Fe、Bi混合溶液中各組分含量測定

設(shè)計性實驗報告課題：Fe、Bi混合溶液中各組分含量測定課程名稱：分析化學(xué)實驗姓名：XXX學(xué)號：XXX系別：化學(xué)系專業(yè)：化學(xué)班級：XXX指導(dǎo)教師：宋秀麗實驗學(xué)期：2011至2012學(xué)年第一學(xué)期Fe、Bi混合溶液中各組分含量測定XXX（化學(xué)系，化學(xué)，XX班，學(xué)號XXXXX）摘要在Fe、Bi混合溶液中各組分含量測定實驗中，熟練EDTA標準溶液的配制和標定方法；掌握配位滴定的原理，明確準確滴定的條件，學(xué)會使用氧化還原掩蔽法。實驗中配制EDTA溶液，并用ZnSO·7HO對其準確濃度進行標定。測定Fe、Bi混合溶液各組分含量時先用抗壞血酸將Fe還原為Fe，此時△lgK＞5，溶液中的Bi和Fe能分步滴定條件。使用二甲酚橙為指示劑用EDTA標準溶液滴定Bi，溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色，到達Bi滴定終點，再加入適量六亞甲基四胺溶液，改變酸度，用EDTA標準溶液滴定Fe，溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色，到達Fe滴定終點，進而可以得到Fe的含量及Bi的含量。關(guān)鍵詞Fe、Bi混合溶液，抗壞血酸，絡(luò)合滴定法，指示劑，標定1引言目前有以下幾種可行的方案測定Bi‐Fe混合溶液中各組分的含量：第一種方案由于Bi和Fe不能被分步滴定，所以采用抗壞血酸還原劑將Fe還原為Fe，此時Fe和Bi能被分步滴定。往混合溶液中加入適量的抗壞血酸，然后滴加兩滴二甲酚橙指示劑，用EDTA標準溶液滴定，記錄EDTA溶液的體積，可算出溶液中Bi的含量；往上述溶液中加入定量的六亞甲基四胺溶液，調(diào)節(jié)pH，用EDTA標準溶液滴定，記錄讀數(shù)，可計算出混合溶液中Fe的含量。該方法操作簡便，準確性高。第二種方案往混合溶液中加兩滴二甲酚橙，微熱，用EDTA標準溶液滴定，記下消耗EDTA溶液的體積，可算出混合溶液中Bi和Fe的總含量；另取一份新的溶液，往混合溶液中加入抗壞血酸，待完全反應(yīng)后，滴加兩滴二甲酚橙指示劑，用EDTA溶液進行滴定，記錄所用的EDTA的體積，可算出溶液中Bi的含量，通過計算得出溶液中Bi和Fe的總含量減去Bi的含量，就是溶液中Fe的總含量。使用這種方法，雖說Fe對指示劑有封閉作用，但通過實驗可以看出Fe對指示劑不完全封閉，可用來確定終點。但基于Fe和Bi兩種離子反應(yīng)的酸度范圍不同，此方法存在較大誤差，準確性不高。第三種方案采用返滴定的方法測其含量，往混合溶液中加入已知過量的EDTA溶液，待完全反應(yīng)后滴加兩滴二甲酚橙指示劑，再用Zn的標準溶液滴定剩余的EDTA，可計算出剩余的EDTA的量，用所加入的EDTA的總量減去剩余的EDTA的量，就得出溶液中Bi和Fe的總量；另取一份混合溶液，加入適量抗壞血酸，，然后滴加兩滴二甲酚橙指示劑，用EDTA標準溶液滴定，記錄消耗EDTA的體積，此時可計算出溶液中Bi的含量，那么Fe的含量=Bi和Fe的總量－Bi的含量。本實驗采用第一種方案，操作簡便，準確性高。2實驗?zāi)康?.培養(yǎng)在絡(luò)合滴定理論及實驗中解決實際問題的能力，并通過實踐加深對理論課程的理解，掌握返滴定、置換滴定等技巧，對分離掩蔽等理論和實驗內(nèi)容有初步的掌握。2.培養(yǎng)閱讀參考資料的能力，提高設(shè)計水平和獨立完成實驗報告的能力。3實驗原理3.10.01mol/LEDTA標準溶液的配制和標定3.2.10.01mol/LEDTA標準溶液的配制乙二胺四乙酸（簡稱EDTA，用HY表示），難溶于水，常溫下溶解度為0.2g/L，在分析中通常使用其二鈉鹽（NaHY·2HO）配制標液。乙二胺四乙酸二鈉鹽的溶解度為120g/L，其水溶液的pH=4.8，常采用間接法配制標準溶液。EDTA是個絡(luò)合性能很強的絡(luò)合劑，幾乎跟所有的陽離子進行1：1絡(luò)合，其應(yīng)用相當廣泛。3.2.20.01mol/LEDTA標準溶液的標定標定EDTA常用的基準物有Zn,ZnO,ZnSO·7HO、CaCO、MgSO·7HO等，通常選用其中與被測物組份相同的物質(zhì)作基準物，滴定條件一致，可減小誤差。本實驗選擇ZnSO·7HO對其準確濃度進行標定。3.3混合溶液測定原理lgK=27.94，lgK=25.1，△lgK=27.94－25.1=2.85，故不能分步滴定。同時Fe對所提供的指示劑有封閉作用，不能用EDTA直接滴定Fe。抗壞血酸是較強的還原劑，把Fe還原為Fe。lgK=14.34，△lgK=27.94－14.34=13.6＞5，故能分步滴定。用EDTA滴定Bi時，F(xiàn)e有干擾。若用抗壞血酸將Fe還原成Fe，由于Fe的配合物穩(wěn)定性較差，因而消除Fe的干擾，這是氧化還原掩蔽法。一般情況下，金屬離子與EDTA形成螯合物的絡(luò)合比是1﹕1，有關(guān)反應(yīng)式是M＋Y＝MY滴定Bi時的酸度：最高酸度：lga=lgK-8=27.94-8=19.94即pH=0.7最低酸度：[OH]=pH=14-pOH=14-9.47=4.53∴pH=0.7～4.53滴定Fe時的酸度：最高酸度：lga=lgK-8=25.1-8=17.1即pH=1.2最低酸度：[OH]=pH=14-pOH=14-11.80=2.2∴pH=1.2～2.2滴定Fe時的酸度：最高酸度：lga=lgK-8=14.32-8=6.32，即pH=5.1；最低酸度：[OH]=∴[OH]=2.83×10pH=14-pOH=14-6.54=7.46∴pH=5.1～7.46因此滴定Fe的酸度范圍是5.1~7.45.指示劑二甲酚橙的范圍是pH＜6,指示劑本身的顏色為亮黃色，與金屬離子反應(yīng)結(jié)合后顏色變?yōu)樽霞t色。在滴定Bi3﹢和Fe2﹢時，滴定終點的顏色變化是由橙色變成亮黃色。計算公式：4實驗儀器和試劑4.1儀器設(shè)備：全自動分析天平（萬分之一），電子秤，稱量瓶（1個），25ml移液管（1個），250ml錐形瓶（3個），50ml酸式滴定管（1個），10ml量筒（2個），滴管，玻璃棒，500ml燒杯（1個），250ml容量瓶（1個），50ml燒杯（1個），吸耳球4.2試劑Na2H2Y·2H2O(s)，ZnSO4·7H2O，HCl(1﹕5)，二甲酚橙（2g／L），六亞甲基四胺（200g／L），抗壞血酸（5%）。5實驗方法5.10.01mol/LEDTA標準溶液的配制和標定5.1.10.01mol/LEDTA標準溶液的配制稱取2.0gEDTA（乙二胺四乙酸二鈉鹽）于燒杯中,加水稀釋至500ml左右，搖勻，轉(zhuǎn)移到塑料試劑瓶中；5.1.20.01mol/LEDTA標準溶液的標定以差減法準確稱量0.6-0.8gZnSO4.7H2o(s)于燒杯中，加少量蒸餾水溶解，用玻璃棒引流，轉(zhuǎn)移到250ml容量瓶中，加水至刻度線處，搖勻，配制成250ml標準硫酸鋅溶液，搖勻備用。用移液管移取25.00mlZnSO4·7H2O溶液于錐形瓶，往錐形瓶內(nèi)加2mlHCl和10ml六亞甲基四胺，調(diào)節(jié)pH為5左右，再滴加2滴二甲酚橙指示劑。向酸式滴定管中加EDTA溶液，用EDTA溶液滴定ZnSO4·7H2O溶液，溶液變?yōu)榱咙S色且半分鐘內(nèi)不退色即為終點，求出消耗EDTA溶液的體積。平行滴定3次，計算EDTA溶液的濃度，計算EDTA標準溶液的濃度和標定結(jié)果的相對平均偏差。5.2混合溶液中各組分含量的測定5.3.1Bi3+含量的測定移取25.00mlFe3+-Bi3+混合溶液于錐形瓶中，加入5ml抗壞血酸溶液，放置2分鐘，加入1到2滴二甲酚橙指示劑；用EDTA標準溶液進行滴定，溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色且半分鐘內(nèi)不退色即為終點，記錄消耗EDTA溶液的體積，平行滴定三次。5.3.2Fe2+含量的測定在上述溶液中，逐滴加入六亞甲基四胺至溶液變?yōu)樽霞t色，再加入5ml六亞甲基四胺；用EDTA進行滴定，溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色且半分鐘內(nèi)不退色即為終點，記錄消耗EDTA溶液的體積，平行滴定三次。6數(shù)據(jù)記錄與處理6.1EDTA標準溶液的標定項目123m(稱量瓶+ZnSO4.7H2o)/g10.5316m(稱量瓶+剩余ZnSO4.7H2o)/g9.8095m(ZnSO4.7H2o)/g0.7221VEDTA初讀數(shù)/mL0.100.000.10VEDTA終讀數(shù)/mL25.1225.0625.14VEDTA/mL25.0225.0625.04CEDTAmol/L0.010040.010010.009996平均CEDTA/mol/L0.01000偏差di/mol/L0.000040.000010.00004相對平均偏差/%6.2混合溶液中HCl與NH4Cl的連續(xù)滴定項目123V待測溶液/mL20.00VEDTA初讀數(shù)/mL0.050.100.20VEDTA終讀數(shù)/mL20.0820.1120.22VEDTA/mL20.0320.0120.02Bi3﹢含量／g·L﹣10.0099850.0099950.009990Bi3﹢含量平均值／g·L﹣10.009993偏差di/g·L﹣10.000100.000020.00006相對平均偏差/%0.13VEDTA初讀數(shù)/mL20.0820.1120.22VEDTA終讀數(shù)/mL40.1140.0540.31VEDTA/mL20.0820.0620.07Fe3﹢的含量／g·L﹣10.0099600.009900.009965Fe3﹢含量的平均值／g·L﹣10.009968偏差di/g·L﹣10.000080.000120.00003相對平均偏差/%0.087結(jié)果與討論7.1測定結(jié)果本實驗采用絡(luò)合滴定法測定混合液中各組分的含量，其中所標定EDTA溶液的標準濃度0.010mol·L﹣1；滴定Bi3+的濃度為0.009993mol/L，含量為2.088g/L;Fe3+的濃度為0.009968mol/L，含量為0.5582g/l。7.2誤差分析6.2.1電子臺秤存在系統(tǒng)誤差，用燒杯定容時刻度線不準確。6.2.2用移液管移取一定體積時，存在主觀誤差。6.2.3滴定過程中，有少量溶液滯留在錐形瓶內(nèi)壁，未用蒸餾水完全沖入溶液中，導(dǎo)致誤差；6.2.4由于個人對顏色的變化不敏感，導(dǎo)致終點把握不準。6.2.5試劑純度可能不夠和蒸餾水中可能含有微量雜質(zhì)從而引起系統(tǒng)誤差。7.3注意事項滴定之前，要將滴定管中的氣泡排盡；注意滴定時指示劑的用量；注意滴定時的正確操作：漸滴成線，逐滴滴入，半滴滴入；抗壞血酸是還原劑，往錐形瓶內(nèi)加入抗壞血酸，振蕩后必須靜置幾分鐘待反應(yīng)完全8.4心得體會分析化學(xué)是一門嚴密的分析課程，對于其每一步，都需要我們認真操作好每一步，認真讀取數(shù)據(jù)并按照其規(guī)則準確計算。對待這樣一門學(xué)科，我們必須嚴謹認真。而且滴定分析又是分析化學(xué)的基礎(chǔ)，需要我們掌握好這種滴定方法、滴定終點的判斷、以及指示劑的使用等。通過本次實驗，我明白了絡(luò)合滴定的基本原理，學(xué)會測定混合溶液中相關(guān)含量的方法。我相信，通過本次設(shè)計性實驗，不僅可以熟練分析天平、移液管、滴定管等的使用，還能鍛煉我們學(xué)會運用已學(xué)知識、提高解決問題的綜合能力。參考文獻[1]華中師范大學(xué)等編.分析化學(xué).上冊（第四版）.北京：高等教育出版社，2011,206[2]武漢大學(xué)，吉林大學(xué)，中山大學(xué).分析化學(xué)﹙第五版﹚[M].北京：高等教育出版社，2006,190‐195.Fe3+-Bi3+mixsolutioneachComponentcontentdeterminationZhaoRuinan（Class102ID2010121239）AbstractmeasuredusingcomplexometrictitrationmixtureBi3andFe2+contentofeachcomponentinthemasterpreparationandcalibrationEDTAsolution.Societyofcomplexometrictitrationofuse.UnderstandingofacidityontheselectivityofEDTA.SteptitrationusingtheprinciplecannotjudgetheBi3andFe3titrationstep,sotheuseofascorbicacidFe3+Fe2+,the