6.5 毛細(xì)管色譜法

第六章

氣相色譜分析法6.5.1毛細(xì)管色譜的特點6.5.2

結(jié)構(gòu)和流程6.5.3

分流比調(diào)節(jié)第五節(jié)

毛細(xì)管氣相色譜Gaschromatograph,GCCapillarygaschromatograph2023/10/206.5.1毛細(xì)管色譜的特點1.提高色譜分離能力的途徑

(1)塔板理論：增加柱長，減小柱徑，即增加柱子塔板數(shù)。(2)速率理論：減小組分在柱中的渦流擴散和傳質(zhì)阻力，可降低塔板高度。2023/10/202.毛細(xì)管色譜柱的結(jié)構(gòu)特點（1）不裝填料，阻力小，長度可達百米的毛細(xì)管柱，管徑0.2mm。（2）氣流單途徑通過柱子，消除了渦流擴散。（3）固定液直接涂在管壁上，總柱內(nèi)壁面積較大，涂層很薄，則氣相和液相傳質(zhì)阻力大大降低。（4）毛細(xì)管色譜柱柱效高達每米3000～4000塊理論塔板，一支長度100米的毛細(xì)管柱，總的理論塔板數(shù)可達104～106。2023/10/203.毛細(xì)管色譜具有以下優(yōu)點（1）分離效率高：比填充柱高10～100倍。（2）分析速度快：比填充柱色譜速度快。（3）色譜峰窄、峰形對稱。較多采用程序升溫方式。（4）靈敏度高，一般采用氫焰檢測器。

（5）渦流擴散為零。2023/10/204.毛細(xì)管色譜柱的制備方法涂壁開管柱（wallcoatedopentubular，WCOT柱）：將固定液直接涂敷在管內(nèi)壁上。柱制作相對簡單，但柱制備的重現(xiàn)性差、壽命短。

多孔層開管柱（porouslayeropentubular，PLOT柱）：管壁上涂敷一層多孔性吸附劑固體微粒。構(gòu)成毛細(xì)管氣固色譜。

載體涂漬開管柱（supportcoatedopentubular，SCOT柱）：將非常細(xì)的擔(dān)體微粒粘接在管壁上，再涂固定液。柱效較WCOT柱高。

化學(xué)鍵合或交聯(lián)柱：將固定液通過化學(xué)反應(yīng)鍵合在管壁上或交聯(lián)在一起。使柱效和柱壽命進一步提高。2023/10/206.5.2

結(jié)構(gòu)流程具有分流和尾吹裝置2023/10/202023/10/202023/10/206.5.3

分流比調(diào)節(jié)

毛細(xì)管柱內(nèi)徑很細(xì)，因而帶來三個問題：（1）允許通過的載氣流量很小。（2）柱容量很小，允許的進樣量小。需采用分流技術(shù)。（3）分流后，柱后流出的試樣組分量少、流速慢。

解決方法：靈敏度高的氫焰檢測器，采用尾吹技術(shù)。分流比：放空的試樣量與進入毛細(xì)管柱的試樣量之比。一般在50∶1到500∶1之間調(diào)節(jié)。2023/10/20請選擇內(nèi)容結(jié)束6.1氣相色譜儀

6.2氣相色譜固定相及其選擇

6.3氣相色譜檢測器

6.4分離與操作條件選擇