齊齊哈爾大學(xué)化工學(xué)院化學(xué)系專業(yè)實(shí)驗(yàn)無機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告十二酸

齊齊哈爾大學(xué)化學(xué)專業(yè)實(shí)驗(yàn)齊齊哈爾大學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告題目：十二鎢磷酸的合成、表征及催化合成乙酸乙酯的研究學(xué)院：化學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院＿＿專業(yè)班級：＿＿化學(xué)091＿＿＿學(xué)生姓名：＿張淑賢＿同組者姓名：＿張玉玲＿＿成績：＿＿＿＿2012年11月10日十二鎢磷酸的合成、表征及催化合成乙酸乙酯的研究實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.學(xué)會(huì)用乙醚萃取法制備Keggin型十二鎢磷酸并對其進(jìn)行紅外表征。2.掌握乙酸乙酯的制備原理及方法。3.掌握分餾的原理及蒸餾柱的作用4.進(jìn)一步聯(lián)系并熟練掌握液體產(chǎn)品的純化方法。實(shí)驗(yàn)原理雜多酸做為一種新型催化劑，近年來已廣泛應(yīng)用于石油化工、冶金、醫(yī)藥等許多領(lǐng)域。在堿性溶液中Mo(Ⅵ)或W(Ⅵ)以正鎢酸根MoO42-(WO42-)存在，隨著溶液pH減小，逐漸聚合為多酸根離子。在上述聚合過程中，加入一定量的磷酸鹽或硅酸鹽，則可生成有確定組成的鎢雜多酸根離子，如：[SiMo12O40]4-、[PW12O40]3-等。這類鉬(鎢)雜多酸在水溶液中結(jié)晶時(shí)，得到高水合狀態(tài)的雜多酸（鹽）結(jié)晶Hm[XMo12O40]·nH2O(或Hm[XW12O40]·nH2O)，后者易溶于水及有機(jī)溶劑（乙醚、丙酮等），遇堿分解，在酸性水溶液中較穩(wěn)定。本實(shí)驗(yàn)利用鎢雜多酸在強(qiáng)酸溶液中易于乙醚生成加合物而被乙醚萃取的性質(zhì)來制備十二鎢磷酸。12WO42-+HPO42-+23H+===[PW12O40]3-+12H2O乙酸乙酯的合成原理：CH提高產(chǎn)率的措施：一方面加入過量的乙醇，另一方面在反應(yīng)過程中不斷蒸出生成的產(chǎn)物和水。儀器與實(shí)驗(yàn)藥品磁力攪拌器、酸度計(jì)、紅外極譜儀、燒杯、分液漏斗、蒸發(fā)皿、水浴鍋、三口燒瓶，分餾柱鎢酸鈉、磷酸氫二鈉、醋酸鈉、鹽酸、乙醚、雙氧水、無水乙醇、醋酸實(shí)驗(yàn)步驟十二鎢磷酸的合成稱取25.0gNa2WO4·2H2O和4gNaH2PO4溶于150cm3蒸餾水中，加熱攪拌使其溶解，在微沸下逐滴滴加25cm3濃HCl，同時(shí)攪拌，調(diào)pH=2。開始滴入HCl有黃鎢酸沉淀出現(xiàn)，要繼續(xù)滴加HCl，至不再有黃色沉淀時(shí)，便可停加HCl（此過程約需10min）。濾液冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移到分液漏斗中，加入35cm3乙醚，再加入10cm36mol·dm-3HCl，測定十二鎢磷酸的紅外光譜。乙酸乙酯的合成安裝乙酸乙酯的合成裝置。量取10mL乙醇，8毫升冰醋酸混合后，測其pH值。稱取0.2g十二鎢磷酸溶解于上述溶液中，然后裝入三口燒瓶中。在70—80℃水浴中加熱60min左右。冷卻，測量所得液體的pH值。計(jì)算乙酸乙酯的產(chǎn)率。結(jié)果與討論十二鎢磷酸的產(chǎn)率理論產(chǎn)量為17g，實(shí)際產(chǎn)量為11.625g產(chǎn)率=11.812/17=69.48%十二鎢磷酸的紅外光譜十二鎢磷酸的IR特征峰出現(xiàn)在700-1100cm-1范圍內(nèi)，有4個(gè)特征反對稱峰。乙酸乙酯的酯化率乙酸乙酯的酯化率=初始=(1.38-0.59)/1.38QUOTE1.4-0.991.4=57.24%思考題1.十二鎢磷酸具有較強(qiáng)的氧化性，與橡膠、紙張、塑料等有機(jī)物質(zhì)接觸，甚至于空氣中灰塵接觸時(shí)，均易被還原為“雜多藍(lán)”。因此，在制備過程中，要注意哪些問題？答：要盡量避免灰塵飄入反應(yīng)容器，避免接觸上述所提到的物質(zhì)。如果發(fā)現(xiàn)溶液變成藍(lán)色可加入H2O2。2.為什么使用過量的乙醇？答：為了使反應(yīng)更好的向