工業(yè)分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告及數(shù)據(jù)處理

硅酸鹽巖石分析一．實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?.學(xué)習(xí)復(fù)雜物料分析的方法、原理和步驟。2.鞏固，加深和擴(kuò)大重量分析法，滴定分析法、分光光度法的原理和操作技術(shù)。實(shí)驗(yàn)原理：1.SiO2的測定—鹽酸脫水，動(dòng)物凝聚法試樣經(jīng)NaOH熔融，熱水浸出熔塊，將溶液蒸發(fā)至濕鹽狀態(tài)，加入鹽酸，用動(dòng)物膠凝聚硅酸，過濾使其與其他元素分離，沉淀于950—1000℃灼燒后稱量，即得SiO2質(zhì)量，試樣也可用Na2CO3熔融，但要使用鉑金坩堝。動(dòng)物膠是一種蛋白質(zhì)，在酸性溶液中其質(zhì)點(diǎn)由于吸附H+而帶正電荷。而酸性溶液中硅酸的質(zhì)點(diǎn)帶負(fù)電荷。兩者在溶液中彼此吸引，而電性中和，并發(fā)生凝聚作用而沉淀下來。動(dòng)物膠凝聚硅酸鹽的條件，一般是指在鹽酸濃度在8mol/L以上，溫度在70℃左右，動(dòng)物膠用量在25—100mg為宜，鹽酸濃度低和溫度≤60℃或≥80℃；則不能使硅膠酸凝聚反應(yīng)，而動(dòng)物膠少于或多于此用量范圍會(huì)造成硅酸膠溶損失或過濾速度減慢。主要反應(yīng)為：2.Al2O3的測定-氟化物取代-EDTA法吸取分離SiO2后的部分濾液，加入過量EDTA，加熱使與鐵、鋁和鈦等全部絡(luò)合，在PH=6時(shí)，以二甲酚橙為指示劑，而鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過剩的EDTA，再用鋅鹽回滴，計(jì)算鋁、鈦含量，減去鈦量既得鋁量。主要反應(yīng)為：主要實(shí)驗(yàn)儀器及試劑試劑：（1）NaOH：固體AR（2）動(dòng)物膠溶液：1%，將1g動(dòng)物膠在攪拌下溶于先予煮沸的100ml水中（用時(shí)配制），煮沸至清亮為止。（3）鹽酸：12mol/LAR（4）鹽酸：2%（V/V)（5)甲基橙：0.1%（6）鹽酸：1+1（7）氨水：1+1（8）二甲酚橙：0.2%水溶液（9）EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.02mol/L（10）鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.0100mol/L（11）氟化鉀：20%儀器：玻璃儀器（滴定管，漏斗，錐形瓶，玻璃棒，燒杯等）；馬弗爐；電熱板；電爐；鎳坩堝；瓷坩堝；分析天平實(shí)驗(yàn)操作步驟準(zhǔn)確稱取0.5001g試樣，置于鎳坩堝中，加入約5g的NaOH（先在坩堝底部放3gNaOH，稱樣后再于試樣上蓋2gNaOH），在電爐上加脫水后，將坩堝600℃的馬弗爐中熔融分解30min。取出稍冷，放入250mL燒杯中并蓋好表面皿，加入約50ml熱水，加熱至熔塊溶下后，用水洗凈坩堝及蓋，在攪拌下加入25ml濃HCl，將燒杯放在電熱板上蒸至鹽濕狀取下冷卻，用玻棒壓碎鹽類，加入20ml濃HCl，攪拌均勻，加熱微沸1min。將燒杯置于70℃左右的電熱板上，加入新配制的10ml1%動(dòng)物膠溶液，充分?jǐn)嚢?min，于電熱板上保溫10min，取下加入熱水20ml，攪拌使鹽類完全溶解。用中速定量濾紙過濾，濾液收集在250ml容量瓶中，用熱的2%的鹽酸洗滌燒杯和沉淀各數(shù)次，用一小塊定量濾紙擦凈燒杯并放入漏斗中，然后用熱水洗滌沉淀8~10次。將濾紙和沉淀一起轉(zhuǎn)移至已恒重的瓷坩堝中，在電爐上加熱坩堝至濾紙灰化后轉(zhuǎn)移至1000℃馬弗爐中灼燒1小時(shí)，取出稍冷，放入干燥器中冷卻30min稱量，再灼燒至恒重為止，計(jì)算試樣中二氧化硅的百分含量。標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確移取0.01000mol/L鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液25ml于250ml錐形瓶中，加入2-3滴二甲酚橙，加入六甲基四胺使溶液由黃色變?yōu)樽霞t色，再過量5ml，用EDTA滴定至穩(wěn)定的黃色為終點(diǎn)，計(jì)算EDTA的準(zhǔn)確濃度。醋酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置：稱取3.3g含水醋酸鋅置于150ml燒杯中，加入HAC1-2滴，用水溶解后，過濾，用水稀釋至1000ml，搖勻。標(biāo)定醋酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確移取0.01500mol/L醋酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液25ml于250ml錐形瓶中，加入2-3滴二甲酚橙，加入六甲基四胺至變色，再過量5ml，用EDTA滴定至穩(wěn)定的黃色為終點(diǎn)，計(jì)算醋酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度。吸取分離二氧化硅后的濾液25.00ml置于250ml錐形瓶中，加1+1HNO31ml加熱煮沸1min，冷卻后加入過量EDTA（約38ML）。加入甲基橙1-2滴，用1+1NH3·H2O調(diào)節(jié)溶液由紅色為黃色，再用1+1HCl調(diào)至橙黃色，加入六次甲基四胺15ml，加熱微沸5-10min后取直冷卻。加2-3滴0.3%二甲基酚橙，用醋酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液剛呈穩(wěn)定的橙紅色，記下數(shù)據(jù)。加入20%KF10ml，攪拌后加熱煮沸5min，取下冷卻至室溫，補(bǔ)加二甲酚橙2-3滴及5ml六次甲基四胺，用醋酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈穩(wěn)定橙紅色為終點(diǎn)，記下讀數(shù)。此結(jié)果為鋁鈦合量，減去鈦量即為鋁量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果及數(shù)據(jù)動(dòng)物膠凝聚-重量法測硅m試樣mm故：ω=氟化物取代-EDTA容量法測鋁標(biāo)定EDTA：VEDTA的濃度為：CC標(biāo)定醋酸鋅：V醋酸鋅的濃度為：C測定鋁：三次平行試驗(yàn)分別消耗醋酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液5.43mL,5.25mL,5.80mLVnn整個(gè)試樣中:nmω相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD=六．結(jié)果討論影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的關(guān)鍵因素：溶液蒸至濕鹽狀，目的是防止鋁，鐵，鈦等元素水解成難溶的堿式鹽或氧化物夾雜在硅酸沉淀中，不易除去使二氧化硅測定結(jié)果偏高。動(dòng)物膠凝聚硅酸鹽的條件，一般是指在鹽酸濃度在8mol/L以上，溫度在70℃左右，動(dòng)物膠用量在25—100mg為宜，鹽酸濃度低和溫度≤60℃或≥80℃；則不能使硅膠酸凝聚反應(yīng)，而動(dòng)物膠少于或多于此用量范圍會(huì)造成硅酸膠溶損失或過濾速度減慢。在濾出硅酸之前，為使酸度降低以免蝕破濾紙或使鹽類溶解，便于過濾和洗滌，用熱