不同提取方法對杏香草成分的影響

不同提取方法對杏香草成分的影響

果實香味物質(zhì)是一個全面的香氣物質(zhì)，可以激發(fā)和產(chǎn)生特定的味道。這是影響新鮮食品和加工質(zhì)量的主要因素。20世紀60年代以來,隨著氣相色譜技術的發(fā)展,國內(nèi)外在果樹不同樹種香氣物質(zhì)測定方面取得了很大進展。杏(ArmeniacaVulgarisLam.)原產(chǎn)中國,屬薔薇科(Rosaceae)、李亞科(Prunoideae)、杏屬(ArmeniacaMill.),在中國栽培歷史久遠,種質(zhì)資源極為豐富,但國內(nèi)對杏果實香氣成分的研究還未見報道。常規(guī)提取果樹果實香氣成分的方法是水蒸氣蒸餾-萃取,也有文獻報道用溶劑直接從果品中分離提取。本實驗采用水蒸氣蒸餾-萃取和溶劑萃取兩種方法提取杏果實香氣成分,采用氣相色譜-質(zhì)譜-計算機聯(lián)用技術對杏果實香氣成分進行了分離鑒定。結(jié)果表明:用蒸餾-萃取法提取的杏果實香氣成分中鑒定出74個化學成分,用溶劑萃取法提取的杏果實香氣成分中鑒定出32個化學成分。1實驗部分1.1儀器和試劑Agilent6890N-5973N型氣相色譜-質(zhì)譜-計算機聯(lián)用儀;KD濃縮器。二氯甲烷(AR),無水硫酸鈉(AR)。1.2gc-ms質(zhì)譜條件色譜條件:色譜柱,HP-5彈性石英毛細管柱25m×0.25mm,0.1μm;柱溫采用程序升溫,初溫40℃,然后以2℃/min升至250℃,保持40min;進樣口溫度270℃;進樣量0.2μL;載氣He流量1mL/min;分流比100∶1。質(zhì)譜條件:GC-MS接口溫度280℃;EI離子源;離子源溫度230℃;電子能量70eV;質(zhì)量范圍29~600amu。1.3萃取時間的確定水蒸氣蒸餾萃取法:取杏果肉500g,加水200mL,勻漿后置于2000mL圓底燒瓶中,加入800mL蒸餾水,置套式恒溫加熱器中加熱。水蒸氣連續(xù)蒸餾3h,用60mL二氯甲烷收集餾出液,分別用60、40mL二氯甲烷萃取2次。無水硫酸鈉干燥,KD濃縮器在51℃下濃縮至0.6mL,冷藏備用。溶劑萃取法:取杏果肉500g,加水200mL,勻漿后置于1000mL分液漏斗中,分別用150、100、40mL二氯甲烷萃取3次。無水硫酸鈉干燥,KD濃縮器在51℃下濃縮至0.6mL,冷藏備用。2結(jié)果和討論2.1萃取法提取化合物類型按上述分析條件對香氣成分進行GC-MS分析,圖1、圖2是兩種提取方法的總離子流圖,將各色譜峰對應的質(zhì)譜圖進行人工解析及計算機檢索(質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫Nist/Wiley),確定其化學成分,用峰面積歸一化法測定各成分的質(zhì)量分數(shù),結(jié)果見表1。由表1可以看出:水蒸氣蒸餾-萃取法提取的化合物主要是C6醛類、C6醇類、內(nèi)酯類、萜烯醇類、酮類。含量較多的化合物有:(E)-2-己烯-1-醇、2-乙基-1-己醇、苯乙醛、芳樟醇、2,6-二甲基-5,7-辛二烯-2-醇(羅勒烯醇)、α-萜品醇、橙花醇、香葉醇、γ-癸內(nèi)酯、2,4-雙(1,1-二甲基乙基)-苯酚、γ-十二內(nèi)酯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸雙(2-乙基己基)酯等。溶劑萃取法提取的化合物主要是α-萜品醇、4-乙烯基-2-甲氧基-苯酚、丁基化羥基甲苯、2,4-雙(1,1-二甲基乙基)-苯酚、鄰苯二甲酸二丁酯、飽和烷烴類等。其中烷烴類化合物18種,占總鑒定化合物的56.25%,表明溶劑直接萃取法提取的主要是烷烴類化合物,而烷烴類化合物對杏香氣的貢獻率很小。水蒸氣蒸餾-萃取法提取的杏果實香氣成分74種,占總峰面積的73.604%;溶劑萃取法提取的杏果實香氣成分是32種,占總峰面積的44.677%;兩者相同的成分有21種,不同的成分有11種,而且在這11種不同的成分中烷烴類占8種。由此可見,水蒸氣蒸餾-萃取法能較好的提取果實香氣成分。2.2分離的化合物對玫瑰ue與國外歐洲杏香氣成分研究相比較,本試驗在中國杏中檢測出的以下化合物還未見報道:糠醛、蒽、3,7-二甲基-1,5,7-辛三烯-3-醇、2,6-二甲基-5,7-辛二烯-2-醇(羅勒烯醇)、苯酚、吡咯甲醛、鄰苯二甲酸酐、酰胺類、對,對-二辛基二苯胺、烷烴類等化合物。其中羅勒烯醇(為順式和反式異構體混合物)有清新的花香香氣,并有檸檬香調(diào)和青香氣息;3,7-二甲基-1,5,7-辛三烯-3-醇具歐洲椴樹的香氣,在玫瑰香型葡萄品種中也發(fā)現(xiàn)有該物質(zhì)。由此說明中國杏和歐洲杏香氣成分有所不同。某種化合物對香氣的貢獻決定于其香氣值Uo(odorunits),即該化合物的含量與其閾值的比值。某種化合物的香氣值愈大,其對香氣的貢獻愈大。對香氣貢獻大的化合物被稱為果實香氣的特征化合物。國外研究表明:內(nèi)酯類和萜烯醇類是杏香氣的特征化合物。在本試驗所鑒定的化合物中,萜烯醇類化合物占13種,含量較高(占總峰面積的24.997%),主要包括芳樟醇、橙花醇、香葉醇、α-萜品醇、2,6-二甲基-5,7-辛二烯-2-醇(羅勒烯醇)等。內(nèi)酯類化合物有4種,占總峰面積的5.65%,主要是γ-癸內(nèi)酯、γ-十二內(nèi)酯。在這些特征化合物中,芳樟醇、香葉醇、γ-癸內(nèi)酯和γ-十二內(nèi)酯閾值較低,因而對香氣的貢獻最大,芳樟醇、香葉醇與果實的花香相關,而內(nèi)酯類則與果香、背景香相關,水蒸氣蒸餾-萃取法能有效提取果實中的揮發(fā)性成分,是一種經(jīng)典而廣泛的提取香氣成分的方法。溶劑萃取法簡便易行,但萃取的化合物種類較少,因此應用不如水蒸氣蒸餾-萃取法普遍。本試驗結(jié)果表明