低活化馬氏體鋼的組織性能研究

低活化馬氏體鋼的組織性能研究

低激活鐵粉體和多酚鐵粉體（rafm）具有較低的輻射腫脹和較高的熱脹率，以及良好的熱物理、機(jī)械技術(shù)和相對(duì)成熟的技術(shù)基礎(chǔ)。因此，它被廣泛視為未來(lái)聚變巖模型和聚變巖模型的首選結(jié)構(gòu)材料。目前，世界各國(guó)已經(jīng)發(fā)展并研究了自己的rafm鋼，如日本的f82h、jf-1、歐洲的733mm和美國(guó)的9gm。為了趕上國(guó)際聚變堆研究的步伐,適應(yīng)即將建造的國(guó)際熱核聚變實(shí)驗(yàn)堆(ITER)實(shí)驗(yàn)包層模塊(TBM)和未來(lái)動(dòng)力示范堆發(fā)展的需要,從2001年開始,我國(guó)開展了對(duì)中國(guó)低活化馬氏體鋼(Chinalowactivationmartensitic,CLAM)的設(shè)計(jì)與研究,以發(fā)展具有中國(guó)自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)、成分及性能優(yōu)化的RAFM鋼.從2003年以來(lái)為滿足ITER國(guó)際合作計(jì)劃以及相關(guān)包層的發(fā)展要求,進(jìn)行了ITER實(shí)驗(yàn)包層模塊的設(shè)計(jì)研究.在該系列包層設(shè)計(jì)中,確定了CLAM鋼是首選結(jié)構(gòu)材料.若選擇CLAM鋼作為聚變動(dòng)力堆材料,存在兩個(gè)問題:首先,CLAM鋼具有體心立方結(jié)構(gòu)決定了CLAM鋼的低溫脆性,加之CLAM鋼特殊的服役環(huán)境,在中子輻照的作用下,導(dǎo)致韌脆轉(zhuǎn)變溫度(DBTT)上升,甚至影響材料正常工作;其次,CLAM鋼存在最高使用溫度上限問題,即當(dāng)超過某一溫度范圍時(shí),屈服強(qiáng)度和蠕變強(qiáng)度會(huì)急劇下降,上限溫度范圍一般為550~600℃.所以對(duì)CLAM鋼進(jìn)行低溫力學(xué)性能和高溫力學(xué)性能進(jìn)行測(cè)試尤為重要.目前國(guó)內(nèi)外主要是采用離子、電子、雙束輻照以及數(shù)值模擬等方法模擬研究聚變輻照環(huán)境下的RAFM力學(xué)性能和微觀組織的變化,對(duì)CLAM的強(qiáng)化機(jī)理研究較少,本文主要針對(duì)CLAM鋼的強(qiáng)化機(jī)理進(jìn)行初步探討.1試驗(yàn)材料和方案1.1試驗(yàn)材料的化學(xué)成分CLAM鋼采用高純?cè)牧?經(jīng)25kg真空感應(yīng)爐加氬氣保護(hù)熔煉而成,最后鍛造加工成70mm×70mm×100mm的坯料,其化學(xué)成分見表1.然后進(jìn)行十道次普通軋制,軋后淬火,隨后對(duì)其進(jìn)行熱處理,采取離線調(diào)質(zhì)處理,其過程為980℃,30min奧氏體化處理后淬火,并經(jīng)760℃,90min回火處理.將其加工成拉伸試樣、標(biāo)準(zhǔn)沖擊樣、金相樣及透射樣進(jìn)行組織觀察和性能測(cè)試.1.2高溫拉伸試驗(yàn)低溫韌性試驗(yàn)是在Zwick/Roell型擺錘式?jīng)_擊試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行系列標(biāo)準(zhǔn)試樣沖擊試驗(yàn).采用液氮為冷卻劑,以無(wú)水乙醇為冷卻介質(zhì).適當(dāng)調(diào)和液氮和無(wú)水乙醇以達(dá)到所要求的試驗(yàn)溫度.測(cè)溫使用低溫酒精溫度計(jì).試樣在冷卻介質(zhì)中保溫15min.每個(gè)試驗(yàn)溫度用三個(gè)沖擊試樣,每次沖擊從低溫槽中取出試樣到?jīng)_斷用時(shí)均不超過3s,室溫和高溫拉伸試驗(yàn)在電液伺服材料試驗(yàn)機(jī)(MTS809)上進(jìn)行,然后通過掃描電子顯微鏡(SEM)對(duì)斷口進(jìn)行進(jìn)一步觀察,分析脆斷機(jī)理.2試驗(yàn)結(jié)果與分析2.1高溫力學(xué)性能在拉伸試驗(yàn)機(jī)上對(duì)CLAM鋼進(jìn)行了室溫和600℃高溫拉伸性能的測(cè)試,其試驗(yàn)結(jié)果列于表2.將CLAM鋼力學(xué)性能與其他材料的力學(xué)性能(表3)進(jìn)行對(duì)比.從表2、表3可知:室溫下CLAM鋼的抗拉強(qiáng)度低于9Cr2WVTa,但高于其他RAMF鋼,延伸率僅次于JLF--1.由文獻(xiàn)知:EUROFER97在600℃、應(yīng)變速率為1×10-3時(shí),抗拉強(qiáng)度為292MPa,屈服強(qiáng)度為277MPa,延伸率為29.3%,斷面收縮率為94.1%.CLAM鋼抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于EURO-FER97,延伸率略低于EUROFER97.由此可見CLAM鋼具有較好的高溫力學(xué)性能.由上述試驗(yàn)結(jié)果可知,CLAM鋼在室溫具有高的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度,主要是由第二相粒子的尺寸和間距決定的.Thomas等的試驗(yàn)結(jié)果表明,彌散細(xì)小的第二相粒子在馬氏體基體上分布可以有效地阻止位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng),從而能夠提高鋼的力學(xué)性能.基于上述理論,可由圖4發(fā)現(xiàn),許多第二相粒子分布在馬氏體基體上,從而使CLAM鋼具良好的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度.2.2馬氏體組織觀察從成品板上切取金相試樣,在光學(xué)顯微鏡進(jìn)行組織觀察(圖1).由圖可以發(fā)現(xiàn),淬火態(tài)組織為完全馬氏體,經(jīng)離線調(diào)質(zhì)處理后以回為索氏體為主且組織細(xì)小均勻.2.3沖擊吸收能與溫度關(guān)系沖擊試驗(yàn)從室溫到液氮溫度共選取了六個(gè)試驗(yàn)溫度.根據(jù)不同試驗(yàn)溫度下的能量值,繪制出沖擊吸收能隨試驗(yàn)溫度變化的曲線,如圖2所示.室溫沖擊功為275.5J,-60℃的沖擊功為192J,-100℃的沖擊功仍有84J,可見CLAM鋼的韌脆轉(zhuǎn)變溫度約為-60℃.2.4不同斷口和斷口分析觀察CLAM鋼各個(gè)試驗(yàn)溫度下所得試樣的宏觀斷口(圖3),可看到從室溫開始,隨著試驗(yàn)溫度的降低,逐漸從韌性斷裂到脆性斷裂轉(zhuǎn)變的過程.用描掃電鏡(SEM)觀察CLAM鋼試樣在室溫、-60℃以及-100℃斷口中心部位的微觀形貌,從而進(jìn)一步判斷CLAM鋼的韌脆轉(zhuǎn)變溫度.對(duì)于20℃沖擊斷口(圖3(a)),可以看出分布較深且均勻的等軸韌窩,屬韌性斷裂;對(duì)于-100℃沖擊的斷口(圖3(b)),在試樣中心接近底部具有晶界刻面的冰糖狀形貌,屬沿晶斷裂;對(duì)于-60℃的沖擊斷口(圖3(c)),發(fā)現(xiàn)斷口形貌中底部為沿晶斷裂,邊部為韌性斷裂,從整體來(lái)看,結(jié)晶區(qū)面積占到了整個(gè)斷口面積的50%,所以推斷-60℃為韌脆轉(zhuǎn)變溫度.2.5第二相的測(cè)定結(jié)果首先采用化學(xué)相分析的方法確定了CLAM鋼中存在的第二相種類,此工作是在國(guó)家鋼鐵測(cè)試中心完成的.其次通過萃取復(fù)型以及減薄試樣來(lái)觀察析出相形貌、尺寸以及分布.化學(xué)相分析結(jié)果如表4所示.在透射電鏡下觀察萃取復(fù)型得到的CLAM鋼中第二相粒子,其形貌與分布如圖4所示.可以看到大量的第二相析出粒子在晶界析出,少量的第二相粒子在晶內(nèi)析出.為了進(jìn)一步研究第二相粒子的具體種類和分布特征,對(duì)萃取得到的大量的析出物(圖4)逐一進(jìn)行衍射花樣標(biāo)定并與PDF卡上所給的化合物進(jìn)行對(duì)比,發(fā)現(xiàn)析出相主要是Ta(C,N)和大量的碳化物M23C6,且發(fā)現(xiàn)在晶界處的粒子多為M23C6,Ta(C,N)類型的第二相粒子分布在晶內(nèi),標(biāo)定結(jié)果如下.(1)TaC的形貌和衍射花樣如圖5(a)所示.晶體結(jié)構(gòu)為FCC,截面呈圓形,尺寸為30~50nm.對(duì)其進(jìn)行了衍射花樣計(jì)算,r1=27.76nm,r2=46.29nm,θ=87.42°,計(jì)算得a=0.4579nm.通過與PDF卡片對(duì)比,以及上述化學(xué)相分析點(diǎn)陣常數(shù)可知該第二相為TaC,相應(yīng)晶帶軸為.(2)M23C6的形貌和衍射花樣如圖5(b)所示.其形狀呈多邊形,尺寸為50~70nm.對(duì)其進(jìn)行了衍射花樣計(jì)算,標(biāo)定結(jié)果為r1=20.4nm,r2=22.73nm,θ=117.92°,計(jì)算得a=1.0592nm,相應(yīng)晶帶軸為.(3)TaN形貌及衍射花樣如圖5(c)所示.其形貌不規(guī)則,可能是在制樣過程中磨損或是多個(gè)第二相粒子聚攏成塊.對(duì)圖5(c)進(jìn)行標(biāo)定,結(jié)果為r1=32.54nm,r2=32.81nm,θ=90.77°,可計(jì)算得a=0.449nm,相應(yīng)晶帶軸為.在透射電鏡下利用能譜發(fā)現(xiàn)了大量Cr等元素的碳化物,即M23C6型(圖6(a)),同時(shí)也證實(shí)M23C6主要分布在晶界處;Ta的碳化物(圖6(b)),即Ta(C,N),主要分布在晶內(nèi);這些析出物的尺寸均在30nm左右,對(duì)位錯(cuò)起到了釘扎作用,達(dá)到了析出強(qiáng)化的效果.下面從兩個(gè)方面簡(jiǎn)單分析第二相的彌散強(qiáng)化的原因.在1200℃保溫時(shí),這些合金元素全部或絕大部分固溶于奧氏體中,然后在軋制過程中,未溶的合金化元素,形成M23C6第二相粒子,直接釘扎奧氏體晶界,阻止奧氏體晶粒長(zhǎng)大,從而細(xì)化晶粒;而固溶于奧氏體的合金元素在快冷過程中以細(xì)小彌散第二相粒子析出,主要是Ta(C,N),沿著奧氏體晶內(nèi)或晶界、亞晶界處析出.Ta(C,N)一方面提供了大量形核的核心,以利于形核;另一方面這些第二相阻礙滑移過程的位錯(cuò)運(yùn)動(dòng),從而增大了塑性變形的抗力.在熱處理過程中,CLAM鋼離線淬火時(shí),得到Cr、Ta和V等元素的過飽和固溶體,在回火過程中,這些元素以碳化物的形式在馬氏體板條內(nèi)和板條間彌散沉淀析出,這些不可切割的、球狀第二相阻礙位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng),穩(wěn)定了馬氏體的板條結(jié)構(gòu),從而達(dá)到了強(qiáng)韌化作用.3沖擊韌性與結(jié)構(gòu)(1)CLAM鋼的室溫抗拉強(qiáng)度為697MPa,屈服強(qiáng)度為652MPa,延伸率為24.4%,斷面收縮率為74.54%;在