《釹鐵硼合金化學(xué)分析方法 第8部分：氫量的測(cè)定 惰性氣體熔融-熱導(dǎo)法或紅外吸收法》

2釹鐵硼合金化學(xué)分析方法第8部分：氫量的測(cè)定惰性氣體熔融-熱導(dǎo)法或紅外吸收法本文件描述了釹鐵硼合金中氫量的測(cè)定方法。本文件適用于釹鐵硼合金中氫量的測(cè)定。測(cè)定范圍：0.0005%~0.20%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T14265金屬材料中氫、氧、氮、碳和硫分析方法通則3術(shù)語(yǔ)和定義GB/T14265界定的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。4方法提要試料置于經(jīng)脫氣的石墨坩堝中，在惰性氣氛下加熱熔融。試料中氫以分子的形式釋放并進(jìn)入載氣流中，經(jīng)色譜柱與其他氣體分離后，在熱導(dǎo)池中檢測(cè)；或氫分子隨載氣流通過(guò)熱的氧化銅后轉(zhuǎn)化為水蒸氣，在特定的紅外池中檢測(cè)。根據(jù)熱導(dǎo)率或紅外吸收光譜強(qiáng)度信號(hào)變化，計(jì)算出氫含量。5試劑和材料5.1石墨坩堝：由高純石墨制成。5.2鎳囊：wH≤0.01μg/g。5.3氫標(biāo)準(zhǔn)樣品：氫含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）在0.0005%～0.20%范圍內(nèi)。5.4高純載氣：純度為99.99%以上，可以為氬氣、氮?dú)饣蚝?，根?jù)儀器推薦而定。5.5動(dòng)力氣：氮?dú)?、氬氣或壓縮空氣，油和水含量小于0.5%；禁用可燃?xì)怏w。6儀器惰性氣體熔融-熱導(dǎo)氫分析儀或惰性氣體熔融-紅外氫分析儀。7樣品7.1樣品為釹鐵硼燒結(jié)磁體、真空速凝薄帶鑄片或氫碎粉，可以為塊狀、片狀、粒狀或粉末狀。37.2大塊試樣機(jī)械破碎為10mm小塊后用長(zhǎng)臂鉗剪切為4mm以下小塊，片狀試樣用鑷子掰成4mm以下小片，加工、處理試樣時(shí)，確保試樣清潔，防止污染。8分析步驟8.1試料稱取0.10g~0.20g樣品（7精確至0.0001g。8.2平行試驗(yàn)平行做兩份試驗(yàn)。8.3空白校正8.3.1按照儀器說(shuō)明書開啟循環(huán)水冷機(jī)、打開載氣、動(dòng)力氣氣閥，調(diào)節(jié)分壓閥壓力，開機(jī)充分預(yù)熱儀器。8.3.2設(shè)置方法參數(shù)，輸入鎳囊質(zhì)量m0，打開脈沖爐，將石墨坩堝（5.1）置于下電極，將鎳囊（5.2）置于加樣器內(nèi)。運(yùn)行儀器，下電極上升，石墨坩堝（5.1）脫氣。鎳囊自動(dòng)落下，加熱熔融，儀器顯示空白值。重復(fù)測(cè)定3次，取平均值。8.4標(biāo)樣校正8.4.1選取氫標(biāo)準(zhǔn)樣品（5.3其氫含量應(yīng)接近待測(cè)試料的氫含量。8.4.2稱取0.10g~0.20g氫標(biāo)準(zhǔn)樣品（5.3）,精確至0.0001g。置于鎳囊（5.2）內(nèi)，讀取樣重并封口，按8.3.2操作，儀器顯示氫標(biāo)準(zhǔn)樣品（5.3）測(cè)定值。重復(fù)測(cè)定3次，結(jié)果應(yīng)不超出標(biāo)樣不確定度范圍，否則應(yīng)找出原因并重新校正。8.5試樣分析將試料（8.1）置于鎳囊（5.2）內(nèi)，讀取樣重m1并封口，按8.3.2操作，儀器顯示試料中氫量測(cè)定值。9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理釹鐵硼合金中氫量以氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ωH計(jì)（%按公式（1）計(jì)算：2式中：ω2—鎳囊和試料中氫含量，單位為百分?jǐn)?shù)（%）；a—鎳囊m0與試料m1的質(zhì)量比；ω1—空白試驗(yàn)氫含量，單位為百分?jǐn)?shù)（%）。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于表1中相應(yīng)重復(fù)性限時(shí)，取其平均值為測(cè)定結(jié)果。當(dāng)結(jié)果<0.0010%時(shí)，保留一位有效數(shù)字；當(dāng)結(jié)果≥0.0010%時(shí)，保留兩位有效數(shù)字，數(shù)值修約按照GB/T8170的規(guī)定執(zhí)行。10精密度10.1精密度原始數(shù)據(jù)及統(tǒng)計(jì)分析精密度數(shù)據(jù)是在2022年由9家實(shí)驗(yàn)室對(duì)9個(gè)釹鐵硼合金樣品進(jìn)行協(xié)同試驗(yàn)確定的。每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)4每個(gè)水平樣品在重復(fù)性條件下獨(dú)立測(cè)定6次。協(xié)同試驗(yàn)數(shù)據(jù)按照GB/T6379.2進(jìn)行統(tǒng)計(jì)。10.2重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限（r超過(guò)重復(fù)性限（r）的情況不超過(guò)5%，重復(fù)性限（r）按表1數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得；超過(guò)表1含量的測(cè)定值，其重復(fù)性限（r）用外推延計(jì)算求得。表1重復(fù)性限0.00070.00020.00260.00040.0110.0010.0420.0040.0720.0060.160.0110.3再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)再現(xiàn)性限（R超過(guò)再現(xiàn)性限（R）的情況不超過(guò)5%，再現(xiàn)性限（R）按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得；超過(guò)表2含量的測(cè)定值，其