甲硝唑片溶出度的測定(藥品質(zhì)量檢測技術課件)

甲硝唑片溶出度的測定實訓項目實訓目標掌握溶出度檢查的測定原理、操作方法與計算方法。掌握溶出儀、紫外可見分光光度計的正確操作方法熟悉片劑溶出度質(zhì)量評定的方法。了解溶出儀的主要結(jié)構，了解溶出度檢查的目的和意義講授內(nèi)容實訓資料1實訓原理2注意事項3儀器、試藥準備及試液的配置檢驗過程檢驗結(jié)果實訓過程1實訓資料檢驗藥品的名稱：甲硝唑片。

檢驗藥品的來源：市場購買或送檢樣品。

檢驗藥品的規(guī)格、批號、包裝及數(shù)量：根據(jù)藥品包裝確定，并記錄有關情況。1、檢驗藥品2、質(zhì)量標準

檢驗依據(jù)：《中國藥典》（2015版）二部213頁“甲硝唑片”：《中國藥典》（2015版）四部通則0931“溶出度與釋放度測定法”；《中國藥典》（2015版）四部通則0401“紫外-可見分光光度法”。本品溶出度采用第一法（籃法）為測定方法，按照紫外-可見分光光度法，在277nm的波長處測定吸光度，按C6H9N3O3的吸收系數(shù)（）為377計算每片的溶出量。限度為標示量的80%，應符合規(guī)定。溶出度系指藥物從片劑或膠囊劑等固體制劑在規(guī)定溶劑中溶出的速度和程度。凡檢查溶出度的制劑，不再進行崩解時限檢查。藥物只有固體制劑中的活性成分溶解之后，才能為機體吸收。溶出度試驗能有效地區(qū)分同一藥物制劑生物利用度的差異，是片劑質(zhì)量控制的一個重要指標。對乙酰氨基酚的溶解度大小、輔料的親水性程度和制片工藝都會影響制劑的溶出度，對乙酰氨基酚溶出度測定采用轉(zhuǎn)籃法。實訓原理實訓過程（一）準備工作準備工作儀器的準備試藥的準備試液的制備紫外-可見分光光度計溶出儀、微孔濾膜等甲硝唑片鹽酸溶液實訓過程（1）檢查儀器水平及轉(zhuǎn)動軸的垂直度與偏心度（2）籃軸運轉(zhuǎn)時整套裝置應保持平穩(wěn)，均不能產(chǎn)生明顯的晃動或震動（包括儀器裝置所放置的環(huán)境）。（3）調(diào)整使轉(zhuǎn)籃底部距溶出杯的內(nèi)底部（25±2）mm。（4）用調(diào)速開關調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)籃轉(zhuǎn)速為100r/min，檢測儀器的實際轉(zhuǎn)速與其儀器的電子顯示的數(shù)據(jù)是否一致，穩(wěn)速誤差不得超過±4%。1、溶出儀的調(diào)試（二）檢驗過程實訓過程除另有規(guī)定外，取經(jīng)脫氣處理的溶劑900ml，置各溶出杯內(nèi)，加溫使溶劑溫度保持在37℃土0.5℃，取甲硝唑片6片，分別投入6個轉(zhuǎn)籃中，將轉(zhuǎn)籃降入溶出杯中，按100r/min轉(zhuǎn)速啟動儀器，立即開始計時，經(jīng)30分鐘時，在規(guī)定取樣點吸取溶液適量，立即經(jīng)不大于0.8μm微孔濾膜濾過，自取樣至濾過應在30秒鐘內(nèi)完成。2、供試品的溶出（二）檢驗過程動畫實訓過程

精密量取續(xù)濾液3ml，置50ml量瓶中，加溶出介質(zhì)稀釋至刻度，搖勻，照紫外-可見分光光度法，在277nm的波長處測定吸光度，按C6H9N3O3的吸收系數(shù)（）為377計算每片的溶出量。限度為標示量的80%，應符合規(guī)定。3、溶出度的測定（二）檢驗過程實訓過程計算溶出量以相當于標示量的百分含量表示（%）采用吸收系數(shù)（

）時的計算方法：1、計算公式（三）檢驗結(jié)果式中A：供試品吸光度；S：供試品溶出介質(zhì)的體積（mL）及稀釋倍數(shù)W：供試品的標示規(guī)格，mg實訓過程符合下述條件之一者，可判斷為符合規(guī)定。（1）6片中，每片的溶出量按標示含量計算，均不低于規(guī)定限度（Q）；（2）6片中，如有1～2片低于Q，但不低于Q-10％，且其平均溶出量不低于Q；（3）6片中，如有1～2片低于Q，其中僅有1片低于Q-10％，但不低于Q-20％，且其平均溶出量不低于Q時，應另取6片復試；初、復試的12片中有1～3片低于Q，其中僅有1片低于Q-10％，但不低于Q-20％，且其平均溶出量不低于Q。2、結(jié)果判定在多次取樣時，所量取溶出介質(zhì)的體積之和應在溶出介質(zhì)的1%之內(nèi)，如超過總體積的1%時，應及時補充相同體積相同溫度的溶出介質(zhì)，或在計算時加以校正。注意事項在達到該品種規(guī)定的溶出時間時，應在