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孔雀綠萃取分光光度法國家標準分析方法有：GB/T223.47—1994《鋼鐵及合金化學分析方法載體沉淀-鉬藍光度法測定銻量》工廠實用分析方法有：分光光度法。1?方法要點試樣以鹽酸溶解，在c(HCl)=10mol/L鹽酸介質中，以氯化亞錫將五價銻還原成三價，三價鐵還原成二價。再用亞硝酸鈉氧化銻成五價，過量的亞硝酸鈉以尿素破壞，所生成的SbCl6-配合陰離子與孔雀綠形成綠色配合物，用苯萃取，以光度法測定銻含量。2.主要反應鹽酸溶液(5+1)。硝酸(濃)。氯化亞錫溶液(10%)稱取5g氯化亞錫溶于50mL(5千1)鹽酸溶液中。⑷亞硝酸鈉溶液(10%)。尿素溶液稱取100g尿素溶于100mL水中。磷酸溶掖(1+5)。苯?？兹妇G溶液(0.2%)。銻標準溶液稱取0.2743g酒石酸銻鉀(優(yōu)級純)，溶于40mL_硫酸溶液(1+1)中，移入1000mL容量瓶中，加160mL硫酸溶液(1+1),以水稀釋近刻線，冷卻至室溫后再以水稀釋至刻線.搖勻，此溶液每mL含0.1mg銻。吸取10mL銻標準溶液于100mL容量瓶中，以鹽酸溶液(5+1)稀釋至刻線，搖勻。此溶液1mL含O.Olmg銻。分析步驟稱取試樣0.1000g于125mL三角瓶中，力加7mL鹽酸溶液，徐徐加熱溶解。溶完后滴加濃硝酸至溶液清亮為止，加熱煮沸1?2min，冷卻后滴加氯化亞錫溶液至三價鐵黃色消失后再過量2滴，搖勻。靜置30s?1min，力加3mL亞硝酸鈉溶液，充分搖動1min，靜置1min后，加1.5mL尿素溶液，25mL磷酸溶液.搖勻后立即移人125mL分液漏斗中。準確加入10mL苯，10滴孔雀綠溶液，充分搖動2min，靜置分層。放出水相，然后以濾紙(內放少量脫脂棉)過濾，脫除殘余的水。在波長610nm處以苯作空白，用1cm比色皿測其吸光度。標準曲線的繪制稱取0.1000g純鐵六份于6個125mL錐形瓶中，然后分別加入0，0.1,0.3,0.5,0.7,ImL銻標準溶液。然后按分析步驟進行。根據(jù)苯萃取液的吸光度和銻的含量繪成工作曲線。附注試樣在溶解過程中有一部分銻成為四價狀態(tài)，而亞硝酸鈉只能將三價銻氧化成五價銻，不能氧化四價銻。因此必須用氯化亞錫將銻還原成三價后再以亞硝酸鈉氧化。氧化時，c(HCl)為6?9mol/L。若三價鐵有嚴重干擾時，可加磷酸消除。五價銻配合陰離子能部分水解，因此加磷酸后應立即萃取。銻標準溶液以鹽酸溶液(1+1)稀釋后只能穩(wěn)定一個月，改為鹽酸溶液(5+1)稀釋后可以穩(wěn)定兩個月。測定范圍銻含量

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