實驗八 連續(xù)攪拌釜反應(yīng)器中乙酸乙酯的水解反應(yīng)

專業(yè)：專業(yè)：姓名：學(xué)號：日期：地點：課程名稱：化工專業(yè)實驗指導(dǎo)老師：成績：________________實驗名稱：連續(xù)攪拌釜反應(yīng)器中乙酸乙酯的水解反應(yīng)實驗類型：反應(yīng)工程實驗一、實驗?zāi)康暮鸵? 二、實驗內(nèi)容和原理三、主要儀器設(shè)備 四、操作方法和實驗步驟五、實驗數(shù)據(jù)記錄和處理 六、實驗結(jié)果與分析七、討論、心得一、實驗?zāi)康?．了解和掌握攪拌釜反應(yīng)器非理想流動產(chǎn)生的原因；2．掌握攪拌釜反應(yīng)器達到全混流狀態(tài)的判斷和操作；3．了解和掌握某一反應(yīng)在全混釜中連續(xù)操作條件下反應(yīng)結(jié)果的測量方法，以及與間歇反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)結(jié)果的差別。二、實驗原理在穩(wěn)定條件下，根據(jù)全混釜反應(yīng)器的物料衡算基礎(chǔ)，有（1）對于乙酸乙脂水解反應(yīng)：ABCD當(dāng)CA0=CB0，且在等分子流量進料時，其反應(yīng)速度(－rA)可表示如下形式：（2）則根據(jù)文獻（物化實驗）的乙酸乙酯動力學(xué)方程，由（1），（2）可計算出xA（3）同時由于CA0∝(L0-L∞)，CA∝(Lt-L∞)，由實驗值得：（4）式中： L0,L∞——分別為反應(yīng)初始和反應(yīng)完畢時的電導(dǎo)率 Lt ——空時為時的電導(dǎo)率根據(jù)反應(yīng)溶液的電導(dǎo)率的大小，由（4）式可以直接得到相應(yīng)的反應(yīng)轉(zhuǎn)化率，由（3）式計算得到相同條件下的轉(zhuǎn)化率，兩者進行比較可知目前反應(yīng)器的反應(yīng)結(jié)果偏離全混流反應(yīng)的理論計算值。三、實驗裝置及儀器本裝置由一個管式反應(yīng)器、一個攪拌釜反應(yīng)器和一個塔式攪拌反應(yīng)器組成，每個反應(yīng)器均可獨立操作，管式反應(yīng)器和釜式反應(yīng)器還可以組成兩種串聯(lián)組合式反應(yīng)器進行工作。配套設(shè)備包括定量連續(xù)進料系統(tǒng)、示蹤劑加料系統(tǒng)、攪拌控制系統(tǒng)、反應(yīng)釜出口濃度檢測系統(tǒng)，實驗流程裝置見圖1。圖1實驗裝置示意圖四、實驗步驟打開均相多功反應(yīng)過程多功能實驗下的乙酸乙脂水解反應(yīng)動力學(xué)測定實驗可執(zhí)行文件，利用分配到的實驗序號和注冊的用戶名及密碼在客戶端上登錄，點擊開始實驗，打開總電源，乙酸乙脂水解反應(yīng)動力學(xué)實驗的遠程操作界面如圖2所示。蠕動泵將儲液槽中的水打入反應(yīng)器中，從反應(yīng)器上部流出，通過電導(dǎo)槽后排出。反應(yīng)釜出口液體濃度由電導(dǎo)儀測定。反應(yīng)釜內(nèi)的溫度由恒溫水浴控制。1．配置0.04N（準(zhǔn)確至0.0001N）的NaOH和乙酸乙脂溶液各10L，分別存放于NaOH和乙酸乙脂槽中；2．開排水閥，將反應(yīng)釜中殘留液排凈；圖2實驗遠程操作界面3．打開1圖2實驗遠程操作界面式反應(yīng)器加NaOH和乙酸乙脂溶液；4．等釜出口液體的電導(dǎo)率有較大的變化（NaOH和乙酸乙脂的混合液的電導(dǎo)率大于空氣或，說明溶液已經(jīng)加滿），同時關(guān)閉兩個蠕動泵，停止加料液；5．將攪拌電機的轉(zhuǎn)速調(diào)到設(shè)定值，等待轉(zhuǎn)速的穩(wěn)定；6．打開恒溫水浴的離心泵，設(shè)定反應(yīng)釜溫度，恒溫水浴開始加熱，等待溫度的穩(wěn)定；7．等系統(tǒng)穩(wěn)定后，先后快速打開兩個蠕動泵，設(shè)定相同的流量，觀察反應(yīng)釜出口電導(dǎo)率的變化，等待電導(dǎo)率的曲線回至走平，說明水解反應(yīng)平衡，則可以讀取該流量下電導(dǎo)率數(shù)據(jù)；8．改變流量，重復(fù)步驟7，直到設(shè)計的各個流量下的實驗完成；9．查得實驗所設(shè)定的溫度下的L0與L∞；10．停止蠕動泵，停止攪拌、設(shè)置溫度為0并關(guān)閉恒溫水浴離心泵，將釜內(nèi)的溶液排空，關(guān)閉電源，結(jié)束實驗。五、實驗數(shù)據(jù)記錄和處理實驗數(shù)據(jù)由計算機記錄并保存，原始數(shù)據(jù)如下表：反應(yīng)釜體積V：530mL表1實驗原始數(shù)據(jù)記錄表組別時間(s)釜式反應(yīng)器出口示蹤電導(dǎo)率釜式反應(yīng)器內(nèi)部溫度(℃)恒溫水浴溫度(℃)1號蠕動泵轉(zhuǎn)速(rpm)2號蠕動泵轉(zhuǎn)速(rpm)釜式反應(yīng)器攪拌漿轉(zhuǎn)速(rpm)1號蠕動泵出口流量(ml/min)2號蠕動泵出口流量(ml/min)127256.84625.7327.5663.0360.4358.255050237226.79924.7028.3394.5490.6556.697575360357.02227.0030.4363.0360.4356.035050表2實驗數(shù)據(jù)處理表組別L0L∞實際轉(zhuǎn)化率xAk(L/mol*min)τm(min)理論轉(zhuǎn)化率XA14.40361.7437-0.91816.73005.300.325024.35261.7073-0.92486.30233.530.250334.46621.7885-0.95467.29235.300.33841．實際轉(zhuǎn)化率xA根據(jù)經(jīng)驗公式：L0=0.0492*t+3.1376；L∞=0.0352*t+0.838；t—釜內(nèi)溫度(℃)轉(zhuǎn)化率xA=（L0-Lt）/(L0-L∞)2．理論轉(zhuǎn)化率XA速率常數(shù)k：lgk=-1780/t+0.00754*t+4.53；t—反應(yīng)釜內(nèi)溫度(K)，k（L/mol*min）停留時間τm：τm=V/v；V—釜內(nèi)體積，v—實際進料的體積流量（實驗中1、2號蠕動泵流量之和）乙酸乙酯初始濃度：CA0=0.04/2=0.02mol/L由CA0/τm*xA=k*CA02(1-xA)2算出理論轉(zhuǎn)化率值3、計算示例：以第一組數(shù)據(jù)為例：L0=0.0492*25.73+3.1376=4.4036L∞=0.0352*25.73+0.838=1.7437實際轉(zhuǎn)化率xA=（L0-Lt）/(L0-L∞)=（4.4036-6.846）/(4.4036-1.7437)=-0.9182lgk=-1780/(273.15+25.73)+0.00754*(273.15+25.73)+4.53=0.8280,k=10^0.8280=6.730τm=V/v=530/(50+50)=5.30minCA0=0.04/2=0.02mol/L由CA0/τm*xA=k*CA02(1-xA)2得xA2-3.4018*xA+1=0，解得xA=3.0768（舍）或xA=0.3250故理論轉(zhuǎn)化率xA=0.3250六、實驗結(jié)果討論實驗中實際轉(zhuǎn)化率值為負(fù)值，不符合常理，故實驗存在很大誤差?？赡茉颍海?）實驗儀器帶來的系統(tǒng)誤差，如電導(dǎo)率儀的基準(zhǔn)不是0，使得測得電導(dǎo)率Lt都偏大且大于L0，使得轉(zhuǎn)化率算得負(fù)值。（2）實驗設(shè)備本身的精度問題，例如蠕動泵的流量不恒定在設(shè)定值、電導(dǎo)率儀測量偏差、溫度測量偏差等，使得實驗數(shù)據(jù)波動，造成一定誤差。（3）實驗條件，如溫度、濃度、乙酸乙酯與氫氧化鈉的比例等，不符合經(jīng)驗公式所使用的范圍。（4）反應(yīng)物中存在雜質(zhì)，對電導(dǎo)率的測量產(chǎn)生影響，使電導(dǎo)率測得值偏大。七、思考題1、與間歇式攪拌釜反應(yīng)相比較，怎樣從本方法得到的出口轉(zhuǎn)化率推測動力學(xué)方程？（1）本實驗條件下，由穩(wěn)定條件下全混釜反應(yīng)器的公式即由停留時間τ和出口轉(zhuǎn)化率XA得到出口處反應(yīng)速率-rA，由CA=CA0（1-XA）可以得到出口的反應(yīng)物濃度CA。改變反應(yīng)物初始濃度CA0，可以得到多組相對應(yīng)的-rA、CA，即可推測動力學(xué)方程。（2）由間歇式攪拌釜反應(yīng)器在恒容條件下的物料衡算可得到：τ=CA00XAdXA-rA，我認(rèn)為可以先假設(shè)反應(yīng)速率常數(shù)k和反應(yīng)級數(shù)n，得到-rA=k(CA0(1-XA))n，將其代入積分式，2．試分析造成本實驗誤差的主要因素是什么？為什么說流量的波動對該反應(yīng)速度有較大的影響？造成實驗誤差的主要因素：1、實驗中初始反應(yīng)物濃度不完全相等；2、實驗儀器的系統(tǒng)誤差，如電導(dǎo)率儀的基準(zhǔn)值影響；3、實驗條件，如溫度、濃度等，不符合經(jīng)驗公式所使用的范圍；4、電導(dǎo)率受溫度的影響，溫度的波動會導(dǎo)致電導(dǎo)率測量值的波動；5、反應(yīng)物中存在雜質(zhì)，對電導(dǎo)率的測量產(chǎn)生影響。該反應(yīng)為二級反應(yīng)，反應(yīng)物濃度對反應(yīng)速率的影響較大。兩者