磁控濺射法制備薄膜實(shí)驗(yàn)報(bào)告

浙江理工大學(xué)物理實(shí)驗(yàn)報(bào)告薄膜技術(shù)及應(yīng)用姓名：劉彬?qū)W號(hào)：200920101017班級(jí)：應(yīng)用化學(xué)物理實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)名稱：Cu3N薄膜的制備組別：1日期：2010年12月20日成績(jī)一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖煜ご趴貫R射法的原理及其操作。了解Cu3N薄膜的晶體結(jié)構(gòu)與其制備工藝參數(shù)之間關(guān)系。二、 實(shí)驗(yàn)試劑及儀器JGP560CC型磁控濺射儀三、 實(shí)驗(yàn)原理磁控濺射的工作原理是指電子在電場(chǎng)E的作用下，在飛向基片過(guò)程中與氬原子發(fā)生碰撞，使其電離產(chǎn)生出Ar和新的電子；新電子飛向基片，Ar在電場(chǎng)作用下加速飛向陰極靶，并以高能量轟擊靶表面，使靶材發(fā)生濺射。在濺射粒子中，中性的靶原子或分子沉積在基片上形成薄膜，而產(chǎn)生的二次電子會(huì)受到電場(chǎng)和磁場(chǎng)作用，產(chǎn)生E（電場(chǎng)）XB（磁場(chǎng)）所指的方向漂移，簡(jiǎn)稱EXB漂移，其運(yùn)動(dòng)軌跡近似于一條擺線。若為環(huán)形磁場(chǎng)，則電子就以近似擺線形式在靶表面做圓周運(yùn)動(dòng)，它們的運(yùn)動(dòng)路徑不僅很長(zhǎng)，而且被束縛在靠近靶表面的等離子體區(qū)域內(nèi)，并且在該區(qū)域中電離出大量的Ar來(lái)轟擊靶材，從而實(shí)現(xiàn)了高的沉積速率。隨著碰撞次數(shù)的增加，二次電子的能量消耗殆盡，逐漸遠(yuǎn)離靶表面，并在電場(chǎng)E的作用下最終沉積在基片上。由于該電子的能量很低，傳遞給基片的能量很小，致使基片溫升較低。磁控濺射是入射粒子和靶的碰撞過(guò)程。入射粒子在靶中經(jīng)歷復(fù)雜的散射過(guò)程，和靶原子碰撞，把部分動(dòng)量傳給靶原子，此靶原子又和其他靶原子碰撞，形成級(jí)聯(lián)過(guò)程。在這種級(jí)聯(lián)過(guò)程中某些表面附近的靶原子獲得向外運(yùn)動(dòng)的足夠動(dòng)量，離開(kāi)靶被濺射出來(lái)。四、 實(shí)驗(yàn)過(guò)程：利用JGP560CC型磁控濺射儀，采用射頻磁控濺射方法，按照表1中的工藝參數(shù)在玻璃基底上成功制備了Cu3N薄膜。濺射時(shí)所用靶材為99.99%Cu靶，靶的直徑為5cm，厚度2.5mm；靶和基片之間的距離為65mm；濺射所用氣體是99.999%高純氮?dú)夂蜌鍤?。將基底在放入真空室之前，分別用丙酮和酒精超聲波清洗，濺射前將真空室氣壓抽至2X10-Pa，并通人氬氣預(yù)濺射5min以清洗靶面；隨后通入適量反應(yīng)氣體N2，兩種氣體的流量分別使用質(zhì)量流量計(jì)控制，總氣壓為1Pa。鍍膜時(shí)間均為30min。用X射線衍射儀(CuKa)對(duì)Cu3N薄膜進(jìn)行了表征，分析薄膜品面擇優(yōu)取向與工藝參數(shù)之間的關(guān)系。表1納米Cu3N薄膜的工藝參數(shù)及樣品編號(hào)A B C樣品編號(hào)A1 A2A3A4 A5 B1B2 B3 B4B5 C1C2C3C4C5濺射功率P(W) 100 100100100 100 100100 100 100100 8090100110120基底溫度T(°C) 30 303030 30 70100 150 180200 3030303030氮?dú)夥謮罕萺 10% 30%50%70% 90% 30%30%30%30%30% 30%30%30%30%30%五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析:工藝參數(shù)對(duì)薄膜晶體結(jié)構(gòu)的影響203日40 50 60 702ft/deg圖1不同氮?dú)夥謮合翪u3N薄膜的XRD譜

S(lll)30 40 50 60 7026/deg圖2不同基底溫度下Cu3N的XRD譜20~~40~_5Q e'o702B蜘圖3不同濺射功率下Cu3N的XRD譜由圖1可以看出，隨著氮?dú)夥謮罕萺的增加，Cu3N(100)品面衍射峰逐漸增強(qiáng)，Cu3N(111)品面的衍射峰減弱。并且樣品A1，A2,A3出現(xiàn)Cu3N(200)衍射峰。氮?dú)夥謮簉影響薄膜擇優(yōu)取向，其主要原因是：氮?dú)夥謮簉較低時(shí)，濺射過(guò)程中氮原子不能與靶表面的銅原子完全化合，大量銅原子直接在基底上形核生長(zhǎng)，此過(guò)程主要是靠氮原子的插入形成N-Cu鍵，薄膜生長(zhǎng)的形核率較低，按照與銅一致的(111)晶向生長(zhǎng)；氮?dú)夥謮狠^高時(shí)，氮原子較充分，可以和靶表面的Cu原子化合，同時(shí)基底上吸附的氮原子能夠及時(shí)補(bǔ)充濺射過(guò)程中損失的氮，根據(jù)自由能最低原則使薄膜在生長(zhǎng)過(guò)程中按沿Cu3N(100)晶面擇優(yōu)生長(zhǎng)。圖2是不同基底溫度下Cu3N薄膜的XRD衍射圖像。從圖中可以看到，當(dāng)基底溫度在150°C以下時(shí)，薄膜中只有Cu3N(111)衍射峰，且在100°C時(shí)衍射峰最強(qiáng)；基底溫度達(dá)到180C時(shí)，薄膜中只有Cu相(26約為43.19度)，沒(méi)有Cu3N晶體生成。在制備納米Cu3N薄膜時(shí)，基底溫度升高，表面吸附原子的能力和原子在表面的擴(kuò)散速度同時(shí)加劇，擴(kuò)散與溫度的關(guān)系符合公式eE/KBT，在基底溫度適當(dāng)時(shí)，Cu3N原子能夠擴(kuò)散形成沿(111)品面生長(zhǎng)的Cu-N鍵，然Cu3N薄膜具有低溫分解的特性，所以當(dāng)溫度過(guò)高時(shí)薄膜中只有Cu相。從圖3可以看出，濺射功率80W時(shí)，出現(xiàn)較強(qiáng)的Cu3N(111)品面，隨著濺射功率的增加，Cu3N(111)品面的衍射峰逐漸減弱，Cu3N(100)品面增強(qiáng);濺射功率100W時(shí)，生成純凈的Cu3N薄膜。從圖3還可以看出，功率過(guò)高或過(guò)低，都有Cu的其他氮化物如CuN3生成；樣品C3,C4,C5的XRD圖譜中出現(xiàn)Cu3N(200)品面的衍射峰。濺射功率P對(duì)Cu3N薄膜品面的擇優(yōu)生長(zhǎng)有很大的影響，這是因?yàn)楫?dāng)薄膜的制備工藝只有濺射功率P發(fā)生變化時(shí)，薄膜的晶體結(jié)構(gòu)主要由反應(yīng)元素的能量來(lái)決定的，而濺射功率的大小直接影響反應(yīng)元素的能量。當(dāng)濺射功率較小時(shí)，Ar+轟擊出的Cu原子具有較小的能量，不足以和N原子形成Cu-N鍵，Cu原