實(shí)驗(yàn)2 恒溫槽裝配和性能測(cè)試

實(shí)驗(yàn)2恒溫槽裝配和性能測(cè)試一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?）了解恒溫槽的構(gòu)造及恒溫原理，初步掌握其裝配和調(diào)試的基本技術(shù)。（2）繪制恒溫槽的靈敏度曲線溫度一時(shí)間曲線，學(xué)會(huì)分析恒溫槽的性能。（3）掌握貝克曼溫度計(jì)的調(diào)節(jié)及使用方法。二、基本原理在物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)中所測(cè)得的數(shù)據(jù)，如折射率、粘度、蒸氣壓、表面張力、電導(dǎo)、化學(xué)反應(yīng)速度常數(shù)等都與溫度有關(guān)，所以許多物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)必須在恒溫下進(jìn)行。通常用恒溫槽來(lái)控制溫度維持恒溫．恒溫槽所以能維持恒溫，主要是依靠恒溫控制器來(lái)控制恒溫槽的熱平衡．當(dāng)恒溫槽因?qū)ν馍岫顾疁亟档蜁r(shí)，恒溫控制器就使恒溫槽內(nèi)的加熱器工作．待加熱到所需的溫度時(shí)，它又使加熱器停止加熱，這樣就使槽溫保持恒定。恒溫槽裝置一般如圖所示。恒溫槽一般由浴槽、加熱器、攪拌器、溫度計(jì)，感溫元件、恒溫控制器等部分組成。1．浴槽：通常采用玻璃槽以利于觀察，其容量和形狀視需要而定。物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)一般采用10L圓形玻璃缸。浴槽內(nèi)之液體一般采用蒸餾水。恒溫超過(guò)100℃

時(shí)可采用液體石蠟或甘油等。2．加熱器：常用的是電熱器。根據(jù)恒溫槽的容量、恒溫溫度以及與環(huán)境的溫差大小來(lái)選擇電熱器的功率。如容量20L、恒溫25℃的大型恒溫槽一般需要功率為250W的加熱器。為了提高恒溫的效率和精度，有時(shí)可采用兩套加熱器。開始時(shí)，用功率較大的加熱器加熱，當(dāng)溫度達(dá)恒定時(shí)，再用功率較小的加熱器來(lái)維持恒溫。3．?dāng)嚢杵鳎阂话悴捎?0W的電動(dòng)攪拌器，用變速器來(lái)調(diào)節(jié)攪拌速度。4．溫度計(jì)：

常用1／10℃溫度計(jì)作為觀察溫度用。

為了測(cè)定恒溫槽的靈敏度，

可用1／100℃溫度計(jì)或貝克曼溫度計(jì)5．感溫元件：它是恒溫槽的感覺(jué)中樞，是提高恒溫槽精度的關(guān)鍵所在。感溫元件的種類很多，如接觸溫度計(jì)．熱敏電阻感溫元件等。本實(shí)驗(yàn)采用熱敏電阻作為感溫元件。

6．恒溫控制儀：

由直流電橋電壓比較器、控溫執(zhí)行繼電器等部分組成。當(dāng)感溫探頭熱敏電阻感受到的實(shí)際溫度低于控溫選擇溫度時(shí)，電壓比較器輸出為“1”，使溫控指示燈由紅燈轉(zhuǎn)為綠燈，并通過(guò)電壓跟隨電路，使繼電器K1啟動(dòng)閉合，接通控溫繼電器K1輸出接線柱（或接線排上的“總”、“常開”兩接線樁頭），使控溫箱（室）加熱；當(dāng)感溫探頭熱敏電阻感受到的實(shí)際溫度與控溫選擇溫度相同或高于時(shí)，電壓比較器輸出為“0”，控溫指示燈由綠燈轉(zhuǎn)為紅燈，控溫繼電器K1也回復(fù)常開狀態(tài)，斷開控溫繼電器K1輸出接線柱（或接線排上的“總”、“常開”兩接線樁頭），使恒溫箱（室）停止加熱。當(dāng)感溫探頭熱敏電阻感受到的溫度再下降時(shí)，繼電器K1再動(dòng)作，重復(fù)上述過(guò)程達(dá)到控溫的目的。由于這種溫度控制裝置屬于“通”“斷”類型，因?yàn)閭鳠岫加幸粋€(gè)速度．因此，出現(xiàn)溫度傳遞的滯后。即當(dāng)控溫繼電器K1回復(fù)常開狀態(tài)，斷開控溫繼電器K1輸出接線柱時(shí)，實(shí)際上電熱器附近的水溫已超過(guò)了指定溫度，因此，恒溫槽溫度必高于指定溫度。同理，降溫時(shí)也會(huì)出現(xiàn)滯后狀態(tài)。由此可知，恒溫槽控制的溫度是有—個(gè)波動(dòng)范圍，而不是控制在某一固定不變的溫度，并且恒溫槽內(nèi)各處的溫度也會(huì)因攪拌效果的優(yōu)劣而不同，控制溫度的波動(dòng)范圍越小，各處的溫度越均勻，恒溫槽的靈敏度越高。靈敏度是衡量恒溫槽性能的主要標(biāo)志。它除與感溫元件。電子繼電器有關(guān)外，還受攪拌器的效率、加熱器的功率等因素的影響。恒溫槽靈敏度的測(cè)定是在指定溫度下，觀察溫度的波動(dòng)情況。用較靈敏的溫度計(jì)，如貝克曼溫度計(jì)，記錄溫度隨時(shí)間的變化，最高溫度為J，最低溫度為h，恒溫槽的靈敏度／c為靈敏度常常以溫度為縱坐標(biāo)，以時(shí)間為橫坐標(biāo)，繪制成溫度—時(shí)間曲線來(lái)表示。三、儀器和試劑玻璃缸(容量10L或視需要而定)、貝克曼溫度計(jì)、停表、攪拌器(功率40W或視需要而定)、加熱器(功率250W的電熱絲或視需要而定)、溫度計(jì)(1／10℃)、

燒杯（200mL）、溫度指示控制儀。四、操作步驟1．將蒸餾水注入浴槽至容積的2／3處，按裝置圖所示將溫度指示控制儀攪拌器、電熱器、溫度計(jì)等安裝好。2．調(diào)節(jié)溫度指示控制儀控溫旋扭使所指的溫度稍低于35℃處(通常低于0．2～0．3℃)。按通電源，打開攪拌器開關(guān)并加熱。當(dāng)繼電器指示停止加熱時(shí)，注意觀察1／10℃溫度計(jì)讀數(shù)。例如，達(dá)到24.2℃時(shí)，需重新調(diào)節(jié)溫度指示控制儀控溫旋扭，調(diào)節(jié)到當(dāng)1／10℃溫度計(jì)達(dá)25℃時(shí)，加熱器剛剛停止加熱(這一狀態(tài)可由繼電器的銜鐵與磁鐵接通或斷開判斷，也可由電子繼電器的紅綠指示燈來(lái)判斷，一般說(shuō)來(lái)，紅燈表示加熱，綠燈表示加熱停止)。需要注意在調(diào)節(jié)過(guò)程中，決不能以溫度指示控制儀控溫旋扭使所指的溫度為依據(jù)

，必須以1／10℃的標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)為準(zhǔn)。溫度指示控制儀控溫旋扭使所指的溫度只能給我們一個(gè)粗略的估計(jì)。3．調(diào)貝克曼溫度計(jì)：將貝克曼溫度計(jì)的水銀柱在35℃時(shí)調(diào)到刻度2．5左右(調(diào)節(jié)方法見(jiàn)本實(shí)驗(yàn)附錄2)，并安放到恒溫槽中。4．恒溫槽靈敏度的測(cè)定：待恒溫槽已調(diào)節(jié)到35℃恒溫后，觀察貝克曼溫度計(jì)的讀數(shù)，利用停表，每隔20S記錄一次貝克曼溫度計(jì)的讀數(shù)；測(cè)定約2分鐘，溫度變化范圍要求在±0.15℃之內(nèi)。5.在測(cè)定完中心的恒溫曲線后，測(cè)定點(diǎn)可分別選擇恒溫槽縱向上、下，恒溫槽徑向左、前4點(diǎn)。6.測(cè)定加熱器在兩種不同加熱電壓下恒溫槽的溫度波動(dòng)曲線，即用100V和200V加熱電壓分別測(cè)定，記錄下最大值和最小值。五、數(shù)據(jù)記錄中心點(diǎn)的測(cè)定，散點(diǎn)圖為：其余各點(diǎn)的測(cè)定：上部：2）下部：3）左部：4）前部：3討論