電子顯微分析試題集CSU-key

./一、名詞解釋1、球差:由于電子透鏡中心區(qū)域和邊緣區(qū)域對電子會聚能力不同而造成的2、色差：是電子能量不同,從而波長不一造成的3、景深：在保持像清晰的前提下,試樣在物平面上下沿鏡軸可移動的距離4、焦深：在保持像清晰的前提下,象平面上下沿鏡軸可移動的距離5、分辨率：指所能分辨開來的物面上兩點間的最小距離6、襯度：像面上相鄰部分間的黑白對比度或顏色差7、明場像：讓透射束通過物鏡光闌所成的像8、暗場像：僅讓衍射束通過光闌所成的像9、消光距離：描述電子束強度在由極大到極小又到極大完成一變化周期沿入射方向所經歷的距離10、菊池花樣：由亮暗平行線對組成的一種花樣,由經過非彈性散射失去很少的能量的電子隨后又與一組反射面滿足布拉格定律發(fā)生彈性散射產生的。11、衍射襯度：由于晶體薄膜的不同部位滿足布拉格衍射條件的程度有差異而引起的襯度12、雙光束條件：電子束穿過樣品后,除透射束外,只存在一束較強的衍射束精確的符合布拉格條件,其他大大偏離布拉格條件,結果衍射花樣除了透射斑外,只有一個衍射斑強度較大,其他衍射斑強度基本忽略,這種情況為雙光束條件13、電子背散射衍射：在掃描電子顯微鏡中,利用非彈性散射的背散射電子與晶體衍射后,在樣品的背面得到的菊池衍射結果14、二次電子：被入射電子轟擊出來的離開樣品表面的核外電子15、背散射電子：指被固體樣品原子反彈回來的一部分入射電子,其中包括彈性散射電子和非彈性散射電子二、簡答1、透射電鏡主要由幾大系統(tǒng)構成?各系統(tǒng)之間關系如何?四大系統(tǒng):電子光學系統(tǒng),真空系統(tǒng),供電控制系統(tǒng),附加儀器系統(tǒng)。其中電子光學系統(tǒng)是其核心,提供電子束并與試樣發(fā)生相互作用。其他系統(tǒng)為輔助系統(tǒng)。照明系統(tǒng)的作用是什么?它應滿足什么要求?照明系統(tǒng)由電子槍、聚光鏡和相應的平移對中、傾斜調節(jié)裝置組成。它的作用是提供一束亮度高、照明孔經角小、平行度好、束流穩(wěn)定的照明源。它應滿足明場和暗場成像需求。3、成像系統(tǒng)的主要構成及其特點是什么?試樣室,物鏡,中間鏡,投影鏡物鏡：強勵磁短焦透鏡。中間鏡：弱磁長焦的透鏡。投影鏡：短焦、強磁透鏡分別說明成像操作與衍射操作時各級透鏡<像平面與物平面>之間的相對位置關系,并畫出光路圖。答：如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合,則在熒光屏上得到一幅放大像,這就是電子顯微鏡中的成像操作,如圖〔a所示。如果把中間鏡的物平面和物鏡的后焦面重合,則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣,這就是電子顯微鏡中的電子衍射操作,如圖〔b所示。5、射花樣的特征及形成原理。答：單晶花樣是一個零層二維倒易截面,其倒易點規(guī)則排列,具有明顯對稱性,且處于二維網絡的格點上。因此表達花樣對稱性的基本單元為平行四邊形。單晶電子衍射花樣就是<uvw>*0零層倒易截面的放大像。多晶面的衍射花樣為：各衍射圓錐與垂直入射束方向的熒光屏或照相底片的相交線,為一系列同心圓環(huán)。每一族衍射晶面對應的倒易點分布集合而成一半徑為1/d的倒易球面,與Ewald球的相慣線為園環(huán),因此,樣品各晶粒{hkl}晶面族晶面的衍射線軌跡形成以入射電子束為軸、2為半錐角的衍射圓錐,不同晶面族衍射圓錐2不同,但各衍射圓錐共頂、共軸。非晶的衍射花樣為一個圓斑。6、薄膜樣品的基本要什么?具體工藝過程如何?雙噴減薄與離子減薄各適用于制備什么樣品?答：樣品的基本要求：1薄膜樣品的組織結構必須和大塊樣品相同,在制備過程中,組織結構不變化；2樣品相對于電子束必須有足夠的透明度3薄膜樣品應有一定強度和剛度,在制備、夾持和操作過程中不會引起變形和損壞；4在樣品制備過程中不允許表面產生氧化和腐蝕。樣品制備的工藝過程1>切薄片樣品2>預減薄3>終減薄離子減?。?不導電的瓷樣品2要求質量高的金屬樣品3不宜雙噴電解的金屬與合金樣品雙噴電解減薄：1不易于腐蝕的裂紋端試樣2非粉末冶金試樣3組織中各相電解性能相差不大的材料4不易于脆斷、不能清洗的試樣7、什么是衍射襯度?它與質厚襯度有什么區(qū)別?衍射襯度：主要是由于晶體試樣滿足布拉格反射條件程度差異以及結構振幅不用而形成電子圖像反差。質厚襯度：由于試樣的質量和厚度不同,各部分對入射電子發(fā)生相互作用,產生的吸收與散射程度不同,而使得透射電子束的強度分布不同,形成反差,稱為質厚襯度。與質厚襯度的差別：質厚襯度建立在對原子散射的理論基礎上,衍射襯度是利用電子通過不同位相晶體的衍射成像原理獲得的,利用了布拉格衍射；質厚襯度利用樣品薄膜厚度差別和平均原子序數差別獲得襯度,衍射襯度利用不同的晶體學位相獲得；3.質厚襯度應用于非晶體,衍射襯度適用于晶體。8、圖說明衍襯成像原理,并說明什么是明場像、暗場像和中心暗場像。答：設薄膜有A、B兩晶粒B的某<hkl>晶面嚴格滿足Bragg條件,或B晶粒滿足"雙光束條件",則通過<hkl>衍射使入射強度I0分解為Ihkl和IO-Ihkl兩部分A晶粒所有晶面與Bragg角相差較大,不能產生衍射。在物鏡背焦面上的物鏡光闌,將衍射束擋掉,只讓透射束通過光闌孔進行成像〔明場,此時,像平面上A和B晶粒的光強度或亮度不同,分別為IAI0IBI0-IhklB晶粒相對A晶粒的像襯度為明場成像：只讓中心透射束穿過物鏡光欄形成的衍襯像稱為明場鏡。暗場成像：只讓某一衍射束通過物鏡光欄形成的衍襯像稱為暗場像。中心暗場像：入射電子束相對衍射晶面傾斜角,此時衍射斑將移到透鏡的中心位置,該衍射束通過物鏡光欄形成的衍襯像稱為中心暗場成像。9．什么是消光距離?影響晶體消光距離的主要物性參數和外界條件參數是什么?消光距離:由于透射波和衍射波強烈的動力學相互作用結果,使I0和Ig在晶體深度方向上發(fā)生周期性的振蕩,此振蕩的深度周期叫消光距離。影響因素:晶胞體積,結構因子,Bragg角,電子波長。10、衍襯運動學理論的最基本假設是什么？怎樣做才能滿足或接近基本假設？答：1入射電子在樣品只可能受到不多于一次散射2入射電子波在樣品傳播的過程中,強度的衰減可以忽略,這意味著衍射波的強度與透射波相比始終是很小?？梢酝ㄟ^以下途徑近似的滿足運動學理論基本假設所要求的實驗條件：采用足夠薄的樣品,使入射電子受到多次散射的機會減少到可以忽略的程度。同時由于參與散射作用的原子不多,衍射波強度也較弱。讓衍射晶面處于足夠偏離布拉格條件的位向,即存在較大的偏離,此時衍射波強度較弱。11、舉例說明理想晶體衍襯運動學基本方程在解釋衍襯圖像中的應用?！驳群?等傾12、什么是缺陷不可見判據?如何用不可見判據來確定位錯的布氏矢量?答：缺陷不可見判據是指：。確定位錯的布氏矢量可按如下步驟：找到兩個操作發(fā)射g1和g2,其成像時位錯均不可見,則必有g1·b＝0,g2·b＝0。這就是說,b應該在g1和g2所對應的晶面〔h1k1l1he〔h2k2l2,即b應該平行于這兩個晶面的交線,b＝g1×g2,再利用晶面定律可以求出b的指數。至于b的大小,通?？扇∵@個方向上的最小點陣矢量。13．寫出電子束入射固體晶體表面激發(fā)出的三種物理信號,它們有哪些特點和用途?背散射電子:能量高；來自樣品表面幾百nm深度圍；其產額隨原子序數增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及結構分析。二次電子:能量較低；來自表層5－10nm深度圍；對樣品表面狀態(tài)十分敏感.不能進行成分分析.主要用于分析樣品表面形貌。吸收電子:其襯度恰好和SE或BE信號調制圖像襯度相反;與背散射電子的襯度互補.吸收電子能產生原子序數襯度,即可用來進行定性的微區(qū)成分分析.透射電子：透射電子信號由微區(qū)的厚度、成分和晶體結構決定.可進行微區(qū)成分分析.特征X射線:用特征值進行成分分析,來自樣品較深的區(qū)域俄歇電子:各元素的俄歇電子能量值低；來自樣品表面1－2nm圍。適合做表面分析.掃描電鏡的成像原理與透射電鏡有何不同?掃描電鏡的成像原理,和透射電鏡大不相同,它不用電磁透鏡來進行放大成像,而是象電視系統(tǒng)那樣,逐點逐行掃描成像掃描電子顯微鏡〔SEM：利用細聚焦電子束在樣品表面逐點掃描,與樣品相互作用產生各種物理信號,這些信號經檢測器接收、放大并轉換成調制信號,最后在熒光屏上顯示反映樣品表面各種特征的圖像。透射電子顯微鏡〔TEM：入射電子束透射試樣后,將與試樣部原子發(fā)生相互作用,使其能量及運動方向發(fā)生了改變。由于試樣各部位的組織結構不同,因而透射到熒光屏上的各點強度是不均勻的,這種強度的不均勻分布現象稱為襯度,所獲得的電子象稱為透射電子襯度象。電子探針〔EPMA：主要功能是進行微區(qū)成分分析。原理：用細聚焦電子束入射樣品表面,激發(fā)出樣品元素的特征X射線,分析特征X射線的波長〔或能量可知元素種類；分析特征X射線的強度可知元素的含量。15．二次電子像和背散射電子像在顯示表面形貌襯度時有何相同與不同之處?都可用于表面形貌分析,但BE還可用于結構和成分分析用BE進行形貌分析時,其分辨率遠比SE像低。BE能量高,以直線軌跡逸出樣品表面,對于背向檢測器的樣品表面,因檢測器無法收集到BE而變成一片陰影,因此,其圖象襯度很強,襯度太大會失去細節(jié)的層次,不利于分析。因此,BE形貌分析效果遠不及SE,故一般不用BE信號。當電子束入射重元素和輕元素時,其作用體積有何不同?各自產生的信號的分辨率有何特點?〔書上有有一個水滴狀圖示,是與表層深度有關的可以見后面補充3題入射輕元素的作用體積大。二次電子分辨率高于背散射電子,因為背散射電子的作用體積大,有效束斑直徑大,分辨率低17．二次電子像景深很大；樣品凹坑底部都能清楚地顯示出來,從而使圖像的立體感很強,其原因何在?因為背離探測器的二次電子也能夠被探測器接受到,因此二次電子像顯示細節(jié)的能力好。二次電子能量低,其運動軌跡可呈曲線,故凹坑也能顯示。答：二次電子像立體感很強這是因為1凸出的尖棱,小粒子以及比較陡的斜面處SE產額較多,在熒光屏上這部分的亮度較大。2平面上的SE產額較小,亮度較低。3在深的凹槽底部盡管能產生較多二次電子,使其不易被控制到,因此相應襯度也較暗。18.要在觀察斷口形貌的同時,分析斷口上粒狀夾雜物的化學成分,選用什么儀器?用怎樣的操作方式進行具體分析?能譜儀,對樣品表面沒有要求；先用掃描電鏡看斷口形貌,打點測成分。19．舉例說明電子探針的三種工作方式<點、線、面>在顯微成分分析中的應用。<1>.定點分析：將電子束固定在要分析的微區(qū)上用波譜儀分析時,改變分光晶體和探測器的位置,即可得到分析點的X射線譜線；用能譜儀分析時,幾分鐘即可直接從熒光屏〔或計算機上得到微區(qū)全部元素的譜線。<2>.線分析：將譜儀〔波、能固定在所要測量的某一元素特征X射線信號〔波長或能量的位置把電子束沿著指定的方向作直線軌跡掃描,便可得到這一元素沿直線的濃度分布情況。改變位置可得到另一元素的濃度分布情況。<3>.面分析：電子束在樣品表面作光柵掃描,將譜儀〔波、能固定在所要測量的某一元素特征X射線信號〔波長或能量的位置,此時,在熒光屏上得到該元素的面分布圖像。改變位置可得到另一元素的濃度分布情況。也是用X射線調制圖像的方法。電子探針儀與掃描電鏡有何異同?電子探針儀如何與掃描電鏡和透射電鏡配合進行組織結構與微區(qū)化學成分的同位分析?相同點：鏡筒和樣品室一樣；都是利用電子束轟擊樣品表面產生物理信號進行分析。不同點：1.前者利用X射線為檢測信號,后者可以檢測多種信號。2.前者得到的是元素分布圖像,用于成分分析,后者得到的是表面形貌圖像,用于形貌分析21、波譜儀和能譜儀？說明其工作的三種基本方式,并比較波譜儀和能譜儀的優(yōu)缺點。答：波譜儀：用來檢測X射線的特征波長的儀器能譜儀：用來檢測X射線的特征能量的儀器優(yōu)點:1能譜儀探測X射線的效率高。2在同一時間對分析點所有元素X射線光子的能量進行測定和計數,在幾分鐘可得到定性分析結果,而波譜儀只能逐個測量每種元素特征波長。3結構簡單,穩(wěn)定性和重現性都很好4不必聚焦,對樣品表面無特殊要求,適于粗糙表面分析。缺點：1分辨率低.2能譜儀只能分析原子序數大于11的元素；而波譜儀可測定原子序數從4到92間的所有元素。3能譜儀的Si<Li>探頭必須保持在低溫態(tài),因此必須時時用液氮冷卻。22.某多晶體的電鏡衍射圖中,有八個衍射環(huán),R從小到大讀數依次等于6．28、7．27、10．29、12．05、12．57、14．62、15．87、16．31mm,若該晶體屬于立方晶系,能否判斷該樣品的點陣類型?3:4:8:11fcc透射電鏡的電子光學系統(tǒng)〔鏡筒包括哪幾個部分,分別指出電子槍、聚光鏡、物鏡、中間鏡、投影鏡和照相機各屬于哪個部分；指出物鏡光闌和選區(qū)光闌所在的位置。電子光學系統(tǒng)：照明系統(tǒng)、成像放大系統(tǒng)、顯像系統(tǒng)。前兩個屬于照明系統(tǒng),中間三個屬于成像系統(tǒng),最后一個屬于顯像系統(tǒng)。物鏡光闌位于物鏡后焦面,選區(qū)光闌位于物鏡像平面上。24.電磁透鏡的像差包括哪幾種,分別說明它們產生的原因及消除的方法。答：像差分為球差,像散,色差.球差是磁透鏡中心區(qū)和邊沿區(qū)對電子的折射能力不同引起的.增大透鏡的激磁電流,減小孔徑角像散是由于電磁透鏡的周向磁場不非旋轉對稱引起的.可以通過引入一強度和方位都可以調節(jié)的矯正磁場來進行補償.〔用消象散器進行校正色差是電子波的波長或能量發(fā)生一定幅度的改變而造成的.穩(wěn)定加速電壓和透鏡電流可減小色差.透射電鏡中有哪些主要光闌,在什么位置？其作用如何？答：主要有三種光闌：①聚光鏡光闌。在雙聚光鏡系統(tǒng)中,該光闌裝在第二聚光鏡下方。作用:限制照明孔徑角。②物鏡光闌。安裝在物鏡后焦面。作用:提高像襯度；減小孔徑角,從而減小像差；進行暗場成像。③選區(qū)光闌:放在物鏡的像平面位置。作用:對樣品進行微區(qū)衍射分析。26.試畫一含有空洞、位錯、層錯〔傾斜和晶界的多晶薄膜衍襯像。27.試分析位錯線像總是出現在它的實際位置的一側或另一側的成因。當衍射條件使基體偏離布拉格條件時〔存在偏離矢量時,刃位錯中多余半原子面的位向應該與基體相同,因而它并不滿足布拉格條件。而在位錯的應變場中,有一個相當寬的圍,晶面接近滿足布拉格條件,接近產生衍射帶。因此在明場像下,這一個寬的衍射帶實際上就是我們看到的暗的位錯線。因此這樣的位錯線往往看起來是很粗的,大約有80~120埃。另外,位錯像距離位錯的真實位置也會比較遠,大約在80~100埃。補：1、某一粉末相上背射區(qū)線條與透射區(qū)線條比較起來,其θ較高抑或較低？相應的d較大還是較?。看穑罕成鋮^(qū)線條與透射區(qū)線條比較θ較高,d較小。產生衍射線必須符合布拉格方程2dsinθ=λ,對于背射區(qū)屬于2θ高角度區(qū),根據d=λ/2sinθ,θ越大d越小。3、掃描電鏡的分辨率受哪些因素影響?給出典型信號成像的分辨率,并說明原因。答：影響因素:電子束束斑大小,檢測信號類型,檢測部位原子序數.信號二次電子背散射電子吸收電子特征X射線俄歇電子分辨率5～1050～200100～1000100～10005～10入射電子在被樣品吸收或散射出樣品表面之前將在這個體積中活動。對輕元素,電子束與樣品作用產生一個滴狀作用體積。AE和SE因其本身能量較低,平均自由和平度很短,因此,俄歇電子的激發(fā)表層深度：0.5～2nm,激發(fā)二次電子的層深：5～10nm,在這個淺層圍,入射電子不發(fā)生橫向擴展,因此,AE和SE只能在與束斑直徑相當的園柱體被激發(fā)出來,因為束斑直徑就是一個成象檢測單元的大小,所以它們的分辨率就相當于束斑直徑。BE在較深的擴展體積彈射出,其分辨率大為降低。X射線在更深、更為擴展后的體積激發(fā),那么其分辨率比BE更低。因為SE或AE信號的分辨率最高,因此,SEM的分辨率是指二次電子像的分辨率。對重元素樣品,作用體積為"半球狀",因此分辨率較低,BE和SE分辨率差明顯變小。4、二次電子〔SE信號主要用于分析樣品表面形貌,說明其襯度形成原理。成像原理為：二次電子產額對微區(qū)表面的幾何形狀十分敏感。如圖所示,隨入射束與試樣表面法線夾角增大,二次電子產額增大。因為電子束穿入樣品激發(fā)二次電子的有效深度增加了,使表面5-10nm作用體積逸出表面的二次電子數量增多。5、何為偏離參量S？試分別畫出s+g=s-g,s+g=0以及s+g>0時產生電子衍射的厄瓦爾德球構圖。答：偏離矢量:偏離θ時,倒易桿中心至愛瓦爾德球面交截點的距離下圖為s=0,s<0,s.>0三種情況下的愛瓦爾德球圖。6、請說明孿晶的一般襯度特征。答：孿晶的襯度特征是：孿晶的襯度是平直的,有時存在臺階,且晶界兩側的晶粒通常顯示不同的襯度,在傾斜的晶界上可以觀察到等厚條紋。7、磁透鏡的像差是怎樣產生的?如何來消除和減少像差?答：像差分為球差,像散,色差.球差是磁透鏡中心區(qū)和邊沿區(qū)對電子的折射能力不同引起的.增大透鏡的激磁電流可減小球差.像散是由于電磁透鏡的周向磁場不非旋轉對稱引起的.可以通過引入一強度和方位都可以調節(jié)的矯正磁場來進行補償.色差是電子波的波長或能量發(fā)生一定幅度的改變而造成的.穩(wěn)定加速電壓和透鏡電流可減小色差.8、別從原理、衍射特點及應用方面比較X射線衍射和透射電鏡中的電子衍射在材料結構分析中的異同點。答：原理:X射線照射晶體,電子受迫振動產生相干散射；同一原子各電子散射波相互干涉形成原子散射波；晶體原子呈周期排列,因而各原子散射波間也存在固定的位相關系而產生干涉作用,在某些方向上發(fā)生相長干涉,即形成衍射。特點:1電子波的波長比X射線短得多2電子衍射產生斑點大致分布在一個二維倒易截面3電子衍射中略偏離布拉格條件的電子束也能發(fā)生衍射4電子衍射束的強度較大,拍攝衍射花樣時間短。應用：硬X射線適用于金屬部件的無損探傷及金屬物相分析,軟X射線可用于非金屬的分析。透射電鏡主要用于形貌分析和電子衍射分析〔確定微區(qū)的晶體結構或晶體學性質9、說明透射電子顯微鏡成像系統(tǒng)的主要構成、安裝位置、特點及其作用。答：主要由物鏡、物鏡光欄、選區(qū)光欄、中間鏡和投影鏡組成.物鏡：強勵磁短焦透鏡〔f=1-3mm,放大倍數100—300倍。作用：形成第一幅放大像物鏡光欄：裝在物鏡背焦面,直徑20—120um,無磁金屬制成。作用：a.提高像襯度,b.減小孔經角,從而減小像差。C.進行暗場成像選區(qū)光欄：裝在物鏡像平面上,直徑20-400um,作用：對樣品進行微區(qū)衍射分析。中間鏡：弱壓短透鏡,長焦,放大倍數可調節(jié)0—20倍作用a.控制電鏡總放大倍數。B.成像/衍射模式選擇。投影鏡：短焦、強磁透鏡,進一步放大中間鏡的像。投影鏡孔徑較小,使電子束進入投影鏡孔徑角很小。小孔徑角有兩個特點：景深大,改變中間鏡放大倍數,使總倍數變化大,也不影響圖象清晰度。焦深長,放寬對熒光屏和底片平面嚴格位置要求。10、什么是雙光束衍射？電子衍襯分析時,為什么要求在近似雙光束條件下進行？案答：雙光束衍射:傾轉樣品,使晶體中只有一個晶面滿足Bragg條件,從而產生衍射,其它晶面均遠離Bragg位置,衍射花樣中幾乎只存在大的透射斑點和一個強衍射斑點。原因：在近似雙光束條件下,產生強衍射,有利于對樣品的分析11、分析電子衍射與x射線衍射有何異同?

答：電子衍射與X射線衍射相比具有下列特點：

〔1電子波的波長比X射線短得多,因此,在同樣滿足布拉格條件時,它的衍射角度很小,10-2rad,而X射線最大衍射角可達/2。

〔2電子衍射產生斑點大致分布在一個二維倒易截面,晶體產生的衍射花樣能比較直觀地反映晶體各晶面的位向。因為電子波長短,用Ewald圖解時,反射球半徑很大,在衍射角很小時的圍,反射球的球面可近似為平面。

〔3電子衍射用薄晶體樣品,其倒易點沿樣品厚度方向擴展為倒易桿,增加了倒易點和Ewald球相交截面機會,結果使略偏離布拉格條件的電子束也能發(fā)生衍射。

〔4電子衍射束的強度較大,拍攝衍射花樣時間短。因為原子對電子的散射能力遠大于對X射線的散射能力。

12、為什么TEM既能選區(qū)成像又能選區(qū)衍射？怎樣才能做到兩者的一致性？實際應用方面有何作用？

TEM成像系統(tǒng)主要是物鏡、中間鏡和投影鏡的組合。如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合,則在熒光屏得到一幅放大象。如果把中間鏡的物平面和物鏡的背焦面重合,則得到一幅衍射花樣。降低成像的