2023鐵礦石 釷含量的測定偶氮胂Ⅲ分光光度法

鐵礦石釷含量的測定偶氮胂Ⅲ分光光度法鐵礦石釷含量的測定偶氮胂Ⅲ分光光度法1范圍本文件規(guī)定了偶氮胂Ⅲ分光光度法測定鐵礦石中釷含量的方法。本文件適用于天然鐵礦石、鐵精礦和塊礦，包括燒結(jié)產(chǎn)品中以及高爐渣等中釷量的測定。測量范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：0.005%～0.5%(m/m)。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，凡是注日期的引用（適GB/T6379.1測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第1部分：總則與定義GB/T6379.2（第2GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T6730.1鐵石 分析預(yù)燥樣制備GB/T6730.2鐵石 水分量測定 重GB/T8170數(shù)修規(guī)與極數(shù)的示判定GB/T10322.1鐵礦石取樣和制樣方法GB/T12806實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線容量瓶GB/T12807實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器分度吸量管GB/T12808實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線移液管術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。3原理試料經(jīng)鹽酸、氫氟酸溶解，高氯酸冒煙后，在鹽酸介質(zhì)中用PMBP的乙酸丁酯溶液萃取，再用鹽酸III660nm試劑和材料分析中除另有說明外,僅使用認(rèn)可的分析純試劑和符合GB/T6682規(guī)定的三級及三級以上的水或與GB/T6730.XX-20XX其純度相當(dāng)?shù)乃?。）?.5鹽酸，1+1。（PH≈1.5）1.3mL（ρ1.19g/mL）500mL。三50g/L稱取5g三氯化鐵加入5mL鹽酸（4.5）溶解，用水稀釋至100mL。1+1草酸（40g/L）溶液與鹽酸（4.2）等體積混合。1%PMBP5.0g1345PMBP500mL1g/L。100μg/mLTh。0.1190g（0.1267g）300mL10mL25mL500mL100μg/mL。10.0μg/mLTh。10.00mL（100μg/mLTh）100mL10mL（4.5）10μg/mL。儀器設(shè)備12806GB/T12807和GB/T1280850mL100mLGB/T12806A60mL。100mL。取樣和樣品制備實(shí)驗(yàn)室試樣GB/T10322.10.100mm0.160mm注：化合水或易氧化化合物含量高的規(guī)定參見GB/T6730.1。預(yù)干燥試樣GB/T6730.1105±2試樣中化合水或易氧化物含量較高時(shí)，按照GB/T6730.3制備一空氣平衡試樣。測定次數(shù)對同一預(yù)干燥試樣，至少獨(dú)立測定兩次。注：“獨(dú)立”一詞即第二次或以后的分析結(jié)果不受以前結(jié)果的影響。對本特殊分析方法，要求在重復(fù)分析程序時(shí)，或由同一操作者在不同時(shí)間進(jìn)行，或更換操作者，在這兩種情況下都包括進(jìn)行適當(dāng)再校準(zhǔn)。試料量稱取0.2g試料，釷含量大于0.1%時(shí)稱取0.1g，精確至0.0001g。校正試驗(yàn)6.2當(dāng)同時(shí)進(jìn)行數(shù)個(gè)同類分析試樣分析時(shí),可只帶一個(gè)標(biāo)樣同時(shí)分析。測定試料的分解警告：使用濃酸溶解樣品時(shí)建議戴手套。溶解樣品時(shí)需加小心。720L10L425L4310mL2mL（4.4）10mL（4.6）100mL（4.6）萃取分離ThO25～20mL60mL20mL（4.6）20L0LPB.2i0L鹽酸（4.6）2min（4.5）10mL2min50mL（4.5）5mL2min50mL顯色測量41，1mL4.8，1mL422LI400m2cm吸收校準(zhǔn)曲線01.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL（4.11.2）50mL1mL4.741，1mL4.8，1mL422L胂I溶液40660nm2cm注：可以使用計(jì)算機(jī)建立工作曲線回歸方程。結(jié)果的計(jì)算及其表示釷含量的計(jì)算1ωTh（%）（1）1式中:

Th

m106VmV1

100

…………(1)ωTh：釷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；m1：分取試液中釷的質(zhì)量，μg；m：試料質(zhì)量，mg；V：試液總體積，mL；V1：分取試液的體積，mL。二氧化釷含量的計(jì)算ThO2(%)(2)式中:ωThO2：二氧化釷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；ωTh：釷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；1.1379釷換算為二氧化釷的系數(shù)。分析結(jié)果的一般處理精密度84（驗(yàn)原始數(shù)據(jù)參見附錄BGBT679.1和B/T379.23。表3精密度重復(fù)性限r(nóng)再現(xiàn)性限R0.005～0.5lgr=1.3414lgm-0.2974lgR=1.2889lgm-0.2674式中：m是兩個(gè)分析結(jié)果的平均值（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%分析結(jié)果的確定BrGB/T817048.2.212

122式中：μ1—實(shí)驗(yàn)室1報(bào)告的最終結(jié)果；μ2—實(shí)驗(yàn)室2報(bào)告的最終結(jié)果；μ12—最終結(jié)果的平均值。如果|μ1－μ2|≤R，兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室的最終結(jié)果可視為是一致的。正確度檢查正確度檢查使用認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)樣品（CRM）或標(biāo)準(zhǔn)樣品（RM）進(jìn)行驗(yàn)證。步驟與以上所述相同。確認(rèn)精密度后，實(shí)驗(yàn)室最終結(jié)果與CRM或RM的標(biāo)準(zhǔn)值A(chǔ)c比較。將出現(xiàn)兩種情況：式中：μc——CRM或RM的測量值；GB/T6730.XX-20XXAC——CRM或RM的標(biāo)準(zhǔn)值；C——該值取決于所使用CRM或RM的種類。對通過多個(gè)實(shí)驗(yàn)室間確定的確定的認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)樣品（CRM）或標(biāo)準(zhǔn)樣品（RM）的C值按式（2）計(jì)算：式中：Rnru——CRM或RM樣品標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度。

C12

R2n128u2 (2)rnr6試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)包括以下內(nèi)容：附錄A（資料性）GB/T6730的組成文件GB/T6730的組成文件如下：——GB/T6730.1-2016礦石 析預(yù)燥的制備——GB/T6730.2-2018礦石 分量測定重量法——GB/T6730.3-2017礦石 析中濕的測定量、爾休法質(zhì)損法——GB/T6730.5-2022鐵礦石全鐵含量的測定三氯化鈦還原后滴定法——GB/T6730.6-2016鐵礦石金屬鐵含量的測定三氯化鐵-乙酸鈉滴定法——GB/T6730.7-2016鐵礦石金屬鐵含量的測定磺基水楊酸分光光度法——GB/T6730.8-2016鐵礦石亞鐵含量的測定重鉻酸鉀滴定法——GB/T6730.9-2016鐵礦石硅含量的測定硫酸亞鐵銨還原-硅鉬藍(lán)分光光度法——GB/T6730.10-2014鐵礦石硅含量的測定重量法——GB/T6730.11-2007鐵礦石鋁含量的測定EDTA滴定法——GB/T6730.12-2016鐵礦石鋁含量的測定鉻天青S分光光度法——GB/T6730.13-2007鐵礦石鈣和鎂含量的測定EGTA-CyDTA滴定法——GB/T6730.14-2017鐵礦石鈣含量的測定火焰原子吸收光譜法——GB/T6730.16-2016鐵礦石硫含量的測定硫酸鋇重量法——GB/T6730.17-2014鐵礦石硫含量的測定燃燒碘量法——GB/T6730.18-2006鐵礦石磷含量的測定鉬藍(lán)分光光度法——GB/T6730.19-2016鐵礦石磷含量的測定鉍磷鉬藍(lán)分光光度法——GB/T6730.20-2016鐵礦石磷含量的測定滴定法——GB/T6730.21-2016鐵礦石錳含量的測定高碘酸鉀分光光度法——GB/T6730.22-2016鐵礦石鈦含量的測定二安替吡啉甲烷分光光度法——GB/T6730.23-2006鐵礦石鈦含量的測定硫酸鐵銨滴定法——GB/T6730.24-2006鐵礦石稀土總量的測定萃取分離-偶氮氯膦mA分光光度法——GB/T6730.25-2021鐵礦石稀土總量的測定草酸鹽重量法——GB/T6730.26-2017鐵礦石氟含量的測定硝酸釷滴定法——GB/T6730.27-2017鐵礦石氟含量的測定鑭-茜素絡(luò)合腙分光光度法——GB/T6730.28-2021鐵礦石氟含量的測定離子選擇電極法——GB/T6730.29-2016鐵礦石鋇含量的測定硫酸鋇重量法——GB/T6730.30-2017鐵礦石鉻含量的測定二苯基碳酰二肼分光光度法——GB/T6730.31-2017鐵礦石釩含量的測定N-苯甲酰苯胲萃取分光光度法——GB/T6730.32-2013鐵礦石釩含量的測定硫酸亞鐵銨滴定法——GB/T6730.34-2017鐵礦石錫含量的測定鄰苯二酚紫-溴化十六烷基三甲胺分光光度法——GB/T6730.35-2016鐵礦石銅含量的測定雙環(huán)己酮草酰二腙分光光度法——GB/T6730.36-2016鐵礦石銅含量的測定火焰原子吸收光譜法——GB/T6730.37-2017鐵礦石 鈷含的測定4-[（5--2-啶）氮]-1,3-氨基分光度法——GB/T6730.38-2017鐵礦石鈷含量的測定亞硝基-R鹽分光光度法——GB/T6730.39-2017鐵礦石鎳含量的測定丁二酮肟分光光度法——GB/T6730.42-2017鐵礦石鉛含量的測定雙硫腙分光光度法——GB/T6730.44-2017鐵礦石鋅含量的測定1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚分光光度法——GB/T6730.45-2006鐵礦石砷含量的測定砷化氫分離-砷鉬藍(lán)分光光度法——GB/T6730.46-2006鐵礦石砷含量的測定蒸餾分離-砷鉬藍(lán)分光光度法——GB/T6730.47-2017鐵礦石鈮含量的測定氯代磺酚S分光光度法——GB/T6730.48-2021鐵礦石鉍含量的測定二硫代二安替吡啉甲烷分光光度法——GB/T6730.49-2017鐵礦石鉀含量的測定火焰原子吸收光譜法——GB/T6730.50-2016鐵礦石碳含量的測定氣體容量法——GB/T6730.51-2023鐵礦石碳酸鹽中碳含量的測定燒堿石棉吸收重量法——GB/T6730.52-2018鐵礦石鈷含量的測定火焰原子吸收光譜法——GB/T6730.53-2004鐵礦石鋅含量的測定火焰原子吸收光譜法——GB/T6730.54-2004鐵礦石鉛含量的測定火焰原子吸收光譜法——GB/T6730.55-2019鐵礦石錫含量的測定火焰原子吸收光譜法——GB/T6730.56-2019鐵礦石鋁含量的測定火焰原子吸收光譜法——GB/T6730.57-2004鐵礦石鉻含量的測定火焰原子吸收光譜法——GB/T6730.58-2017鐵礦石釩含量的測定火焰原子吸收光譜法——GB/T6730.59-2017鐵礦石錳含量的測定火焰原子吸收光譜法——GB/T6730.60-2022鐵礦石鎳含量的測定火焰原子吸收光譜法——GB/T6730.61-2022鐵礦石碳和硫含量的測定高頻燃燒紅外吸收法——GB/T6730.62-2005——GB/T6730.63-2006——GB/T6730.64-2022鐵礦石水溶性氯化物含量的測定離子選擇電極法——GB/T6730.65-2009鐵礦石全鐵含量的測定三氯化鈦還原重鉻酸鉀滴定法（常規(guī)方法）——GB/T6730.66-2009鐵礦石全鐵含量的測定自動電位滴定法——GB/T6730.67-2009鐵礦石砷含量的測定氫化物發(fā)生原子吸收光譜法——GB/T6730.68-2009鐵礦石灼燒減量的測定重量法——GB/T6730.69-2010鐵礦石氟和氯含量的測定離子色譜法——GB/T6730.70-2013鐵礦石全鐵含量的測定氯化亞錫還原滴定法——GB/T6730.71-2014鐵礦石酸溶亞鐵含量的測定滴定法——GB/T6730.72-2016（ICP-MS）——GB/T6730.73-2016鐵礦石全鐵含量的測定EDTA光度滴定法——GB/T6730.74-2017——GB/T6730.75-2017——GB/T6730.76-2017——GB/T6730.77-2019鐵礦石砷含量的測定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法——GB/T6730.78-2019鐵礦石鎘含量的測定石墨爐原子吸收光譜法——GB/T6730.79-2019鐵礦石鎘含量的測定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法——GB/T6730.80-2019鐵礦石汞含量的測定冷原子吸收光譜法——GB/T6730