《粗鈣》規(guī)范要求

1本文件規(guī)定了粗鈣的產(chǎn)品分類、質(zhì)量保證、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存及質(zhì)量證明書與訂貨單（或合同）內(nèi)容。本文件適用于真空還原法（皮江法）制得的粗鈣及經(jīng)機(jī)械加工而成的鈣塊、鈣屑和鈣粒產(chǎn)品。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，凡是注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB190危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志GB/T325.1-2018包裝容器鋼桶第1部分：通用技術(shù)要求GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T10267.5金屬鈣分析方法蒸餾-奈斯勒試劑光度法測(cè)定氮3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1粗鈣crudecalcium經(jīng)過(guò)真空還原爐冶煉，直接從還原罐頂端的結(jié)晶器制得的圓柱體鈣產(chǎn)品。4產(chǎn)品分類4.1牌號(hào)表示方法牌號(hào)采用鈣元素符號(hào)后加四位阿拉伯?dāng)?shù)字的形式表示，四位阿拉伯?dāng)?shù)字為鈣元素最低含量，示例如下：示例：Ca9850鈣含量不小于98.50%鈣元素符號(hào)4.2類別粗鈣呈圓柱體狀，一端凹陷、另一端平整。典型照片見圖1。經(jīng)機(jī)械加工后按形狀分為鈣塊、鈣屑和鈣粒：——鈣塊呈不規(guī)則塊狀，大小不均。典型照片見圖2?！}屑呈彎曲狀，扁餅形或扁圓形。典型照片見圖3。2——鈣粒呈不規(guī)則粒狀。典型照片見圖4。圖1粗鈣典型照片圖2鈣塊典型照片圖3鈣屑典型照片圖4鈣粒典型照片4.3標(biāo)記示例產(chǎn)品的標(biāo)記按照產(chǎn)品名稱、本文件編號(hào)、牌號(hào)、規(guī)格的順序表示。標(biāo)記示例如下：35質(zhì)量保證產(chǎn)品質(zhì)量保證見附錄A。6技術(shù)要求6.1化學(xué)成分粗鈣的化學(xué)成分宜符合表1的規(guī)定。需方有特殊要求時(shí)，由供需雙方協(xié)商確定，并在訂貨單（或合同）中注明。表1化學(xué)成分化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）%NCa990099.00 Ca985098.500.001 Ca980098.000.001-Ca970097.000.002-Ca960096.000.003 Ca950095.00-注1：“Ca”元素含量為最低限，其他元素含量為最高限。注2：“其他”表示表中未規(guī)定極限數(shù)值的元素和未列出的元素。注3：“合計(jì)”表示不小于0.010%的“其他”元素之和。注4：鈣含量為100%減去表中除“Ca”以外元素含量總和的余量。氮元素不規(guī)定極限數(shù)值，需方有特殊要求時(shí)，由供需雙方協(xié)商確定，并在訂貨單（或合同）中注明。6.2尺寸規(guī)格6.2.1粗鈣粗鈣直徑應(yīng)為260mm～400mm，長(zhǎng)度應(yīng)為550mm～750mm。46.2.2鈣塊鈣塊最大長(zhǎng)度應(yīng)為30mm～200mm。6.2.3鈣屑鈣屑長(zhǎng)度應(yīng)為10mm～70mm，寬度應(yīng)為1mm～8mm，厚度應(yīng)為0.5mm～4mm。6.2.4鈣粒鈣粒直徑應(yīng)為0.2mm～8mm。6.2.5其他需方對(duì)產(chǎn)品尺寸規(guī)格有特殊要求時(shí)，由供需雙方協(xié)商確定，并在訂貨單（或合同）中注明。6.3鈣活性需方對(duì)鈣活性有要求時(shí)，由供需雙方協(xié)商確定，并在訂貨單（或合同）中注明。6.4外觀質(zhì)量6.4.1粗鈣及鈣塊、鈣屑、鈣粒不應(yīng)有肉眼可見夾雜物，表面不應(yīng)有油污。6.4.2粗鈣整體密實(shí)，中間無(wú)明顯空洞，表面允許少量灰白色或白色氧化鈣（粉末）。6.4.3機(jī)械加工后的鈣塊和鈣屑截?cái)嗝娉抒y色、銀白色或銀黃色光澤。注：截?cái)嗝鏋楫a(chǎn)品機(jī)械加工的剖面。6.4.4機(jī)械加工后的鈣粒呈銀灰色、淺灰色光澤，無(wú)明顯粉末物。7試驗(yàn)方法7.1化學(xué)成分7.1.1鋁、鎂、鐵、鎳、錳含量的測(cè)定按附錄B規(guī)定的方法進(jìn)行。若測(cè)定范圍超出附錄B的檢測(cè)限時(shí)，由供需雙方協(xié)商確定，并在訂貨單（或合同）中注明。7.1.2硅含量的測(cè)定按附錄C規(guī)定的方法進(jìn)行。7.1.3氮含量的測(cè)定按GB/T10267.5規(guī)定的方法進(jìn)行。7.2尺寸規(guī)格7.2.1尺寸修約尺寸測(cè)量不準(zhǔn)許修約，極限數(shù)值的判定方法應(yīng)符合GB/T8170的規(guī)定。7.2.2粗鈣粗鈣的直徑和長(zhǎng)度采用鋼直尺測(cè)量。7.2.3鈣塊鈣塊的最大長(zhǎng)度采用鋼直尺測(cè)量。7.2.4鈣屑鈣屑的長(zhǎng)度、寬度和厚度采用分辨力為0.05mm的游標(biāo)卡尺測(cè)量。7.2.5鈣粒5鈣粒的粒徑采用分辨力為0.05mm的游標(biāo)卡尺測(cè)量。7.3鈣活性鈣活性的檢測(cè)由供需雙方參照YS/T617.1協(xié)商確定。7.4外觀質(zhì)量目視檢查外觀質(zhì)量。8檢驗(yàn)規(guī)則8.1檢查與驗(yàn)收8.1.1產(chǎn)品應(yīng)由供方進(jìn)行檢驗(yàn)，保證產(chǎn)品質(zhì)量符合本文件及訂貨單（或合同）的規(guī)定，并填寫質(zhì)量證明書。8.1.2需方應(yīng)對(duì)收到的產(chǎn)品按本文件的規(guī)定進(jìn)行檢驗(yàn)。檢驗(yàn)結(jié)果與本文件及訂貨單（或合同）的規(guī)定不符時(shí)，應(yīng)以書面形式向供方提出，由供需雙方協(xié)商解決。屬于外觀質(zhì)量及尺寸偏差的異議，應(yīng)在收到產(chǎn)品之日起15個(gè)工作日內(nèi)向供方提出，屬于其他性能的異議，應(yīng)在收到產(chǎn)品之日起1個(gè)月內(nèi)提出。如需仲裁，可委托供需雙方認(rèn)可的單位進(jìn)行，并在需方共同取樣。8.2組批產(chǎn)品應(yīng)成批提交驗(yàn)收，每批由同批次原料連續(xù)冶煉而成的同一牌號(hào)、類別、尺寸規(guī)格的產(chǎn)品組成，批重不限。8.3計(jì)重產(chǎn)品應(yīng)檢斤計(jì)重。8.4檢驗(yàn)項(xiàng)目每批產(chǎn)品出廠時(shí)應(yīng)進(jìn)行化學(xué)成分、尺寸規(guī)格、外觀質(zhì)量的檢驗(yàn)。需方要求時(shí)還應(yīng)進(jìn)行鈣活性的檢驗(yàn)。8.5取樣方法取樣應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2產(chǎn)品取樣規(guī)定檢驗(yàn)項(xiàng)目取樣規(guī)定要求的章條號(hào)試驗(yàn)方法的章條號(hào)化學(xué)成分每批產(chǎn)品中隨機(jī)抽取1個(gè)粗鈣，出廠檢驗(yàn)時(shí)在長(zhǎng)度三等分線上各鉆1個(gè)孔取樣，仲裁檢驗(yàn)時(shí)在長(zhǎng)度三等分線上各鉆3個(gè)孔取樣，見圖5。鉆頭直徑不大于10mm，鉆孔深度不小于20mm（距表面3mm～5mm的鉆屑棄去試樣量不少于50g。每批產(chǎn)品中隨機(jī)抽取一桶，從該桶中抽取3個(gè)樣品，在其中心部位鉆取試樣，試樣量不少于50g。鈣屑/鈣粒每批產(chǎn)品中隨機(jī)抽取1桶，每桶取不少于50g樣品。尺寸規(guī)格每批產(chǎn)品中隨機(jī)抽取3個(gè)樣品。每批產(chǎn)品中隨機(jī)抽取10g樣品。鈣活性每批產(chǎn)品中隨機(jī)抽取3個(gè)樣品。每批產(chǎn)品中隨機(jī)抽取10g樣品。6外觀質(zhì)量每批產(chǎn)品中隨機(jī)抽取3個(gè)樣品。每批產(chǎn)品中隨機(jī)抽取10g樣品。注：快速取樣，送檢樣品應(yīng)充分混勻后充氬氣密封包裝。 圖5粗鈣化學(xué)成分取樣示意圖8.6檢驗(yàn)結(jié)果的判定8.6.1任一試樣的化學(xué)成分檢驗(yàn)不合格時(shí)，取雙倍試樣對(duì)不合格項(xiàng)目進(jìn)行重復(fù)試驗(yàn)。如果仍有試樣分析結(jié)果不合格時(shí)，能區(qū)分爐次的，判該熔次產(chǎn)品不合格，不能區(qū)分爐次的，判該批產(chǎn)品不合格。8.6.2任一試樣的尺寸規(guī)格不合格時(shí)，判該批產(chǎn)品不合格。允許供方逐桶/袋檢驗(yàn)，合格者交貨。8.6.3任一試樣的鈣火星不合格時(shí)，判該批產(chǎn)品不合格。允許供方逐桶/袋檢驗(yàn)，合格者交貨。8.6.4任一試樣的外觀質(zhì)量不合格時(shí)，判該批產(chǎn)品不合格。允許供方逐桶/袋檢驗(yàn)，合格者交貨。9標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存及質(zhì)量證明書9.1標(biāo)志在檢驗(yàn)合格的產(chǎn)品外包裝上應(yīng)做標(biāo)志（或貼標(biāo)簽），標(biāo)記內(nèi)容如下：a）產(chǎn)品名稱；b）產(chǎn)品牌號(hào)；c）尺寸規(guī)格；d）批號(hào)；f）本文件編號(hào)；g）出廠日期；h）符合GB190規(guī)定的包裝標(biāo)志及防水標(biāo)志；i)供方質(zhì)量監(jiān)督部門的檢??；J)條形碼（有需求時(shí)）。9.2包裝9.2.1粗鈣在干燥天氣狀態(tài)下，空氣濕度小于30%時(shí)采用塑料薄膜密封包裝，每粗鈣單獨(dú)密封，每粗鈣凈重50kg～70kg。外包裝采用GB/T325.1-2018中規(guī)定的Ⅱ級(jí)開口鋼桶密封包裝。9.2.2鈣塊、鈣屑和鈣粒內(nèi)包裝應(yīng)采用堅(jiān)固牢實(shí)的聚乙烯塑料袋充氬氣焊封包裝，外包裝應(yīng)采用GB/T325.1-2018中規(guī)定的Ⅱ級(jí)開口鋼桶密封包裝。鈣塊每桶凈重90kg～120kg；鈣屑每桶凈重100kg～110kg；鈣粒每桶凈重180kg～200kg。79.2.3供出口的產(chǎn)品，包裝應(yīng)符合IMO《國(guó)際海上危險(xiǎn)貨物運(yùn)輸規(guī)則》的有關(guān)規(guī)定。經(jīng)國(guó)家商檢部門檢驗(yàn)合格后，在包裝上注明“UN1401CLASS4.3”的國(guó)際危規(guī)號(hào)，并加貼藍(lán)色標(biāo)簽注明“DANGEROUSWHENWET”及危險(xiǎn)等級(jí)“4”的字樣。9.2.4需方對(duì)包裝有特殊要求時(shí)，由供需雙方協(xié)商確定，并在訂貨單（或合同）中注明。9.3運(yùn)輸運(yùn)輸過(guò)程中應(yīng)防水、防火、防潮，輕裝輕放，不應(yīng)倒放、不應(yīng)劇烈碰撞，應(yīng)避免機(jī)械損傷。9.4貯存9.4.1產(chǎn)品應(yīng)貯存在清潔、干燥和無(wú)腐蝕性物質(zhì)的環(huán)境中，溫度為0℃~40℃,空氣濕度不大于30%，產(chǎn)品放置在光照充足的室內(nèi)（陽(yáng)光不能直接照射），遠(yuǎn)離水源、火源和風(fēng)源。禁止露天存放。9.4.2產(chǎn)品貯存保質(zhì)期為6個(gè)月。9.5質(zhì)量證明書每批產(chǎn)品應(yīng)附有質(zhì)量證明書，至少應(yīng)包括以下內(nèi)容：a）產(chǎn)品名稱；b）供方名稱、地址；c）牌號(hào)、尺寸規(guī)格；d）批號(hào)；e）凈重、件數(shù)；f）各項(xiàng)分析項(xiàng)目的檢驗(yàn)結(jié)果和供方質(zhì)量監(jiān)督部門的檢??；g）本文件編號(hào)；h）包裝日期（或出廠日期）；i)條形碼（有需求時(shí)）。10訂貨單（或合同）內(nèi)容訂購(gòu)本文件所列產(chǎn)品的訂貨單（或合同）應(yīng)包括下列內(nèi)容：a）產(chǎn)品名稱；b）牌號(hào)；c）尺寸規(guī)格；d）重量和/或數(shù)量；e）需方的特殊要求：?化學(xué)成分、尺寸規(guī)格、包裝等特殊要求；?氮含量、鈣活性的特殊要求（需方有要求時(shí)）。f）本文件編號(hào)。8鋁粒包裝真空熱還原壓球石灰石煅燒附錄A鋁粒包裝真空熱還原壓球石灰石煅燒（資料性）產(chǎn)品質(zhì)量保證A.1原材料保證A.1.1碳酸鈣（即石灰石）中鈣含量不小于54%。A.1.2鋁粒粒度為0.833mm，鋁含量不低于98%。A.2工藝保證A.2.1冶煉工藝A.2.1.1碳酸鈣原料入爐前將熟石灰磨粉，加鋁?；旌虾髩褐瞥汕驁F(tuán)，采用真空還原法（皮江法）冶煉工藝制得。A.2.1.2冶煉工藝流程圖見A.1，具體流程如下：——石灰石煅燒：采用回轉(zhuǎn)窯、豎窯或套筒窯，溫度控制在1200℃~1250℃。——磨粉：煅燒后的石灰石磨粉粒度為100μm。——壓球：用LYQ型壓球機(jī)壓球，油缸工作壓力為1400MPa～1600MPa，球團(tuán)形狀為核桃狀?！婵諢徇€原，按下列參數(shù)控制：?真空冶煉溫度控制在1280℃~1320℃。?生產(chǎn)周期控制在16h～18h。?真空度控制在3Pa～7Pa。?還原率可以達(dá)到30%～40%?！b。磨粉圖A.1冶煉工藝流程A.2.2加工工藝A.2.2.1鈣塊采用機(jī)械切塊機(jī)加工。A.2.2.2鈣屑采用機(jī)械切屑機(jī)加工。A.2.2.3鈣粒采用機(jī)械破碎機(jī)加工。9附錄B（規(guī)范性）鋁、鎂、鐵、鎳、錳含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法警示：使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。鎳、錳元素發(fā)射強(qiáng)度，按標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法計(jì)算各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。鎂、鋁、鐵、鎳、錳含量的B.2試劑），），），），100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（B），B.2.8鈣基體貯存溶液：稱取14.00g基準(zhǔn)氧化鈣（wCaO≥99.99%）置于200mL燒杯中，加入），），B.2.9鈣基體溶液：取10mL鈣基體貯存溶液（B.2.8）置于50mL容量瓶中，加入1mL硝酸），B.3儀器——儀器的實(shí)際分辨率：200nm處光譜分辨率應(yīng)小于表B.1各元素的推薦分析譜線NiB.4試驗(yàn)步驟B.4.1試料稱取2.0g樣品或試樣，精確至0.001g。B.4.2測(cè)定次數(shù)獨(dú)立的進(jìn)行兩次測(cè)定，取其平均值。B.4.3空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。B.4.4測(cè)定B.4.4.1將試料（B.4.1）置于200mL干燥燒杯中，蓋上表面皿，沿?zé)诰徛渭酉跛幔˙.2.1待試料完全溶解后，再加入5mL硝酸（B.2.1），按表2移入相應(yīng)體積的容量瓶中，并第一次補(bǔ)加硝酸（B.2.1用水稀釋至刻度，混勻。當(dāng)元素含量不小于0.10%時(shí)，按表2再次分取試液于100mL容量瓶，并第二次補(bǔ)加硝酸（B.2.1），用水稀釋至刻度，混勻。B.4.4.2在電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上，在選定的波長(zhǎng)處，按照表B.2的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液分別測(cè)量試液及隨同空白試液（B.4.3）中各元素的發(fā)射強(qiáng)度，由工作曲線上計(jì)算各待測(cè)元素的質(zhì)量濃度。表B.2定容體積、分取體積和測(cè)定體積%---5--5953B.4.5工作曲線的繪制在電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上，在選定的波長(zhǎng)處，測(cè)定系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中待測(cè)元素的發(fā)射強(qiáng)度。以各元素的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，發(fā)射強(qiáng)度為B.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理ρ1──試樣溶液的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL）；ρ0──空白溶液的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL）；）；）；）；質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.10%時(shí)，計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后三位；質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于等于0.10%時(shí)，計(jì)附錄C（規(guī)范性）硅含量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法警示：使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。C.1方法提要試料用硝酸溶解，經(jīng)定容稀釋后，在鹽酸介質(zhì)中，硅與鉬酸銨生成硅鉬雜多酸，以硫酸亞C.2試劑C.2.1鹽酸(ρ=1.19g/mL）。C.2.2硫酸(ρ=1.84g/mL）。C.2.6鉬酸銨溶液（100g/L）：稱取50g鉬酸銨置于500mL燒杯中，加入400mL沸水，攪高溫爐中熔融15min，取出冷卻，置于400mL聚四氟乙烯燒杯C.2.10硅標(biāo)準(zhǔn)溶液B：移取10.00mL硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（C.2.9），置于100mL容量瓶中，用）：C.3儀器C.4試驗(yàn)步驟C.4.4.1將試料（C.4.1）置于200mL干燥聚四氟乙烯燒杯中，蓋上表面皿，逐滴加入水使試料溶解，再緩慢加入25mL濃鹽酸（C.2.1），移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。分取5.00mL~10.00mL試液及10.00mL空白試液（C.4.3）分別置于100mL容量瓶中。C.4.4.2加入10mL水、2滴10g/L酚酞指示劑（C.2.11），用鹽酸（C