描述比對(duì)和驗(yàn)證過(guò)程,并列出比對(duì)或驗(yàn)證數(shù)據(jù)、偏差和相關(guān)圖表等。5.11

結(jié)果表達(dá)9511/26/2019說(shuō)明所研制的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的認(rèn)定值(標(biāo)準(zhǔn)值)確定方式。明確給出所研制的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的認(rèn)定值(標(biāo)準(zhǔn)值)和不確定度,如以擴(kuò)展不確定度表達(dá),應(yīng)給出包含因子k值。所研制的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的認(rèn)定值(標(biāo)準(zhǔn)值)和不確定度較多時(shí),建議列表給出。如提供參考值或信息值時(shí),應(yīng)給出提供的原則和規(guī)范表達(dá)。必要時(shí),應(yīng)提供對(duì)特性量值影響函數(shù)的描述5.11

結(jié)果表達(dá)9611/26/2019定值結(jié)果一般表示為:標(biāo)準(zhǔn)值+總不確定度要明確指出總不確定度的含義并指明所選擇的置信水平??偛淮_定度可以用標(biāo)準(zhǔn)不確定度表示也可用擴(kuò)展不確定度表達(dá)??偛淮_定度一般保留一位有效數(shù)字,最多只保留兩位有效數(shù)字。標(biāo)準(zhǔn)值的最后一位與總不確定度相應(yīng)的位數(shù)對(duì)齊來(lái)決定標(biāo)準(zhǔn)值的有效數(shù)字位數(shù)。合作者主要是指參與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)合作研制和參加定值測(cè)量的單位等。參考文獻(xiàn)是指研制者在編制報(bào)告過(guò)程中曾引用和參考的有關(guān)資料。附件一般包括:測(cè)量?jī)x器的計(jì)量檢定/校準(zhǔn)證書(shū)、所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定證書(shū)、必要的譜圖等內(nèi)容。9711/26/20191、項(xiàng)目完成概況2、形態(tài)分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要技術(shù)指標(biāo)3、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)侯選物的采集與制備4、均勻性和穩(wěn)定性檢驗(yàn)5、定值方法研究6、定值不確定度和溯源性研究C、應(yīng)用實(shí)例----土壤及沉積物中重金屬順序提取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制本項(xiàng)目隸屬于國(guó)家科技基礎(chǔ)條件平臺(tái)項(xiàng)目--化學(xué)測(cè)量溯源急需標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研究(2004DEA10160)樣品3個(gè):湖南洞庭湖沉積物(Sediment)、江蘇土壤

(Soil-1)陜西黃土(Soil-2);每個(gè)樣品13個(gè)元素:Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Zn、As、Sb、Hg、Se;每個(gè)元素5和7個(gè)形態(tài):分別按BCR法和Tessier法兩套順序提取方案定值。BCR法順序提取方案分5個(gè)形態(tài):水溶態(tài)、弱酸提取態(tài)(第一步)、可還原態(tài)(第二步)、可氧化態(tài)(第三步)和殘?jiān)鼞B(tài);Tessier法順序提取方案分7個(gè)形態(tài):水溶態(tài)、離子交換態(tài)、碳酸鹽結(jié)合態(tài)、腐殖酸結(jié)合態(tài)(焦磷酸鹽提取有機(jī)結(jié)合態(tài))、鐵錳氧化物結(jié)合態(tài)、強(qiáng)有機(jī)結(jié)合態(tài)(過(guò)氧化氫提取有機(jī)結(jié)合態(tài))和殘?jiān)鼞B(tài)。形態(tài)分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的主要技術(shù)指標(biāo)應(yīng)用實(shí)例99候選樣品采集(6個(gè)選3個(gè))湖南江蘇陜西應(yīng)用實(shí)例100101采樣現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用實(shí)例湘江洞庭湖應(yīng)用實(shí)例102采樣現(xiàn)場(chǎng)——洞庭湖應(yīng)用實(shí)例103候選樣品制備應(yīng)用實(shí)例104候選樣品制備將上述樣品經(jīng)無(wú)污染的200AFG流化床式氣流粉碎機(jī),采用干燥的高壓氣流粉碎新技術(shù),對(duì)粘度大的土壤、湖泊底泥進(jìn)行細(xì)粉碎,不加瓷球的箱式混樣機(jī)充分混合均勻樣品,達(dá)到去除水分,粒度均一的目的。應(yīng)用實(shí)例105均勻性檢驗(yàn)從05年7月開(kāi)始進(jìn)行候選樣品均勻性檢驗(yàn),9月底完成。測(cè)試9個(gè)元素的全量和BCR法的每個(gè)形態(tài)應(yīng)用實(shí)例106均勻性檢驗(yàn)本研究采用BCR三步法對(duì)候選物元素的每

個(gè)分量和總量進(jìn)行均勻性檢驗(yàn),而歐盟

BCR701標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)只進(jìn)行了總量的均勻性檢查,對(duì)各個(gè)分量未進(jìn)行分析工作,這是本研究工

作的一個(gè)創(chuàng)新之處,這樣使樣品的均勻性的

可靠程度大大提高,盡管增加了許多工作量,但我們認(rèn)為是非常必要和值得的。應(yīng)用實(shí)例107均勻性檢驗(yàn)方差檢驗(yàn)的F實(shí)測(cè)值絕大部分小于F臨界值(F0.05(14,15)=2.46),表明樣品的均勻性良好,基本符合要求。個(gè)別F實(shí)測(cè)值稍大于臨界值,但考慮到順序提取形態(tài)分析不同于一般元素總量的測(cè)定,它分步數(shù)量多,流程較長(zhǎng),誤差逐漸累積,固而我們適當(dāng)放松對(duì)F值的要求,認(rèn)為F實(shí)測(cè)值小于3時(shí),仍然可以認(rèn)為樣品的均勻性符合要求。應(yīng)用實(shí)例108穩(wěn)定性檢驗(yàn)結(jié)合候選物總量初值的確定,分別在2005年7月、

2005年10月、2006年3月、2006年7月已經(jīng)完成了四次穩(wěn)定性檢查。不同時(shí)間的分析結(jié)果沒(méi)有發(fā)現(xiàn)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義上的誤差,大部分?jǐn)?shù)據(jù)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)控制在10%以內(nèi),少部分控制20%以內(nèi),個(gè)別元素的形態(tài)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)大于20%。應(yīng)用實(shí)例109穩(wěn)定性檢驗(yàn)個(gè)別元素(例如Mo)由于含量較低,且主要形態(tài)分布在殘?jiān)鼞B(tài)中,因此出現(xiàn)在個(gè)別步驟中,測(cè)定范圍在檢出限附近,甚至明顯低于檢出限,不能準(zhǔn)確測(cè)量,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差較大,除此之外,測(cè)定數(shù)據(jù)均達(dá)到要求。所有這3個(gè)樣品進(jìn)行1500公里的長(zhǎng)途汽車(chē)顛簸實(shí)驗(yàn),樣品沒(méi)有分異現(xiàn)象。因此判定本次3個(gè)候選物在室溫條件下具有良好的穩(wěn)定性。應(yīng)用實(shí)例110使用BCR701標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)BCR三步法進(jìn)行方法驗(yàn)證,取得了令人滿意的可比性結(jié)果。依據(jù)BCR法研制順序提取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。依據(jù)Tessier修正法(七步法)研制順序提取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì).定值方法確認(rèn)應(yīng)用實(shí)例111BCR701標(biāo)準(zhǔn)值與實(shí)測(cè)值的比較(單位:mg/kg)元素CdCrCuNiPbZnBCR701(1.50)標(biāo)準(zhǔn)值11.7272275103143454S12013469n141413121412全量實(shí)測(cè)值111.0319282105154463實(shí)測(cè)值211.9277278110144462實(shí)測(cè)值411.9315280107152484實(shí)測(cè)值511.0319284105154464實(shí)測(cè)值611.4311261102150435實(shí)測(cè)值711.9280263103144468實(shí)測(cè)值810.9275274105143466平均值11.4299274105149463S0.4420.919.232.674.9814.50n77777112

7應(yīng)用實(shí)例BCR701標(biāo)準(zhǔn)值與實(shí)測(cè)值的比較(單位:mg/kg)元素CdCrCuNiPbZnBCR701標(biāo)準(zhǔn)值7.342.2649.315.43.18205Ua0.350.161.70.90.216(1.42)n141414131414實(shí)測(cè)值17.362.7848.714.843.34206實(shí)測(cè)值28.122.3251.515.693.33203實(shí)測(cè)值37.122.6145.914.162.80186第一步實(shí)測(cè)值47.312.9653.615.683.69198弱實(shí)測(cè)值56.282.7847.714.763.46171實(shí)測(cè)值67.412.8651.315.583.64193酸提實(shí)測(cè)值77.692.3250.915.713.20210取實(shí)測(cè)值87.292.2444.413.872.50187態(tài)平均值7.322.6149.215.043.25194Ua0.470.252.800.660.37

113

11.45n888888應(yīng)用實(shí)例BCR701標(biāo)準(zhǔn)值與實(shí)測(cè)值的比較(單位:mg/kg)元素CdCrCuNiPbZnBCR701標(biāo)準(zhǔn)值3.7745.712426.6126114Ua0.28231.335(1.42)n141214121112實(shí)測(cè)值13.7141.0711926.8123118實(shí)測(cè)值23.5742.7512727.4116118實(shí)測(cè)值33.5649.8211725.9107102第二步實(shí)測(cè)值43.4645.0711827.5114104鐵實(shí)測(cè)值52.9841.7910624.710991實(shí)測(cè)值63.4545.4810928.3114106錳氧實(shí)測(cè)值73.7942.4012326.6111110化實(shí)測(cè)值83.3347.1511526.811196態(tài)平均值3.4844.4411726.7113106Ua0.222.696.100.984.348.63n888888應(yīng)用實(shí)例BCR701標(biāo)準(zhǔn)值與實(shí)測(cè)值的比較(單位:mg/kg)元素CdCrCuNiPbZnBCR701標(biāo)準(zhǔn)值0.2714355.215.39.345.7Ua0.06740.924(1.42)n131213131211實(shí)測(cè)值10.24115061.015.19.2647.2實(shí)測(cè)值20.25914170.515.98.8443.9實(shí)測(cè)值30.27717265.617.39.2845.3第三步實(shí)測(cè)值40.31714969.316.88.7154.0實(shí)測(cè)值50.25115361.016.49.5145.4有實(shí)測(cè)值60.32415452.716.28.5250.7機(jī)實(shí)測(cè)值70.2413856.514.59.7644.4態(tài)實(shí)測(cè)值80.2112350.112.48.6534.7平均值0.2614760.815.69.0745.7Ua0.03512.836.671.400.405.04n88888115

8應(yīng)用實(shí)例116定值不確定度和溯源性研究不確定度:鑒于此標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的順序提取較為復(fù)雜,影響因素太多,難于逐項(xiàng)進(jìn)行不確定度的全面分析,而且相關(guān)的計(jì)算工作量極大。同時(shí)考慮到這三種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是多個(gè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行定值,大部分B類(lèi)不確定度已經(jīng)隨機(jī)化,可以歸為A類(lèi)不確定度。在此次研制過(guò)程中,在數(shù)據(jù)呈正態(tài)或近似正態(tài)分布的條件下,以平均標(biāo)準(zhǔn)偏差作為不確定度的估計(jì)值。溯源性:BCR標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);所有影響測(cè)定結(jié)果的儀器和計(jì)量器具均經(jīng)校驗(yàn),溯源至國(guó)際單位SI;多個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試結(jié)果比對(duì)。應(yīng)用實(shí)例國(guó)家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心中國(guó)科學(xué)院生態(tài)研究中心捷克農(nóng)業(yè)研究中心江蘇省地質(zhì)調(diào)查研究院測(cè)試研究所地科院物化探所實(shí)驗(yàn)室地質(zhì)礦產(chǎn)部吉林省中心實(shí)驗(yàn)室核工業(yè)北京地質(zhì)研究院測(cè)試中心國(guó)土資源部合肥礦產(chǎn)資源監(jiān)督檢測(cè)中心基本情況BCR法參加定值實(shí)驗(yàn)室參加實(shí)驗(yàn)室9個(gè),9組數(shù)據(jù)國(guó)內(nèi)外科研院所、省局實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用實(shí)例國(guó)家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心捷克農(nóng)業(yè)研究中心福建省地質(zhì)測(cè)試研究中心廣東省物料實(shí)驗(yàn)檢測(cè)中心湖北省地質(zhì)實(shí)驗(yàn)研究所江蘇省地質(zhì)調(diào)查研究院測(cè)試研究所國(guó)土資源部哈爾濱礦產(chǎn)資源監(jiān)督檢測(cè)中心國(guó)土資源部合肥礦產(chǎn)資源監(jiān)督檢測(cè)中心國(guó)土資源部湖南省中心實(shí)驗(yàn)室國(guó)土資源部太原礦產(chǎn)資源監(jiān)督檢測(cè)中心國(guó)土資源部鄭州礦產(chǎn)資源監(jiān)督檢測(cè)中心T基es本sie情r修況正法參加定值實(shí)驗(yàn)室參加實(shí)驗(yàn)室12個(gè),13組數(shù)據(jù)國(guó)內(nèi)外科研院

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