《含氯金物料中金量的測(cè)定》

1YS/T3043—202×含氯金物料中金量的測(cè)定警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有的安全問(wèn)題，使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了含氯金物料中金量的測(cè)定方法。本文件適用于含氯金物料中金量的測(cè)定，測(cè)定范圍：0.30g/t～1500.0g/t。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T17433冶金產(chǎn)品化學(xué)分析基礎(chǔ)術(shù)語(yǔ)3術(shù)語(yǔ)和定義GB/T17433界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1含氯金物料chlorinatedgoldmaterials為氯化焙燒工藝中含氯和金的物料。3.2實(shí)驗(yàn)室樣品laboratorysample為送交實(shí)驗(yàn)室供檢驗(yàn)或測(cè)試而制備的樣品。[來(lái)源：GB/T17433—2014，2.3.2.1]3.3試樣testsample由實(shí)驗(yàn)室樣品進(jìn)一步制得的，可進(jìn)行稱量的樣品。[來(lái)源：GB/T17433—2014，2.3.2.2]3.4試料testportion用以進(jìn)行檢驗(yàn)或觀測(cè)所稱取的一定量的試樣。[來(lái)源：GB/T17433—2014，2.3.2.3]4原理試料經(jīng)配料、熔融，獲得適當(dāng)質(zhì)量的含有貴金屬的鉛扣與易碎性的熔渣。為了回收渣中殘留的金，2YS/T3043—202×對(duì)熔渣進(jìn)行再次試金。通過(guò)灰吹使金、銀與鉛扣分離，得到金銀合粒，合粒經(jīng)硝酸分金后，用重量法測(cè)定金量。5試劑或材料除非另有說(shuō)明，在試驗(yàn)中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或相當(dāng)純度的水。5.1碳酸鈉：工業(yè)純，粉狀。5.2氧化鉛：工業(yè)純，粉狀，金量＜0.02g/t，銀量＜0.5g/t。5.3硼砂：工業(yè)純，粉狀。5.4玻璃粉：粒度≤0.18mm。5.5二氧化硅：工業(yè)純，粉狀。5.6純銀（wAg≥99.99。5.7鉛箔（wPb≥99.99厚度約0.1mm，金量＜0.02g/t，銀量＜0.5g/t。5.8面粉。5.9覆蓋劑（2+1兩份碳酸鈉（5.1）與一份硼砂（5.3）混勻。5.10硝酸(ρ=1.42g/mL）。5.15硝酸銀溶液（10g/L稱取5.000g純銀（5.6置于300mL燒杯中，加入20mL硝酸（5.12低溫加熱至完全溶解，冷卻至室溫，移入500mL容量瓶中，用硝酸（5.12）洗滌燒杯，洗液合并入容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。6儀器設(shè)備6.1試金坩堝：材質(zhì)為耐火黏土。容積約為300mL或保證放置試料深度不超過(guò)坩堝深度的3/4。6.2鎂砂灰皿：水泥（標(biāo)號(hào)425）、鎂砂0.18mm）與水按質(zhì)量比（15∶85∶10）攪拌均勻，在灰皿機(jī)上壓制成型，有效容積不小于5mL，陰干3個(gè)月后備用。6.3比色管：25mL。6.4天平：感量0.01g。6.5天平：感量不大于0.001mg。6.6熔融電爐：最高加熱溫度不低于1200℃。6.7灰吹電爐：最高加熱溫度不低于1000℃。6.8粉碎機(jī)。6.9鑄鐵模。7樣品7.1試樣7.1.1試樣粒度應(yīng)不大于0.074mm。3YS/T3043—202×7.1.2試樣應(yīng)在100℃~105℃烘干1h后，置于干燥器中冷卻至室溫。7.1.3試樣應(yīng)采用耐腐蝕性包裝袋裝載。7.2試料稱取試料10g～30g，精確至0.O1g。8試驗(yàn)步驟8.1空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)，平行測(cè)定三份；或按批次抽樣進(jìn)行空白試驗(yàn)，測(cè)定結(jié)果不少于10次。結(jié)果取其平均值。方法：稱取200g氧化鉛（5.2）、40g碳酸鈉（5.1）、10g硼砂（5.3）、40g玻璃粉（5.4）、4g面粉（5.8），以下按8.3、8.5、8.6、8.7進(jìn)行，測(cè)定金量。8.2配料8.2.1根據(jù)試樣的化學(xué)組分、還原力及稱取試料質(zhì)量，按下列方法計(jì)算試劑加入量。a）碳酸鈉（5.1）加入量：為7.2所得試料量的1.5倍～2.5倍，不低于30g。b）氧化鉛（5.2）加入量：80g。如試樣中含銅較高時(shí)，氧化鉛加入量除需要生成40g鉛扣的氧化鉛外，還應(yīng)補(bǔ)加30倍～50倍銅量的氧化鉛。c）二氧化硅（5.5）加入量：為在熔融過(guò)程中生成的金屬氧化物，以及加入的堿性溶劑，在1.0硅酸度～1.5硅酸度時(shí)，所需的二氧化硅總量減去稱取試料中含有的二氧化硅量之后的三分之二。d）玻璃粉（5.4）加入量：按1g二氧化硅（5.5）相當(dāng)于2.5g玻璃粉（5.4）計(jì)算出玻璃粉（5.4）加入量。e）硼砂（5.3）加入量：按所需補(bǔ)加二氧化硅（5.5）量的三分之一，除以0.39計(jì)算，但不應(yīng)低于f）面粉（5.8）加入量：4g。如樣品還原力強(qiáng)，造成鉛扣（應(yīng)為30g～50g）過(guò)大，應(yīng)減少面粉加入量。二氧化硅（5.5）和玻璃粉（5.4）可任選其一。8.2.2將試料及上述配料置于試金坩堝（6.1）中，攪拌均勻后，根據(jù)金的預(yù)估含量，按照金銀比不大于1∶5的比例，補(bǔ)加相當(dāng)銀量的硝酸銀溶液（5.15覆蓋約10mm厚的覆蓋劑（5.9）。8.3熔融保溫5min～10min，出爐。8.3.2將坩堝平穩(wěn)地旋動(dòng)數(shù)次，并在鐵板上輕輕敲擊2下～3下，使附著在坩堝壁上的鉛珠下沉，然后將熔融物小心地全部倒入預(yù)熱的鑄鐵模中。8.3.3冷卻后，把鉛扣與熔渣分離，將鉛扣錘成立方體并稱量。收集熔渣，保留鉛扣。8.4二次試金將熔渣粉碎后（粒度≤0.18mm按面粉法配料，進(jìn)行二次試金。4YS/T3043—202×3.0g面粉（5.8）置于原坩堝中，攪拌均勻后，覆蓋約10mm厚的覆蓋劑（5.9以下按8.3進(jìn)行，棄去熔渣，保留鉛扣。8.5灰吹8.5.1將二次試金鉛扣放入已在950℃灰吹電爐（6.7）中預(yù)熱20min的鎂砂灰皿（6.2）中，關(guān)閉爐門1min～2min，待熔鉛脫膜后，半開爐門，并控制溫度900℃灰吹至剩2g左右，取出鎂砂灰皿（6.2）冷卻后，將剩余鉛扣與一次試金鉛扣同時(shí)放入已預(yù)熱過(guò)的鎂砂灰皿（6.2）中。8.5.2按上述操作再次進(jìn)行灰吹，控制灰吹溫度900℃,待出現(xiàn)閃光后，將鎂砂灰皿（6.2）移至爐門口放置1min，取出冷卻。8.5.3當(dāng)灰吹后的金銀合粒不圓或含有雜質(zhì)時(shí)，應(yīng)將合粒用3g～5g鉛箔（5.7）包好，重新灰吹。8.6合粒處理8.6.1用小鑷子將合粒從鎂砂灰皿（6.2）中取出，刷去粘附雜質(zhì)，置于30mL瓷坩堝中，加入10mL乙酸（5.14置于低溫電熱板上，保持近沸，并蒸至約5mL，取下冷卻，傾出液體，用熱水洗滌3次，放在電爐上烘干，取下冷卻。8.6.2將合粒在小鋼砧上錘成0.2mm～0.3mm薄片。如果合粒中金與銀比值小于五分之一時(shí)，可直接分金；大于五分之一應(yīng)先補(bǔ)純銀（5.6再錘制。補(bǔ)銀方法：采用灰吹法，把合粒和需補(bǔ)的純銀（5.6）用3g～5g鉛箔（5.7）包好，重新灰吹。8.7分金8.7.1將金銀薄片放入分金試管中，并加入10mL硝酸（5.13把分金試管置入沸水中加熱。8.7.2待合粒與酸反應(yīng)停止后，取出分金試管，傾出酸液。8.7.3再向分金試管中加入1OmL微沸的硝酸（5.12于沸水中加熱30min。8.7.4取出分金試管，傾出酸液，用蒸餾水洗凈金粒后，移入坩堝中，在600℃高溫爐中灼燒2min~3min，冷卻后，將金粒放在天平（6.5）上稱量。8.7.5金粒顏色異?；蚝秀K族元素時(shí)，應(yīng)溶解金粒，采用其他方法測(cè)定金的含量，如容量法或火焰原子吸收光譜法。9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理按式（1）計(jì)算金的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：式中：wAu——金的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為克每噸（g/tm1——金粒質(zhì)量，單位為毫克（mgm2——試驗(yàn)時(shí)所用氧化鉛總量中含金的質(zhì)量，單位為毫克（mgm0——試料的質(zhì)量，單位為克（g）。計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后一位；當(dāng)計(jì)算結(jié)果小于10.0g/t時(shí)，結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位。10精密度5YS/T3043—202×10.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限（r超過(guò)重復(fù)性限（r）的情況不超過(guò)5%，重復(fù)性限（r）按表1數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。金的含量超出表1給出的值時(shí)，重復(fù)性限均按外延法求得。表1重復(fù)性限wAu/（g/t）10.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)再現(xiàn)性限（R