ICP-AES測(cè)定茶葉的金屬Cu和Fe的含量(實(shí)驗(yàn)報(bào)告)

ICP-AES測(cè)定茶葉的金屬Cu和Fe的含量實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?.掌握ICP-AES的工作原理和操作技術(shù)；2.掌握ICP-AES的基本操作技術(shù)；3.了解ICP-AES的基本應(yīng)用。實(shí)驗(yàn)原理：通過(guò)測(cè)量物質(zhì)的激發(fā)態(tài)原子發(fā)射光譜線的波長(zhǎng)和強(qiáng)度進(jìn)行定性和定量分析的方法叫發(fā)射光譜分析法。根據(jù)發(fā)射光譜所在的光譜區(qū)域和激發(fā)方法不同，發(fā)射光譜法有許多技術(shù)，用等離子炬作為激發(fā)源，使被測(cè)物質(zhì)原子化并激發(fā)氣態(tài)原子或離子的外層電子，使其發(fā)射特征的電磁輻射，利用光譜技術(shù)記錄后進(jìn)行分析的方法叫電感耦合等離子原子發(fā)射光譜分析法（ICP-AES）。ICP光源具有環(huán)形通道、高溫、惰性氣氛等特點(diǎn)。因此，ICP-AES具有檢出限低（10-9-10-11g/L）、穩(wěn)定性好、精密度高（0.5%-2%)、線性范圍寬、自吸效應(yīng)和基體效應(yīng)小等優(yōu)點(diǎn)，可用于高、中、低含量的原子發(fā)射光譜儀工作流程圖如下：載氣攜帶由霧化器生成的試樣氣溶膠從進(jìn)樣管進(jìn)入等離子體焰中央被激發(fā)，發(fā)射光信號(hào)先后經(jīng)過(guò)單色器分光，光電倍增管或其它固體檢測(cè)器將信號(hào)轉(zhuǎn)變?yōu)殡娏鬟M(jìn)行測(cè)定。此電流與分析物的濃度之間具有一定的線性關(guān)系，使用標(biāo)準(zhǔn)溶液制作工作曲線可以對(duì)某未知試樣進(jìn)行定量分析。實(shí)驗(yàn)儀器及設(shè)備：電感耦合等離子發(fā)射光譜儀；UPWS超純水器；不銹鋼電熱板EH-20A實(shí)驗(yàn)步驟：1.微波消解制備樣品將待測(cè)茶葉研磨成粉末，稱取茶葉樣品0.5克，加入消解罐，并加入濃硝酸8毫升，雙氧水2mL，封好消解罐，放入微波加熱器中，按照表格進(jìn)行微波消解：消解完后，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至再用25毫升容量瓶定容，搖勻，待測(cè)。2.ICP-AES測(cè)定條件：工作氣體：氬氣；冷卻氣流量：14L/min；載氣流量：1.0L/min；輔助氣流量：0.5L/min；霧化器壓力：30.06psi。分析波長(zhǎng)：Cu：324.754nm；Fe：234.350nm。3.標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：分別取1mg/mLCu2+、Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成濃度為0.010，0.030，0.100，0.300，1.00，3.00，10.00，30.00，100.00μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液?？瞻兹芤海号渲?%（v/v）硝酸溶液。4.在教師的指導(dǎo)下，按照ICP-AES儀器的操作要求開(kāi)啟儀器。5.分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液發(fā)射信號(hào)強(qiáng)度。6.精密度：選擇一定濃度的Cu、Fe溶液，重復(fù)測(cè)定10次，計(jì)算ICP-AES方法測(cè)定Cu、Fe的精密度。7.檢出限：重復(fù)10次測(cè)定空白溶液，計(jì)算相對(duì)于Cu、Fe的檢出限。實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論1.簡(jiǎn)述ICP的工作原理；答：ICP形成原理于高頻加熱相似。將石英玻璃矩管置于高頻感應(yīng)線圈中，在感應(yīng)圈上施加高頻電場(chǎng)，當(dāng)使用一感應(yīng)線圈產(chǎn)生電火花在觸發(fā)空氣中少量氣體電離，產(chǎn)生的帶電粒子在高頻交變電磁場(chǎng)下高速運(yùn)動(dòng)，碰撞氣體原子，使之迅速大量電離，形成“雪崩”式放電。電離的氣體在垂直于磁場(chǎng)方向的截面上形成閉合環(huán)形路徑的渦流，在感應(yīng)線圈內(nèi)形成相當(dāng)于變壓器的次級(jí)線圈并相當(dāng)于初級(jí)線圈的感應(yīng)線圈偶合，這股高頻感應(yīng)電流產(chǎn)生的高溫又將氣體加熱、電離，并在管口形成一個(gè)火炬狀的穩(wěn)定的等離子體焰炬。2.說(shuō)明光譜定性分析的具體過(guò)程。答：各個(gè)元素的原子被激發(fā)后，因原子結(jié)構(gòu)不同，可發(fā)射出不同的光譜線，有的多達(dá)數(shù)千條，但在原子發(fā)射光譜定性分析中，不必檢查所有譜線，而只需根據(jù)待測(cè)元素的幾條最后線或特征譜線組，即可判斷該元素有否存在。所謂元素的最后線是指當(dāng)試樣中元素含量降低至最低可檢出限時(shí)，仍能觀察到一到兩條或三到五條光譜譜線，而特征譜線組是一些元素的多重譜線，并不一定是最后線。在光譜定性分析中，常需要一套的所用的攝譜儀具有相同色散率的元素標(biāo)準(zhǔn)光譜圖。實(shí)驗(yàn)時(shí)用哈特曼光欄把試樣和純鐵并列攝譜于感光板上，感光板經(jīng)顯影、定影、陰干后，置于光譜投影儀工作臺(tái)上，并投影于投影屏，譜線被放大20倍。然后同元素標(biāo)準(zhǔn)光譜圖進(jìn)行對(duì)照比較，判定試樣中有哪些元素存在，并通過(guò)其譜線強(qiáng)度級(jí)別，估計(jì)該元素的含量，若需了解某個(gè)或某幾個(gè)元素是否存在時(shí)，可先從標(biāo)準(zhǔn)波長(zhǎng)表中查出這些元素的分析線波長(zhǎng)，再在光譜投影儀上將試樣的光譜圖與元素標(biāo)準(zhǔn)光譜圖對(duì)照找出是否存在指定元素。數(shù)據(jù)處理SampleIDLineMeanDev.RSDUnits6Cu324.754r0.149110.000890.59384mg/L6Fe234.350r1.943970.006040.31054mg/LblankCu324.754r0.010280.000585.63012mg/LblankFe234.350r0.024100.0034514.32234mg/L扣除空白值，原試樣中Cu的含量為0.13883mg/L，F(xiàn)e的含量為1.91987mg/L.實(shí)際稱取茶葉0.5078g.25毫升容量瓶定容Cu的質(zhì)量約為3.47*10^-3mg，F(xiàn)e的質(zhì)量約為0.048mgCu的含量約為1240.68mg/Kg，F(xiàn)e的含量約為94.53mg/Kg.實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)保持環(huán)境溫度：20-28℃，相對(duì)濕度：實(shí)驗(yàn)用水為超純水。參考文獻(xiàn)：1.何家偉，常軍民，姚軍，張倩等．微波消解-ICP-AES法測(cè)定新疆不同產(chǎn)地天山花楸枝葉及果實(shí)中的元素．光譜學(xué)與光譜分析．2013．2：2—4．2.