氣霧化fesial合金球磨時間對電磁干擾的影響

氣霧化fesial合金球磨時間對電磁干擾的影響

隨著信息技術(shù)的普及，耳存電氣技術(shù)（ec）的重要性越來越明顯。大多數(shù)電子和信息系統(tǒng)都存在電磁干燥（e）和干擾問題。由于干擾的高頻化,研究在較寬頻帶內(nèi)具有抗EMI特性的材料具有重要的現(xiàn)實意義。能應(yīng)用于抗EMI的材料種類很多,但目前主要研究的是鐵氧體系列和金屬軟磁系列。鐵氧體系列的抗EMI材料國內(nèi)外研究得都比較早,目前各種制備工藝已經(jīng)很成熟,但由于鐵氧體固有的限制,如材料的厚度、質(zhì)量以及只能在較低頻率的環(huán)境中使用,使得鐵氧體很難向小型化和高頻化方向發(fā)展。扁平狀FeSiA合金粉末制成的復(fù)合材料由于具有卓越的高頻抗EMI特性,越來越引起人們的廣泛關(guān)注[1~5]。筆者以氣霧化FeSiAl合金為研究對象,通過球磨工藝對其進行扁平化并制備成軟磁合金復(fù)合材料,研究了球磨時間對合金粉末結(jié)構(gòu)和電磁特性的影響。1sem及scm過程采用鋼鐵總院安泰科技公司提供的氣霧化FeSiAl合金(w(Fe)=84.3%,w(Si)=9.8%,w(Al)=5.9%)為原料,利用球磨機進行扁平化處理,料球質(zhì)量比為1:5,轉(zhuǎn)速為40r/min,球磨時間為10,30和50h,在球磨過程中加入適量的丙酮和硅烷偶聯(lián)劑。將經(jīng)不同時間球磨的FeSiAl合金粉末與硅橡膠等有機物按質(zhì)量比4:1混合均勻,壓制成片狀軟磁合金復(fù)合材料(SCM)。利用SEM觀察經(jīng)不同時間球磨后合金粉末的微觀形貌;利用日本Shimadzu公司型號XRD—7000X射線衍射儀對合金粉末相結(jié)構(gòu)進行分析;用美國Agilent公司型號4396B網(wǎng)絡(luò)分析儀和Agilent16454A夾具測量SCM的復(fù)磁導(dǎo)率,試樣為SCM上截取尺寸為Φ18mm×Φ6mm×2mm的環(huán)。2結(jié)果與討論2.1球磨時間對規(guī)則平滑率r的影響圖1為FeSiAl合金原始粉末和球磨50h后的粉末的SEM照片。由圖1可知:(a)中的原始氣霧化粉末呈球狀,而經(jīng)過50h球磨后,則成不規(guī)則的片狀粉末,球磨后片狀粉末的直徑和厚度明顯比原始粉末減小。從不同球磨時間粉末試樣的SEM照片中取若干個片狀粉末,測量其最大直徑和厚度,計算出直徑平均值D和厚度平均值T,從而得出扁平率R=D/T,結(jié)果如表1所示。從表1可知,隨著球磨時間增加,片狀粉末的直徑D和厚度T均逐漸減小,而扁平率R逐漸增大。球磨30和50h的D值變化不大,這主要是由于FeSiAl合金的脆性和較差的延展性所致,脆性大會使得合金粉末在球磨初期就被迅速扁平化,而較差的延展性會使D值較大的粉末碎裂而變小。事實上球磨時間增加,不僅會增大合金粉末的扁平率,還會由于顆粒受到機械力作用破碎、粉末粒度減小導(dǎo)致比表面積增加,從而導(dǎo)致相鄰粒子間的磁矩交換耦合作用增強。2.2鐵磁體應(yīng)力能對晶界的影響圖2為經(jīng)不同球磨時間FeSiAl合金粉末的XRD譜,該合金粉末具有bcc(體心立方)α-FeSiAl晶體結(jié)構(gòu);隨著球磨時間的增加,三個晶面的衍射峰逐漸減弱,半高寬逐漸增大,這主要是因為球磨使得有序固溶體轉(zhuǎn)變成無序固溶體,同時誘發(fā)了內(nèi)應(yīng)力,微觀內(nèi)應(yīng)力導(dǎo)致晶格內(nèi)應(yīng)變增加,并使粉末晶粒尺寸減小。考慮到儀器、晶粒尺寸和應(yīng)力等對衍射峰寬化的影響,以完全退火態(tài)Si粉作為參考標(biāo)準(zhǔn)樣(可視為無晶粒細化、無應(yīng)力和無畸變的試樣),采用Hall-Williamson方法使用相關(guān)分析軟件估算平均晶粒尺寸和內(nèi)應(yīng)變之間的關(guān)系:式中:βs為合金粉末衍射峰的半高寬(FWHM);β1為儀器合金粉末衍射峰的半高寬測量值;β2為儀器本身的半高寬;K為Scherrer常數(shù);δ為平均晶粒尺寸;λ為X射線波長;ε為內(nèi)應(yīng)變;θ為衍射角。取系數(shù)K=1,由(1)、(2)式得半高寬與晶格內(nèi)應(yīng)變間的關(guān)系:根據(jù)XRD分析數(shù)據(jù),采用最小二乘法分別以和為橫、縱坐標(biāo)擬合一條直線,直線的斜率為內(nèi)應(yīng)變的兩倍,直線在縱坐標(biāo)上的截距即為平均晶粒尺寸的倒數(shù),具體結(jié)果如表2所示?？梢?隨著球磨時間的增加,平均晶粒尺寸逐漸減小,內(nèi)應(yīng)變逐漸增大。在鐵磁體內(nèi),無論是內(nèi)應(yīng)力還是外應(yīng)力,都會引起應(yīng)力各向異性,其具有的應(yīng)力能就構(gòu)成了疇轉(zhuǎn)磁化過程中的主要阻力,同時晶粒尺寸越大,晶界對疇壁的阻滯作用就越小。XRD譜中三個強衍射峰的峰位沒有發(fā)生變化,也沒有出現(xiàn)新的衍射峰,說明以上的球磨處理僅僅是合金粉末的破碎和扁平化的過程,并未生成新的結(jié)晶產(chǎn)物。2.3球磨處理對鐵磁材料的磁化率影響圖3為經(jīng)不同球磨時間的合金粉末制備成SCM的復(fù)磁導(dǎo)率(μ=μ′–jμ″)實部和虛部隨頻率變化的曲線。在頻率為1MHz~1GHz范圍內(nèi),球磨后的μ′、μ″值明顯比未球磨的偏大;球磨后μ′隨著頻率的增加變化趨勢平穩(wěn),而μ″則隨著頻率的增加相應(yīng)增大;在相同頻率下,隨著球磨時間的增加,SCM的μ′、μ″相應(yīng)增大,球磨50h的μ′、μ″均具有較大值。這主要是由于經(jīng)過球磨處理引起的粉末結(jié)構(gòu)變化所致,包括合金粉末顆粒扁平率增大、粒度減小、晶粒尺寸減小以及內(nèi)應(yīng)變增加等。合金粉末由球狀轉(zhuǎn)變?yōu)槠瑺?在扁平方向上退磁因子減小,且隨著粉末扁平率增加導(dǎo)致其扁平方向退磁場減弱、磁化率提高,扁平狀粉末的電荷比不規(guī)則形狀粉末的電荷易于極化,特別是當(dāng)片狀金屬粒子平行于外磁場方向做定向排布時能獲得更高的磁性能。合金粉末的粒度減小、比表面積增加,一方面導(dǎo)致相鄰粒子間的磁矩交換耦合作用增強,另一方面渦流損耗減小,導(dǎo)致SCM的復(fù)磁導(dǎo)率實部和虛部增加。從磁疇結(jié)構(gòu)變化的角度來看,磁化過程主要是通過疇壁的移動和磁疇磁矩的轉(zhuǎn)動兩種基本方式實現(xiàn)。在高頻的交變磁場中,鐵磁材料的磁化率和磁導(dǎo)率將隨磁場頻率而變化(稱為磁頻散)與疇壁位移和磁矩轉(zhuǎn)動的磁化過程中受到不同性質(zhì)的阻尼作用有密切的關(guān)系。對于疇壁位移的阻尼主要來源于鐵磁物質(zhì)的組織結(jié)構(gòu)如內(nèi)應(yīng)力、雜質(zhì)等的不均勻性,而轉(zhuǎn)動磁化過程的阻尼則來源于各種各向異性能,如磁晶各向異性、應(yīng)力各向異性等。晶粒大,晶界對疇壁位移的阻滯較小;粉末內(nèi)部具有的應(yīng)力能越大,磁疇轉(zhuǎn)動磁化過程中的阻力就越大。3球磨時間對合金粉末scm通過球磨處理對FeSiAl軟磁合金粉末進行扁平化,采用壓制復(fù)合工藝制備了軟磁合金復(fù)合材料(SCM)。研究發(fā)現(xiàn),隨著球磨時間的增加,合金粉末顆粒扁平率