儀器分析期末試卷及其答案解析

*.*.儀器分析〔100分，時(shí)間：180分鐘〕一、單項(xiàng)選擇題〔46分，291〕1、在原子放射光譜分析〔簡(jiǎn)稱AES〕中，光源的作用是對(duì)試樣的蒸發(fā)和激發(fā)供給所需要的能量.假設(shè)對(duì)某種低熔點(diǎn)固體合金中一些難激發(fā)的元素直接進(jìn)展分析，則應(yīng)選擇〔〕.①直流電弧光源，②溝通電弧光源，③高壓火花光源，④電感耦合等離子體〔ICP〕光源2、在AES分析中，把一些激發(fā)電位低、躍遷幾率大的譜線稱為〔 〕.①共振線，②靈敏線，③最終線，④次靈敏線3待測(cè)元素的原子與火焰蒸氣中其它氣態(tài)粒子碰撞引起的譜線變寬稱〔 .①多普勒變寬，②羅倫茲變寬，③共振變寬，④自然變寬4、在原子吸取光譜〔簡(jiǎn)稱AAS〕分析中，把燃助比與其化學(xué)反響計(jì)量關(guān)系相近的火焰稱作〔 〕.①中性火焰，②富燃火焰，③貧燃火焰，④等離子體炬焰〔或干擾元素〕類試劑叫〔〕.①消電離劑，②釋放劑，③保護(hù)劑，④緩沖劑6、為了同時(shí)測(cè)定廢水中ppm級(jí)的Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr，最好應(yīng)承受的分析方法為〔 〕.①ICP-AES②AAS③原子熒光光〔AFS④紫外可見(jiàn)吸取光7、在分子吸取光譜中，把由于分子的振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)間的躍遷而產(chǎn)生的光譜稱作〔 〕.①紫外吸取光譜UV，②紫外可見(jiàn)吸取光譜，③紅外光譜IR光譜8雙光束分光光度計(jì)與單光束分光光度計(jì)比較其突出的優(yōu)點(diǎn)〔 〕.①可以擴(kuò)大波長(zhǎng)的應(yīng)用范圍，②可以承受快速響應(yīng)的探測(cè)系統(tǒng)，③可以抵消吸取池所帶來(lái)的誤差，④可以抵消因光源的變化而產(chǎn)生的誤差9、在以下有機(jī)化合物的UV光譜中，C=O的吸取波長(zhǎng)λmax最大的是〔 最小的是〔 〕.CH3CH2CHCH3CH2CH3① ② ③ ④O O O O10、某物質(zhì)能吸取紅外光波，產(chǎn)生紅外吸取光譜圖，那么其分子構(gòu)造中必定〔 〕.①含有不飽和鍵，②含有共軛體系，③發(fā)生偶極矩的凈變化，④具有對(duì)稱性11飽和酯中C=O的IR伸縮振動(dòng)頻率比酮的C=O振動(dòng)頻率高這是由于〔 所引起的.①IMI<M，④IM12、具有組成構(gòu)造為：光源→單色器→吸取池→檢測(cè)器的器是〔 光譜儀.①AES，②AAS，③UV-VIS，④IR13、氫核發(fā)生核磁共振時(shí)的條件是〔 〕.0 0 0 0 ①ΔE=2μH，②E=hυ，③ΔE=μβH，④υ=2μβH/0 0 0 0 以下化合物中用字母標(biāo)出的亞甲基和次甲基質(zhì)子的化學(xué)位移值從大到小的挨次是〔 〕.a b c dCH HCHC C2 CH HC3 3 3CH3

CH3

HC2 Cl HCC3

HC2 Br①ａｂｃｄ，②ａｂｄｃ，③ｃｄａｂ，④ｃｄｂａ15、在質(zhì)譜〔MS〕me的離子依次到達(dá)收集器被記錄的靜態(tài)質(zhì)量分析器是指〔 〕質(zhì)譜儀.①單聚焦，②雙聚焦，③飛行時(shí)間，④四極濾質(zhì)器16、一般氣相色譜法適用于〔 〕.①任何氣體的測(cè)定，②任何有機(jī)和無(wú)機(jī)化合物的分別測(cè)定，③無(wú)腐蝕性氣體和固體的分別與測(cè)定17、在氣相色譜分析中，影響組分之間分別程度的最大因素是〔 〕.①進(jìn)樣量，②柱溫，③載體粒度，④氣化室溫度18、涉及色譜過(guò)程熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)兩方面因素的是〔 〕.①保存值，②分別度，③相對(duì)保存值，④峰面積19、分別有機(jī)胺時(shí)，最好選用的氣相色譜柱固定液為〔 〕.①非極性固定液，②高沸點(diǎn)固定液，③混合固定液，④氫鍵型固定液20、為測(cè)定某組分的保存指數(shù)，氣相色譜法一般承受的基準(zhǔn)物是〔 〕.①苯，②正庚烷，③正構(gòu)烷烴，④正丁烷和丁二烯當(dāng)樣品較簡(jiǎn)單相鄰兩峰間距太近或操作條件不易掌握穩(wěn)定要準(zhǔn)確測(cè)定值有肯定困難時(shí)，可承受的氣相色譜定性方法是〔 〕.值數(shù)據(jù)定性，④與化學(xué)方法協(xié)作進(jìn)展定性22氣相色譜分析使用熱導(dǎo)池檢測(cè)器時(shí)最好選〔 做載氣其效果最正確.H2氣，②He氣，③Ar氣，④N2氣23、在液相色譜分析中，提高色譜柱柱效的最有效的途徑是〔 〕.粘度二、推斷題〔正確的打√，錯(cuò)誤的打╳〔14分，每題2分〕基于檢測(cè)能量作用于待測(cè)物質(zhì)后產(chǎn)生的輻射訊號(hào)或所引起的變化的分析方法均可稱為光分析法.〔 〕進(jìn)展AES定量分析的根本關(guān)系式是:lgR=blgC+lga 〔 〕道雙光束原子吸取分光光度計(jì)，既可以消退光源和檢測(cè)器不穩(wěn)定的影響，又可以消退火焰不穩(wěn)定的影響.〔 〕量分析，又適用于UV-VIS和IR的定量分析.〔 〕5、紅外光譜中，化學(xué)鍵的力常數(shù)Kμ越小，則化學(xué)鍵的振動(dòng)頻率越高，吸取峰將消滅在低波數(shù)區(qū)，相反則消滅在高波數(shù)區(qū).〔〕6NMR譜中，把化學(xué)位移一樣且對(duì)組外任何一個(gè)原子核的偶合常數(shù)也一樣的一組氫核稱為磁等價(jià)，只有磁不等價(jià)的核之間發(fā)生偶合時(shí)才會(huì)產(chǎn)生峰的分裂.〔〕轉(zhuǎn)角度小，從而使質(zhì)量數(shù)不同的離子在此得到分別.〔〕三、填空題〔14分，21〕光譜是由于物質(zhì)的原子或分子在特定能級(jí)間的躍遷所產(chǎn)生的故依據(jù)其特征光譜的〔〕進(jìn)展定性或構(gòu)造分析；而光譜的〔 質(zhì)的含量有關(guān)，故可進(jìn)展定量分析.AES定性分析方法叫〔 ，常用的AES半定量分析方法叫〔 〕.在AAS 分析中，只有承受放射線半寬度比吸取線半寬度小得多的〔 且使它們的中心頻率全都方可承受測(cè)〔 來(lái)代替測(cè)量積分吸取的方法.物質(zhì)的紫外吸取光譜根本上是其分子中〔 〕及〔 的特性，而不是它的整個(gè)分子的特性.把原子核外電子云對(duì)抗磁場(chǎng)的作用稱為〔 ，由該作用引的共振時(shí)頻率移動(dòng)的現(xiàn)象稱為〔 〕.質(zhì)譜圖中可消滅的質(zhì)譜峰有〔 〕離子峰〔 、碎片離子峰、重排離子峰、亞穩(wěn)離子峰和多電荷離子峰.一般而言在色譜柱的固定液選定后載體顆粒越細(xì)〔 理論塔板數(shù)反映了組分在柱中〔 〕的次數(shù).四、答復(fù)以下問(wèn)題〔26分〕1、ICP光源與電弧、火花光源比較具有哪些優(yōu)越性？〔8分〕2AAS分析中為什么要承受銳線光源？〔6分〕3、紅外光譜分析中，影響基團(tuán)頻率內(nèi)部因素的電子效應(yīng)影響都有哪些？〔6分〕4、何謂色譜分析的分別度與程序升溫？〔6分〕2004年度同等學(xué)歷人員報(bào)考碩士爭(zhēng)論生加試科目標(biāo)

準(zhǔn) 答 案一、46〔291〕1、③；2、②；3、②；4、①；5、③；6、①；7、③；8、③；9、②，③；10、③；11、④；12、③；13、④；14、③；15、②；16、③；17、②；18、②；19、④；20、③；21、②；22、①；23、①二、14〔2〕1、√，2、╳，3、╳，4、√，5、╳，6、√，7、╳三、14〔21〕1、波長(zhǎng)(或波數(shù)、頻率)，強(qiáng)度〔或黑度、峰高〕〔或鐵光譜圖、標(biāo)準(zhǔn)光譜圖〕比較法，譜線強(qiáng)度〔或譜線黑度、標(biāo)準(zhǔn)系列〕比較法或數(shù)線〔顯線〕法3、銳線光源，峰值吸取4、生色團(tuán)，助色團(tuán)5、屏蔽效應(yīng)，化學(xué)位移6、分子，同位素7、柱效，安排平衡四、261〔8分〕答： 電弧與電火花光源系電光源，所用的兩個(gè)電極之間一般是空常壓下，空氣里幾乎沒(méi)有電子或離子，不能導(dǎo)電，所以一般要靠高電壓擊穿電極隙的氣體造成電離蒸氣的通〔或通電狀況下使上下電極接觸產(chǎn)生熱電子放射后再拉開(kāi)〕方能產(chǎn)生持續(xù)的電弧放電和電火花放電.ICP〔通入個(gè)火炬狀的穩(wěn)定的等離子炬.由于電磁感應(yīng)產(chǎn)生的高頻環(huán)形渦電流的趨膚效應(yīng)使〔5-6〔10-3-1-4ppm、周密準(zhǔn)確〔0.1-1%〕等優(yōu)點(diǎn).而電弧和火花光源的放電穩(wěn)定性一般較差，放電區(qū)的溫度又較ICP低且不均勻從而使元素譜線確實(shí)定強(qiáng)度不能準(zhǔn)確測(cè)定而需承受測(cè)定其相對(duì)強(qiáng)度的方法即內(nèi)ICP只是一種直接對(duì)固體樣進(jìn)展定性和半定量分析較為簡(jiǎn)潔便利和有用的廉價(jià)光源而已.2〔6分〕答： 能放射出譜線強(qiáng)度大寬度窄而又穩(wěn)定的輻射源叫銳線光源.在原子吸取光譜〔AAS〕分析中，為了進(jìn)展定量分析，需要對(duì)吸取輪廓線下所包圍的面積〔即積分吸取〕進(jìn)展測(cè)定，這就需要區(qū)分率高達(dá)50萬(wàn)的單色器，該苛刻的條件一般是難以到達(dá)的.當(dāng)承受銳線光源后，由于光源共振放射線強(qiáng)度大且其半寬度要比共振吸取線的半寬度窄很多只需使放射線的中心波長(zhǎng)與吸取線的長(zhǎng)全都，這樣就不需要用高區(qū)分率的單色器而只要將其與其它譜線分開(kāi)，色光而測(cè)量其峰值吸光度即可用朗伯-比爾定律進(jìn)展定量分析了.3〔6分〕答：〔I數(shù)，使鍵或基團(tuán)的特征頻率發(fā)生位移的現(xiàn)象.如，電負(fù)性較強(qiáng)的鹵族元素與羰基C=O數(shù)變大，因而使C=O的紅外吸取峰向高波數(shù)方向移動(dòng)，元素的電負(fù)性越強(qiáng)、則C=O〔M效應(yīng)〔如氮C=O上的碳相連時(shí)，由于氮上的孤對(duì)電子與C=O上的電子發(fā)生重疊，使它們的電子C=O〔CC=O越大、則向低波數(shù)位移越大.4〔6分〕答：分別度也稱區(qū)分率或區(qū)分度，它是指相鄰兩色譜峰保存值〔或調(diào)整保存值〕之差與兩峰底寬平均值之比即R

t tR R2 1

或R

t” t”R R2 1

.它是衡量相鄰s 1(YY) s 1(YY)2 1 2 2 1 2Rs1Rs=1〔98%Rs=1.5峰能完全分別〔99.7%〕.Rs=1.5作為相鄰峰已完全分開(kāi)的標(biāo)志.縮短分析時(shí)間.它是對(duì)于沸點(diǎn)范圍很寬的混合物，用可控硅溫度掌握器來(lái)連續(xù)掌握柱爐的溫度進(jìn)展分別分析的一種技術(shù)方法.“儀器分析”局部〔分值：15分，時(shí)間：27分鐘〕一、單項(xiàng)選擇題〔7〕1、在原子放射光譜〔AES〕的攝譜法中，把感光板上每一毫米距離內(nèi)相應(yīng)的波長(zhǎng)數(shù)〔單位為?，稱為〔 〕.①色散率，②線色散率，③倒線色散率，④區(qū)分率2、在肯定程度上能消退基體效應(yīng)帶來(lái)的影響的原子吸取光譜〔AAS〕分析方法是〔 〕.①標(biāo)準(zhǔn)曲線法，②標(biāo)準(zhǔn)參加法，③氘燈校正背景法，④試液稀釋法〔 〕.挨次是〔〕.a b c d HHC C2 CH3

HHC C CH3 CH3

HHC 3

HCl HC C2 Br3①ａｂｃｄ，②ａｂｄｃ，③ｃｄｂａ，④ｃｄａｂ素為100時(shí)某些重質(zhì)同位素的自然豐度為C2則該化合物的閱歷式為〔 〕.4①C8H4

N，②CHNO

I，④C H34224311106、一般氣相色譜法適用于〔〕.3422431110與測(cè)定7、在以下有機(jī)化合物的紫外吸取〔UV〕C=O的吸取波長(zhǎng)λ最大的是〔，最小的是〔〕.CH3CH2CHCH3CH2CH3① ② ③ ④O O O O二、填空題〔8〕1、承受電弧和火花光源的原子放射光譜定量分析的方法是〔 其根本關(guān)系式為〔 〕.2、共振熒光是指氣態(tài)的基態(tài)原子吸取光源發(fā)出的共振輻射線后放射出與吸取線〔 〕的光，它是原子吸取的〔 〕過(guò)程.OC3OC

H2C CH3分子可能發(fā)生的電子躍遷類型有、 、

n

〔 〕和〔 ；的λmax〔 〕于 OH的λmax.4、影響紅外振動(dòng)吸取光譜峰強(qiáng)度的主要因素是〔 〕和〔 〕.5烯氫的化學(xué)位移為4.5-7.5炔氫為1.8-3.0這是由〔 引起的.m6HVem最〔

的關(guān)系式為〔 〕.e7、在色譜分析中，衡量柱效的指標(biāo)是〔 ，常用色譜圖上兩峰間的距離衡量色譜柱的〔 ，