工業(yè)分析課件-鐵礦石釩含量的測定

《鐵礦石釩含量的測定-火焰原子吸收光譜法》掌握鐵礦石中釩含量的測定原理掌握鐵礦石中釩含量的測定方法。CONTENT01試劑020304測定方法05結(jié)果計算01測定原理03儀器01測定原理

在聚四氟乙烯(PTFE)燒杯中用鹽酸溶解試樣，加人氫氟酸和硝酸，并蒸發(fā)至干。再加人鹽酸和硼酸蒸發(fā)至干。用鹽酸和硝酸溶解鹽類(方法1)，或用鹽酸溶解(方法2)，過濾，灼燒殘渣，并用碳酸鈉熔融，在濾液中溶解冷卻的熔融物。萃取(方法1采用):在鈰(Ⅳ)氧化溶液中，加人磷酸和鎢酸鈉溶液，用1+1的1-戊醇和4-甲基-2-戊酮混和試劑萃取釩，用水處理有機相，然后加人抗壞血酸溶液將釩萃取到水相中。測量(方法1和方法2采用):向試液中加人氯化鋁溶液，并稀釋到一定的體積。在原子吸收光譜儀上，把試液噴人氧化亞氮-乙炔火焰中，在波長318.5nm處，測量吸光度。方法1為0.005%～0.05%，方法2為0.05%～0.5%。02試劑和材料

分析中除另有說明外，僅使用認可的分析純試劑和蒸餾水或與其純度相當(dāng)?shù)乃螱B/T6682的規(guī)定。1.碳酸鈉(Na2CO3)，無水。2.硼酸(H3BO3)。3.1-戊醇。4.氧化鐵，純度(質(zhì)量分數(shù))大于99.9%，釩含量(質(zhì)量分數(shù))小于0.002%.5.4一甲基一2-戊酮(甲基異丁基酮，MIBK),6.硝酸(pl.4g/mL)。7.鹽酸(pl.19g/mL)。8.磷酸(pl.70g/mL).9.氫氟酸(pl.13g/mL)。10.硝酸(1+1)，以濃硝酸稀釋。11.鹽酸(1+1)，以濃鹽酸稀釋。12.磷酸(1+1)，以濃磷酸稀釋。13.碳酸鈉溶液(0.15g/mL)，將30g碳酸鈉溶于200mL水中，制備成碳酸鈉溶液。14.混和溶劑，按1+1的體積比制備1-戊醇和4-甲基-2-戊酮混和溶液。15.硝酸高鈰銨溶液(20g/L),2.0g硝酸高鈰銨[(NH4)2Ce(NO3)6]溶解于混和的15mL硝酸(1+1)和85mL水中。

16.鎢酸鈉溶液(165g/L),16.5g鎢酸鈉(Na2W04·2H20)溶解于約70mL的水中，并稀釋至100mL,混勻。17.抗壞血酸溶液(10g/L)，用時配制。18.氯化鋁溶液(220g/L),220g氯化鋁(AlC13·6H20)溶解于水中，加人50mL濃鹽酸，用水稀釋至1000mL,混勻。19.鐵基溶液,90g氧化鐵于750mL濃鹽酸中加熱溶解，冷卻后，小心地加人碳酸鈉溶液，用水稀釋至1000mL，并混勻。注:亦可采用質(zhì)量相同的金屬鐵(釩含量低于0.002%)配制，允許帶有適量的氧化劑。20.釩標準溶液(1mg/mL)，稱取2.296g預(yù)先在100℃干燥1h，并冷卻至室溫的偏釩酸銨(含量大于99.0%)溶解于約600mL的水中，再移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。21.釩標準溶液(0.2mg/mL)，移取20.0mL釩標準溶液到100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。03儀器常用實驗室儀器，包括單刻度容量瓶和單刻度移液管，分別符合GB/T12806和GB/T12808的規(guī)定1.聚四氟乙烯(PTFE)燒杯。2.鉑坩堝，最小容量25mL。3.高溫爐。4.分液漏斗，125mL。5.原子吸收光譜儀，配有氧化亞氮-乙炔燃燒器，釩空心陰極燈。在儀器最佳工作條件下，原子吸收光譜儀應(yīng)達到下列指標:a)最低靈敏度:釩校準溶液最高濃度的吸光度不小于0.25,b)工作曲線的線性:用同樣的方法測定時，工作曲線頂部20%與底部20%濃度范圍的斜率值(表示為吸光度的變化)之比不應(yīng)小于0.70。c)最低穩(wěn)定性:最高濃度校準溶液與零濃度校準溶液，經(jīng)多次重復(fù)測定，吸光度的標準偏差與最高濃度校準溶液吸光度平均值之比應(yīng)分別小于1.5%和0.5%。注1:建議儀器參數(shù)—空心陰極燈，10mA—波長，318.5nm—氧化亞氮流量,9.5L/min—乙炔流量,3.8L/min為避開318.4nm的影響，狹縫寬度應(yīng)盡量調(diào)窄。對上述氣體流量不合適的系統(tǒng)，給出氣體流量比率仍可能是一個有用的參數(shù)。注2:當(dāng)僅采用方法1時，為了檢查儀器參數(shù)，可準備方法2規(guī)定的最高濃度的校準溶液，但不加鐵基溶液。6.取樣和制樣04測定方法警告:為避免氧化亞氮-乙炔點火、熄火可能引起的爆炸性傷害，必須按照儀器說明書要求操作儀器。1.試料的分解將準確稱取2.00g(方法1)或1.00g(方法2)預(yù)干燥試樣，置于聚四氟乙烯燒杯中，用少量水濕潤，加人25mL濃鹽酸。蓋上表面皿，混勻。在微沸狀態(tài)下加熱溶解。加人4滴～6滴硝酸,混勻，再加熱10min。加人10mL氫氟酸,蒸發(fā)近干。加人10mL鹽酸和0.5g硼酸，再加熱蒸發(fā)至干。2.鹽類溶解和殘渣處理向聚四氟乙烯燒杯中加2mL鹽酸(1+1),4mL硝酸(1+1)和10mL水，混勻，加熱溶解鹽類。用致密濾紙將溶液過濾到150mL燒杯中。然后向聚四氟乙烯燒杯中加人10mL硝酸(1+1)和25mL水，加熱溶液，用帶橡皮頭的玻璃棒擦洗燒杯，將粘附在燒杯壁上的顆粒物轉(zhuǎn)移到濾紙上。用水洗滌殘渣和濾紙至無三氯化鐵黃色，濾液作為主液保存。把殘渣連同濾紙放人鉑坩堝中，干燥、灰化，并在600℃～700℃灼燒，然后加1.0g碳酸鈉

在1000℃高溫爐內(nèi)熔融15min-20min,融清試料。取出冷卻，將坩堝放人主液中，加熱浸取熔融物，當(dāng)熔融物完全浸出后，以水洗出坩堝。繼續(xù)蒸發(fā)主液至50mL。注:如果在主液加熱浸取熔融物蒸發(fā)的時間太長，會腐蝕坩堝的。3.釩的萃取向上面得到的溶液中加人1mL硝酸高鈰銨溶液，搖勻。蓋上表面皿，加熱至沸，從加熱爐上取下燒杯，加人5mL磷酸和2.5mL鎢酸鈉溶液，再蓋上表面皿，加熱至保持微沸10min。冷卻，移入125mL分液漏斗中，用極少的水洗滌燒杯，一起轉(zhuǎn)人分液漏斗中。保留燒杯以備后用。向分液漏斗中加人20mL混和溶劑，振蕩40s，靜置1min，棄去下層水相。再加入20mL水，振蕩30s，靜置1min，將水相放入原燒杯。再向分液漏斗中加人20mL水，振蕩30s，靜置1mine。水相放入原

燒杯。向分液漏斗中加人10mL抗壞血酸溶液，振蕩30s，靜置分層，水相放人原燒杯。再用10mL抗壞血酸溶液反復(fù)進行萃取釩操作，水相放人燒杯中。注1:分液漏斗中的兩分離相不應(yīng)出現(xiàn)混濁，如混濁發(fā)生，加2滴硝酸,振蕩15s。注2:正常情況有機相應(yīng)是無色，證明礬已經(jīng)被完全萃取出。然而，礦石含有機物，殘余的顏色并非表明礬存在。這通常能夠忽略，但如果顏色明顯，應(yīng)該將試樣預(yù)先放在石英坩堝或磁坩堝內(nèi)，于700℃灼燒30min。向合并的水相溶液中加入1mL氯化鋁溶液,蒸發(fā)至體積約20mL，冷卻，移入25mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。4.礬校準溶液的制備在5個聚四氟乙烯燒杯中分別稱取1.8g高純氧化鐵，按照以上的操作步驟，做到溶解蒸干的鹽類，省略殘渣處理的操作。然后向5個燒杯中分別移人如表1所示礬標準溶液，加人10mL硝酸和25mL水。按3的步驟操作并蒸發(fā)至體積20mL，移人于25mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

表4校準溶液5.測量按照儀器操作說明書，固定燃燒器，點燃火焰，于礬波長318.5nm處用礬校準溶液最高濃度的溶液，調(diào)節(jié)氣體流量和燃燒頭，以得到最大吸光度，然后用水調(diào)零，按照濃度遞增的順序測量校準溶液和試液的吸光度。兩次讀數(shù)之間噴人水調(diào)零。以礬校準溶液的吸光度扣除零含量礬校準溶液的吸光度，得到的凈吸光度值為縱坐標，礬含量為橫坐標繪制工作曲線。如果曲線呈線性，在工作曲線上根據(jù)試液的吸光度扣除空白試液的吸光度得到凈吸光度，求得試液礬的含量。溶液編號釩標準溶液/mL