光學分析技術-紅外吸收光譜技術

知識點：紅外光譜儀結構原理的電子圖片

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紅外光譜(InfraredSpectroscopy,IR)的研究始于20世紀初，自1940年紅外光譜儀問世，紅外光譜在有機化學研究中廣泛應用。新技術（如發(fā)射光譜、光聲光譜、色紅聯(lián)用等）出現(xiàn)，使紅外光譜技術得到發(fā)展。

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紅外光譜儀是利用物質對不同波長的紅外輻射的吸收特性，進行分子結構和化學組成分析的儀器。

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多功能反射頭適合寶石、玉、不透明薄膜等樣品測試

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氣體測試管

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聚苯乙烯薄膜紅外光譜圖Absorbance

500

1000

1500

2000

2500

3000

3500Wavenumbers(cm-1)

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紅外光譜中干涉譜圖形成原理示意圖動鏡固定鏡劈光器樣品光源激光器檢測器(干涉譜圖)干涉儀知識點:紅外光譜的結構原理

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—紅外光譜簡述一紅外光譜原理二紅外光譜產(chǎn)生的原因三紅外光分區(qū)四

目錄頁紅外光譜儀結構五

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紅外光譜定義當樣品受到頻率連續(xù)變化的紅外光照射時，分子吸收某些頻率的輻射，并由其振動運動或轉動運動引起偶極矩的凈變化，產(chǎn)生的分子振動和轉動能級從基態(tài)到激發(fā)態(tài)的躍遷，從而形成的分子吸收光譜稱為紅外光譜。又稱為分子振動轉動光譜。AbsorbanceWavenumbers(cm-1)

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紅外光譜原理分子中基團的振動和轉動能級躍遷產(chǎn)生：振-轉光譜輻射→分子振動能級躍遷→紅外光譜→官能團→分子結構

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紅外光譜產(chǎn)生的原因電子能級振動能級轉動能級分子能級示意圖

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紅外光區(qū)的劃分紅外光區(qū)分成三個區(qū):近紅外區(qū)、中紅外區(qū)、遠紅外區(qū)。其中中紅外區(qū)是研究和應用最多的區(qū)域，一般說的紅外光譜就是指中紅外區(qū)的紅外光譜.區(qū)域名稱波長(μm)波數(shù)(cm-1)能級躍遷類型近紅外區(qū)泛頻區(qū)0.75-2.513158-4000OH、NH、CH鍵的倍頻吸收中紅外區(qū)基本振動區(qū)2.5-254000-400分子振動/伴隨轉動遠紅外區(qū)分子轉動區(qū)25-300400-10分子轉動

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紅外光譜儀簡介紅外光譜中干涉譜圖形成原理示意圖動鏡固定鏡劈光器樣品光源激光器檢測器(干涉譜圖)干涉儀知識點:紅外光譜儀的操作使用

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—紅外光譜儀一樣品的制備二樣品的要求三樣品分析流程四

目錄頁儀器的校正五

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紅外光譜儀紅外光譜儀是利用物質對不同波長的紅外輻射的吸收特性，進行分子結構和化學組成分析的儀器。紅外光譜儀通常由光源，單色器，探測器和計算機處理信息系統(tǒng)組成。根據(jù)分光裝置的不同，分為色散型和干涉型。

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樣品的制備

(1)試樣應該是單一組分的純物質，純度應>98%，便于與純化合物的標準進行對照。多組分試樣應在測定前盡量預先用分餾、萃取、重結晶、區(qū)域熔融或色譜法進行分離提純。(2)試樣中不應含有游離水。水本身有紅外吸收，會嚴重干擾樣品譜，而且還會侵蝕吸收池的鹽窗。(3)試樣的濃度和測試厚度應選擇適當，以使光譜圖中的大多數(shù)吸收峰的透射比處于10%~80%范圍內(nèi)。

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樣品要求①試樣純度應大于98％，或者符合商業(yè)規(guī)格，這樣才便于與純化合物的標準光譜或商業(yè)光譜進行對照，多組份試樣應預先用分餾、萃取、重結晶或色譜法進行分離提純，否則各組份光譜互相重疊，難予解析。

②試樣不應含水（結晶水或游離水）

水有紅外吸收，與羥基峰干擾，而且會侵蝕吸收池的鹽窗。所用試樣應當經(jīng)過干燥處理。③試樣濃度和厚度要適當

使最強吸收透光度在5～20%之間

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分析流程Omnic版本6.17.38.0測試樣品分析譜圖庫搜索生成報告

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儀器的校正波數(shù)準確度用儀器所自帶的聚苯乙烯膜，按儀器使用說明書要求設置參數(shù)，以常用的掃描速度記錄紅外光譜，chp2005年版規(guī)定：用3027cm-1、2851cm-1、1601cm-1、1028cm-1和907cm-1五個特征吸收峰與測得的光譜上的相應位置處的吸收峰處的波數(shù)相比較，傅里葉紅外儀在3000cm-1附近處(實際上就是3027cm-1和2851cm-1兩個峰)波數(shù)誤差不得過±5cm-1，而在1000cm-1附近處(實際上就是1601cm-1和1028cm-1和907cm-1三個峰)波數(shù)誤差不得過±1cm-1。

(2)分辨率用上