材料課件掃描電子顯微鏡

第十二章掃描電子顯微鏡電子束與固體樣品相互作用掃描電鏡構(gòu)造原理主要性能指標(biāo)二次電子圖象襯度原理及其應(yīng)用背散射電子圖象襯度原理及其應(yīng)用其他信號(hào)圖象掃描電鏡操作樣品制備10/10/20231主要優(yōu)點(diǎn)：放大倍數(shù)大、制樣以便、辨別率高、景深大等目前廣泛應(yīng)用于材料、生物等研究領(lǐng)域掃描電子顯微鏡的成象原理和光學(xué)顯微鏡、透射電子顯微鏡均不同，它不是以透鏡放大成象，而是以類似電視攝影顯象的方式、用細(xì)聚焦電子束在樣品表面掃描時(shí)激發(fā)產(chǎn)生的某些物理信號(hào)來調(diào)制成象，近年掃描電鏡多與波譜儀、能譜儀等組合構(gòu)成用途廣泛的多功能儀器。10/10/20232HNU-ZLP掃描電鏡原理—JEOL動(dòng)畫演示10/10/20233HNU-ZLP第一節(jié)電子束與固體樣品相互作用如圖，當(dāng)高能電子束轟擊樣品表面時(shí)，因?yàn)槿肷潆娮邮c樣品間的相互作用，99％以上的入射電子能量將轉(zhuǎn)變成熱能，其他約1％的入射電子能量，將從樣品中激發(fā)出多種有用的信息，它們涉及：10/10/20234HNU-ZLP一、二次電子二次電子是被入射電子轟擊出來的核外電子，它來自于樣品表面100?左右(50~500?)區(qū)域，能量為0～50eV，二次電子產(chǎn)額隨原子序數(shù)的變化不明顯，主要決定于表面形貌。10/10/20235HNU-ZLP二、背散射電子是指被固體樣品原子反彈回來的一部分入射電子，它來自樣品表層0.1~1m深度范圍，其能量近似于入射電子能量，背散射電子產(chǎn)額隨原子序數(shù)的增長而增長，如圖。利用背散射電子作為成象信號(hào)不但能分析形貌特征，也可用來顯示原子序數(shù)襯度，定性地進(jìn)行成份分析。10/10/20236HNU-ZLP10/10/20237HNU-ZLP三、透射電子當(dāng)樣品足夠薄時(shí)(

0.1

m)，透過樣品的入射電子即為透射電子，其能量近似于入射電子的能量。10/10/20238HNU-ZLP四、吸收電子殘余在樣品中的入射電子。若在樣品和地之間接入一種高敏捷度的電流表，就能夠測得樣品對地的信號(hào)，這個(gè)信號(hào)是由吸收電子提供的。10/10/20239HNU-ZLP五、俄歇電子從距樣品表面幾種?深度范圍內(nèi)發(fā)射的并具有特征能量的二次電子，能量在50～1500eV之間。俄歇電子信號(hào)合用于表面化學(xué)成份分析。10/10/202310HNU-ZLP六、特征X射線樣品中原子受入射電子激發(fā)后，在能級躍遷過程中直接釋放的具有特征能量和波長的一種電磁波輻射，其發(fā)射深度為0.5~5

m范圍。10/10/202311HNU-ZLP七、陰極熒光入射電子束轟擊發(fā)光材料表面時(shí)，從樣品中激發(fā)出來的可見光或紅外光。10/10/202312HNU-ZLP八、感應(yīng)電動(dòng)勢入射電子束照射半導(dǎo)體器件的PN結(jié)時(shí)，將產(chǎn)生因?yàn)殡娮邮丈涠鸬碾妱?dòng)勢.。10/10/202313HNU-ZLP上述信息，能夠采用不同的檢測儀器，將其轉(zhuǎn)變?yōu)榉糯蟮碾娦盘?hào)，并在顯象管熒光屏上或X－Y統(tǒng)計(jì)儀上顯示出來，這就是掃描電鏡的功能。10/10/202314HNU-ZLP第二節(jié)

掃描電鏡構(gòu)造原理構(gòu)造構(gòu)成掃描電鏡與透射電鏡的主要區(qū)別成象原理10/10/202315HNU-ZLP一、構(gòu)造構(gòu)成構(gòu)成：電子光學(xué)系統(tǒng)、信號(hào)接受處理顯示系統(tǒng)、供電系統(tǒng)、真空系統(tǒng)。構(gòu)造原理圖如圖。10/10/202316HNU-ZLP10/10/202317HNU-ZLP二、掃描電鏡與透射電鏡的主要區(qū)別1.掃描電鏡電子光學(xué)部分只有起聚焦作用的會(huì)聚透鏡，而沒有透射電鏡里起成象放大作用的物鏡、中間鏡和投影鏡。這些電磁透鏡所起的作用在掃描電鏡中是用信號(hào)接受處理顯示系統(tǒng)來完畢的。2.掃描電鏡的成象過程與透射電鏡的成象原理是完全不同的。透射電鏡是利用電磁透鏡成象，并一次成象；掃描電鏡的成象不需要成象透鏡，它類似于電視顯象過程，其圖象按一定時(shí)間空間順序逐點(diǎn)形成，并在鏡體外顯象管上顯示。10/10/202318HNU-ZLP三、成象原理在掃描電鏡中，電子槍發(fā)射出來的電子束，一般經(jīng)過三個(gè)電磁透鏡聚焦后，形成直徑為0.02~20m的電子束。末級透鏡（也稱物鏡，但它不起放大作用，仍是一種會(huì)聚透鏡）上部的掃描線圈能使電子束在試樣表面上作光柵狀掃描。試樣在電子束作用下，激發(fā)出多種信號(hào)，信號(hào)的強(qiáng)度取決于試樣表面的形貌、受激區(qū)域的成份和晶體取向，置于試樣附近的探測器和試樣接地之間的高敏捷毫微安計(jì)把激發(fā)出來的電子信號(hào)接受下來，經(jīng)信號(hào)處理放大系統(tǒng)后，輸送到顯象管柵極以調(diào)制顯象管的亮度。10/10/202319HNU-ZLP因?yàn)轱@象管中的電子束和鏡筒中的電子束是同步掃描的，顯象管上各點(diǎn)的亮度是由試樣上各點(diǎn)激發(fā)出來的電子信號(hào)強(qiáng)度來調(diào)制的，即由試樣上任一點(diǎn)所搜集來的信號(hào)強(qiáng)度與顯象管熒光屏上相應(yīng)點(diǎn)亮度是一一相應(yīng)的。一般所用的掃描電鏡圖象有二次電子象和背散射電子象。10/10/202320HNU-ZLP第三節(jié)主要性能指標(biāo)辨別本事與景深放大倍數(shù)及有效放大倍數(shù)主要儀器10/10/202321HNU-ZLP一、辨別本事與景深掃描電鏡的辨別本事有兩重含義：對于微區(qū)成份分析而言，它是指能分析的最小區(qū)域；對于成象而言，它是指能辨別兩點(diǎn)之間的最小距離。兩者主要取決于入射電子束的直徑，但并不等于直徑，因?yàn)槿肷潆娮邮c試樣相互作用會(huì)使入射電子束在試樣內(nèi)的有效激發(fā)范圍大大超出入射束的直徑，如圖。入射電子激發(fā)試樣內(nèi)多種信號(hào)的發(fā)射范圍不同，所以多種信號(hào)成象的辨別本事不同（如下表）。10/10/202322HNU-ZLP10/10/202323HNU-ZLP表5-1多種信號(hào)成象的辨別本事信號(hào)分辨率(nm)發(fā)射深度(nm)二次電子5~105~50背散射電子50~200100~1000吸收電子100~1000透射電子0.5~10感應(yīng)電動(dòng)勢300~1000陰極熒光300~1000X射線100~1000500~5000俄歇電子5~100.5~210/10/202324HNU-ZLP掃描電鏡的景深是指在樣品深度方向可能觀察的程度。在電子顯微鏡和光學(xué)顯微鏡中，掃描電鏡的景深最大，對金屬材料的斷口分析具有特殊的優(yōu)勢。10/10/202325HNU-ZLP二、放大倍數(shù)及有效放大倍數(shù)掃描電鏡的放大倍數(shù)M取決于顯象管熒光屏尺寸S2和入射束在試樣表面掃描距離S1之比，即：M＝S2／S1因?yàn)闊晒馄脸叽鏢2是固定的，所以其放大倍數(shù)的變化是經(jīng)過變化電子束在試樣表面掃描距離S1來實(shí)現(xiàn)的。一般放大倍數(shù)在20～20萬倍之間，且連續(xù)可調(diào)。將樣品細(xì)節(jié)放大到人眼剛能看清楚（約0.2mm）的放大倍數(shù)稱為有效放大倍數(shù)M有效：M有效＝人眼辨別本事／儀器辨別本事10/10/202326HNU-ZLP三．主要儀器10/10/202327HNU-ZLP第四節(jié)二次電子圖象襯度原理二次電子成象原理二次電子形貌襯度的應(yīng)用10/10/202328HNU-ZLP一、二次電子成象原理二次電子圖象反應(yīng)試樣表面狀態(tài)，二次電子產(chǎn)額強(qiáng)烈地依賴于入射束與試樣表面法線之間的夾角:二次電子產(chǎn)額1/cos即角大的地方出來的二次電子多，呈亮象；角小的地方出來的電子少，呈暗象，如圖。10/10/202329HNU-ZLP10/10/202330HNU-ZLP10/10/202331HNU-ZLP二次電子象是一種無影象，這對觀察復(fù)雜表面形貌是有益的。假如樣品是半導(dǎo)體器件，在加電情況下，因?yàn)楸砻骐娢环植疾煌矔?huì)引起二次電子量的變化，即二次電子象的反差與表面電位分布有關(guān)。這種因?yàn)楸砻骐娢环植疾煌鸬姆床睿Q為二次電子象電壓反差，利用電壓反差效應(yīng)研究半導(dǎo)體器件的工作狀態(tài)（如導(dǎo)通、短路、開路等）是很有效的。10/10/202332HNU-ZLP二、二次電子形貌襯度的應(yīng)用斷口分析沿晶斷口韌窩斷口解理斷口纖維增強(qiáng)復(fù)合材料斷口表面形貌分析材料變形與斷裂動(dòng)態(tài)過程的原位觀察10/10/202333HNU-ZLP第五節(jié)背散射電子圖象襯度原理背散射電子形貌襯度特點(diǎn)背散射電子原子序數(shù)襯度原理背散射電子檢測器工作原理10/10/202334HNU-ZLP一、背散射電子形貌襯度特點(diǎn)背散射電子能量較高，多數(shù)與入射電子能量相近。在掃描電鏡中一般共用一種檢測器檢測二次電子和背散射電子，經(jīng)過變化檢測器加電情況，可實(shí)現(xiàn)背散射電子選擇檢測，因?yàn)楸成⑸潆娮踊旧喜皇芩鸭瘱烹妷河绊懚本€進(jìn)入探測器，所以有明顯的陰影效應(yīng)，呈象時(shí)顯示很強(qiáng)的襯度，但會(huì)失去圖象的許多細(xì)節(jié)。如圖。10/10/202335HNU-ZLP10/10/202336HNU-ZLP二、背散射電子原子序數(shù)襯度原理背散射電子產(chǎn)額隨原子序數(shù)增大而增多，如圖。在進(jìn)行圖象分析時(shí)，樣品中重元素區(qū)域背散射電子數(shù)量較多，呈亮區(qū)，而輕元素區(qū)域則為暗區(qū)。10/10/202337HNU-ZLP三、背散射電子檢測器工作原理背散射電子檢測器的工作原理如圖。A和B表達(dá)一對半導(dǎo)體硅檢測器，將兩者搜集到的信號(hào)進(jìn)行處理：兩者相加，得到成份象；兩者相減，得到形貌象。10/10/202338HNU-ZLP10/10/202339HNU-ZLP第六節(jié)其他信號(hào)圖象掃描電鏡圖象還有吸收電子象、掃描透射電子象、陰極熒光象和電子感應(yīng)電動(dòng)勢象，以及X射線顯微分析等。吸收電子的產(chǎn)額與背散射電子相反，樣品的原子序數(shù)越小，背散射電子越少，吸