分析化學(xué)試驗(yàn) 教案

本文格式為Word版，下載可任意編輯——分析化學(xué)試驗(yàn)教案緒論

一、分析化學(xué)試驗(yàn)基本要求

1.要求把握分析化學(xué)試驗(yàn)中常見的分析操作方法，如：稱樣、配制溶液、稀釋、移液、滴定等。把握移液管、容量瓶、電光天平等儀器的正確使用。

2.通過分析測(cè)定試驗(yàn)進(jìn)一步把握滴定分析中常用儀器的正確操作和使用。3.把握酸堿滴定法應(yīng)用中的基本原理和操作，把握配位滴定中的一般操作及應(yīng)用，把握高錳酸鉀法和碘量法的應(yīng)用原理及操作技術(shù)，以及重量分析法的操作技術(shù)。

4.要求課前必需認(rèn)真預(yù)習(xí)。理解試驗(yàn)原理，了解試驗(yàn)步驟，探尋影響試驗(yàn)結(jié)果的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，做好必要的預(yù)習(xí)筆記。未預(yù)習(xí)者不得進(jìn)行試驗(yàn)。試驗(yàn)后能夠正確分析和處理試驗(yàn)中的相關(guān)數(shù)據(jù)，合理表達(dá)和解釋試驗(yàn)結(jié)果，并能給出合格的試驗(yàn)報(bào)告。

5認(rèn)真閱讀“試驗(yàn)室使用規(guī)則〞和“天平室使用規(guī)則〞，遵守試驗(yàn)室的各項(xiàng)規(guī)章制度。了解消防設(shè)施和安全通道的位置，保證人身安全和試驗(yàn)室安全。樹立環(huán)境保護(hù)意識(shí)，盡量降低化學(xué)物質(zhì)（特別是有毒有害試劑以及洗液、洗衣粉等）的消耗。

6．保持室內(nèi)恬靜，保持試驗(yàn)臺(tái)面清潔整齊。愛護(hù)儀器和公共設(shè)施，樹立良好的公共道德。

二、玻璃儀器洗滌和枯燥

1.玻璃儀器的洗滌

化學(xué)試驗(yàn)所用的玻璃儀器必需是十分清白的，否則會(huì)影響試驗(yàn)效果，甚至導(dǎo)致試驗(yàn)失敗。洗滌時(shí)應(yīng)根據(jù)污物性質(zhì)和試驗(yàn)要求選擇不同方法。清白的玻璃儀器的內(nèi)壁應(yīng)能被水均勻地潮濕而不掛水珠，并且無水的條紋。一般而言，附著在儀器上的污物既有可溶性物質(zhì)，也有塵土、不溶物及有機(jī)物等。常見洗滌方法有：(1)刷洗法：用水和毛刷刷洗儀器，可以去掉儀器上附著的塵土、可溶性物質(zhì)及

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易脫落的不溶性物質(zhì)，注意使用毛刷刷洗時(shí)，不可用力過猛，以免戳破容器。(2)合成洗滌劑法：去污粉是由碳酸鈉、白土、細(xì)砂等混合而成的。它是利用Na2CO3的堿性具有強(qiáng)的去污能力，細(xì)砂的磨擦作用，白土的吸附作用，增加了對(duì)儀器的清洗效果。先將待洗儀器用少量水潤(rùn)濕后，參與少量去污粉，再用毛刷擦洗，最終用自來水洗去去污粉顆粒，并用蒸餾水洗去自來水中帶來的鈣、鎂、鐵、氯等離子，每次蒸餾水的用量要少(本著“少量、屢屢〞的原則)。其它合成洗滌劑也有較強(qiáng)的去污能力，使用方法類似于去污粉。

(3)鉻酸洗液法：這種洗液是由濃H2SO4和K2Cr2O7配制而成的(將25gK2Cr2O7置于燒杯中，加50mL水溶解，然后在不斷攪拌下，漸漸參與450mL濃H2SO4)，呈深褐色，具有強(qiáng)酸性、強(qiáng)氧化性，對(duì)有機(jī)物、油污等的去污能力特別強(qiáng)。太臟的儀器應(yīng)用水沖洗并倒盡殘留的水后，再參與鉻酸洗液潤(rùn)洗，以免洗液被稀釋。洗液可反復(fù)使用，用后倒回原瓶并密閉，以防吸水。當(dāng)洗液由棕紅色變?yōu)榫G色時(shí)即失效?？稍賲⑴c適量K2Cr2O7加熱溶解后繼續(xù)使用。試驗(yàn)中常用的移液管、容量瓶和滴定管等具有確切刻度的玻璃器皿，可恰當(dāng)?shù)剡x擇洗液來洗。但鉻酸洗液具有很強(qiáng)腐蝕性和毒性，故近年來較少使用。NaOH/乙醇溶液洗滌附著有機(jī)物的玻璃器皿，效果較好。

(4)“對(duì)癥〞洗滌法：針對(duì)附著在玻璃器皿上不同物質(zhì)性質(zhì)，采用特別的洗滌法，如硫磺用煮沸的石灰水；難溶硫化物用HNO3/HCl；銅或銀用HNO3；AgCl用氨水；煤焦油用濃堿；粘稠焦油狀有機(jī)物用回收的溶劑浸泡；MnO2用熱濃鹽酸等。

光度分析中使用的比色皿等，系光學(xué)玻璃制成，不能用毛刷刷洗，可用HCl-乙醇浸泡、潤(rùn)洗。2.玻璃儀器的枯燥

(1)空氣晾干，叫又風(fēng)干，是最簡(jiǎn)單易行的枯燥方法，只要將儀器在空氣中放置一段時(shí)間即可。

(2)烤干：將儀器外壁擦干后用小火烘烤，并不停轉(zhuǎn)動(dòng)儀器，使其受熱均勻。該法適用于試管、燒杯、蒸發(fā)皿等儀器的枯燥。

(3)烘干：將儀器放入烘箱中，控制溫度在105℃左右烘干。待烘干的儀器在放入烘箱前

應(yīng)盡量將水倒凈并放在金屬托盤上。此法不能用于縝密度高的容量?jī)x器。(4)吹干：用電吹風(fēng)吹干。

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(5)有機(jī)溶劑法：先用少量丙酮或無水乙醇使內(nèi)壁均勻潤(rùn)濕后倒出，

再用乙醚使內(nèi)壁均勻潤(rùn)濕后倒出。再依次用電吹風(fēng)冷風(fēng)和熱風(fēng)吹干，此種方法又稱為快干法。

三、容量?jī)x器的校準(zhǔn)

學(xué)習(xí)了解試驗(yàn)儀器校準(zhǔn)的意義、容量?jī)x器校準(zhǔn)的方法，初步把握滴定管的校準(zhǔn)、容量瓶的校準(zhǔn)及移液管和容量瓶的相對(duì)校準(zhǔn)。

1．對(duì)25mL移液管做絕對(duì)校準(zhǔn)以及25mL移液管與100m量瓶之間的相對(duì)校準(zhǔn)（不必做標(biāo)記）。

2．首先檢查100mL容量瓶是否枯燥，否則用4－5ml乙醇潤(rùn)洗后，晾干。3．稱量校準(zhǔn)時(shí)應(yīng)使用萬分之一分析天平，可連續(xù)稱量?jī)纱?5mL。注意磨口處如不慎沾水，一定要用濾紙擦干，且根據(jù)具體狀況考慮是否重新移取溶液。問題：具塞磨口錐形瓶是否要枯燥？為什么具塞磨口錐形瓶必需蓋蓋兒，才能稱量？在移液管的校準(zhǔn)中，需要測(cè)量水溫。這一過程是在試驗(yàn)室進(jìn)行，還是在天平室進(jìn)行？

注：滴定練習(xí)的“體積比〞數(shù)據(jù)通過后，進(jìn)行玻璃儀器的校準(zhǔn)。

提醒：每次試驗(yàn)終止前，將稱量瓶和燒杯及表面皿等洗清白、晾干（稱量瓶開蓋放在培養(yǎng)皿中晾干），為下次試驗(yàn)做準(zhǔn)備。

思考題

1.烤干試管時(shí)為什么管口要略向下傾斜?

2.按能否用于加熱、容量?jī)x器與非容量?jī)x器等將所領(lǐng)取的儀器進(jìn)行分類。3.比較玻璃儀器不同洗滌方法的適用范圍和優(yōu)缺點(diǎn)。

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試驗(yàn)一分析天平稱量練習(xí)

——固定稱量法和差減稱量法

一、試驗(yàn)?zāi)康呐c要求

1.了解分析天平的構(gòu)造，把握分析天平正確操作和使用規(guī)則。2.學(xué)會(huì)天平零點(diǎn)的調(diào)理。

3.學(xué)會(huì)固定質(zhì)量稱量法和差減稱量法。

4.學(xué)會(huì)確鑿、簡(jiǎn)明地記錄試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)，學(xué)會(huì)正確運(yùn)用有效數(shù)字。二、儀器與試劑

臺(tái)秤、分析天平(TG-328A型)、表面皿、藥匙。試樣(細(xì)砂或NaCl試樣)。

三、TG-328A型半自動(dòng)電光分析天平的基本構(gòu)造及使用方法

1.分析天平的構(gòu)造原理

天平是根據(jù)杠桿原理制成的，它用已知重量的砝碼來衡量被稱物體的重量。在分析工作中，尋常說稱量某物質(zhì)的重量，實(shí)際上稱得的都是物質(zhì)的質(zhì)量。2、基本構(gòu)造(1)天平梁

天平梁是天平的主要部件，在梁的中下方裝有修長(zhǎng)而垂直的指針，梁的中間和等距離的兩端裝有三個(gè)瑪瑙三棱體，中間三棱體刀口向下，兩端三棱體刀口向上，三個(gè)刀口的棱邊完全平行且位于同一水平面上。梁的兩邊裝有兩個(gè)平衡螺絲，用來調(diào)整梁的平衡位置(也即調(diào)理零點(diǎn))。(2)吊耳和稱盤

兩個(gè)承重刀上各掛一吊耳，吊耳的上鉤掛著稱盤，在稱盤和吊耳之間裝有空氣阻尼器?？諝庾枘崞魇莾蓚€(gè)套在一起的鋁制圓筒，內(nèi)筒比外筒略小，正好套入外筒，兩圓筒間有均勻的空隙，內(nèi)筒能自由地上下移動(dòng)。當(dāng)天平啟動(dòng)時(shí)，利用筒內(nèi)空氣的阻力產(chǎn)生阻尼作用，使天平很快達(dá)到平衡。(3)開關(guān)旋鈕(升降樞)和盤托

天平啟動(dòng)和關(guān)閉是通過開關(guān)升降樞完成的。需啟動(dòng)時(shí)，順時(shí)針旋轉(zhuǎn)開關(guān)旋鈕，帶動(dòng)升降樞，控制與其連接的托葉下降，天平梁放下，刀口與刀承相承接，天平處于工作狀態(tài)。需關(guān)閉時(shí)，逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)開關(guān)旋鈕，使托葉升起，天平梁被托起，刀口與刀承脫離，天平處于關(guān)閉狀態(tài)。稱盤下方的底板上安有盤托，也受開關(guān)旋鈕控制。關(guān)閉時(shí)，盤托支持著稱盤，防止稱盤搖擺，可保護(hù)刀口。

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(4)機(jī)械加碼裝置

機(jī)械加碼裝置是一種通過轉(zhuǎn)動(dòng)指數(shù)盤加減環(huán)形碼(亦稱環(huán)碼)的裝置。環(huán)碼分別掛在碼鉤上。稱量時(shí)，轉(zhuǎn)動(dòng)指數(shù)旋繞鈕將砝碼加到承受架上。當(dāng)平衡時(shí)，環(huán)碼的質(zhì)量可以直接在砝碼指數(shù)盤上讀出。指數(shù)盤轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)可經(jīng)天平梁上加10-990mg砝碼，內(nèi)層由10-90mg組合，外層由100-900mg組合。大于1g的砝碼則要從與天平配套的砝碼盒中取用(用鑷子夾取)。(5)光學(xué)讀數(shù)裝置

光學(xué)讀數(shù)裝置固定在支柱的前方。稱量時(shí)，固定在天平指針上微分標(biāo)尺的平衡位置可以通過光學(xué)系統(tǒng)放大投影到光屏上。標(biāo)尺上的讀數(shù)直接表示10mg以下的質(zhì)量，每一大格代表1mg，每一小格代表0.1mg。從投影屏上可直接讀出0.1-10mg以內(nèi)的數(shù)值。(6)天平箱

為了天平在穩(wěn)定氣流中稱量及防塵、防潮，天平安裝在一個(gè)由木框和玻璃制成的天平箱內(nèi)，天平箱前邊和左右兩邊有門，前門一般在清理或修理天平日使用，左右兩側(cè)的門分別供取放樣品和砝碼用。天平箱固定在大理石板上，箱座下裝有三個(gè)支腳，后面的一個(gè)支腳固定不動(dòng)，前面的兩個(gè)支腳可以上下調(diào)理，通過觀測(cè)天平內(nèi)的水平儀，使天平調(diào)理到水平狀態(tài)。3.使用方法

分析天平是縝密儀器，放在天平室里。天平室要保持枯燥清潔。進(jìn)入天平室后，對(duì)照天平號(hào)坐在自己需使用的天平前，按下述方法進(jìn)行操作：

(1)掀開防塵罩，將前、左、右三片疊放在天平箱上方。檢查天平是否正常：天平是否水平，稱盤是否清白，指數(shù)盤是否在“000〞位，環(huán)碼有無脫落，吊耳是否錯(cuò)位等。如天平內(nèi)或稱盤上不清白，應(yīng)用軟毛刷防備清掃。

(2)調(diào)理零點(diǎn)接通電源，輕輕順時(shí)針旋轉(zhuǎn)升降樞，啟動(dòng)天平，在光屏上即看到標(biāo)尺，標(biāo)尺停穩(wěn)后，光屏中央的黑線應(yīng)與標(biāo)尺中的“0〞線重合