藥物的雜質(zhì)檢查-溶液顏色的檢查(藥品質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)課件)

學(xué)習(xí)情境：溶液顏色的檢查一、講授內(nèi)容目視比色法分光光度法知識(shí)點(diǎn)溶液顏色的檢查溶液顏色檢查法是控制藥品在生產(chǎn)過程或貯存過程中產(chǎn)生的有色雜質(zhì)限量的方法。一、目視比色法（一）標(biāo)準(zhǔn)比色液的配制五種標(biāo)準(zhǔn)貯備液三種比色原液50種標(biāo)準(zhǔn)比色液一、目視比色法（一）標(biāo)準(zhǔn)比色液的配制重鉻酸鉀（黃色）硫酸銅液（藍(lán)色）氯化鈷液（紅色）黃綠色黃色橙黃色橙紅色棕紅色1-10號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液1-10號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液1-10號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液1-10號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液1-10號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液比色原液標(biāo)準(zhǔn)比色液標(biāo)準(zhǔn)貯備液共50個(gè)標(biāo)準(zhǔn)比色液一、目視比色法1、比色原液的配制（1）比色用重鉻酸鉀液：精密稱取在120°C干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀0.4000g，置500mL容量瓶中，加適量水溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。每1mL溶液中含0.800mg的K2Cr2O7。一、目視比色法（2）比色用硫酸銅：取硫酸銅約32.5g，加適量的鹽酸溶液(1→40)使溶解成500mL,精密量取10mL，置碘量瓶中，加水50mL、醋酸4mL與碘化鉀2g，用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至終點(diǎn)。一、目視比色法（3）比色用氯化鈷液：取氯化鈷約32.5g，加適量的鹽酸溶液(1→40)使溶解成500mL，精密量取2mL,置錐形瓶中，加水200mL搖勻，加氨試液至溶液由淺紅色轉(zhuǎn)變至綠色后，加醋酸-醋酸鈉緩沖液(pH6.0)10mL，加熱至60℃，再加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液顯黃色。一、目視比色法2、各種色調(diào)標(biāo)準(zhǔn)貯備液的配制按表1精密量取三種比色原液與水，混合搖勻，制得五種色調(diào)的標(biāo)準(zhǔn)貯備液。一、目視比色法3、各種色號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液的配制按表2精密量取各色調(diào)標(biāo)準(zhǔn)貯備液與水，混合搖勻，即得標(biāo)準(zhǔn)比色液。一、目視比色法（二）操作方法①取規(guī)定量的供試品，加水溶解，置25mL納氏比色管中，加水稀釋至10mL。②另取規(guī)定色號(hào)的標(biāo)準(zhǔn)比色液10mL，置于納氏比色管中，兩管同置白色背景下，自上而下透視或平視觀察，將供試品管呈現(xiàn)的顏色與對(duì)照管比較，顏色不得更深。二、分光光度法通過測(cè)定溶液的吸光度更能反映溶液的顏色變化，用分光光度計(jì)可較好的檢查有色雜質(zhì)。二、分光光度法操作方法

除另有規(guī)定外，取規(guī)定量的供試品，加水溶解使成10mL，必要時(shí)濾過(除去不溶性雜質(zhì)對(duì)吸收度測(cè)定的干擾)，濾液于規(guī)定波長處測(cè)定，吸收度不得超過規(guī)定值。二、分光光度法實(shí)例解析維生素C易受外界條件影響而變色，規(guī)定取本品3.0