《工業(yè)碳酸鍶》規(guī)范

1XX/T2969—XXXX工業(yè)碳酸鍶本文件規(guī)定了工業(yè)碳酸鍶的的分型、要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志和隨行文件、包裝、運(yùn)輸、貯存。本文件適用于工業(yè)碳酸鍶。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T191—2008包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T3049工業(yè)用化工產(chǎn)品鐵含量測定的通用方法1，10-菲啰啉分光光度法度法GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定HG/T3696.1無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第1部分：標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備HG/T3696.2無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第2部分：雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備HG/T3696.3無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第3部分：制劑及制品的制備3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4分子式和相對分子質(zhì)量分子式：SrCO3相對分子質(zhì)量：147.63（按2022年國際相對原子質(zhì)量）5分型工業(yè)碳酸鍶分為兩種型號(hào)，Ⅰ型用于彩色顯像管玻殼、特種玻璃，Ⅱ型用于磁性材料、發(fā)光材料及其他。2XX/T2969—XXXX6要求6.1外觀：為白色粉末或顆粒。6.2工業(yè)碳酸鍶按本文件規(guī)定的試驗(yàn)方法檢測應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1技術(shù)要求鍶鋇合量（SrCO3+BaCO3）w/%————干燥減量w/%鈉（Na）w/%≤——鐵（Fe）w/%鉻（Cr）w/%————7試驗(yàn)方法警示：本試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有腐蝕性，操作時(shí)須小心謹(jǐn)慎！必要時(shí)，需在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。如濺到皮膚或眼睛上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即就醫(yī)。7.1一般規(guī)定本文件所用的試劑和水，在沒有注明其它要求時(shí)，均指分析純試劑和GB/T6682—2008中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑和制品，在沒有注明其它規(guī)定時(shí)，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的規(guī)定制備。7.2外觀檢驗(yàn)在自然光下，于白色襯底的表面皿或白瓷板上用目視法判定外觀。7.3鍶鋇合量、碳酸鍶含量的測定7.3.1原理試樣用鹽酸溶解后，在pH≈10條件下，以鉻黑T為指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，測得鈣、鍶、鋇含量，減去鈣、鋇含量，得碳酸鍶含量，再加上碳酸鋇含量。7.3.2試劑或材料7.3.2.1鹽酸溶液：1＋1。7.3.2.2氨水溶液：1＋1。7.3.2.3氨-氯化銨緩沖溶液甲（pH≈10）。3XX/T2969—XXXX7.3.2.4乙二胺四乙酸二鈉-氯化鎂溶液：c(EDTA-MgCl2)≈0.05mol/L，用移液管移取等體積的乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(EDTA)≈0.1mol/L溶液]和氯化鎂標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(MgCl2)≈0.1mol/L溶液]混合均勻后，用移液管移取25mL溶液，加10mL氨-氯化銨緩沖溶液甲（pH≈10）和適量鉻黑T指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液或氯化鎂標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至呈純藍(lán)色或紫色即為終點(diǎn)，其消耗量應(yīng)不大于0.05mL。7.3.2.5乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(EDTA)≈0.05mol/L。7.3.2.6甲基紅指示液（1g/L）。7.3.2.7鉻黑T指示劑。7.3.3試驗(yàn)步驟稱取約1g試樣，精確至0.0002g，置于250mL燒杯中，加少量水濕潤。蓋上表面皿，滴加3mL鹽酸溶液使其溶解，加熱煮沸，冷卻后，加1滴甲基紅指示液（1g/L），用氨水溶液調(diào)至溶液剛呈黃色為止。全部轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用中速定性濾紙干過濾。棄去約50mL前濾液，收集濾液。用移液管移取50mL濾液，置于250mL錐形瓶中，加10mL氨-氯化銨緩沖溶液甲（pH≈10）、5mL乙二胺四乙酸二鈉-氯化鎂溶液和適量鉻黑T指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈純藍(lán)色為終點(diǎn)。同時(shí)同樣做空白試驗(yàn)，空白試驗(yàn)溶液除不加試樣外，其他加入試劑的種類和量與試驗(yàn)溶液相同。7.3.4試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理)·······················(1)鍶鋇合量以碳酸鍶和碳酸鋇（SrCO3+BaCO3）質(zhì)量分?jǐn)?shù)的合w2計(jì)，按公式（2）計(jì)算： 式中：V1——滴定試驗(yàn)溶液消耗乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；V0——滴定空白試驗(yàn)溶液消耗乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升c——乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gM——碳酸鍶（SrCO3）摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=147.63)；1.476——碳酸鈣換算成碳酸鍶的系數(shù)；w4——由7.5或7.8測得碳酸鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；0.7481——碳酸鋇換算成碳酸鍶的系數(shù)；w5——由7.6或7.8測得碳酸鋇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.3%。4XX/T2969—XXXX7.4干燥減量的測定7.4.1原理試樣在105℃±2℃的電熱恒溫干燥箱中干燥至質(zhì)量恒定，根據(jù)干燥前后試樣減少的質(zhì)量，確定干燥減量。7.4.2儀器設(shè)備7.4.2.1稱量瓶：Φ50mm×30mm。7.4.2.2電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在105℃±2℃。7.4.3試驗(yàn)步驟用已于105℃±2℃下干燥至質(zhì)量恒定的稱量瓶，稱取約10g試樣，精確至0.01g，置于電熱恒溫干燥箱中，在105℃±2℃下干燥至質(zhì)量恒定。7.4.4試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理干燥減量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w3計(jì)，按公式332×100%················································(3)式中：m1——干燥前試料和稱量瓶質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gm2——干燥后試料和稱量瓶質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gm——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.02%。7.5碳酸鈣含量的測定7.5.1原子吸收分光光度法（仲裁法）7.5.1.1原理用鹽酸溶解試樣，在原子吸收分光光度計(jì)上，使用空氣-乙炔火焰，于推薦波長422.7nm處，用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定試樣中鈣含量，再折合成碳酸鈣含量。7.5.1.2試劑或材料7.5.1.2.1鹽酸溶液：1＋1。標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。7.5.1.2.3水：符合GB/T6682—2008表1中規(guī)定的二級(jí)水。7.5.1.3儀器設(shè)備原子吸收分光光度計(jì)：配有鈣空心陰極燈。7.5.1.4試驗(yàn)步驟5XX/T2969—XXXX7.5.1.4.1試驗(yàn)溶液A的制備稱取約2g試樣，精確至0.0002g，置于250mL燒杯中，加50mL水。蓋上表面皿，滴加10mL鹽酸溶液使其溶解，加熱煮沸2min，冷卻后，全部轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用中速定性濾紙干過濾，棄去約50mL前濾液，收集濾液，此溶液為試驗(yàn)溶液A，用于碳酸鈣、碳酸鋇和鈉含量的測定。7.5.1.4.2試驗(yàn)在6個(gè)100mL容量瓶中用移液管分別加10mL試驗(yàn)溶液A、2mL鹽酸溶液，再分別加0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、4.00mL鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。將原子吸收分光光度計(jì)調(diào)至最佳工作條件，使用空氣-乙炔火焰，于推薦波長422.7nm處，用水調(diào)零，測量吸光度。以鈣質(zhì)量（mg）為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線，將工作曲線反向延長與橫坐標(biāo)相交處，即為試驗(yàn)溶液中鈣的質(zhì)量。7.5.1.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理w4=×100%···············碳酸鈣含量以碳酸鈣（CaCOw4=×100%···············m×（10500）式中：m1——從工作曲線上查出試驗(yàn)溶液中鈣質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mgm——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g2.496——鈣換算成碳酸鈣的系數(shù)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于算術(shù)平均值的7.5.2電感耦合等離子體發(fā)射光譜法見7.8。7.6碳酸鋇含量的測定7.6.1硫代硫酸鈉滴定法（仲裁法）7.6.1.1原理在pH≈5.9條件下，鋇離子與重鉻酸鉀生成鉻酸鋇沉淀，沉淀經(jīng)過濾、洗滌，用鹽酸溶解后，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，由消耗標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積計(jì)算出碳酸鋇的含量。7.6.1.2試劑或材料7.6.1.2.1鹽酸溶液：1+1。7.6.1.2.2鹽酸溶液：1+4。7.6.1.2.3氨水溶液：1+1。7.6.1.2.4乙酸銨溶液：10g/L。7.6.1.2.5乙二胺四乙酸二鈉溶液：50g/L。7.6.1.2.6重鉻酸鉀溶液：50g/L。6XX/T2969—XXXX7.6.1.2.7碘化鉀溶液：200g/L。7.6.1.2.8硝酸銀溶液（17g/L）。7.6.1.2.9乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（pH≈5.9），稱取164g無水乙酸鈉，溶于水，加7.5mL冰乙酸，用水稀釋至1000mL，搖勻。7.6.1.2.10硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(Na2S2O3)≈0.01mol/L，將按HG/T3696.1配制和標(biāo)定的0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液準(zhǔn)確稀釋10倍。7.6.1.2.11甲基紅指示液（1g/L）。7.6.1.2.12淀粉指示液（10g/L）。7.6.1.3儀器設(shè)備恒溫水?。簻囟饶芸刂圃?5℃±2℃。7.6.1.4試驗(yàn)步驟稱取約3g試樣，精確至0.0002g。置于250mL燒杯中，加20mL水，蓋上表面皿，滴加鹽酸溶液（7.6.1.2.1）至試樣溶解，加熱煮沸，冷卻至室溫，全部轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用中速定性濾紙干過濾。棄去約50mL前濾液，收集濾液。用移液管移取50mL濾液，置于250mL燒杯中，加30mL乙二胺四乙酸二鈉溶液，加2滴甲基紅指示液（1g/L），用氨水溶液調(diào)節(jié)試驗(yàn)溶液為黃色，再用鹽酸溶液（7.6.1.2.2）調(diào)至淡紅色剛出現(xiàn)。再加10mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（pH≈5.9），加水至100mL，加熱至沸，在攪拌下加10mL重鉻酸鉀溶液，蓋上表面皿，煮沸10min～15min。將燒杯及內(nèi)容物置于85℃±2℃恒溫水浴上保溫1h，取下，靜置1h以上。用慢速濾紙過濾，用乙酸銨溶液洗滌燒杯及沉淀至取5mL濾液加5滴硝酸銀為無色。再用15mL鹽酸溶液（7.6.1.2.2）溶解濾紙上的沉淀于原燒杯中，再用熱水洗滌至100mL，冷卻。加10mL碘化鉀溶液，攪拌，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈淡黃色，加2mL淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)。同時(shí)同樣做空白試驗(yàn)，空白試驗(yàn)溶液除不加試樣外，其他加入試劑的種類和量與試驗(yàn)溶液相同。7.6.1.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理碳酸鋇含量以碳酸鋇（BaCO3）·(5)式中：V——滴定試驗(yàn)溶液消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；V0——滴定空白試驗(yàn)溶液消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；M——碳酸鋇（1/3BaCO3）摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=65.78)；m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于算術(shù)平均值的7.6.2原子吸收分光光度計(jì)法7XX/T2969—XXXX7.6.2.1原理用鹽酸溶解試樣，在原子吸收分光光度計(jì)上，使用氧化亞氮-乙炔火焰，于推薦波長553.6nm處，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定試樣中鋇含量，再折合成碳酸鋇含量。7.6.2.2試劑或材料7.6.2.2.1鹽酸溶液：1+1。標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。7.6.2.2.3水：符合GB/T6682—2008表1中規(guī)定的二級(jí)水。7.6.2.3儀器設(shè)備原子吸收分光光度計(jì)：配有鋇空心陰極燈。7.6.2.4試驗(yàn)步驟在6個(gè)100mL容量瓶中用移液管分別加10mL試驗(yàn)溶液A（見7.5.1.4.1）、2mL鹽酸溶液，再分別加0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。將原子吸收分光光度計(jì)調(diào)至最佳工作條件，使用氧化亞氮-乙炔火焰，于推薦波長553.6nm處，用水調(diào)零，測量吸光度。以鋇質(zhì)量（mg）為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線，將工作曲線反向延長與橫坐標(biāo)相交處，即為試驗(yàn)溶液中鋇的質(zhì)量。7.6.2.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理w5=m×(10500)×100%··········································(6)式中：mi——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出試驗(yàn)溶液中鋇質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mgm——試料（見7.5.1.4.1）質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g1.437——鋇換算成碳酸鋇的系數(shù)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于算術(shù)平均值的7.6.3電感耦合等離子體發(fā)射光譜法見7.8。7.7鈉含量的測定7.7.1原子吸收分光光度法（仲裁法）7.7.1.1原理用鹽酸溶解試樣，在原子吸收分光光度計(jì)上，使用空氣-乙炔火焰，于推薦波長589.0nm處，用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定試樣中鈉含量。7.7.1.2試劑或材料8XX/T2969—XXXX7.7.1.2.1鹽酸溶液：1+1。7.7.1.2.2鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鈉（Na）0.01mg，移取1.00mL按HG/T3696.2配制的鈉（Na）標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至100mL。該溶液使用現(xiàn)配。7.7.1.2.3鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鉀（K）0.03mg，移取3.00mL按HG/T3696.2配制的鉀（K）標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至100mL。該溶液使用現(xiàn)配。7.7.1.2.4水：符合GB/T6682—2008表1中規(guī)定的二級(jí)水。7.7.1.3儀器設(shè)備原子吸收分光光度計(jì)：配有鈉空心陰極燈。7.7.1.4試驗(yàn)步驟在6個(gè)100mL容量瓶中用移液管分別加2mL試驗(yàn)溶液A（見7.5.1.4.1）、2mL鹽酸溶液、5mL鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，再分別加0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。將原子吸收分光光度計(jì)調(diào)至最佳工作條件，使用空氣-乙炔火焰，于推薦波長589.0nm處，用水調(diào)零，測量吸光度。以鈉質(zhì)量（mg）為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線，將工作曲線反向延長與橫坐標(biāo)相交處，即為試驗(yàn)溶液中鈉的質(zhì)量。7.7.1.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理鈉含量以鈉（Na）質(zhì)量分?jǐn)?shù)w6計(jì)，按公式（7）計(jì)算：m1×10?3w6=m×（2500）×100%············································(7)式中：m1——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出試驗(yàn)溶液中鈉質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mgm——試料（見7.5.1.4.1）質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于算術(shù)平均值的7.7.2電感耦合等離子體發(fā)射光譜法見7.8。7.8碳酸鈣、碳酸鋇及鈉含量的測定——電感耦合等離子體發(fā)射光譜法7.8.1原理在鹽酸介質(zhì)中，采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定待測元素的含量。7.8.2試劑或材料7.8.2.1鹽酸溶液：1+1。7.8.2.2混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鈉、鈣、鋇各0.1mg，移取10.00mL按HG/T3696.2配制的鈉（Na）、鈣（Ca）、鋇（Ba）標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于同一個(gè)100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。7.8.2.3水：符合GB/T6682—2008表1中規(guī)定的二級(jí)水。9XX/T2969—XXXX7.8.3儀器設(shè)備電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。7.8.4試驗(yàn)步驟7.8.4.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、16.00mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于6個(gè)100mL容量瓶中，2mL鹽酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。將電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀調(diào)至最佳工作條件，以標(biāo)準(zhǔn)空白溶液調(diào)零，于表2中給出的各待測元素推薦波長處，測定其標(biāo)準(zhǔn)溶液的光譜強(qiáng)度。以每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液中待測元素的質(zhì)量（mg）為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的光譜強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，分別繪制各待測元素標(biāo)準(zhǔn)曲線。表2待測元素推薦波長鈣鋇鈉7.8.4.2試驗(yàn)稱取1.0g試樣，精確至0.0002g，置于100mL燒杯中，加適量水，加3mL鹽酸溶液溶解，加熱煮沸，冷卻。全部轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻。用移液管移取10mL此溶液，置于100mL容量瓶中，加2mL鹽酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。測定試驗(yàn)溶液中各待測元素的光譜強(qiáng)度，并根據(jù)測得的光譜強(qiáng)度，分別從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的各待測元素的質(zhì)量。7.8.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理碳酸鈣、碳酸鋇及鈉含量分別以碳酸鈣（CaCO3）、碳酸鋇（BaCO3）及鈉（Na）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w4、w4=×100%···········································(w4=×100%···········································(w5=×100%···········································(w5=×100%···········································(m0)···········································式中：m1——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的試驗(yàn)溶液中鈣質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mgm2——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的試驗(yàn)溶液中鋇質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mgm3——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的試驗(yàn)溶液中鈉質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mgm——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g2.496——鈣換算成碳酸鈣的系數(shù)；1.437——鋇換算成碳酸鋇的系數(shù)。平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于算術(shù)平均值的10%。7.9鐵含量的測定7.9.1原理同GB/T3049—2006的第3章。XX/T2969—XXXX7.9.2試劑或材料7.9.2.1鹽酸溶液：1＋1。7.9.2.2其他同GB/T3049—2006的第4章。7.9.3儀器設(shè)備分光光度計(jì)：帶有4cm或5cm的比色皿。7.9.4試驗(yàn)步驟7.9.4.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制按GB/T3049—2006中6.3規(guī)定，使用4cm或5cm比色皿及相應(yīng)的鐵（Fe）標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，繪制標(biāo)準(zhǔn)7.9.4.2試驗(yàn)稱取約2g試樣，精確至0.0002g，置于100mL燒杯中，加少量水潤濕，蓋上表面皿，加5mL鹽酸溶液溶解，加熱煮沸，冷卻后用中速定性濾紙過濾，用水洗滌，濾液和洗液收集于100mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻。用移液管移取25mL試驗(yàn)溶液，以下按照GB/T3049－2006中6.4規(guī)定步驟從“必要時(shí)，加水至60mL……”開始進(jìn)行操作。同時(shí)同樣做空白試驗(yàn)，空白試驗(yàn)溶液除不加試樣外，其他加入試劑的種類和量與試驗(yàn)溶液相同。7.9.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理鐵含量以鐵（Fe）質(zhì)量分?jǐn)?shù)w7計(jì)，按公式（11）計(jì)算：w7=×100%······························式中：m1——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出試驗(yàn)溶液中鐵質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mgm0——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出空白試驗(yàn)溶液中鐵質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mgm——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于算術(shù)平均值的7.10鉻含量的測定7.10.1原理用鹽酸羥胺將六價(jià)鉻還原為三價(jià)鉻，以氯化鋁水解后的氫氧化鋁為共沉淀劑進(jìn)行富集，使鉻與鍶分離，在原子吸收分光光度計(jì)上，使用空氣—乙炔火焰，于推薦波長357.9nm處，采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定鉻含量。7.10.2試劑或材料XX/T2969—XXXX7.10.2.1碳酸鈉。7.10.2.2硝酸鉀。7.10.2.3鹽酸溶液：1+1。7.10.2.4氨水溶液：1+1。7.10.2.5鹽酸羥胺溶液：50g/L。7.10.2.6氯化鋁溶液：20g/L。7.10.2.7硫酸鈉溶液：100g/L。7.10.2.8鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鉻（Cr）0.01mg，移取1.00mL按HG/T3696.2配制的鉻（Cr）標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至100mL。該溶液使用現(xiàn)配。7.10.2.9甲基紅指示液（1g/L）。7.10.2.10水：符合GB/T6682—2008表1中規(guī)定的二級(jí)水。7.10.3儀器設(shè)備7.10.3.1鉑坩堝。7.10.3.2高溫爐：溫度能控制在900℃±25℃。7.10.3.3原子吸收分光光度計(jì)：配有鉻空心陰極燈。7.10.4試驗(yàn)步驟7.10.4.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于6個(gè)100mL容量瓶中，各加1mL鹽酸羥胺溶液，2mL鹽酸溶液，10mL硫酸鈉溶液，5mL氯化鋁溶液，搖勻，靜置5min，稀釋至刻度。在原子吸收分光光度計(jì)上，于推薦波長357.9nm處，用空氣-乙炔火焰，以水調(diào)零，測量其吸光度。以鉻質(zhì)量（mg）為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。7.10.4.2試驗(yàn)稱取約10g試樣，精確至0.01g，置于300mL燒杯中，加少量水潤濕，蓋上表面皿，加30mL鹽酸溶液，使其全部溶解。加熱煮沸2min，用中速定量濾紙過濾，用水洗滌4次，濾液收集于300mL燒杯中。濾紙及不溶物置于鉑金坩堝中低溫灰化后，加1g碳酸鈉、0.1g硝酸鉀，置于高溫爐中，于900℃±25℃下熔融，灼燒30min，取出冷卻后，連同鉑坩堝置于300mL燒杯中，加80mL水，加熱煮沸至熔塊松散，將此溶液與前述溶液合并，加5mL鹽酸羥胺溶液，攪拌煮沸，取下后加5mL氯化鋁溶液，加水至約300mL，加2滴甲基紅指示液（1g/L滴加氨水溶液使溶液由紅色變?yōu)辄S色。于電爐上加熱至近沸使沉淀凝聚，取下用快速定性濾紙過濾，將沉淀洗滌2～3次后，連同濾紙一同移入原燒杯中。加10mL硫酸鈉溶液，4mL鹽酸溶液，加20mL水。加熱使沉淀溶解，用中速定性濾紙將溶液過濾于100mL容量瓶中，加1mL鹽酸羥胺溶液，稀釋至刻度，搖勻。于原子吸收分光光度計(jì)上，與標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的試驗(yàn)條件下，測定溶液的吸光度。同時(shí)同樣做空白試驗(yàn)，空白試驗(yàn)溶液除不加試樣外，其他加入試劑的種類和量與試驗(yàn)溶液相同。XX/T2969—XXXX7.10.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理鉻含量以鉻（Cr）質(zhì)量分?jǐn)?shù)w8計(jì)，按公式（12）計(jì)算： 式中：m1——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出試驗(yàn)溶液中鉻質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mgm0——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出空白試驗(yàn)溶液中鉻質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mgm——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于算術(shù)平均值的7.11氯化物含量的測定7.11.1分光光度法（仲裁法）7.11.1.1原理用硝酸溶解試樣，在硝酸介質(zhì)下，氯離子與硝酸銀生成氯化銀懸濁液，在推薦波長490nm處，以水為參比，用3cm比色皿測定吸光度，來測定試樣中氯含量。7.11.1.2試劑或材料7.11.1.2.130%過氧化氫。7.11.1.2.2硝酸溶液：1+2。7.11.1.2.3硝酸銀溶液（17g/L）。7.11.1.2.4丙三醇溶液：1+1。7.11.1.2.5氯標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含氯（Cl）0.01mg，移取1.00mL按HG/T3696.2配制的氯（Cl）標(biāo)準(zhǔn)液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。7.11.1.3儀器設(shè)備7.11.1.3.1分光光度計(jì)：帶有3cm的比色皿。7.11.1.3.2電熱恒溫水浴：溫度能控制在75℃±5℃。7.11.1.4試驗(yàn)步驟7.11.1.4.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、16.00mL氯標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于6個(gè)50mL容量瓶中，各加5mL硝酸溶液、4mL丙三醇溶液、加水至約45mL，再各加1mL硝酸銀溶液（17g/L加水至刻度，搖勻。置于75℃±5℃的恒溫水浴中保溫20min分鐘。取出容量瓶，流水冷卻至室溫。于推薦波長490nm處，以水調(diào)零，用3cm比色皿測定吸光度。以氯的質(zhì)量（mg）為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。XX/T2969—XXXX7.11.1.4.2試驗(yàn)稱取約0.5g試樣，精確至0.0002g，置于100mL燒杯中，用少量水潤濕，加5mL30%過氧化氫，蓋上表面皿。滴加硝酸溶液至樣品完全溶解，于低溫電爐上加熱至沸，并保持5min分鐘，冷卻至室溫。用慢速濾紙過濾，濾液及洗液收集于100mL容量瓶中，加水稀至刻度，搖勻。用移液管移取10mL試樣溶液，置于50mL容量瓶中，以下按照7.11.1.4.1從“加5mL硝酸溶液，4mL丙三醇溶液……”開始進(jìn)行操作。同時(shí)同樣做空白試驗(yàn)，空白試驗(yàn)溶液除不加試樣外，其他加入試劑的種類和量與試驗(yàn)溶液相同。7.11.1.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理氯化物含量以氯質(zhì)量分?jǐn)?shù)w9計(jì)，按公式（13）計(jì)算：式中：m1——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出試驗(yàn)溶液中氯質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg）；m0——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出空白試驗(yàn)溶液中氯的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mgm——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于算術(shù)平均值的7.11.2限量比濁法7.11.2.1原理用硝酸溶解試樣，加入硝酸銀溶液，氯離子與銀離子生成氯化銀白色沉淀，與同方法處理的氯標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液進(jìn)行比較。7.11.2.2試劑或材料7.11.2.2.1硝酸溶液：1＋1。7.11.2.2.2硝酸銀溶液（17g/L）。7.11.2.2.3氯標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含氯（Cl）0.1mg，移取10.00mL按HG/T3696.2配制的氯（Cl）標(biāo)準(zhǔn)液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。7.11.2.3試驗(yàn)步驟稱取1.00g±0.01g試樣，置于100mL燒杯中，加20mL水、5mL硝酸溶液，攪拌，煮沸5min，冷卻后，全部轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用慢速定性濾紙干過濾，棄去前20mL溶液。用移液管移取10mL濾液，置于50mL比色管中，加5mL硝酸溶液、2mL硝酸銀（17g/L）溶液，加水至刻度，搖勻，置于暗處放置10min。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液是移取1.20mL氯標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于50mL比色管中。與試驗(yàn)溶液同時(shí)同樣處理。在自然光下，將試驗(yàn)溶液比色管和標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液比色管置于同一黑色背景上，自上向下觀察。試驗(yàn)溶液所產(chǎn)生的濁度大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液，則不符合本文件規(guī)定的指標(biāo)要求，否則符合本文件規(guī)定的指標(biāo)要求。XX/T2969—XXXX7.12總硫含量的測定7.12.1原理試樣中各種價(jià)態(tài)硫與溴作用，生成硫酸根離子，在微酸性介質(zhì)中與鋇離子生成硫酸鋇沉淀。在堿性條件下，用過量乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液溶解硫酸鋇并與鋇離子生成絡(luò)合物。過量的乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用氯化鎂標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，計(jì)算總硫含量。7.12.2試劑或材料7.12.2.1鹽酸溶液：1+1。7.12.2.2氫氧化鈉溶液：4g/L。7.12.2.3溴水：室溫下飽和水溶液。7.12.2.4氯化鋇溶液：100g/L。7.12.2.5氨水溶液：1+2。7.12.2.6硝酸銀溶液（17g/L）。7.12.2.7氨-氯化銨緩沖溶液甲（pH≈10）。7.12.2.8乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(EDTA)≈0.02mol/L。7.12.2.9氯化鎂標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(MgCl2)≈0.02mol/L，按下列步驟進(jìn)行配制、標(biāo)定及試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理：a）配制：稱取4.20g氯化鎂，精確至0.01g，溶于1000mL水中，加1mL鹽酸溶液（1+1）放置1個(gè)月后，用玻璃砂坩堝（濾板孔徑5μm～15μm）抽濾。b）標(biāo)定：用移液管移取25mL待標(biāo)定的氯化鎂溶液，加70mL水，10mL氨—氯化銨緩沖溶液甲（pH≈10）、適量鉻黑T指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)，空白試驗(yàn)溶液除不加試樣外，其他操作和加入的試劑與試驗(yàn)溶液相同。V式中：c0——乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；V1——標(biāo)定氯化鎂消耗乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mLV0——滴定空白試驗(yàn)溶液消耗乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；V——移取氯化鎂標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。兩人同時(shí)做三平行，每人三平行測定結(jié)果的極差與平均值之比不應(yīng)大于0.2%，兩人測定平均值之差與兩人平均結(jié)果之比不應(yīng)大于0.2%。結(jié)果取平均值，濃度值取四位有效數(shù)字。7.12.2.10甲基橙指示液（1g/L）。7.12.2.11鉻黑T指示劑。7.12.3試驗(yàn)步驟稱取約2g試樣，精確至0.0002g，置于250mL燒杯中在通風(fēng)櫥中，加30mL水、10mL溴水，蓋上表面皿，加熱煮沸2min～3min，冷卻后，滴加6mL鹽酸溶液使其溶解，加熱煮沸至溴趕盡(溶液無色)XX/T2969—XXXX為止，冷卻，加3滴甲基橙指示液（1g/L），滴加氨水溶液至溶液剛呈黃色為止，加1mL鹽酸溶液，加水至100mL，加熱至沸，在攪拌下，以細(xì)流柱狀速度